JPS6222957B2 - - Google Patents

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JPS6222957B2
JPS6222957B2 JP57126548A JP12654882A JPS6222957B2 JP S6222957 B2 JPS6222957 B2 JP S6222957B2 JP 57126548 A JP57126548 A JP 57126548A JP 12654882 A JP12654882 A JP 12654882A JP S6222957 B2 JPS6222957 B2 JP S6222957B2
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JP
Japan
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layer
ceramic
ceramics
titanium
ion
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JP57126548A
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English (en)
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JPS5918184A (ja
Inventor
Eiji Kamijo
Osamu Komura
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP12654882A priority Critical patent/JPS5918184A/ja
Publication of JPS5918184A publication Critical patent/JPS5918184A/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明はセラミツクスと金属化層の接着力が強
く、ろう付性あるいははんだぬれ性にも優れたセ
ラミツクスのメタライズ方法に関する。 ニユーセラミツクスと呼ばれる炭化珪素、窒化
珪素、アルミナ、ジルコニア等の焼結体は近年そ
の高温高強度、耐摩耗性等の優れた特性に注目さ
れ、エンジン用部材、耐摩耗性を必要とする機械
部品などへの応用が図られている。しかし乍ら加
工や強度的な信頼性の面からオールセラミツクス
製の装置を作製することは難しく高温になる部分
や、耐摩耗性を必要とする部分のみに部分的にセ
ラミツクスを使用することが考えられている。こ
の時セラミツクス部材と金属部材を接合する必要
が生ずるが、セラミツクスと金属部材を直接接合
することは難しく、セラミツクス部材の接合面を
一且メタライズして金属化層を形成させた後この
金属化層と金属部材を接合することが考えられて
いる。 従来セラミツクスにろう付性あるいははんだぬ
れ性などを付与する為に未焼結セラミツクス体上
にタングステン、モリブデン等の金属粉を主体と
する金属ペーストを塗布し、これを弱還元性雰囲
気中でセラミツクスと金属ペースト中の結合剤を
燃焼除去し更にセラミツクスと金属ペースト中の
金属を焼成するメタライズ方法が実用化されてい
る。この方法によればセラミツクスと金属化層が
同時に焼成される為にセラミツクスと金属化層の
界面ではセラミツクスの焼結時にセラミツクスと
金属化層の相互拡散が容易となる為強固な接着強
度を得ることができるが、反面セラミツクスと金
属ペーストの同時焼成の為これを高純度アルミナ
セラミツクスに応用する場合アルミナ中に金属ペ
ーストと反応し拡散する酸化物が少ない為アルミ
ナの焼結に必要な温度及び焼結後に強固な接着力
を得る為には1600℃前後の高温が必要とされ製造
技術的に問題が多い。 本発明はかかる状況に鑑みてなされたもので、
セラミツクスと金属化層の接着力が強く、かつ必
要によつてはろう付性あるいははんだぬれ性に優
れたセラミツクスのメタライズ法を提供すること
を目的とするものである。 即ち本発明は炭化珪素、窒化珪素等の非酸化物
系セラミツクス焼結体あるいはアルミナ、ジルコ
ニア等の酸化物系焼結体と鋼やチタン等の金属部
材を接合するに先立ちまず上記セラミツクス焼結
体を一旦真空下に置いた後若干のアルゴン、ネオ
ン等の不活性ガスを導入してイオンエツチングを
行ないセラミツクス接合面の表面に付着している
吸着ガスや非酸化物系セラミツクスの場合には表
面酸化層酸を除去して新鮮な接合面を作製し、こ
の接合面上に必要とする鋼やチタン等の金属化層
をイオンプレーテイングによつて形成させること
を特徴とするセラミツクスのメタライズ法であ
る。 またセラミツクス同士あるいはセラミツクスと
金属を接合する様な場合を考えると、その熱膨張
係数の差が問題となるが、被接合物両者の熱膨張
係数の差が大きい場合にこの接合体に熱サイクル
を加えると熱膨張の差によつて発生する熱応力に
よつて接合体が破断することがある。この様な場
合でも、本発明のイオンプレーテイングによつて
被接合物両者の間に何層かのセラミツクス層及
び/または金属化層を介在させ、熱膨張係数が順
次変化する様に設計することによつて熱応力を分
散緩和させることが出来、耐熱衝撃性が飛躍的に
向上することが判明した。 更にセラミツクス薄層と金属薄層を交互にイオ
ンプレーテイングしてセラミツクスと金属の混合
層を作成する事により熱応力を分散緩和させる事
も出来る。 なお本発明において述べているセラミツクスに
は例えば炭化珪素、窒化珪素等の非酸化物系セラ
ミツクスやアルミナ、ジルコニア、シリカ等の酸
化物系セラミツクス等が使用でき、金属化層を物
理的にセラミツクス表面上に形成させるという面
からも特に使用できるセラミツクスに制限はな
く、どのような種類のセラミツクス表面上にでも
所用の金属化層を形成させることができる。 またイオンプレーテイングを行ない金属化層を
形成させる金属には鋼、ニツケル、銅、チタン、
タングステン、モリブデン等どのような種類の金
属を用いてもよくメタライズ処理後に接合を行な
おうと考えている金属部材にあわせて必要な金属
化層を形成させればよい。 また金属化層の厚さであるが金属化層の厚さは
イオンプレーテイングの処理時間に比例し、任意
の厚さが選択できるが、金属化層の厚さが薄すぎ
ると、セラミツクスの表面粗さが充分に被覆でき
ず、反対にイオンプレーテイングによつて数mmオ
ーダーの金属化層を形成させようとすると多大の
時間が必要でまた接着力が低下する為後の金属部
材との接合の際に必要な最小限の層厚さに抑える
べきである。 本発明者らの実験によればメタライズ処理を施
す面を平面研磨し、表面粗さを1μ程度にした後
にイオンエツチングを充分に施すと表面粗さは3
〜4μ程度になることがわかつている。このため
金属化層の厚みが5μ未満であるとセラミツクス
の表面粗さを充分に被覆できず、セラミツク層と
の接着力が弱くなる。反対に金属化層の厚みが
500μを越えると金属化層が破壊しやすくなり、
5μ未満の場合と同様に接着力が弱くなる。従つ
てセラミツクスとの接着力が強くそれ自身も充分
な強度を持つた金属化層を得る為には5〜500μ
の厚みでイオンプレーテイングすることが望まし
い。 イオンプレーテイングを行なう前にイオンエツ
チングの処理を充分行なわないと、セラミツクス
と金属化層の間にイオンプレーテイングした金属
が吸着酸素と反応して生じる酸化物からなるぜい
化層や吸着ガスによるボイド等が発生して金属化
層とセラミツクスの接着力が低下し、金属化層が
はく離する原因となる。一例として本発明者らの
実験によれば、アルミナの表面を平面研磨した後
イオンエツチング処理を施さずに直接ニツケルの
イオンプレーテイングを行つたところ、17μ、56
μの厚さにもかかわらずニツケル層のはく離が起
こつた。この為両試料の縦断面をSEM観察した
ところ、アルミナ層とニツケル層の間に1〜2μ
厚さの黒かつ色のぜい化層が観察された。これは
真空引きを行なつただけではアルミナ表面に吸着
していた酸素ガスを充分に取り除くことができず
インプレーテイングの際に発生する活性化された
ニツケルと残留酸素ガスが反応してニツケルの酸
化物が生成し、アルミナとニツケルの間の接着を
阻害している為と考えられる。 以上述べたように活性化しているニツケルとア
ルミナの新鮮な面を反応させて強い接着力を得る
為にイオンエツチングは不可欠な処理である。 また必要に応じて金属化層のろう付性やはんだ
ぬれ性を向上しなければならないが本発明者らの
実験によればはんだぬれ性は金属化層の表面に形
成したはんだぬれ性賦与を目的とした金属被覆層
のピンホール、凹凸等の欠陥の有無、またはその
大小により影響される。なおろう付性あるいはは
んだぬれ性の優れた金属被覆層の形成は例えば無
電解めつき等通常公知の方法で行なうものとし、
金属被覆層の材質としてはろう付性あるいははん
だぬれ性に優れた例えば金、銀、銅、ニツケル等
を使用する。無電解ニツケルめつきにより金属被
覆層を形成した場合にはニツケルめつき層の厚さ
が不足すると金属化層の表面粗さが粗大な場合め
つき被覆面にピンホールが多発し殆んどねれ性は
消失する。このため金属被覆層を形成する際には
金属化層の表面粗さを抑える必要がある。 なお、金属層とセラミツクスの間に他の層例え
ば実施例4の如く、セラミツクスの層を介在させ
てメタライズしてもよい。 以下実施例により本発明を説明する。 実施例 1 アルミナ及び炭化珪素を平面研磨した後、それ
ぞれに対してイオンエツチングを施した後ニツケ
ルをイオンプレーテイングした試料と、イオンエ
ツチングを行わずに直接ニツケルをイオンプレー
テイングした試料の2種類の試料を作製し、ニツ
ケル被覆層の接着強度を測定した。イオンエツチ
ングの条件としては一且1×10-6torrまで真空引
きを行なつた後Arガスを4×10-3torrまで導入し
200Wのパワーで高周波プラズマを発生させイオ
ンエツチングを行つた。ニツケルのイオンプレー
テイングの条件は8個の試料に対して全て同一で
250Wの高周波プラズマ中でニツケル蒸気をイオ
ン化してアルミナ及び炭化珪素上に析出させた。 第1表からわかるようにイオンエツチング処理
を施さなかつた試料に比べてイオンエツチングを
施して試料表面を清浄化した試料は接着強度が飛
躍的に増大することがわかる。
【表】
【表】 実施例 2 窒化珪素及びジルコニアを平面研磨した後、そ
れぞれに対して実施例1と同じ条件でイオンエツ
チングを施し、その後直ちに250Wの高周波プラ
ズマ中で鉄蒸気をイオン化して窒化珪素及びジル
コニア表面上に鉄のイオンプレーテイングを行な
つた。
【表】 実施例 3 アルミナを平面研磨した後実施例1と同じ条件
でイオンエツチングを施し、その後直ちに300W
の高周波プラズマ中でチタン蒸気をイオン化し
て、アルミナ表面上にチタンのイオンプレーテイ
ングを行つた試料にさらにニツケルの無電解めつ
きを施し、ろう付け性及びはんだぬれ性と被覆層
の接着強度を測定した。
【表】 第3表からわかるように金属化層(この場合チ
タン層)の表面粗さが6μ以上粗大な場合にはニ
ツケルめつき層の厚さを0.5μ→1.4μまで大きく
してもはんだぬれ性ピール強さは改善されない。
チタン層の表面粗さが4μであればニツケルめつ
き層の厚さは0.4μ→1.6μに大きくすることによ
りはんだぬれ性を回復することができる。 実施例 4 実施例1〜3はセラミツクス上に直接金属化層
を形成するというものであるが、セラミツクス表
面上に一且他のセラミツクスの層を形成させ、そ
の後メタライズ処理を施すことも可能である。炭
素珪素を平面研磨した後実施例1と同じ条件でイ
オンエツチングを施しその後直ちに250Wの高周
波プラズマ中でジルコニアをイオン化して炭化珪
素上にジルコニアのイオンプレーテイングを行な
い引き続いて300Wの高周波プラズマ中でチタン
蒸気をイオン化してジルコニア層表面上にチタン
の金属化層を形成させた結果を第4表に示す。 第4表からわかるように炭化珪素とチタン層の
間に第2のセラミツク層としてジルコニア層を形
成させても、接着強度はそれほど大きく低下せず
ほゞ同等であると考えられる。
【表】 ア被覆を行なわず炭化珪素に直接チタン層
を形成させた。
実施例 5 窒化珪素上に直接チタンの金属化層を形成した
場合の耐熱衝撃温度と、窒化珪素上に一且窒化珪
素とチタンの中間の熱膨張係数を持つ窒化アルミ
ニウムの層を形成させた後チタン層を形成させた
場合の耐熱衝撃温度を比較すると、窒化珪素とチ
タンの間に窒化アルミニウムの層を介在させるこ
とにより耐熱衝撃温度が倍近くにも向上する。こ
の時窒化珪素、窒化アルミニウム、チタンの熱膨
張係数はそれぞれ2.75×10-6-1、6.09×10-6
-1、8.90×10-6-1であり、窒化アルミニウムの
層が熱応力を緩和する為に耐熱衝撃温度が向上す
ることが考えられる。 窒化珪素を平面研磨した後実施例1と同じ条件
でイオンエツチングを施し、その後直ちに280W
の高周波プラズマ中でアルミニウムをイオン化し
て窒化珪素上に窒化アルミニウムのイオンプレー
テイングを行ない引き続いて300Wの高周波プラ
ズマ中でチタン蒸気をイオン化して窒化アルミニ
ウム層表面上にチタンの金属化層を形成させた時
の耐熱衝撃温度を第5表に示す。また比較の為、
窒化アルミニウム被覆を行なわずに窒化珪素に直
接チタン層を形成させた時の耐熱衝撃温度を併記
する。 この時の耐熱衝撃温度はある温度に試料を1時
間保持した後0℃の水中に焼入れし、被膜が剥離
する焼入温度と定義する。
【表】 実施例 6 窒化珪素を平面研磨した後、実施例1と同条件
でイオンエツチングを施し、その後280Wの高周
波プラズマ中でアルミニウムをイオン化して窒化
珪素上に窒化アルミニウムのイオンプレーテイン
グを10秒間行い、続いて300Wの高周波プラズマ
中でFe蒸気を発生させFeのイオンプレーテイン
グを8秒間行つた。さらに窒化アルミニウムのイ
オンプレーテイングとFeのイオンプレーテイン
グを各々合計20回及び35回ずつ行つて窒化珪素上
に窒化アルミニウムとFeの混合層を形成した。
この試片の耐熱衝撃温度を第6表に示す。
【表】

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 セラミツクス表面を真空下でイオンエツチン
    グした後、イオンプレーテイングによつて少なく
    とも金属層をセラミツクス表面に形成することを
    特徴とするセラミツクスのメタライズ方法。
JP12654882A 1982-07-19 1982-07-19 セラミツクスのメタライズ方法 Granted JPS5918184A (ja)

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JP12654882A JPS5918184A (ja) 1982-07-19 1982-07-19 セラミツクスのメタライズ方法

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JPS5918184A JPS5918184A (ja) 1984-01-30
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