CN115846788A - 一种NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钎焊方法，特别涉及一种NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法；为解决采用现有NiTi形状记忆合金与316L不锈钢连接方法制备的接头精度差的问题，该低温钎焊方法包括以下步骤：(一)NiTi合金与316L不锈钢试样的制备；(二)NiTi合金与316L不锈钢的钎焊；本发明所得接头在SBF模拟体液中浸泡72h后，仍保持良好的完整性，接头中无裂纹和孔洞出现，耐腐蚀性好；钎焊接头最高强度为34.3MPa，可以满足医疗器械的使用强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种钎焊方法，特别涉及一种NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法。
背景技术
形状记忆合金由于具有形状记忆效应及超弹性，在航空航天领域，医疗，电子、建筑以及汽车方面，得到了广泛的应用。随着应用需求的增加，单一的NiTi形状记忆合金由于价格昂贵且缺乏韧性，无法满足产品的性能要求，需要将NiTi形状记忆合金与其他材料结合，特别是与316不锈钢的结合，可以充分实现功能互补，例如NiTi形状记忆合金与316不锈钢结合的导引导丝，近端不锈钢支撑性好，易于推送，远端NiTi形状记忆合金顺应性好，易于在迂曲血管内引进。
在现阶段NiTi合金与316L不锈钢焊接工艺中：传统的熔化焊如激光焊、弧焊等，由于其焊接温度高于母材熔点，易导致熔合区的晶粒粗大，接头脆性大，同时容易吸收N、O、H等，导致接头存在焊后应变大，精度差的问题；而固相焊如爆炸焊、摩擦焊等，具有灵活性受限，焊后变形大的缺点，不适合精密器械连接的缺点且对NiTi合金的形状记忆效应有影响，故均不能满足医疗器械制造的需求。
发明内容
为解决采用现有NiTi形状记忆合金与316L不锈钢焊接性能差的问题，本发明提供了一种NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法，使用该方法钎焊的接头在模拟体液中浸泡72h后，仍保持良好的完整性，接头中无裂纹和孔洞出现，耐腐蚀性好。
一种NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法，包括以下步骤：
步骤一：将NiTi合金待焊面和316L不锈钢待焊面进行打磨，并清洗10-20min；
步骤二：将AuSi共晶钎料清洗10-20min后，置于NiTi合金待焊面和316L不锈钢待焊面之间，形成按照NiTi合金/AuSi钎料/316L不锈钢的顺序夹装好的待焊件；
步骤三：将待焊件放入真空钎焊炉中，真空加热至550-625℃后降温至室温，得到NiTi合金/316L不锈钢钎焊接头。
本发明所述的步骤一中NiTi合金待焊面和316L不锈钢待焊面打磨至表面粗糙度Ra≤2.0μm，光滑的待焊面能够使NiTi合金、316L不锈钢与AuSi共晶钎料反应的更充分。
本发明所述的步骤一和步骤二中对NiTi合金待焊面、316L不锈钢待焊面和AuSi共晶钎料先使用丙酮超声清洗5-15min，然后再使用酒精超声清洗5min，以获得无尘、无油污的待焊材料。
本发明所述的步骤二中使用的AuSi共晶钎料，成分为AuSi3.15，厚度为50μm，面积大小与NiTi合金待焊面或316L不锈钢待焊面面积大小相同。
本发明所述的步骤三中所述的真空加热至550-625℃后降温至室温，包括在5x10- 3pa以下的真空条件下进行加热，以5℃/min的速率升温到550-625℃并进行钎焊保温10-40min，钎焊完成后以10℃/min的速率降温到200℃，最后随炉冷却至室温。
本发明所述的步骤三钎焊加热前，对待焊件进行预热处理：以5℃/min的速率升温到400℃并预热保温10min，能够AuSi共晶钎料成分更加均匀，同时能够加快NiTi合金、316L不锈钢和AuSi共晶钎料的反应。
本发明的NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法首先制备NiTi合金与316L不锈钢的试样，然后按照NiTi合金/AuSi钎料/316L不锈钢的顺序夹装好，放入真空钎焊炉中，在一定的钎焊温度和保温时间进行焊接，得到NiTi合金/316L不锈钢钎焊接头，所得接头经电化学腐蚀后，未发现明显的腐蚀现象，具有广泛的适用性。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明采用预热的方法，使得母材和钎料之间紧密接触，有利于界面元素的扩散，方便后续化合物的形成。
2、本发明所用的AuSi共晶钎料，熔点低，生物相容性好，非常适合医疗器械的连接，NiTi形状记忆合金处生成的NiTiSi层和Ni4Si7Ti4晶须有助于接头强度的提高，同时NiSiTi层还可以起到阻碍元素向NiTi合金的扩散的作用，能够保留NiTi合金的形状记忆性能。
3、本发明能在较低的温度下实现NiTi形状记忆合金和不锈钢的可靠连接，能够大幅度保留NiTi合金的形状记忆效应，减少高温带来的应力和变形。
4、本发明方法工艺简单、高效，对工件形状尺寸要求较少，能够广泛的应用于NiTi形状记忆合金与不锈钢之间的连接。
附图说明
图1为AuSi共晶钎料微观组织；
图2为钎焊装配示意图；
图3为实施例1-4得到的NiTi形状记忆合金/316L不锈钢钎焊接头的微观组织(钎焊保温30min)；
图4为实施例3、5-7得到的NiTi形状记忆合金/316L不锈钢钎焊接头的微观组织图(钎焊保温600℃)；
图5为实施例1-4得到的NiTi形状记忆合金/316L不锈钢钎焊接头的剪切强度(钎焊保温30min)；
图6为实施例3、5-7得到的NiTi形状记忆合金/316L不锈钢钎焊接头的剪切强度(钎焊保温600℃)；
图7为实施例3得到的钎焊接头在SBF溶液中浸泡72h后的微观组织图；
图8为现有技术中采用银基钎料为中间层对NiTi形状记忆合金/316L不锈钢进行激光焊接后得到的接头的微观组织图。
具体实施方式
为使本技术领域人员更好理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法，包括以下步骤：
步骤一：将NiTi合金待焊面和316L不锈钢待焊面进行打磨，并清洗10-20min；
步骤二：将AuSi共晶钎料清洗10-20min后，置于NiTi合金待焊面和316L不锈钢待焊面之间，形成按照NiTi合金/AuSi钎料/316L不锈钢的顺序夹装好的待焊件；
步骤三：将待焊件放入真空钎焊炉中，真空加热至550-625℃后降温至室温，得到NiTi合金/316L不锈钢钎焊接头。
优选的，步骤一中NiTi合金待焊面和316L不锈钢待焊面打磨至表面粗糙度Ra≤2.0μm，光滑的待焊面能够使NiTi合金、316L不锈钢与AuSi共晶钎料反应的更充分。
优选的，步骤一和步骤二中对NiTi合金待焊面、316L不锈钢待焊面和AuSi共晶钎料先使用丙酮超声清洗5-15min，然后再使用酒精超声清洗5min，以获得无尘、无油污的待焊材料。
优选的，步骤二中使用的AuSi共晶钎料，成分为AuSi3.15，厚度为50μm，面积大小与NiTi合金待焊面或316L不锈钢待焊面面积大小相同。
优选的，步骤三中所述的真空加热至550-625℃后降温至室温，包括在5x10-3pa以下的真空条件下进行加热，以5℃/min的速率升温到550-625℃并进行钎焊保温10-40min，钎焊完成后以10℃/min的速率降温到200℃，最后随炉冷却至室温。
优选的，步骤三钎焊加热前，对待焊件进行预热处理：以5℃/min的速率升温到400℃并预热保温10min，能够AuSi共晶钎料成分更加均匀，同时能够加快NiTi合金、316L不锈钢和AuSi共晶钎料的反应。
本发明的NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法首先制备NiTi合金与316L不锈钢的试样，然后按照NiTi合金/AuSi钎料/316L不锈钢的顺序夹装好，放入真空钎焊炉中，在一定的钎焊温度和保温时间进行焊接，得到NiTi合金/316L不锈钢钎焊接头，所得接头经电化学腐蚀后，未发现明显的腐蚀现象，具有广泛的适用性。
实施例1：
步骤一：为方便后续进行剪切试验，将316L不锈钢和NiTi形状记忆合金分别加工成尺寸为20mm×10mm×5mm和5mm×5mm×5mm的待焊试样，然后使用依次使用180#、400#、800#、1200#和2000#的碳化硅砂纸将316L不锈钢及NiTi合金的待焊面进行打磨，使其表面粗糙度Ra≤2.0μm，先使用丙酮超声清洗5-15min，然后再使用酒精超声清洗5min，以获得无尘、无油污的待焊材料。
步骤二: 将50μm、成分为AuSi3.15的AuSi共晶钎料加工成5×5mm大小的薄片，先使用丙酮超声清洗5-15min，然后再使用酒精超声清洗5min，以获得无尘、无油污的待焊材料，其微观组织如图1所示。
按照NiTi合金/AuSi钎料/316L不锈钢的顺序夹装好的待焊件放置在涂有氧化钇阻焊剂的石墨板上，将完成装配的试样连同石墨板放入真空钎焊炉中，装配示意图如图2所示，在5×10-3Pa以下的真空条件下，首先以5℃/min的速率升温到400℃并预热保温10min，接着以5℃/min的速率升温到550℃并钎焊保温30min进行焊接，焊接完成后以10℃/min的速率降温到200℃，最后随炉冷却至室温，得到NiTi合金/316L不锈钢钎焊接头，所得接头微观组织如图3(a)所示。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同点在于步骤三中的钎焊温度为575℃，其他步骤与具体实施例1相同,所得接头的微观组织图如图3(b)所示。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同点在于步骤三中的钎焊温度为600℃，其他步骤与具体实施例1相同,所得接头的微观组织图如图3(c)所示。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同点在于步骤三中的钎焊温度为625℃，其他步骤与具体实施例1相同,所得接头的微观组织图如图3(d)所示。
实施例5：
本实施例与实施例3的不同点在于步骤三中的钎焊保温时间为10min，其他步骤与具体实施例3相同,所得接头的微观组织图如图4(a)所示
实施例6：
本实施例与实施例3的不同点在于步骤三中的钎焊保温时间为20min，其他步骤与具体实施例3相同,所得接头的微观组织图如图4(b)所示
实施例7：
本实施例与实施例3的不同点在于步骤三中的钎焊保温时间为40min，其他步骤与具体实施例3相同,所得接头的微观组织图如图4(d)所示
图5为实施例1-4所得接头剪切强度，随着钎焊温度的升高，接头的剪切强度先升高后下降，在600℃时，剪切强度最高达到34.3MPa。
图6为实施例3、5-7所得接头剪切强度，随着保温时间延长，接头的剪切强度先升高后下降，在30min时，剪切强度最高达到34.3MPa。
图7为实施例3所获得得钎焊接头在SBF模拟体液中浸泡72h后的微观形貌，经过体液腐蚀后，接头仍保持完好，无裂纹和空洞出现，耐腐蚀性好。
图8为现有技术中采用银基钎料为中间层对NiTi形状记忆合金/316L不锈钢进行激光焊接后得到的接头的微观组织图，由图中可看出，界面中存在大面积的空洞和裂纹。
本发明采用AuSi共晶钎料，实现NiTi合金和316L不锈钢的低温钎焊连接（550-625℃），在NiTi合金侧形成的NiSiTi层和Ni4Si7Ti4晶须可以有效地加强NiTi侧界面的结合强度，同时，NiSiTi层还可以阻碍元素向NiTi合金的扩散，能够保留NiTi合金的形状记忆性能；(Fe,Cr)5Si3金属间化合物层保证了316L不锈钢侧界面的结合强度，其对接头强度的影响随金属间化合物厚度增加呈先增大后减小的趋势，当(Fe,Cr)5Si3金属间化合物层较薄时，316L与钎缝结合较弱，接头强度较低，当(Fe,Cr)5Si3金属间化合物层过厚时，界面应力较大，接头强度也较低，在钎焊600℃，保温30min时，钎焊接头的最高剪切强度可达34.3MPa，满足医疗器械的强度要求；而且接头在经过电化学腐蚀试验后，仍保持良好的完整性，接头中无裂纹和空洞出现；经本方法可以解决传统焊接NiTi合金和316L不锈钢引起的焊后应变大，精度差的问题，并能够保留NiTi合金的形状记忆效应，满足医疗器械长期服役的需求。
Claims (6)
1.一种NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法，其特征在于，该钎焊方法包括以下步骤：
步骤一：将NiTi合金待焊面和316L不锈钢待焊面进行打磨，并清洗10-20min；
步骤二：将AuSi共晶钎料清洗10-20min后，置于NiTi合金待焊面和316L不锈钢待焊面之间，形成按照NiTi合金/AuSi钎料/316L不锈钢的顺序夹装好的待焊件；
步骤三：将待焊件放入真空钎焊炉中，真空加热至550-625℃后降温至室温，得到NiTi合金/316L不锈钢钎焊接头。
2.根据权利要求1所述的一种NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法，其特征在于：步骤一中NiTi合金待焊面和316L不锈钢待焊面打磨至表面粗糙度Ra≤2.0μm。
3.根据权利要求1所述的一种NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法，其特征在于：步骤一和步骤二中对NiTi合金待焊面、316L不锈钢待焊面和AuSi共晶钎料先使用丙酮超声清洗5-15min，然后再使用酒精超声清洗5min。
4.根据权利要求1所述的一种NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法，其特征在于：步骤二中使用的AuSi共晶钎料，成分为AuSi3.15，厚度为50um，面积大小与NiTi合金待焊面或316L不锈钢待焊面面积大小相同。
5.根据权利要求1所述的一种NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法，其特征在于：步骤三中所述的真空加热至550-625℃后降温至室温，包括在5x10-3pa以下的真空条件下进行加热，以5℃/min的速率升温到550-625℃并进行钎焊保温10-40min，钎焊完成后以10℃/min的速率降温到200℃，最后随炉冷却至室温。
6.根据权利要求5所述的一种NiTi形状记忆合金与316L不锈钢的低温钎焊方法，其特征在于：步骤三钎焊加热前，对待焊件进行预热处理：以5℃/min的速率升温到400℃并预热保温10min。
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