JPS59128279A - ろう付け方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 この発明は、セラミックスとセラミックス、セラミック
スど金属、あるいは金属同士を接着するろう付は方法に
係り、複雑な形状のものを接着するのに適したろう付は
用液体急冷合金箔帯を使用したろう刊レノ方法に関する
。

背景技術 セラミックスと金属を接着する技術として活性金属法が
実用化されており、この方法は、Ｔｊ、Ｚｒ等の活性金
属粉末と、これと比較的低融点の合金を作る気、Ｎｊ　
、Ａｇ粉末等どのＵ金粉末を有機バインダーを用いてペ
ースト状にし、セラミックスと金属どの間に挿入し、真
空中または不活性カス中で、−回の加熱操作により接着
りる方法である。

しかし、この活性金属法は上記ペースミル状のろう祠を
使用りるため、接るの信頼性と接着ｕ、１の操作性に種
々の問題があった。

すなわち、Ｔｉ、ｌｖ等の活性金属粉末は非常に酸化し
やづく粉末表面に酸化物が形成され、この酸化物が接着
部に残存し、接着後の信頼性を低下させる要因となり、
また、上記のペースト状ろう材は単に有機パンイタ−で
混合されるだ（プであり、接着後にｊと＋−な合金組成
を得ることかできず、加熱時に有機バインダーが蒸発し
て不要カスが発生ずると共に、その部分が気泡どなりゃ
すく、接着強度が不均一となり、接着後の信頼性を低下
さけていた。さらに、上記のペースト状ろう材をセラミ
ックスや金属に塗布量る際に塗布量の不均一が生じやす
く、接着強度や加熱接着以前の塗布等の作業性が能率的
でないなどの問題がある。

このように接着に際して、気孔や残漬を形成してしまう
ペース１〜状ろう祠に代るろうｆ−１−Ｌ）用合金どし
て、特開昭５６−４３９６号公報に、延性のあるホイル
として１；１られるろう付【ノ用、」ハルト基合金が６
１１示されているが、この合金は本発明の合金箔帯の組
成ど異なり、コバルト及びニラグル基合金等の金属部材
用のろう祠であり、上記以外の金属及びセラミックスの
接着には不適である。

また、周知の技術で、溶融体を急速冷ノ、（］して薄板
が得られる延性をもった刀うス買合金どし−ｃ１特公昭
５７−５２９４７号公報にジルコニウムーヂタン合金が
開示されているが、上記公報の発明は電気抵抗用合金に
係り、けラミックスとセラミックス、セラミックスと金
属、あるいは金属同士の接着用ろう材に関しては全く開
示されていない。

発明の目的 この発明は、上）ホのペースト状ろう祠を使用した活性
金属法の欠点を解消し：接着作業着にすぐれ、複雑な形
状であっても、接着操作の容易で、接着強度が高くかつ
均一で接着後の信頼性に富むろう付（プ方法を目的とす
る。

また、この発明は、セラミックスとセラミックス、セラ
ミックスと金属、及び金属と金属の接着に対し、広い適
用性を有し、接る強度とその均一性、耐食性、耐酸化性
、経年変化等の信頼性、接着操作の容易性などの接着性
にづくれたろう（＝ｊり方法を目的としている。

発明の開示 この発明は、１．７ラミツクスまたは金属基体とセラミ
ックスまたは金属部材との接合面間に、Ｔｊ。

Ｚｒ、Ｈｆのうち少なくとも１種を２５１息子％〜７５
１京了％含有し、残部　へ及び不可避的不純物からなる
ろう付は用液体急冷合金箔帯を挟装し、真空中、不活性
ガス中よ、ＩＣは還元性雰囲気中で、上配ろうｆ旧〕用
液体急冷合金箔帯の融点以上、上記基体及び部材手Δ料
の融点以下の温度で加熱し、その後論ｆＪＩ　して接る
を完了りることを特徴どするろう旬り方ｄ：である。

さらに、この発明は、セラミックスまたは金属基体とセ
ラミックスまたは金属部材との接合面間に、Ｔｉ、　ｌ
ｒ、　Ｈｆのうら少なくとｂ１種を２５原子％〜７５原
子％、下記Ｉ；γのうら各群の制限内で少なくどしｉ　
Ｊ！Ｉ’を選択し合ｈＦで゛３０原子％以−１・、２ｏ
原子％を越える髄、及び不可避的不純物との総量で１０
０原了％ど４するろうイ旧ノ用液体急冷合金お帯を挟装
し、真空中、不活性カス中または還元性雰囲気中Ｃ１上
記ろう付（）用液体急冷合金箔帯の融点以上。

上記基体及び部材手Δ石の融点以下の温度で加熱し、ぞ
の後論７．ＩＩ　Ｌ−（接着を完了ηることを９・、ｒ
徴とづるろうイ＜Ｊｌ）ｆＮ人で・ある。

ａ　　Ｃｏ　、Ｆｅ　、ｔｔ　、ｐｃｉ　、Ｒｈ　、Ｂ
ｅのうち少なくとも１種を２０原子％以下、 ｂ　　Ｃｒ　Ｊｋ＋　、Ｗ　、Ｖ　　、Ｎｂ　、Ｔａ　
、Ｍｎのうら少なくと６１種を２０原子％以下、 ＣＡｇ、Ａｕのうち少なくとも１種を３０原子％以下、 ｄＳｃ、Ｙ、Ｌａ族のうら少なくとも１秤を１０原子％
以下、 ｅ　　Ｅｌ　　、ＳＬ、Ｃａ　、Ｐ　　、Ａｓ　、Ｓｂ
のうち少なくとも１種を１５原子％以下、 ｆ　　Ｍ　、Ｃａ　、Ｉｎ　、Ｓｎ　、ｃｄ、Ｚｎのう
ち少なくとも１種を１０原子％以下。

この発明は、ＴＬ、Ｚγ、１−１ｆのうち少なくとも１
種の活性金属を２５原子％〜７５原子％を含有し、少な
くとも２０原子％の伍を含有した液体急冷台金ａ’ｉ　
？ｉ：・でかつ可撓性を得るのに十分な微細結晶質しし
くは非晶質を有するホイル、リボン、ワイ＼、ＡＩ’ｌ
の箔帯のろう材を使用することを特徴とづる。

この発明は、上述の活性金属法に使用りる従来のペース
１〜状ろう祠と比較して、柔軟性、延性に富むろうｆ」
り用液体急冷合金箔帯を使用するため、取り扱いが簡単
で、接着作業性にすく′れ、複雑な形状であっても、む
だなく均一に接着部に介在させることができ、接着操作
が容易どなる。また、このろうイ」（）用液体急冷合金
箔帯は、従来のペースト状のろう材と異なり活性金属ど
の酸化物を生成し難いため、セラミックスとセラミック
ス、セラミックスと金属、及び金属と金属の接着に対し
、広い適用性をイラし、接着強度とでの均一性、耐食性
、耐酸化性、経年変化等の機械的信頼性、接着操作の容
易性、ろう祠自体の取り扱いの容易性などの接着性にり
くれている。

以トに、この発明に使用（るろう（＝Ｊり用液体急冷合
金箔帯の含イ」成分の限定理由を説明Ｊる。

Ｔｊ、Ｚγ、１−１ｆのうち少なくとも１４・Ｆを２５
原子％〜７５１Ｊ＋！ｒ％含イＪするのは、セラミック
スあるい（Ｊ金属との強い接着強度を得るのに必要な活
性金属の最低ｈ１か２５１７；ｊ　１％−Ｃあり、相極
的に含有乃るが、７５原子％を越えると融点が高くなり
りさ′実用上不適どなるためである。また、望ましくは
３０原子％〜７０原了％、もつとも望ましくは４０原子
％〜６０原子％の含イ１である。

αは、上記の活性金属との共晶によってろう祠の融点を
さげるもので、この発明によるろう材の基体をなし、非
晶質化しやすくする動きをするため、活性金属及び侮の
働きを助ける下記の添加元素群を添加しても、少なくと
も２０原子％を越える含有が必要であり、下記添加元素
群を添加しない場合は残部を占める。

ａ群、Ｃｏ　、Ｆｅ　、ＮＬ、Ｐｄ　、Ｒｈ　、Ｂｅは
、活性金属の融点を下げるとともに接着時のぬれ性を向
上さＵるため、上記元素のうち少なくとも１種を添加す
るが、多く含有するとかえって活性度を低下さμるため
、２０原子％以下の含有どづる。望ましくは０．１原子
％〜１０原子％の含有とりる。

ｂ群、Ｃｒ　、ＭＯ、Ｗ　、Ｖ　　、Ｎｂ　、Ｔａ　Ｊ
ｌｎは、ろう材の活性化を促進するため、上記元素のう
ち少なくとも１種を添加するが、多く含有覆るとかえっ
て融点が高くなり乃きるため、２０原子％以下の含有と
覆る。望ましくは０．１原子％〜１０原子％の含有とす
る。

０群、〜、Ａｕは、偽の融点を下げ、接合部分の靭性を
向上さける働きがあるため、上記元素のうち少なくとも
１種を添加するが、多く含有リ−るとかえって活性度を
低下さＵ゛るため、３０原子％以ｒの含有とづる。望ま
しくは０．１原子％〜２０原子％の含有とする。、最も
望ましくは０．１原子％〜１０原子％の含有とづる。

ｄ群、％、Ｙ、Ｌｉ族は、ろう拐の活性化を促進づるた
め、上記元素のうち少なくとも１種を添加するが、多く
含有するとろう材を脆くづ−るため、１０原子％以下の
含有とづる。望ましくは０．１原子％へ・５原子％の含
有とする。

０　＋！Ｙ、　Ｂ　　、ＳＬ、ＣＡ、Ｐ　　、Ａｓ　、
Ｓｂは、非晶質化を（；ｒ進りるため、」−記元素のう
ら少なくとも１種を添加りるか、多く含有するどかえっ
て活性度を低（ 下さ「るため、１５原子％以下の含有とりる。望よしく
け０．１原子％〜１０原子％の含有とする。

１群、＃　、Ｃａ　、Ｉｎ　、Ｓｎ　、Ｑｊ　、Ｚｎは
、気の融点を下げる廟さがあるため、上記元素のうら少
なくとし１種を添加り−るか、多く含有づるとかえって
活性度を低五さぜるため、１０原子％以下の含有とりる
。望ましくは０．１原子％〜５原子％の含有どづる。

また、上記各市は、各々の含有制限範囲内で単独あるい
は２群以上複合して含有させても有効に動くが、各群の
組み合けによって、これらの総量が３０原子％を越える
と、活性度を低下させたり、非晶質化を妨げるため、上
限を３０原了％とづる。

この発明による箔帯ろう材は可撓性を１１するのに」−
分な微細結晶質あるいは非晶質をイｊ−ｃＪることを特
徴と７るか、ろう材自体の取り扱いを容易にしかつずぐ
れた接着性を得るためには、望ましくは３０原子％以上
、さらに望ましくは５０％以上、最も望ましく４．１８
０％以」この非晶質部分を右するのがＪ、い。

この発明による箔帯のろう月を寄る方ｄ１は、所定組成
の溶融体を約１０５°Ｃ／秒の速度て冷ｆＪ］する周知
の技術が利）Ｉ　Ｔ：き、例えば、１ａ速回φムづる金
属製ドラムの表面に溶融体をカス圧力Ｃ噴き付（プ、１
０４〜ｂ り箔帯が得られる。また一対の金属ドラムを逆回転で対
向接触さけて高速回転させ、この１〜ラムの対抗面に溶
融体を噴さｆ＝Ｊりる方法でもよく、まＩこ、金属ドラ
ム表面への噴さ付（プのはか、高速回転する円筒内面に
噴さつ（〕る方法す利用Ｃ゛ぎる。

以上に詳ｊホしたろう例（プ用液体り冷合金お帯を使用
してセラミックスまたは金属からなる基体と部材をろう
イ＝Ｊ　４Ｊηるには、例えば、セラミックス基体ど金
属部材の接合予定面の間に、この接合面の形状に応じて
切断、プレス成型した箔帯を挟装さｌ、両者を一体に保
持して、　約ｌＸｌ０づｍｎ１ｆｌ！Ｉｕ手の真空中、
不活性カス中また（は乾燥水素のごとき還元性雰囲気中
で゛、挟装したろう付１〕用液体タミ冷合金ａ）帯の融
点以上でかつ後盾する上記基体及び部＋Ａ祠石の融点以
下の温度範囲内で加熱し、イの後論１ＪＩ　Ｌ　’＜接
るを完了する。加熱温度は下記渇庶範囲゛Ｃ゛高い【Ｊ
うか、また同温度−Ｃの保持ｕ４間は５分・〜２０分程
麻の短時間のほうか、Ｊ、す＾い接名強庶をにすること
がＣきる。

この発明にｄ５いて、接着可能な金属及びセラミックス
は、本発明のろう材の融点より高い融点を右づるもので
あればよく、従来のろう祠では接着の困難なチタン、ジ
ルコニウム、タングステン。

モリノデン等、スデンレス鋼、工具鋼、インバー。

コバール等の金属を始め、酸化物系セラミックス、炭化
物系セラミックス、窒化物系セラミックス、リチフンセ
ラミックス、チタン酸バリウム系セラミックス、フエラ
イＩ〜系しラミックス等、はとんどりｌ＼てのしラミッ
クスに適用できる。

実施例 実施例１ 所定の組成を右する合金を、ノノルゴンカス雰囲気中で
高周波溶融し、高速で回転覆る′ＩＡ製のロールの外周
面上に、アルゴンカス圧力て゛噴出、、＞ｕて約１０５
°Ｃ／秒の速度Ｃ゛冷月し、ｊ９み２０〜ＧＯ）ｔｍ、
幅約１５ｍｍのリボンを３７種作製した１゜各リボン状
の箔帯ろう材の組成は、第１表に示すとおりであり、そ
の多くは実質的に非晶質合金からなり、一部は非晶質と
結晶質の混合物（５，８゜２２．３０，３２，３３．３
４　＞及び微細結晶質（３６，３７）であった。

得られたリボン状ろう材は、Ｊ−べ（直径３０　ｍｍの
棒拐に巻き取ることが可能な可撓性のある箔帯であった
。

第１表 試料団　　　　　組　　　成　（原子％）Ｉ　　　　　
Ｔｊ３／！Ｑｉ６６ ２Ｔｉ５０Ｃｕ５Ｑ ３ＴＬ６０ＣＩＬ４０ ４　　　　　Ｔｉ、６７Ｃｕ３３ ！＋　　　　　Ｚｒ２５Ｃｕ７５ ６　　　　　Ｚｒ４０ＣｕＧ０ ７　　　　　Ｚｒ５５Ｃｕ４５ ８　　　　　Ｚｒ７２ｃｕ２ｇ ９　　　　　ＴＬ５０Ｚｒ　１０Ｑ１４０１０　　　　
　ＴＬ３０ＨＰ５Ｃｕ６５＋１　　　　７．ｒ４０１−
１ｆ　５Ｃｕ５５１２　　　　　Ｚｙ４５Ｃｕ、４５Ｆ
ｅ　１０＋３　　　　　Ｚｒ４５Ｃｕ４５Ｃｏ　１０１
４　　　　　Ｚｒ４５ｃ１１４５Ｎｊ　１０１５　　　
　　　Ｚｒ４５Ｃｕ４５Ｐｄ　１０１６　　　　　　Ｔ
ｊ／１３ＣＩＬ４７ＢｅｌＯ１７ＴＬ４３（ａｉ５２ｃ
ｒ　　５ １８　　　　　　　　Ｔｉ４３ｃｕ５２Ｖ　　５１９　
　　　　　Ｔ５５０［有］４０肯１０２０　　　　　Ｔ
Ｌ５０Ｃｕ　４０Ａａ　１０２１　　　　　　Ｚｒ５０
Ｃｕ４０ｃｄ１０２２　　　　　　Ｔｉ５０Ｃｕ４０Ｌ
ａ　５Ｃｅ　５２３　　　　　　Ｚｒ４０Ｃｕ５０Ｙ１
０２４　　　　　　Ｚｒ４０Ｃｕ５０Ｂ　１０２５　　
　　　　　　　丁Ｌ５５Ｃ妓４０Ｐ　５２６　　　　　
　　　　　　　ＴＬ５５ＣＬＬ４０ＳＬ　　　５２７　
　　　　　ＴＬ、５５Ｃｕ４０＃　　５２８　　　　　
　ＴＬ５５Ｃｕ、４０Ｓｎ　　５２９　　　　　　Ｔｉ
４０Ｚｒ　１０Ｃｕ４ＯＮｊ　５Ｃｒ　　５３０　　　
　　Ｔｉ４０Ｚｒ　１０ＣＩｉ３０Ｂｅ　ＩＯＡｇ１０
３１　　　　　　ＴＬ４５Ｚｒ１５Ｃｕ３０ＳＬ　５＃
　　５３２　　　　　　Ｚｙ４！］Ｃｕ３ＯＮＬ　１０
Ｍｎ　１０Ｓｎ　５３３　　　　　　Ｚｙ４０Ｑｉ４５
Ｂｅ　　５Ｓｎ　　５ＳＬ　５３４　　　　　　Ｚｒ４
５Ｈｆ　５Ｃｕ３ＯＮＬ１０Ｙ　　５Ｅｌ　　５３５　
　　　　　ＴＬ４０ＣｔＬ４ＯＮＬ１５ＳＬ　　５３６
　　　　　　ＴＬ２．’＋ＣＬＬ６０ＳＬ５Ｓｎ１０３
７　　　　　　Ｚｒ２５Ｃｕ６５Ｂ　　５Ｚη　５実施
例２ 接着基体に、純度９９．８％、１５ｍｍＸ１５柵、厚み
３ｍＩｎのアルミ力板を使用し、被接着ａｌｌ　１４に
６ｍ１１ｊＸ　ｆ３Ｉｎｎ　、　Ｉ’５’み３［１ＩＩ
ｌｌのタフピッチ銅を用い、各々の接着部を」メリー組
にてＮＱ＋ｏｏｏまＣ研摩したのち、両者間に第１表の
陽２のろう（＝Ｊ　ｌプ用液体急冷合金箔帯を各々挟装
し、５Ｘ　１Ｏ−５ｎｕｎｌｌｐの真空１．、、−Ｃ１
１０００”Ｃ、１０２５”ｃ　、　１０５０℃の温１哀
に、種々の時間保ｆ’＋　Ｌ　Ｕろう（＝Ｉ　ｉ］をｉ
うなった。

接？１後の接７：ｉ基体と被接着、ｆｉｌ１月を逆方向
に引張り、このどさの剪断破壊応力を測定した。結果は
第１図に１０００°Ｃの場合を○印、１０２５°Ｃの場
合を△印、１０５０℃の場合を目印でぞれぞれポリ−０
第１図から明らかなＪ、うに、この発明り法にａ３い−
Ｃ１接合時の加熱時間は５分程瓜の短時間で強い接着強
度が得られることがわかる１、実施例３ 接着基体に、純度９９．８％、１５＋ｎｍＸ１５ｍｍ、
厚み３１ηｍのアルミナ板を使用し、被接着部材に６％
ｍ＋Ｘ　６ｍｍ、厚み３ｍｍのタフピッチ銅を用い、各
々の接着面をエメリー紙にて険１０００まで研摩したの
ら、両者間に第１表のＩｔ　１，２．３のろうイ」け用
液体急冷合金箔帯を各々挟装し、５ｘ　ｉｏ　−ｓ　ｍ
ｍｌ向の真空下で、９５０℃〜１０５０℃の温度範囲で
種々の温度に５分間保持してろう（＝Ｉりを行なった。

後孔後の接着基体と被接着部材を逆り向に引張り、この
ときの剪断破壊応ツノを測定した。結果は第２図に、陽
１箔帯場合を○印、鴎２鵠帯の場合をΔ印、陽３箔帯の
場合を×印てイれそれ承り。

ちなみに、上記の加熱冷却を施した同アルミプ根の剪断
破壊強度は約１０に９ｆＪであった。

第２図から明らかなように、この発明方法で接着したも
のは接＠基体のアルミノ−板と同等の強度が得られたこ
とがわかる。

実施例４ 接着基体に、純度９９．８％、１５ｍｍＸ　１５ｍｍ、
厚み３ｍｍのアルミナ板を使用し、被接苔部材に６ｍｍ
Ｘ　６ｍｍ、厚み３ｎｌｌｌ＋のタフピッチ銅を用い、
各々の接着面・をエメリー紙にてｔｔｉｏｏｏまてｒｔ
ｌｌ摩したのち、両者間に第１表のＮｌ）、　１，２．
３のろうイ」り用液体急冷台金箔帯を各々挟装し、５ｘ
　ｉｏ　−ｓ　ｍｍＮ（］の真空下で、１ｏｏｏ℃、　
１０２５℃、　７０５０℃の各温度に５分間保持しでろ
うイ・］（）を行なった。

接る筏の接？３基体と被接着部材を逆方向に引張り、こ
のどさの剪断破壊応力を測定した。結果を丁Ｌ７ｉｉと
の関係を表わす第３図に、１０００°Ｃの場合を○印、
１０２　！＋　”Ｃの場合を△印、１０５０”ｃの場合
を目印（それぞれ承り。

第３図から明らかなように、この発明方法にｄ３いＣ１
接合＋１；ｒの加熱温度の上テア、及びＴｊｆｉの増品
にＪ、り高い接着強度か１５１られたことがわかる。

実施例５ 接着基体に、純度９９．８％、１５　ｍｍ　Ｘ　１５　
ｎｕｎ　、厚み３ｎｌｎ＋のアルミナ板を使用し、被接
着板にＧｍｍ　Ｘ　６ｍｍ　。

厚み３ｍｍのタフピッチ銅を用い、各々の接着面をエメ
リー紙にてｉ、１ｏｏｏまで１ｉＪｌ淳したのち、両者
間に第１表のＩＶ！１２のろう付（プ用液体急冷合金箔
帯を挿入し、ｓｘ　ｉｏ　−ｓ　ｍｍＨ（＋の真空下で
、９５０℃〜１０５０℃の温度範囲で種々の温度に５分
間保持して接着を行なった。

また、比較のため、この発明によるＩ’１ｋ１．２の箔
帯ろう材と同組成のへ粉とＴＬ粉（ともに３００メツシ
ユの粉）との混合粉を有機バインダーでペースト状とな
した従来のろう材を用いて同条件で接着を行なった・ 接着後の接着基体と被接着部祠を逆方向に引張り、この
ときの剪断破壊応力を測定した。結果は第“４図に本発
明方法の場合を○印、従来方法の場合をＧ印でそれぞれ
示す。

第４図から明らかなように、この発明による箔帯のろう
祠を使用して接着を加した方が接福強度が高いことがわ
かる。これは、箔帯ろう祠が従来のペースト状ろう材に
比較して、緻密なこと、酸化物等の不純物が著しく少な
いためであると考えられる。

実施例６ 接着基体に、１！ｉｍｍＸ　１５ｍ＋ｎ、厚み３ｍｍの
′ＦＳ２表に承りセラミックス板を使用し、被接着板に
６ｍｍＸ６ｍｍ、厚み３ｍｍの第２表に示すセラミック
ス板を用い、各々の接着面を１メリ一組にてＮ）、１０
００まで？ｔｌｌ摩したのら、両者間に第２表に承り箔
帯ろう月を挿入し、５ｘ　１０−’　ｍｍｌ−１（ｌの
真空下で、９００°Ｃ〜１２００’″Ｃの温度範囲で種
々の温度に５分間保持して接着を行％う接着試験を１２
１］実施した。

接る後の接着基体ど被接６部側を逆方向に引張り、この
どさの剪断破壊応ツノを測定した。結果は各接谷基体、
被接盾板のレラミックス種、箔帯陽、接着温度、ととも
に第２表に示り一０ 第２表にＪ、す、この発明による熱帯ろう４Ａは多種組
み合μのセラミックスの接着がｉｉＪ　ｆｉヒＣかつ高
い接着強度を１！ＩＣいることがわかる。１以下余白 第２表 以下余白 実施例７ 接着基体に、１５ｍｍＸ１５ｍｍ、　厚み３　ｎｕｎの
第３表Ａ。

Ｂに示すＬラミックス板を使用し、被接着部拐に６ｍｍ
　Ｘ　６ｍｍ、厚み３１１１１１の第３表Δ、［３に承
り金属板を用い、各々の接着面をエメリー紙にてｌｔ、
１０００′ｅｉ　’ｒ研摩したのち、両者間に第３表Ａ
、１３に示す箔帯ろう材を挿入し、乾燥水素中または　
　５×１０−５＋ｎｍ１−１＜＋の真空下で、各々９０
（１℃−１１５０℃の温度範＋７７１でＩ小々の温度に
１０分間保持して接着を行なう接る試験を４２組実施し
た。

接着後の基体ど被接義部側を逆す向に引張り、このとき
の剪断破壊応力を測定した。結果は、雰囲気か乾燥水系
中の場合を第３表△に、真空中の場合を第３表口に、６
接る基体、被接る部側のセラミックス及び金属種、箔帯
鴎、接着温度、ととしに示づ。

第３表Ａ、Ｂにより、この発明による箔帯ろう材は多種
組み合せのセラミックスど全屈の接着が可能でかつ高い
接着強度を得ていることがわかる。

なお、実施例に使用した各セラミックス板の気孔率は、
アルミナ　０％、ジルコニア　約２０％、炭化珪素　０
．５％、炭化チタン（ザーメット）０％、窒化珪素　約
２３％、窒化チタン　０％、チタン酸バリウム　約１％
、チタン酸カルシウム約１％、グラファイト　約１９％
であった。

以下余白 第３表Ａ 第３表口 注　＊は接着後にセラミックス接着基体にクラックが生
じた。

実施例８ 接着基体に、１５ｍｍ　Ｘ　１５ｍｍ　、厚み３　ｍｍ
の第４表に承り金属板を使用し、被接着板にＧ　ＩＩｕ
ｎ　Ｘ　Ｇ　ｍｍ　、厚み３　ｍｍの第４表に示す金属
板を用い、各々の接盾面をエメリー紙にＵＮｐ、１００
０までｔｉｌｌ　淳したのち、両者間に第４表に示寸箔
帯ろう祠を挿入し、　　５×１０　”５ｍｍＬｌ（Ｉの
真空干で、９００℃〜１０００℃のｒｍｆ５に範囲て種
々の温度に５分間保持して接着を行なう接着試験を４組
実施した。

接着後の接看塁体と被接着部材を逆方向に引張り、この
どさの剪断破壊応力を測定した。結果は各接着基体、被
接着板の金属種、お帯陽、接着温度、とどｂに第４表に
示１゜ 第４表により、この発明による箔帯ろう伺は従来ろう月
では接着困難な金属同士の接着が可能でかつ高い接着強
度を得ていることがわかる。

以下余白 第４表 以下余白 実施例９ アルミナ製管とコバール製（２９Ｎｊ　−１６Ｃｏ　−
Ｆｅ台金）キャップとの間に、第１表の聞１３の箔帯を
挟装し、真空中で１０５０℃に加熱してろう付【ノし、
気密端子を形成したのら、ヘリウムリークディテクター
を使用して同端子の真空洩れ試験を行なったところ、２
Ｘ１０１１−０１’ｒ　−９，／Ｓｅｃ以下のり−り星
てあった。したがって、実用上十分なろうイ」（）か寄
られｌこことかわかる。

実施例１０ 実施例９　Ｃ’　ｉ’＝ｉた気密端子を、２５０°Ｃの
加熱雰囲気中Ｃ１１ｃｉ、５ｋｇＪの圧ツノで１分間保
持しついて減ｆｆりる圧カリイクルを、５００リ−イク
ル行なった。

その後、ろう付１ノ面を詳細（こ調へたどころ、巽爪は
なく、真空洩れ試験でも、２Ｘ１０１　Ｔｏｒｒ　・’
１　／　ｓｅｃ以下のリーク量−Ｃあった。この発明に
よるろうイ旧）方法で、耐久性【こすぐれた接着が１ｑ
られることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例２におりる試験結果を、接着時間と剪断
破壊応ツノとの関係で表わづグラフである。 第２図、第４図は接盾渇度と剪断破壊応力との関係を示
すグラフである。第３図は王、量と剪断波１大応ツノど
の関係を示づグラフである。 出願人　　岡　本　郁　ワ３ 同　　　　余　買　止　明 １ら］　荒田占明 同　　　用惣電祠工業株式会省 同　　　住友特殊金属株式会拐 第１図 才＆　１告　日寺聞　（介） ｓ４図 温度（０Ｃ） 第２図 温度（０ｃ） ４０　　　　　　５０　　　　　　６０Ｔｉｆｆｉ（原
子％） 尼崎市武庫荘３丁目１３番地の１１ ０出　願　人　川惣電材工業株式会社 大阪市西区西本町１丁目７番ＩＯ 号 ■出　願　人　住友特殊金属株式会社 大阪市東区北浜５丁目２２番地

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 コ　セラミックスまたは金属基体とセラミックスまたは
   金属部拐との接合面間に、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆのうち
   少なくとも１種を２５原子％・〜７５７５原子有し、残
   部　侃及び不可避的不純物からなるろうイ旧プ用液体急
   冷合金箔帯を挾装し、真空中、不活性ガス中または還元
   性雰囲気中で、上記ろうイ旧プ用液体χミ冷合金箔帯の
   融点以上、上記基体及び部４．ｆｌ拐別の融点以下の温
   度で加熱し、その後冷却して接着を完了することを特徴
   とするろう例（）方法。 ２　セラミックスまたは金属基体とセラミックスまたは
   金属部材どの接合面間に、ＴＬ、　Ｚｙ、　ＨＰのうち
   少なくとも１種を２５原子％〜７５原子％、下記群のう
   ら各群の制限内で少なくとも１群を選択し合ｔ１で３０
   原子％以下、２０原子％を越える伍、及び不可避的不純
   物どの総量で１００原子％どなるろう（；」４）用液体
   急冷合金箔帯を挾装し、真空中、不活性ガス中または還
   元性雰囲気中で、下記ろう（＝ｌ−Ｌ）用液体急冷台金
   箔帯の融点以上、上記基体及び部材月利の融点以下の温
   度で加熱し、その後冷却して接着を完了することを特徴
   とするろう付１ノ方法。 ａ　　Ｃｏ　、Ｆｅ　、ｈｆ　、Ｐｄ　、Ｒｈ　、Ｂｅ
   のうち少なくとも１種を２０原子％以下、 ｂ　　Ｃｒ　、ｍ　、Ｗ　　、Ｖ　　、Ｎｂ　、Ｔａ　
   、ｔｌｎのうち少なくとも１種を２０原子％以下、 ＣＡｇ、Ａｕのうち少なくとも１種を３０原子％以下、 ｄＳｃ、Ｙ、Ｌａ族のうち少なくとも１種を１０原子％
   以下、 ｅ　　Ｂ　　、ＳＬ、Ｃｅ　、Ｐ　　、ＡＧ　、Ｓｂの
   うち少なくとも１種を１５原子％以下、 ｆ　　Ｍ　、Ｃａ　、ＩＴＩ　、ＳＴＩ　、Ｑｊ　、Ｚ
   ＴＩのうち少なくとも１種を１０原子％以下。