CN114029601A - 一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法 - Google Patents

一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114029601A
CN114029601A CN202111501410.0A CN202111501410A CN114029601A CN 114029601 A CN114029601 A CN 114029601A CN 202111501410 A CN202111501410 A CN 202111501410A CN 114029601 A CN114029601 A CN 114029601A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ti3sic2
ceramic
gold foil
temperature
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111501410.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114029601B (zh
Inventor
张丽霞
张博
孙湛
耿慧远
常青
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN202111501410.0A priority Critical patent/CN114029601B/zh
Publication of CN114029601A publication Critical patent/CN114029601A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114029601B publication Critical patent/CN114029601B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B23K20/001—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating by extrusion or drawing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B23K20/14—Preventing or minimising gas access, or using protective gases or vacuum during welding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B23K20/16—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating with interposition of special material to facilitate connection of the parts, e.g. material for absorbing or producing gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B23K20/24—Preliminary treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K2103/00—Materials to be soldered, welded or cut
    • B23K2103/50—Inorganic material, e.g. metals, not provided for in B23K2103/02 – B23K2103/26
    • B23K2103/52—Ceramics
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，涉及一种连接Ti3SiC2陶瓷的方法。为了解决现有的Ti3SiC2陶瓷扩散连接方法的连接温度高的问题。方法：Ti3SiC2陶瓷的焊前切割、打磨和清洗处理；金箔平整、打磨和清洗；装配得到装配件；真空扩散连接。本发明采用金箔中间层进行低温扩散连接，Au元素较低温度下与Ti3SiC2相陶瓷中的Si元素、Al元素发生取代使得金箔中间层与Ti3SiC2陶瓷在600～650℃发生剧烈的互扩散，从而实现Ti3SiC2陶瓷的低温扩散连接。采用金箔作为中间层扩散连接得到的接头具有良好的抗腐蚀性。本发明适用于连接Ti3SiC2陶瓷。

Description

一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种连接Ti3SiC2陶瓷的方法。
背景技术
核反应堆的包壳材料是指包裹核燃料的材料，它是燃料与冷却剂隔离的屏障，起到防止燃料与冷却剂反应、防止裂变产物逃逸、以及保障燃料棒的完整性的重要作用。包壳材料的服役工况非常严苛，合格的包壳材料需要具备小的中子吸收截面、高的导热系数、以及良好的强度、韧性、耐蚀性、热稳定性和抗辐照性能等。目前，锆合金是最主要的核动力堆燃料包壳材料。Zr-2合金作为沸水堆燃料元件的包壳材料，Zr-4合金作为压力水堆和石墨水冷堆燃料元件的包壳材料，Zr-2.5Nb合金用于重水堆和石墨水冷堆的压力管材料，均已有广泛的应用。
然而，锆合金作为核动力堆燃料的包壳材料仍然存在一定的弊端。首先，锆合金在超过950℃的高温下会发生结构转变，从密排六方的α-Zr相转变为面心立方的β-Zr相。尽管燃料包壳在轻水反应堆中的服役温度通常不超过锆合金的相变温度，但是一旦发生失水事故，冷却剂的流失将导致燃料棒承受超过1200℃的高温，由此带来的高温、高压和强腐蚀可能导致包壳内外的灾难性破坏。锆合金包壳面临的另一个问题在于其在水环境下易受腐蚀，尤其是水中氢的吸附与扩散易导致氢化锆沉淀的析出，从而产生锆合金的氢脆现象，降低锆合金包壳的断裂韧性，并加速锆合金包壳的腐蚀与辐照肿胀。
Ti3SiC2陶瓷作为目前被研究最广泛的一种纳米层状三元化合物(MAX相)，兼具了陶瓷与金属的特性，它既具有良好的室温与高温强度、抗氧化性、耐腐蚀性，又具备较好的导电与导热性、可加工性。此外，近期的研究证实了Ti3SiC2陶瓷同时具有十分优异的抗辐照损伤能力，因此Ti3SiC2陶瓷有望成为下一代的核反应堆结构应用材料。Ti3SiC2陶瓷作为锆合金的替代材料用于制备核动力堆燃料的包壳，将有助于改善锆合金存在的弊端。一方面，Ti3SiC2的高温稳定性使得其在面临失水事故时相比于锆合金更具安全性。此外，研究表明吸氢对Ti3SiC2结构稳定性的影响很小(An experimental and theoretical studyof the hydrogen resistance of Ti3SiC2 and Ti3AlC2[J].Corrosion Science,2018,142:295-304.)，因此Ti3SiC2陶瓷作为核燃料的包壳有望解决锆合金的氢脆问题。
为了拓展Ti3SiC2陶瓷在核燃料包壳制备中的应用，必然涉及到Ti3SiC2陶瓷的高质量连接问题。扩散连接是目前的连接Ti3SiC2陶瓷自身或与其他异种材料的主要方法，现有的多项报道已经实现了Ti3SiC2陶瓷的扩散连接并获得了可靠的接头强度。然而，Ti3SiC2陶瓷的扩散连接通常需要较高的连接温度。Ti3SiC2陶瓷自身的直接扩散连接，即使在1100℃的高温下也无法实现(Microstructure and mechanical properties ofTi3SiC2/Ti3SiC2 diffusion bonded joints using Ti foil as an interlayer[J].Ceramics International,2019,45(16):20900-20909.)，较高的连接温度容易给被焊母材带来更为不利的热影响区，增大了连接工艺的难度。异质中间层的引入可以有效降低Ti3SiC2的扩散连接温度，如中国专利112209729A“一种基于Ni箔中间层的三元层状陶瓷钛硅碳及其固溶体与铁素体不锈钢的扩散连接方法”，通过添加Ni箔作为中间层，在850℃～1250℃的温度范围内实现了Ti3SiC2陶瓷的扩散连接。目前关于添加异质中间层扩散连接Ti3SiC2陶瓷的报道，其连接温度多集中于850℃～1250℃温度范围内，仍存在进一步降低的空间。
发明内容
本发明为了解决现有的Ti3SiC2陶瓷扩散连接方法的连接温度高的问题，并期望获得抗腐蚀性能较高的接头，提出一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法。
本发明采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法按照以下步骤进行：
一、Ti3SiC2陶瓷的焊前处理：根据实际需求将Ti3SiC2陶瓷切割成预定尺寸，对Ti3SiC2陶瓷的待焊面进行砂纸打磨和清洗；
所述Ti3SiC2陶瓷中固溶有0.5～2.0at.％的Al元素；Ti3SiC2陶瓷中的Al元素是在Ti3SiC2陶瓷制备过程中作为助烧结剂引入，Al元素的添加一方面可以提高Ti3SiC2的抗氧化性，另一方面在Ti3SiC2陶瓷的热压烧结或放电等离子体烧结制备过程中，Al元素引入可以起到降低Ti3SiC2相的烧结温度的作用。
所述清洗工艺为：将打磨后的Ti3SiC2陶瓷放入清洗剂中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换新的清洗剂，重复清洗2～3次，将清洗后的Ti3SiC2陶瓷放入丙酮中液封备用；
所述清洗剂酒精或丙酮；
所述进行砂纸打磨过程中采用400～3000目的砂纸逐级打磨待焊面；砂纸打磨能够去除表面杂质并保证待焊接面光滑平整；
二、金箔的焊前处理：裁剪金箔，保证金箔尺寸大于Ti3SiC2陶瓷待焊面；用两个平整的表面夹持金箔，并施加5～10MPa压力将金箔压平整；对金箔的两个表面进行打磨和清洗；
所述金箔的两个表面的打磨采用3000～5000目砂纸打磨；
所述清洗工艺为：将打磨后的金箔放入清洗剂中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换新的清洗剂，重复清洗2～3次，将清洗后的金箔放入丙酮中液封备用；所述清洗剂酒精或丙酮；
三、待焊试件的装配：将金箔置于两个Ti3SiC2陶瓷的待焊面之间，金箔边缘大于陶瓷待焊面边缘1～2mm，得到装配件；
四、真空扩散连接：将装配件放入炉中，利用压头向装配件施加5～10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触；抽真空至真空度达到5×10-3Pa时开始加热，以8～12℃/min的升温速率加热至600℃～800℃，然后将压头向装配件施加的压力调整为20～25MPa，保温保压30min后，以≤5℃/min的降温速率冷却至150℃以下，后取出试件，即完成。
本发明原理及有益效果为：
本发明采用金箔中间层进行低温扩散连接，Au元素在600～650℃的较低温度下与Ti3SiC2相陶瓷中的Si元素发生取代。此外，由于Ti3SiC2陶瓷的烧结制备中往往添加微量Al元素作为助烧结剂，烧结后的Ti3SiC2陶瓷母材存在Al元素的固溶。Au元素与Ti3SiC2陶瓷中固溶的Al元素同样发生取代。Au与Si、Al的取代使得金箔中间层与Ti3SiC2陶瓷在600～650℃发生剧烈的互扩散，从而实现Ti3SiC2陶瓷的低温扩散连接。相比于直接扩散连接或添加其他中间层进行扩散连接，本发明均实现了扩散连接温度的大幅降低。此外，由于Au元素较好的化学稳定性，采用金箔作为中间层扩散连接得到的接头具有良好的抗腐蚀性。
附图说明
图1为实施例1所得Ti3SiC2陶瓷扩散连接接头的组织图片；
图2为实施例2所得Ti3SiC2陶瓷扩散连接接头的组织图片；
图3为实施例3所得Ti3SiC2陶瓷扩散连接接头的组织图片；
图4为实施例4所得Ti3SiC2陶瓷扩散连接接头的组织图片；
图5为实施例5所得Ti3SiC2陶瓷扩散连接接头的组织图片；
图6为实例3所得Ti3SiC2陶瓷扩散连接接头微观组织的透射观察图像及其元素面分布图像；
图7为实例1～5所得Ti3SiC2陶瓷扩散连接接头中Au元素平均扩散距离与连接温度的关系曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法按照以下步骤进行：
一、Ti3SiC2陶瓷的焊前处理：根据实际需求将Ti3SiC2陶瓷切割成预定尺寸，对Ti3SiC2陶瓷的待焊面进行砂纸打磨和清洗；
所述Ti3SiC2陶瓷中固溶有0.5～2.0at.％的Al元素；
二、金箔的焊前处理：裁剪金箔，保证金箔尺寸大于Ti3SiC2陶瓷待焊面；用两个平整的表面夹持金箔，并施加5～10MPa压力将金箔压平整；对金箔的两个表面进行打磨和清洗；
三、待焊试件的装配：将金箔置于两个Ti3SiC2陶瓷的待焊面之间，金箔边缘大于陶瓷待焊面边缘1～2mm，得到装配件；
四、真空扩散连接：将装配件放入炉中，利用压头向装配件施加5～10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触；抽真空至真空度达到5×10-3Pa时开始加热，以8～12℃/min的升温速率加热至600℃～800℃，然后将压头向装配件施加的压力调整为20～25MPa，保温保压30min后，以≤5℃/min的降温速率冷却至150℃以下，后取出试件，即完成。
本实施方式采用金箔中间层进行低温扩散连接，Au元素在600～650℃的较低温度下与Ti3SiC2相陶瓷中的Si元素发生取代。此外，由于Ti3SiC2陶瓷的烧结制备中往往添加微量Al元素作为助烧结剂，烧结后的Ti3SiC2陶瓷母材存在Al元素的固溶。Au元素与Ti3SiC2陶瓷中固溶的Al元素同样发生取代。Au与Si、Al的取代使得金箔中间层与Ti3SiC2陶瓷在600～650℃发生剧烈的互扩散，从而实现Ti3SiC2陶瓷的低温扩散连接。相比于直接扩散连接或添加其他中间层进行扩散连接，本实施方式均实现了扩散连接温度的大幅降低。此外，由于Au元素较好的化学稳定性，采用金箔作为中间层扩散连接得到的接头具有良好的抗腐蚀性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述清洗工艺为：将打磨后的Ti3SiC2陶瓷放入清洗剂中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换新的清洗剂，重复清洗2～3次，将清洗后的Ti3SiC2陶瓷放入丙酮中液封备用。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述清洗剂酒精或丙酮。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述进行砂纸打磨过程中采用400～3000目的砂纸逐级打磨待焊面。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述金箔的两个表面的打磨采用3000～5000目砂纸打磨。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述清洗工艺为：将打磨后的金箔放入清洗剂中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换新的清洗剂，重复清洗2～3次，将清洗后的金箔放入丙酮中液封备用。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述清洗剂酒精或丙酮。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四真空扩散连接：将装配件放入炉中，利用压头向装配件施加10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触；抽真空至真空度达到5×10-3Pa时开始加热，以8～12℃/min的升温速率加热至600℃～800℃，然后将压头向装配件施加的压力调整为20～25MPa，保温保压30min后，以≤5℃/min的降温速率冷却至150℃以下，后取出试件，即完成。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四真空扩散连接：将装配件放入炉中，利用压头向装配件施加5～10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触；抽真空至真空度达到5×10-3Pa时开始加热，以8～12℃/min的升温速率加热至700℃，然后将压头向装配件施加的压力调整为20～25MPa，保温保压30min后，以≤5℃/min的降温速率冷却至150℃以下，后取出试件，即完成。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四真空扩散连接：将装配件放入炉中，利用压头向装配件施加5～10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触；抽真空至真空度达到5×10-3Pa时开始加热，以8～12℃/min的升温速率加热至600℃～800℃，然后将压头向装配件施加的压力调整为20MPa，保温保压30min后，以≤5℃/min的降温速率冷却至150℃以下，后取出试件，即完成。
实施例1：
本实施例采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法按照以下步骤进行：
一、Ti3SiC2陶瓷的焊前处理：将Ti3SiC2陶瓷采用电火花切割方式切割得到待焊试件，待焊试件的待焊面尺寸为3mm×3mm。将Ti3SiC2陶瓷的待焊面用400、600、1200、3000目砂纸逐级打磨，去除表面杂质并保证待焊接面光滑平整；将打磨后的Ti3SiC2陶瓷放入酒精中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换酒精反复清洗2次，清洗后的Ti3SiC2陶瓷放入丙酮中液封备用；所述Ti3SiC2陶瓷中固溶有1.0at.％的Al元素；
二、金箔的焊前处理：用剪刀裁剪金箔，得到4mm×4mm大小的金箔。用两个表面平整的石墨块加持金箔，施加10MPa压力，将金箔压平整。用3000目砂纸打磨金箔的两侧表面，将打磨后的金箔放入酒精中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换酒精反复清洗2次。清洗后的金箔放入丙酮中液封备用。
三、待焊试件的装配：将Ti3SiC2陶瓷与金箔由下至上按照Ti3SiC2陶瓷/金箔/Ti3SiC2陶瓷的顺序堆叠，金箔置于两个Ti3SiC2陶瓷的待焊面之间，得到装配件；
四、真空扩散连接：将装配件放入炉中，通过压头垂直焊面轴向装配件施加10MPa的压力保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触。抽真空达到5×10-3Pa时开始加热，以10℃/min的升温速率加热至600℃，而后立即调整压头压力至20MPa，保温、保压30min后，再以≤5℃/min的降温速率冷却至≤150℃后取出试件，得到低温扩散连接接头。
利用电子万能试验机进行剪切测试，加载速度为0.5mm/min，本实施例采用金箔作为中间层在600℃低温下扩散连接Ti3SiC2陶瓷，所得的连接接头室温抗剪强度达到16MPa。
实施例2：
本实施例采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法按照以下步骤进行：
一、Ti3SiC2陶瓷的焊前处理：将Ti3SiC2陶瓷采用电火花切割方式切割得到待焊试件，待焊试件的待焊面尺寸为3mm×3mm。将Ti3SiC2陶瓷的待焊面用400、600、1200、3000目砂纸逐级打磨，去除表面杂质并保证待焊接面光滑平整；将打磨后的Ti3SiC2陶瓷放入酒精中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换酒精反复清洗2次。清洗后的Ti3SiC2陶瓷放入丙酮中液封备用；所述Ti3SiC2陶瓷中固溶有1.0at.％的Al元素；
二、金箔的焊前处理：用剪刀裁剪金箔，得到4mm×4mm大小的金箔。用两个表面平整的石墨块加持金箔，施加10MPa压力，将金箔压平整。用3000目砂纸打磨金箔的两侧表面，将打磨后的金箔放入酒精中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换酒精反复清洗2次。清洗后的金箔放入丙酮中液封备用。
三、待焊试件的装配：将Ti3SiC2陶瓷与金箔由下至上按照Ti3SiC2陶瓷/金箔/Ti3SiC2陶瓷的顺序堆叠，金箔置于两个Ti3SiC2陶瓷的待焊面之间，得到装配件；
四、真空扩散连接：将装配件放入炉中，通过压头垂直焊面轴向装配件施加10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触。抽真空达到5×10-3Pa时开始加热，以10℃/min的升温速率加热至625℃，而后立即调整压头压力至20MPa，保温、保压30min后，再以≤5℃/min的降温速率冷却至≤150℃后取出试件，得到低温扩散连接接头。
利用电子万能试验机进行剪切测试，加载速度为0.5mm/min，本实施例采用金箔作为中间层在625℃低温下扩散连接Ti3SiC2陶瓷，所得的连接接头室温抗剪强度达到26MPa。
实施例3：
本实施例采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法按照以下步骤进行：
一、Ti3SiC2陶瓷的焊前处理：将Ti3SiC2陶瓷采用电火花切割方式切割得到待焊试件，待焊试件的待焊面尺寸为3mm×3mm。将Ti3SiC2陶瓷的待焊面用400、600、1200、3000目砂纸逐级打磨，去除表面杂质并保证待焊接面光滑平整；将打磨后的Ti3SiC2陶瓷放入酒精中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换酒精反复清洗2次。清洗后的Ti3SiC2陶瓷放入丙酮中液封备用；所述Ti3SiC2陶瓷中固溶有1.0at.％的Al元素；
二、金箔的焊前处理：用剪刀裁剪金箔，得到4mm×4mm大小的金箔。用两个表面平整的石墨块加持金箔，施加10MPa压力，将金箔压平整。用3000目砂纸打磨金箔的两侧表面，将打磨后的金箔放入酒精中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换酒精反复清洗2次。清洗后的金箔放入丙酮中液封备用。
三、待焊试件的装配：将Ti3SiC2陶瓷与金箔由下至上按照Ti3SiC2陶瓷/金箔/Ti3SiC2陶瓷的顺序堆叠，金箔置于两个Ti3SiC2陶瓷的待焊面之间，得到装配件；
四、真空扩散连接：将装配件放入炉中，通过压头垂直焊面轴向装配件施加10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触。抽真空达到5×10-3Pa时开始加热，以10℃/min的升温速率加热至650℃，而后立即调整压头压力至20MPa，保温、保压30min后，再以≤5℃/min的降温速率冷却至≤150℃后取出试件，得到低温扩散连接接头。
利用电子万能试验机进行剪切测试，加载速度为0.5mm/min，本实施例采用金箔作为中间层在650℃低温下扩散连接Ti3SiC2陶瓷，所得的连接接头室温抗剪强度达到58MPa。从图6中可以看出，Ti3SiC2母材中的Si元素及其固溶的Al元素向焊缝中发生扩散，并在焊缝中形成了单质Si相、(Au,Al)固溶体相、AlAu4相，说明Au与Ti3SiC2中的Si元素以及Ti3SiC2中固溶的Al元素发生取代，在接头界面处形成了一定程度的原子互扩散，从而实现了冶金结合。
实施例4：
本实施例采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法按照以下步骤进行：
一、Ti3SiC2陶瓷的焊前处理：将Ti3SiC2陶瓷采用电火花切割方式切割得到待焊试件，待焊试件的待焊面尺寸为3mm×3mm。将Ti3SiC2陶瓷的待焊面用400、600、1200、3000目砂纸逐级打磨，去除表面杂质并保证待焊接面光滑平整；将打磨后的Ti3SiC2陶瓷放入酒精中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换酒精反复清洗2次。清洗后的Ti3SiC2陶瓷放入丙酮中液封备用；所述Ti3SiC2陶瓷中固溶有1.0at.％的Al元素；
二、金箔的焊前处理：用剪刀裁剪金箔，得到4mm×4mm大小的金箔。用两个表面平整的石墨块加持金箔，施加10MPa压力，将金箔压平整。用3000目砂纸打磨金箔的两侧表面，将打磨后的金箔放入酒精中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换酒精反复清洗2次。清洗后的金箔放入丙酮中液封备用。
三、待焊试件的装配：将Ti3SiC2陶瓷与金箔由下至上按照Ti3SiC2陶瓷/金箔/Ti3SiC2陶瓷的顺序堆叠，金箔置于两个Ti3SiC2陶瓷的待焊面之间，得到装配件；
四、真空扩散连接：将装配件放入炉中，通过压头垂直焊面轴向装配件施加10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触。抽真空达到5×10-3Pa时开始加热，以10℃/min的升温速率加热至700℃，而后立即调整压头压力至20MPa，保温、保压30min后，再以≤5℃/min的降温速率冷却至≤150℃后取出试件，得到低温扩散连接接头。
利用电子万能试验机进行剪切测试，加载速度为0.5mm/min，本实施例采用金箔作为中间层在700℃低温下扩散连接Ti3SiC2陶瓷，所得的连接接头室温抗剪强度达到53MPa。
实施例5：
本实施例采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法按照以下步骤进行：
一、Ti3SiC2陶瓷的焊前处理：将Ti3SiC2陶瓷采用电火花切割方式切割得到待焊试件，待焊试件的待焊面尺寸为3mm×3mm。将Ti3SiC2陶瓷的待焊面用400、600、1200、3000目砂纸逐级打磨，去除表面杂质并保证待焊接面光滑平整；将打磨后的Ti3SiC2陶瓷放入酒精中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换酒精反复清洗2次。清洗后的Ti3SiC2陶瓷放入丙酮中液封备用；所述Ti3SiC2陶瓷中固溶有1.0at.％的Al元素；
二、金箔的焊前处理：用剪刀裁剪金箔，得到4mm×4mm大小的金箔。用两个表面平整的石墨块加持金箔，施加10MPa压力，将金箔压平整。用3000目砂纸打磨金箔的两侧表面，将打磨后的金箔放入酒精中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换酒精反复清洗2次。清洗后的金箔放入丙酮中液封备用。
三、待焊试件的装配：将Ti3SiC2陶瓷与金箔由下至上按照Ti3SiC2陶瓷/金箔/Ti3SiC2陶瓷的顺序堆叠，金箔置于两个Ti3SiC2陶瓷的待焊面之间，得到装配件；
四、真空扩散连接：将装配件放入炉中，通过压头垂直焊面轴向装配件施加10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触。抽真空达到5×10-3Pa时开始加热，以10℃/min的升温速率加热至800℃，而后立即调整压头压力至20MPa，保温、保压30min后，再以≤5℃/min的降温速率冷却至≤150℃后取出试件，得到低温扩散连接接头。
利用电子万能试验机进行剪切测试，加载速度为0.5mm/min，本实施例采用金箔作为中间层在800℃低温下扩散连接Ti3SiC2陶瓷，所得的连接接头室温抗剪强度达到54MPa。
从图1～5中可以看出，在600～800℃的扩散连接温度范围内，当施加压力20MPa、保温30min时，采用Au箔作为中间层均可实现Ti3SiC2陶瓷的低温扩散连接，各连接界面可形成牢固的、无缺陷的冶金结合。在连接过程中，Au元素向Ti3SiC2陶瓷母材发生了显著的晶界扩散。
从图7中可以看出，随着温度从600℃升高至800℃，Ti3SiC2母材中的Au元素的扩散距离从353μm增加至567μm，说明温度的提高使元素互扩散逐渐加剧。

Claims (10)

1.一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法按照以下步骤进行：
一、Ti3SiC2陶瓷的焊前处理：根据实际需求将Ti3SiC2陶瓷切割成预定尺寸，对Ti3SiC2陶瓷的待焊面进行砂纸打磨和清洗；
所述Ti3SiC2陶瓷中固溶有0.5～2.0at.％的Al元素；
二、金箔的焊前处理：裁剪金箔，保证金箔尺寸大于Ti3SiC2陶瓷待焊面；用两个平整的表面夹持金箔，并施加5～10MPa压力将金箔压平整；对金箔的两个表面进行打磨和清洗；
三、待焊试件的装配：将金箔置于两个Ti3SiC2陶瓷的待焊面之间，金箔边缘大于陶瓷待焊面边缘1～2mm，得到装配件；
四、真空扩散连接：将装配件放入炉中，利用压头向装配件施加5～10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触；抽真空至真空度达到5×10-3Pa时开始加热，以8～12℃/min的升温速率加热至600℃～800℃，然后将压头向装配件施加的压力调整为20～25MPa，保温保压30min后，以≤5℃/min的降温速率冷却至150℃以下，后取出试件，即完成。
2.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤一所述清洗工艺为：将打磨后的Ti3SiC2陶瓷放入清洗剂中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换新的清洗剂，重复清洗2～3次，将清洗后的Ti3SiC2陶瓷放入丙酮中液封备用。
3.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤一所述清洗剂酒精或丙酮。
4.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤一所述进行砂纸打磨过程中采用400～3000目的砂纸逐级打磨待焊面。
5.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤二所述金箔的两个表面的打磨采用3000～5000目砂纸打磨。
6.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤二所述清洗工艺为：将打磨后的金箔放入清洗剂中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换新的清洗剂，重复清洗2～3次，将清洗后的金箔放入丙酮中液封备用。
7.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤二所述清洗剂酒精或丙酮。
8.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤四真空扩散连接：将装配件放入炉中，利用压头向装配件施加10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触；抽真空至真空度达到5×10-3Pa时开始加热，以8～12℃/min的升温速率加热至600℃～800℃，然后将压头向装配件施加的压力调整为20～25MPa，保温保压30min后，以≤5℃/min的降温速率冷却至150℃以下，后取出试件，即完成。
9.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤四真空扩散连接：将装配件放入炉中，利用压头向装配件施加5～10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触；抽真空至真空度达到5×10-3Pa时开始加热，以8～12℃/min的升温速率加热至700℃，然后将压头向装配件施加的压力调整为20～25MPa，保温保压30min后，以≤5℃/min的降温速率冷却至150℃以下，后取出试件，即完成。
10.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤四真空扩散连接：将装配件放入炉中，利用压头向装配件施加5～10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触；抽真空至真空度达到5×10-3Pa时开始加热，以8～12℃/min的升温速率加热至600℃～800℃，然后将压头向装配件施加的压力调整为20MPa，保温保压30min后，以≤5℃/min的降温速率冷却至150℃以下，后取出试件，即完成。
CN202111501410.0A 2021-12-09 2021-12-09 一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法 Active CN114029601B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111501410.0A CN114029601B (zh) 2021-12-09 2021-12-09 一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111501410.0A CN114029601B (zh) 2021-12-09 2021-12-09 一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114029601A true CN114029601A (zh) 2022-02-11
CN114029601B CN114029601B (zh) 2023-02-28

Family

ID=80140392

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111501410.0A Active CN114029601B (zh) 2021-12-09 2021-12-09 一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114029601B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115353408A (zh) * 2022-08-31 2022-11-18 歌尔股份有限公司 金属与陶瓷复合件及其制备方法、壳体和电子设备

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0570252A (ja) * 1991-02-14 1993-03-23 Mitsubishi Materials Corp ろう接用合金
US5392982A (en) * 1988-11-29 1995-02-28 Li; Chou H. Ceramic bonding method
CN101096316A (zh) * 2006-06-30 2008-01-02 中国科学院金属研究所 瞬间液相扩散连接三元层状陶瓷钛硅化碳工艺
CN101182230A (zh) * 2007-11-28 2008-05-21 哈尔滨工业大学 一种真空扩散连接陶瓷的方法
CN105016763A (zh) * 2015-07-27 2015-11-04 大连理工大学 一种TiAl基合金与Ti3SiC2陶瓷的连接方法
US20180308589A1 (en) * 2011-09-23 2018-10-25 Edison Welding Institute, Inc. Method for joining silicon carbide components to one another
CN110407600A (zh) * 2019-07-29 2019-11-05 浙江工业大学 一种采用Au基高温钎料连接SiC陶瓷的方法
CN110683855A (zh) * 2018-07-05 2020-01-14 哈尔滨工业大学 一种具有生物相容性的Al2O3/Ti扩散连接方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5392982A (en) * 1988-11-29 1995-02-28 Li; Chou H. Ceramic bonding method
JPH0570252A (ja) * 1991-02-14 1993-03-23 Mitsubishi Materials Corp ろう接用合金
CN101096316A (zh) * 2006-06-30 2008-01-02 中国科学院金属研究所 瞬间液相扩散连接三元层状陶瓷钛硅化碳工艺
CN101182230A (zh) * 2007-11-28 2008-05-21 哈尔滨工业大学 一种真空扩散连接陶瓷的方法
US20180308589A1 (en) * 2011-09-23 2018-10-25 Edison Welding Institute, Inc. Method for joining silicon carbide components to one another
CN105016763A (zh) * 2015-07-27 2015-11-04 大连理工大学 一种TiAl基合金与Ti3SiC2陶瓷的连接方法
CN110683855A (zh) * 2018-07-05 2020-01-14 哈尔滨工业大学 一种具有生物相容性的Al2O3/Ti扩散连接方法
CN110407600A (zh) * 2019-07-29 2019-11-05 浙江工业大学 一种采用Au基高温钎料连接SiC陶瓷的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115353408A (zh) * 2022-08-31 2022-11-18 歌尔股份有限公司 金属与陶瓷复合件及其制备方法、壳体和电子设备
CN115353408B (zh) * 2022-08-31 2023-09-01 歌尔股份有限公司 金属与陶瓷复合件及其制备方法、壳体和电子设备

Also Published As

Publication number Publication date
CN114029601B (zh) 2023-02-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109396631B (zh) 一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法
CN108672965B (zh) 一种缓解陶瓷与金属钎焊接头残余应力的方法
CN108147828B (zh) Max相陶瓷管材及其制备方法、核燃料包壳管
CN111347146B (zh) 一种钨与热沉材料连接头及其制备方法
CN105346161A (zh) 一种钨/过渡层/钢复合材料及其低温低压活性扩散连接的制备方法
CN112496518B (zh) 一种钨和低活化钢的扩散连接方法
CN106825885B (zh) 一种电场辅助下的TZM合金与WRe合金的连接方法
CN109048030B (zh) 一种tzm与石墨异种材料的sps扩散焊接方法
CN110181050B (zh) 一种WRe/TZM/石墨的SPS烧结连接方法
JP2012233734A (ja) 燃料被覆管接合体およびその製造方法
CN109175764B (zh) 一种石墨烯海绵中间层辅助钎焊的方法
CN108231214B (zh) 核燃料组件用复合管及其制造方法
CN113968749B (zh) 一种高熵陶瓷和金属的连接方法
CN114029601B (zh) 一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法
CN110734296B (zh) 一种基于镍基高温合金与陶瓷的连接接头及其制备方法
CN113600957A (zh) 一种复合中间层及其钎焊碳化硼复合陶瓷与钛合金的方法
CN113732467B (zh) 一种用于钨/钢连接件的复合中间层及扩散焊接方法
CN111347147B (zh) 一种钨与热沉材料的热等静压连接方法
CN102626820A (zh) 一种真空热压焊接钨-金刚石/铜-铬锆铜的方法
CN107488043B (zh) 多层复合膜、其制备方法以及作为碳化硅及其复合材料连接材料的应用
CN112209729A (zh) 一种基于Ni箔中间层的三元层状陶瓷钛硅碳及其固溶体与铁素体不锈钢的扩散连接方法
CN114453693A (zh) 一种纯锆层连接tzm合金和石墨的接触反应钎焊工艺
CN111087251A (zh) 用于连接碳化硅材料的连接材料及其应用
CN107487054B (zh) 多层复合膜、其制备方法以及作为纤维增强复合材料的连接材料的应用
CN114749743B (zh) 一种采用纯Cu钎焊C/C复合材料与Ni基合金的高温连接方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant