CN110683855A - 一种具有生物相容性的Al2O3/Ti扩散连接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有生物相容性的Al2O3/Ti扩散连接方法，方法如下：S1、将Al2O3陶瓷母材与Ti金属母材均制成基片，将Al2O3陶瓷基片与Ti基片分别进行打磨，再进行超声清洗；S2、在Al2O3陶瓷基片上溅射Pd层；S3、在Ti基片上先后溅射Mo层与Pb层；S4、将步骤S2中溅射Pd层后的Al2O3陶瓷母材与步骤S3中溅射Mo/Pd双金属层后的Ti母材均进行焊前预烧，预烧一段时间后冷却至室温；S5、将步骤S3制备的Al2O3陶瓷母材含有Pd层的一面与步骤S4制备的Ti母材含有Mo/Pb双金属层的一面相对设置，并在中间加入Au层，再进行真空加热，加热的同时施加一定的连接压力，加热一段时间后，冷却至室温。本发明有效阻挡了Ti与Au钎料之间的不良反应，连接头参与应力小，接头气密性和强度高。

Description

一种具有生物相容性的Al2O3/Ti扩散连接方法
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，具体涉及一种具有生物相容性的Al2O3/Ti扩散连接方法。
背景技术
Al2O3陶瓷具有高密度、高纯度、高强度及良好的耐蚀性、生物相容性、耐磨性等一系列优良的性质，这使其很早便成功应用于骨科和齿科的植入，成为最早实现广泛临床应用的生物陶瓷，但其不足之处在于加工困难。相比于Al2O3陶瓷，高纯度的Ti具有良好的塑性及韧性、较高的比强度及高温强度等优点，且Ti同样具有良好的生物相容性和耐腐蚀性，在生物材料领域占据重要地位，主要用于口腔修复以及负荷较小部位的骨替换。故找到合适的连接方法实现两者之间的连接，并使得连接器件满足生物兼容性的条件是当下所面对的最大挑战。
目前，陶瓷和金属之间常用的连接方法有钎焊、扩散焊、瞬时液相反应连接、自蔓延反应连接、熔焊和搅拌摩擦焊等，其中以钎焊和扩散焊为主。但是，对Al2O3/Ti连接件在生物医学领域的应用研究较少，对具有生物相容性的金属钎料的研究也并不充分。Pd基和Au基贵金属钎料是目前常用的生物相容性钎料。有研究者分别以Pd和Au为中间层实现了氧化锆陶瓷与金属Ti的可靠连接。但是Au钎料易与Ti发生反应生成金属间化合物，对连接接头气密性及强度不利。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种具有生物相容性的Al2O3/Ti扩散连接方法，包括以下步骤：
S1、将Al2O3陶瓷母材与Ti金属母材分别制成基底，将所述Al2O3陶瓷基底与所述Ti基底分别进行打磨并抛光，之后均放置于丙酮溶液中均进行超声清洗；
S2、在所述Al2O3陶瓷基底上溅射Pd层；
S3、在所述Ti基底上先溅射Mo层，再溅射Pb层，形成Mo/Pd双金属层；
S4、将所述步骤S2中溅射Pd层后的所述Al2O3陶瓷母材与所述步骤S3中溅射Mo/Pd双金属层后的所述Ti母材均进行焊前预烧，预烧一段时间后冷却至室温；
S5、将所述步骤S3制备的所述Al2O3陶瓷母材含有所述Pd层的一面与所述步骤S4制备的所述Ti母材含有所述Mo/Pb双金属层的一面相对设置，并在中间加入Au层，再进行真空加热，加热的同时施加一定的连接压力，加热一段时间后，冷却至室温。
较佳的，所述Al2O3陶瓷母材与所述Ti母材分别制成片状的基底。
较佳的，所述步骤S1中超声清洗至少1次，每次清洗时间至少为3min。
较佳的，所述步骤S2与所述步骤S3中的溅射均为磁控溅射，所述磁控溅射功率均在30～180W范围内，所述磁控溅射时间均在20～150min内。
较佳的，所述步骤S2中的所述Pd层厚度在5～150μm范围内。
较佳的，所述步骤S3中的所述Mo层与所述Pd层厚度均在5～150μm范围内。
较佳的，所述焊前预烧先以5～30℃/min的加热速率加热至300℃后保温5～50min，再以2～15℃/min的加热速率加热至1000～1400℃后保温5～50min。
较佳的，所述Au层为Au箔片，所述Au箔片的厚度在30～100μm范围内。
较佳的，所述步骤S5中的所述连接压力保持在5～25MPa范围内。
较佳的，所述真空加热先以2～15℃/min的加热速率加热至500～700℃后保温5～30min，再以2～15℃/min的加热速率加热至700～1150℃后保温20～110min。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1、本发明选择生物相容的金属Mo和Pd以磁控溅射方式对Al2O3陶瓷和金属Ti进行金属化处理及热处理，同时选择塑性较好的Au箔材为中间层以缓解接头残余应力，实现了Al2O3陶瓷和金属Ti的可靠连接，并且连接温度相对钎焊低，接头参与应力小。
2、本发明在Ti金属表面溅射沉积Mo/Pd双金属结构薄层，有效阻挡了Ti与Au钎料之间的不良反应。
3、本发明将经金属化处理后的母材进行焊前预烧，增大了溅射沉积金属层与母材之间的结合力，接头气密性和强度进一步提高。
4、本发明使用的Pd和Au具有良好的塑性，切焊缝组织以固溶体或纯金属为主，可有效缓解接头残余应力，提高接头可靠性。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例一
本发明的一种具有生物相容性的Al2O3/Ti扩散连接方法，具体按照以下步骤进行：
S1、母材前处理：分别采用内圆切割机和线切割机将Al2O3陶瓷和金属Ti分别切割成5mm×5mm×3mm和10mm×8mm×3mm的基片，然后将Al2O3陶瓷基片和金属Ti基片分别采用金刚石沙盘(600#～1500#)和SiC水砂纸(600#～3000#)进行打磨并抛光，将抛光后的试样置于丙酮溶液中超声清洗3次，每次15min；
S2、Al2O3陶瓷表面金属化处理：将经步骤S1处理后的Al2O3陶瓷基片置于磁控溅射设备中进行金属化处理，溅射沉积一层Pd薄层，磁控溅射功率为100W，溅射时间为60min，Pd金属薄层厚度为40μm；
S3、金属Ti表面金属化处理：将经步骤S1处理后的金属Ti基片置于磁控溅射设备中进行金属化处理，先后溅射沉积Mo/Pd双金属结构薄层，磁控溅射功率分别为50W和100W，溅射时间分别为30min和60min，Mo和Pd金属薄层厚度分别为10μm和45μm，Ti表面先后溅射沉积Mo/Pd双金属结构薄层，有效阻挡了Ti与后面步骤中Au钎料之间的不良反应；
S4、金属层焊前预烧：将经步骤S2和步骤S3金属化处理后的母材放置于真空炉进行焊前预烧，从而增加溅射沉积金属层与母材之间的结合力，达到提高接头气密性和强度的目的，焊前预烧先以15℃/min的加热速率加热至300℃并保温20min，随后以10℃/min的加热速率加热至1100℃后保温10min，然后随炉冷却至室温，将金属化处理后的母材进行焊前预烧，增大了溅射沉积金属层与母材之间的结合力，接头气密性和强度进一步提高；
S5、试件装配及焊接：将经步骤S4处理后的母材金属化处理面相接触并对齐，即Al2O3陶瓷上的Pd层与金属Ti上的Pd层面接触，并在中间放入厚度为50μm厚的Au箔片，再将装配好的待焊试件放置于真空炉中进行真空加热，并同时对被焊试件施加15MPa焊接压力，加热以10℃/min的加热速率加热至580℃后保温20min，随后以10℃/min的加热速率加热至850℃并保温60min，然后随炉冷却至室温。
本实施例采用的Au基钎料具有良好的延展性，作为中间层使用可显著降低接头中的残余应力，并且Pd和Au具有良好的塑性，切焊缝组织以固溶体或纯金属为主，可有效缓解接头残余应力，提高接头可靠性，本实施例的连接温度相对钎焊较低，接头参与应力较小，经过测试表明，本实施方案中所获连接接头室温抗剪强度达到142MPa，气密性良好。
实施例二
一种具有生物相容性的Al2O3/Ti扩散连接方法，具体按照以下步骤进行：
S1、母材前处理：分别采用内圆切割机和线切割机将Al2O3陶瓷和金属Ti分别切割成5mm×5mm×3mm和10mm×8mm×3mm的基片，然后将Al2O3陶瓷基片和金属Ti基片分别采用金刚石沙盘(600#～1500#)和SiC水砂纸(600#～3000#)进行打磨并抛光，将抛光后的试样置于丙酮溶液中超声清洗3次，每次15min；
S2、Al2O3陶瓷表面金属化处理：将经步骤S1处理后的Al2O3陶瓷置于磁控溅射设备中进行金属化处理，溅射沉积一层Pd薄层，磁控溅射功率为100W，溅射时间为90min，Pd金属薄层厚度为50μm；
S3、金属Ti表面金属化处理：将经步骤S1处理后的金属Ti基片置于磁控溅射设备中进行金属化处理，先后溅射沉积Mo/Pd双金属结构薄层，磁控溅射功率分别为50W和100W，溅射时间为60min和90min，Mo和Pd金属薄层厚度分别为10μm和60μm；
S4、金属层焊前预烧：将经步骤S2和步骤S3金属化处理后的母材放置于真空炉进行焊前预烧，从而增加溅射沉积金属层与母材之间的结合力，达到提高接头气密性和强度的目的，焊前预烧先以15℃/min的加热速率加热至300℃并保温15min，随后以10℃/min的加热速率加热至1150℃后保温20min，然后随炉冷却至室温；
S5、试件装配及焊接：将经步骤S4处理后的母材金属化处理面相接触并对齐，即Al2O3陶瓷上的Pd层与金属Ti上的Pd层面接触，并在中间放入厚度为50μm厚的Au箔片，再将装配好的待焊试件放置于真空炉中进行真空加热，并同时对被焊试件施加15MPa焊接压力，加热以10℃/min的加热速率加热至600℃后保温15min，随后以10℃/min的加热速率加热至900℃并保温45min，然后随炉冷却至室温。
经过测试表明，本实施方案中所获连接接头室温抗剪强度达到184MPa，气密性良好。
实施例三
一种具有生物相容性的Al2O3/Ti扩散连接方法，具体按照以下步骤进行：
S1、母材前处理：分别采用内圆切割机和线切割机将Al2O3陶瓷和金属Ti分别切割成5mm×5mm×3mm和10mm×8mm×3mm的基片，然后将Al2O3陶瓷基片和金属Ti基片分别采用金刚石沙盘(600#～1500#)和SiC水砂纸(600#～3000#)进行打磨并抛光，将抛光后的试样置于丙酮溶液中超声清洗1次，每次3min；
S2、Al2O3陶瓷表面金属化处理：将经步骤S1处理后的Al2O3陶瓷基片置于磁控溅射设备中进行金属化处理，溅射沉积一层Pd薄层，磁控溅射功率为30W，溅射时间为150min，Pd金属薄层厚度为150μm；
S3、金属Ti表面金属化处理：将经步骤S1处理后的金属Ti基片置于磁控溅射设备中进行金属化处理，先后溅射沉积Mo/Pd双金属结构薄层，磁控溅射功率分别为180W和180W，溅射时间分别为20min和20min，Mo和Pd金属薄层厚度分别为150μm和150μm；
S4、金属层焊前预烧：将经步骤S2和步骤S3金属化处理后的母材放置于真空炉进行焊前预烧，从而增加溅射沉积金属层与母材之间的结合力，达到提高接头气密性和强度的目的，焊前预烧先以5℃/min的加热速率加热至300℃后保温5min，随后以2℃/min的加热速率加热至1000℃并保温5min，然后随炉冷却至室温；
S5、试件装配及焊接：将经步骤S4处理后的母材金属化处理面相接触并对齐，即Al2O3陶瓷上的Pd层与金属Ti上的Pd层面接触，并在中间放入厚度为30μm厚的Au箔片，再将装配好的待焊试件放置于真空炉中进行真空加热，对同时对被焊试件施加5MPa焊接压力，加热以2℃/min的加热速率加热至500℃后保温5min，随后以2℃/min的加热速率加热至700℃并保温20min，然后随炉冷却至室温。
实施例四
一种具有生物相容性的Al2O3/Ti扩散连接方法，具体按照以下步骤进行：
S1、母材前处理：分别采用内圆切割机和线切割机将Al2O3陶瓷和金属Ti分别切割成5mm×5mm×3mm和10mm×8mm×3mm的基片，然后将Al2O3陶瓷基片和金属Ti基片分别采用金刚石沙盘(600#～1500#)和SiC水砂纸(600#～3000#)进行打磨并抛光，将抛光后的试样置于丙酮溶液中超声清洗3次，每次3min；
S2、Al2O3陶瓷表面金属化处理：将经步骤S1处理后的Al2O3陶瓷基片置于磁控溅射设备中进行金属化处理，溅射沉积一层Pd薄层，磁控溅射功率为180W，溅射时间为20min，Pd金属薄层厚度为5μm；
S3、金属Ti表面金属化处理：将经步骤S1处理后的金属Ti基片置于磁控溅射设备中进行金属化处理，先后溅射沉积Mo/Pd双金属结构薄层，磁控溅射功率分别为30W和30W，溅射时间分别为150min和150min，Mo和Pd金属薄层厚度分别为5μm和5μm；
S4、金属层焊前预烧：将经步骤S2和步骤S3金属化处理后的母材放置于真空炉进行焊前预烧，从而增加溅射沉积金属层与母材之间的结合力，达到提高接头气密性和强度的目的，焊前预烧先以30℃/min的加热速率加热至300℃后保温50min，随后以15℃/min的加热速率加热至1400℃并保温50min，然后随炉冷却至室温；
S5、试件装配及焊接：将经步骤S4处理后的母材金属化处理面相接触并对齐，即Al2O3陶瓷上的Pd层与金属Ti上的Pd层面接触，并在中间放入厚度为100μm厚的Au箔片，再将装配好的待焊试件放置于真空炉中进行真空加热，对同时对被焊试件施加25MPa焊接压力，加热以15℃/min的加热速率加热至700℃后保温30min，随后以15℃/min的加热速率加热至1150℃并保温110min，然后随炉冷却至室温。
实施例五
依据实施例一的扩散连接方法连接制成的铁氧体/钛酸镁异种陶瓷连接接头，其室温抗剪强度明显提高，抗剪强度可达到207MPa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种具有生物相容性的Al2O3/Ti扩散连接方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将Al2O3陶瓷母材与Ti金属母材分别制成基底，将所述Al2O3陶瓷基底与所述Ti基底分别进行打磨并抛光，之后均放置于丙酮溶液中均进行超声清洗；
S2、在所述Al2O3陶瓷基底上溅射Pd层；
S3、在所述Ti基底上先溅射Mo层，再溅射Pb层，形成Mo/Pd双金属层；
S4、将所述步骤S2中溅射Pd层后的所述Al2O3陶瓷母材与所述步骤S3中溅射Mo/Pd双金属层后的所述Ti母材均进行焊前预烧，预烧一段时间后冷却至室温；
S5、将所述步骤S3制备的所述Al2O3陶瓷母材含有所述Pd层的一面与所述步骤S4制备的所述Ti母材含有所述Mo/Pb双金属层的一面相对设置，并在中间加入Au层，再进行真空加热，加热的同时施加一定的连接压力，加热一段时间后，冷却至室温。
2.如权利要求1所述的扩散连接方法，其特征在于，所述Al2O3陶瓷母材与所述Ti母材分别制成片状的基底。
3.如权利要求1所述的扩散连接方法，其特征在于，所述步骤S1中超声清洗至少1次，每次清洗时间至少为3min。
4.如权利要求1所述的扩散连接方法，其特征在于，所述步骤S2与所述步骤S3中的溅射均为磁控溅射，所述磁控溅射功率均在30～180W范围内，所述磁控溅射时间均在20～150min内。
5.如权利要求1所述的扩散连接方法，其特征在于，所述步骤S2中的所述Pd层厚度在5～150μm范围内。
6.如权利要求1所述的扩散连接方法，其特征在于，所述步骤S3中的所述MO层与所述Pd层厚度均在5～150μm范围内。
7.如权利要求1所述的扩散连接方法，其特征在于，所述焊前预烧先以5～30℃/min的加热速率加热至300℃后保温5～50min，再以2～15℃/min的加热速率加热至1000～1400℃后保温5～50min。
8.如权利要求1所述的扩散连接方法，其特征在于，所述Au层为Au箔片，所述Au箔片的厚度在30～100μm范围内。
9.如权利要求8所述的扩散连接方法，其特征在于，所述步骤S5中的所述连接压力保持在5～25MPa范围内。
10.如权利要求1所述的扩散连接方法，其特征在于，所述真空加热先以2～15℃/min的加热速率加热至500～700℃后保温5～30min，再以2～15℃/min的加热速率加热至700～1150℃后保温20～110min。
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