JPH0446070A

JPH0446070A - 金属部材とセラミックス或はサーメット部材の接合方法

Info

Publication number: JPH0446070A
Application number: JP14998790A
Authority: JP
Inventors: Kazuo Yoshida; 一雄吉田; Kinji Saijo; 謹二西條; Hironobu Hiramatsu; 平松　裕更; Yoshikazu Kondo; 近藤　嘉一
Original assignee: Toyo Kohan Co Ltd
Current assignee: Toyo Kohan Co Ltd
Priority date: 1990-06-11
Filing date: 1990-06-11
Publication date: 1992-02-17
Anticipated expiration: 2011-07-31
Also published as: JP2519578B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は金属部材とセラミックス或はサーメット部材の
接合方法に関し、より詳しくは熱歪の少ない金属部材と
セラミックス或はサーメット部材の接合方法に関する。

（従来の技術）セラミックス或はサーメット部材は、耐摩耗用途等に多
用されているが、これらの材料は硬質であるが、脆いた
め、通常は、単体で使用されず、金属部材に接合された
複合材として、使用されることが多い。セラミックス或
はサーメット部材と金属部材の接合は、従来から、ろう
付は或は拡散接合法により行われてきた。これらの接合
方法は、材料を６００〜１２００℃に加熱する必要があ
るため、熱膨張率の異なるセラミックス或いはサーメッ
トと金属の場合、冷却により大きな熱歪を生じ、接合部
材の破壊、或いは、著しい変形を伴う。

そのため、熱膨張差による残留応力を軽減するために、
中間層として、セラミックスに近い熱膨張率の金属を用
いる方法や、中間層として、軟質なＡｆやＣｕ等を用い
、これらの金属の弾性変形、或いは、塑性変形により応
力を緩和する方法が検討されている。しかし、加熱によ
って接合界面に既知のごと（脆弱な化合物層を形成し、
例えば、窒化珪素と１の拡散接合ではＡｌ−８ｉ−○の
生成、サイアロンとＮｉではＮｉ５Ｓｉ２の形成が認め
られる。

また、ろう接法においては、ＡｆＮを活性金属であるＴ
ｉを含むろう材を用いて接合しようとするとき、界面に
Ｔｉの偏析を生ずる　（日本金属学会１９９０年春期大
会講演概要）。これらの、多くは脆性相となる化合物層
や変質層の形成に加え、相互拡散係数の差によってボイ
ドの形成を生じ、接合強度を著しく劣化させる。

そのため、超高真空中において、接合部材表面のイオン
スパッタリングを行い、活性面を維持した状態で密着さ
せることによって、微小歪圧接を図る方法（特開昭５６
−５８３３６号）、或いは、Ｉｎ　−Ｓｎ等の軟質な金
属或いは合金をインサート材として用い、同様に、活性
化処理を施した後、軽加圧にて軟質な金属或いは合金を
変形させることにより、超高真空中で接合を図る方法（
溶接技術１９８９年５月号）が提示されている。しかし
、これらの方法は、前者において、活性面を低加圧で密
着させようとするとき、界面に空隙を生じさせず、互い
の接合面を均一に原子間距離にまで近づけようとするた
め、予め、接合面の超平滑加工を必要とし、また、後者
においても、超高真空装置を用いて清浄化処理と圧接を
行うため、装置の排気系、摺動部及び素材等に高精度な
配慮を必要とする。そのため、これらはセラミックスや
サーメットの接合において、熱歪を伴うことなく、無変
質接合を達成する上で、理想的な接合方法と考えられる
ものの、超高真空装置は高価であり、工業的にはコスト
、作業性共に、必ずしも有利ではない。

（発明が解決しようとする課題）多結晶材料で異相を多く含む実用材料においては、接合
面の鏡面仕上げを施しても、イオンエツチング等の活性
化処理により、微細な凹凸を形成し、平滑表面の保持が
困難である。また、セラミックス或いはサーメット表面
の場合、研削仕上げ面はチッピングやマイクロクラック
があり、金属に比べ複雑な形状を呈して、鏡面仕上げは
コスト面で高価になる。

このため、実用材料を経済的に接合しようとするには、
工業的に容易に得られる技術の範囲、即ち、接合部材の
表面粗さは、セラミックスやサーメット部材においては
、焼結のままの表面、或いは、＃１８０〜＃３０００程
度の研削仕上げとし、金属部材は、そのまま、或いは、
機械切削、研削仕上げによって容易に加工できる２、０
μｍＲａ以下程度の表面粗さとする必要がある。そして
、接合面の活性化処理は、油拡散ポンプで容易に得られ
る程度の高真空中で行い、活性面を維持したまま密着さ
せることによって、金属部材とセラミックス或いはサー
メット部材との接合を達成する必要がある。

（課題を解決するための手段）本発明においては、＃１８０〜＃３００１１度に研削仕
上げされたセラミックス或いはサーメット部材、及び接
合面の表面粗さを２，０μｍＲａ以下とする金属部材を
用い、（１）セラミックス或はサーメット部材の接合面を、不
活性ガスイオンエツチングにより活性化処理を施し、同
様に、接合する金属部材の接合面を、不活性ガスイオン
エツチングにより活性化処理を施し、ただちに、高真空
槽内で、加圧接合を行う。

このとき、接合部材には、（２）予め、Ａｇ、　ＡＩ７
　、　Ｐｂ。

Ｓｎ、、Ｚｎ等の金属或は、これらの金属を主成分とす
る合金を接合面に接合した金属部材と、セラミックス或
はサーメット部材を用いても、−向に、差し支えない。

また、（３）セラミックス或はサーメット部材の接合面
に、予め、Ａｇ、　ＡＩ　、　ＣｕＳＰｂ、　Ｓｎ、　
Ｚｎ等の金属或は、これらの金属を主成分とする合金を
メタライズ或はろう付けし、不活性ガスイオンエツチン
グにより活性化処理を施し、同様に、接合する金属部材
の接合面を、不活性ガスイオンエツチングにより活性化
処理を施し、ただちに、高真空槽内で、加圧接合を行う
ことができる。

また、（４）予め、Ａｇ、　ＡＩ、Ｃｕ、　ＰｂＳＳｎ
、　Ｚｎ等の金属或は、これらの金属を主成分とする合
金を接合面に接合した金属部材と、セラミックス或はサ
ーメット部材を用い、互いの接合面に該活性化処理を施
した後、該金属部材に接合した該金属或は該合金をスパ
ッターし、セラミック或はサーメット表面にコーティン
グした後、ただちに、高真空槽内で、加圧接合を行うこ
とができる。

この場合、金属部材に、予め、接合し、中間層として用
いる金属は、種々の検討結果より、Ｃｕ及びＣｕ合金、
もしくは、それよりも軟質な金属とすることによって接
合が可能であり、上記の金属は、これを満たすものであ
る。そして、加圧接合の際、Ｉ　Ｘ　１０＝Ｔｏｒｒよ
り低い真空中でも、接合は達成できるが、超高真空雰囲
気を用いる場合、真空装置が高価になり、経済的ではな
い。また、大気成分を含むＩ　Ｘ　１０”−３Ｔｏｒｒ
を越える真空雰囲気では、活性化処理を施した表面が、
残留ガス成分によって再び汚染され、接合強度の著しい
低下、或いは、接合が困難となり、好ましくない。この
ことから、圧接時の真空度は、１×１０−６〜１×１Ｏ
−３Ｔｏｒｒとする。また、接合部材の温度は、活性化
処理の際、イオンエツチングによって上昇するが、接合
部材に接する電極部を冷却することにより、温度上昇を
抑制することが可能で、このとき、常温より更に冷却す
るのは経済的ではなく、また、熱伝導率の小さいセラミ
ックス等では十分に冷却することが困難となるが、熱歪
並びに化合物層や偏析相を生じさせないため、上限は３
００℃とする必要がある。また、加圧力は、金属部材或
いは、中間層を含む場合は中間層部材（以下、接合金属
部材という）の降伏強度の約３倍程度が望ましく、これ
によって、密着はほぼ達成され、接合金属部材のせん断
強度に近い接合強さが得られるが、接合金属部材の降伏
強度より小さい場合、実用的な接合強さは得られない。

本性において、イオンエツチングによる活性化処理によ
って、金属部材及びセラミックス或いはサーメット部材
の接合表面が充分に清浄化された後は、加圧を大きくす
ることなく、常温でセラミックスやサーメットを破壊せ
ずに接合を行うことができ、加熱による化合物層や偏析
相を生じることなく、且つ、ボイドの形成もない、熱歪
の少ないセラミックスやサーメットと金属の接合体を製
造することができる。

（実施例）本性による実施例と比較例の接合処理条件、並びに接合
強さを第１表に示す。

また、接合体の接合強さの評価は、図面に示すせん断強
度測定治具を用い、セラミックス或いはサーメットの接
合界面に直角な一面を測定治具に載せ、試料挿入部に、
著しい隙間がな（、且つ、金属部材が上下に摺動できる
ように押さえ材を挿入した後、金属部材上部より荷重を
加え、接合体のせん断破断に至る最大荷重を求め、せん
断強度とした。

実施例１は、予め、オーステナイト系ステンレス鋼（Ｊ
　Ｉ　Ｓ記号ＳＵＳ　３０４、以下、５ＵＳ３０４とい
う）にＡＩを常温低加圧接合した金属部材と窒化珪素セ
ラミックス部材について、窒化珪素の接合面を＃１８０
ダイヤモンド研削により仕上げ、該金属部材と共に、ア
セトン中にて超音波洗浄を施した後、接合用部材とした
。活性化処理は２　Ｘ　１０　’Ｔｏｒｒ以下の高真空
槽内で、Ａｒガス分圧５　Ｘ　１０３Ｔｏｒｒとし、グ
ロー放電スパッタにより、金属部材のＡＩ側表面を３０
０　ｎｍ、窒化珪素表面を１５０にイオンエツチングし
た後、活性面を持ったＡ１表面をグロー放電を用いてス
パッタし、窒化珪素表面にＡ１２００ｎｍ厚みのコーテ
ィングを施した。その後、ただちに％　２　Ｘ　１Ｏ−
５Ｔｏｒｒ以下の高真空中において、荷重２０ｋｇ／−
で接合面同士を密着させ接合を行った。

同様にして、実施例２及び３において、圧接荷重を変え
て接合を行い、また、実施例４〜６においては、予め窒
化珪素セラミックスの接合面に＃３０００ダイヤモンド
研削仕上げを施して用い、圧接荷重を変えて接合を行っ
た。

実施例７及び８は、窒化珪素セラミックスの活性化処理
において、イオンエツチング量を変化させて接合を行い
、実施例９は、セラミックス接合面へのコーティングを
施さずに接合を行った。

また、実施例１０は、圧接の際、異なる真空雰囲気中で
接合を行った例を示す。実施例１１は、市販のＣＢＮを
そのまま用いて接合し、実施例１２及び１３は、予め、
ＳＵＳ　３０４にｐｂを常温低加圧接合した金属部材と
アルミナセラミックスを用い、活性化処理を行った後、
ただちに接合を行ったものと、セラミックス表面にＰｂ
コーティングを施した後、接合を行ったものを示す。

実施例１４は、前述した５ＵＳ３０４−Ｐｂの金属部材
と超硬を用い、実施例１５は、ＳＵＳ゛３０４金属部材
と、予め、接合面にＡｇを常温低加圧接合した超硬を用
い、実施例１６は、５ＵＳ３０４金属部材と、予め、接
合面にＡｉ’ｌＯμｍ厚みのコーティングを施した超硬
を用いて、それぞれ、活性化処理を行った後、ただちに
接合を行った。そして、実施例１７において、予め、５
ＵＳ３０４にＺｎを常温低加圧接合した金属部材と、実
施例１８に、予め、ＳＵＳ　３０４にＳｎを常温低加圧
接合した金属部材を用い、それぞれ、超硬と接合を行っ
た。

また、実施例１９及び２０は、予め、ＴｉにＡｆを常温
低加圧接合した金属部材とアルミナセラミックスを用い
、アルミナ接合面のイオンエツチング量を変化させて接
合を行った。

次に、実施例２１及び２２は、予め、−膜構造用圧延鋼
材（Ｊ　Ｉ　Ｓ記号　５８４１、以下、５Ｓ４１という
）にＣｕを銀ろう付けした金属部材と硼化物サーメット
部材を用い、硼化物サーメット表面へのＣｕコーテイン
グ量を変えて、圧接時の真空雰囲気を８　Ｘ　１Ｏ−６
Ｔｏｒｒ以下の高真空中として、荷重１００ｋｇ／−で
接合を行った。

また、実施例２３においては、前述した５８４１−Ｃｕ
の金属部材と超硬を用い、超硬の接合面にＣｕコーティ
ングを施した後、接合を行い、実施例２４では、同一組
合わせにおいて、活性化処理及びＣｕコーティングを行
った後、異なる真空雰囲気中で接合を行った。

また、実施例２５に、−超硬と金属部材としてＣｕブロ
ックを用いて接合を行った場合を示す。

いずれも、実用的に十分な接合強度が得られ、また、十
分な活性化処理を施した後、必要に応じて、接合する中
間層として用いる金属或いは合金をセラミックス或いは
サーメット部材の接合面にコーティングした後、２　Ｘ
　１０’Ｔｏｒｒより低い高真空中において、接合金属
部材が持つ降伏強度の約３倍程度の圧接荷重によって、
ただちに接合を行うことにより、接合金属部材のせん断
強度に近い接合強さが得られる。

しかし、活性化処理において、イオンエツチング量を減
じた場合、接合面の活性化は不十分となって接合強度は
低下し〈実施例７．１９）　、接合面の汚染層や酸化膜
等を除去した後は、それ以上のイオンエツチングを加え
ても、接合強度は向上されない（実施例８．２０）。

また、活性化処理を行った後、セラミックス或いはサー
メット部材の接合面に、接合金属部材によるコーティン
グを行わず、ただちに接合した場合、接合部材の組合わ
せによって接合強度が低下する場合も認められるが（実
施例９）、僅かなコーティングを施すことによって接合
強度は著しく改善される（実施例２１）。

そして、圧接の際、極めて微量の大気通気によってチャ
ンバー内雰囲気を変えて接合したとき、活性化した接合
面が、再び、吸着汚染されることによって接合強さは低
下しく実施例１０．２４）用いる接合金属部材の種類と
チャンバー内雰囲気、及び、活性化処理後、活性面を密
着させるまでの時間によって、接合強さは著しく影響さ
れることを示す。

また、圧接は前述したように、接合金属部材の降伏強度
の約３倍程度の荷重によって、はぼ、接合金属部材が持
つせん断強度に近い接合強さが得られるが、接合金属部
材の降伏強度程度の荷重によっても、十分な接合強さが
得られた（実施例１゜４）。

これに対し、比較例１は、前述した５ＵＳ３０４−ＡＩ
の金属部材と窒化珪素セラミックス部材を用い、グロー
放電スパッタにより、金属部材とセラミックス部材の各
接合面を活性化処理した後、チャンバー内を大気開放し
て、その後、荷重６０ｋｇ／ｍｆｌｌで接合面同士を密
着させたが、接合は達成されなかった。

また、比較例２において、セラミックス接合面の活性化
処理を行わず、密着させた場合も接合は達成されず、比
較例３に、圧接荷重を接合金属部材が持つ降伏強度の約
１／４として密着させても、実用的な接合強さは得られ
なかった。

また、比較例４及び５については、異なる接合部材の組
合わせによって活性化処理を行った後、セラミックス或
いはサーメット部材表面にコーティングを施し、その後
、チャンバー内雰囲気を、僅かな大気通気により、大気
成分を含む減圧雰囲気として接合を図ったが、いずれも
、接合は達成されなかった。

（発明の効果）本発明の方法によって、従来の加熱を伴う接合法におい
て、著しく接合強さを阻害した熱歪や、接合界面の化合
物層或いは偏析相の形成を少なくし、セラミックス或い
はサーメット部材に変形や破壊を生じさせずに、実用的
な接合強さを持つ接合体を製造することができる。

また、接合部材の表面粗さと、活性化処理及び圧接の際
の真空雰囲気を、工業的に容易に得られる範囲とするこ
とによって、短時間、且つ、容易で、安価に製造するこ
とが可能となり、工業的に極めて有利となる。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明の方法による接合強度試験１片及びせん
断強度測定治具の正面図である。１・・・接合強度試験片

Claims

【特許請求の範囲】

（１）セラミックス或はサーメット部材の接合面を、不
活性ガスイオンエッチングにより活性化処理を施し、同
様に、接合する金属部材の接合面を不活性ガスイオンエ
ッチングにより活性化処理を施し、ただちに１×１０＾
−＾６Ｔｏｒｒ〜１×１０＾−＾３Ｔｏｒｒの真空槽内
で、接合部材の温度ｔ（℃）、加圧力Ｆ１で圧接させる
にあたって、常温≦ｔ≦３００金属部材の降伏強度≦Ｆ１なる条件を満たす金属部材とセラミックス或はサーメッ
ト部材の接合方法。
（２）金属部材の接合面に、予め、Ａｇ、Ａｌ、Ｐｂ、
Ｓｎ、Ｚｎの金属或は、これらの金属を主成分とする合
金を接合し、該表面とセラミックス或はサーメット部材
の接合面を、不活性ガスイオンエッチングにより活性化
処理を施し、ただちに、１×１０＾−＾６Ｔｏｒｒ〜１
×１０＾−＾３Ｔｏｒｒの真空槽内で、接合部材の温度
ｔ（℃）、加圧力Ｆ２で圧接させるにあたって、常温≦
ｔ≦３００金属部材に接合する上記金属或いは合金の降伏強度≦Ｆ２なる条件を満たす金属部材とセラミックス或はサーメッ
ト部材の接合方法。
（３）セラミックス或はサーメット部材の接合面に、予
め、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｚｎの金属或は、
これらの金属を主成分とする合金をメタライズ或はろう
付けし、不活性ガスイオンエッチングにより活性化処理
を施し、同様に、接合する金属部材の接合面を不活性ガ
スイオンエッチングにより活性化処理を施し、ただちに
、１×１０＾−＾６Ｔｏｒｒ〜１×１０＾−＾３Ｔｏｒ
ｒの真空槽内で、接合部材の温度ｔ（℃）、加圧力Ｆ３
で圧接させるにあたって、常温≦ｔ≦３００セラミックス或いはサーメット部材にメタライズ或いは
ろう付けする上記金属或いは合金の降伏強度≦Ｆ３なる条件を満たす金属部材とセラミックス或はサーメッ
ト部材の接合方法。
（４）金属部材の接合面に、予め、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｕ、
Ｐｂ、Ｓｎ、Ｚｎの金属或は、これらの金属を主成分と
する合金を接合し、該表面とセラミックス或はサーメッ
ト部材の接合面を、不活性ガスイオンエッチングにより
活性化処理を施し、その後、該金属部材に接合した該金
属或は該合金をスパッターし、セラミック或はサーメッ
ト表面にコーティングした後、ただちに、圧接させるこ
とを特徴とする請求項３記載の金属部材とセラミックス
或はサーメット部材の接合方法。