CN114453693A - 一种纯锆层连接tzm合金和石墨的接触反应钎焊工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钎焊技术领域，公开了一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺，包括如下步骤：步骤1：取待焊接的TZM合金、石墨和Zr箔，使用砂纸对其待焊接面进行打磨，并对上述的样品在有机溶液进行超声清洗30分钟。步骤2：将步骤1中的石墨表面开槽，然后依次将Zr箔和TZM合金放入石墨表面的槽之中，以防止样品错位和钎料外流。步骤3：将步骤2中装配好的工件放入真空气压烧结炉的炉腔当中，抽真空到低于1*10‑3Pa后充入氩气到设定压力，并且从20℃以50℃/min的速率升到1000℃。本发明通过添加锆中间层的方法则可以降低焊接面光洁度的要求，焊接面可以根据要求进行抛光、喷砂、机加工等各种处理，以增加机械咬合力。

Description

一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺
技术领域
本发明涉及钎焊技术领域，尤其涉及一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺。
背景技术
目前，TZM(钼钛锆)合金中由于其高熔点(2620℃)、低膨胀系数、高温下良好的机械性能以及优异的导电性和导热性在许多高温应用中受到了广泛的关注，例如核能、航空航天以及X射线靶等领域。然而，由于TZM合金的高密度、难以加工和焊接，限制了其进一步的广泛运用。此外，石墨因其低密度、高耐磨性、优异的导热导电性、良好的耐烧蚀性、抗热震性、耐疲劳性、耐腐蚀性等特点，也被广泛应用于航空航天、核能、医疗、军事工程等高科技领域。然而，石墨的高孔隙率、低强度、不均匀性和高温下易氧化性，也限制了石墨在结构构件中的应用。石墨和TZM合金具备很高的性能互补性，通常使用各种填充金属将石墨和TZM合金结合成接头。由于具备良好的散热性能、低密度以及高温下优异的机械性能，石墨和TZM合金的接头常被用作X射线管中直径60至238毫米的靶材主体，其中带有钨-稀土涂层的TZM合金合金用作靶面材料，石墨用作靶材的背衬蓄热器和辐射散热器。
石墨和TZM合金的连接方法包括机械连接，粘合剂连接，扩散焊，钎焊。对于机械连接而言，需要在石墨工件上预先打孔，易导致应力集中和剥落，并且由于石墨的强度较低，这些都导致机械连接的接头强度不高，难以作为结构材料的使用。对于粘合剂连接而言，石墨的高孔隙率允许液体粘合剂渗透表面，提升接头的机械强度，但是粘合剂连接面临着在高温下失效等问题，使得不能在高温环境下使用。扩散焊是一种连接石墨和TZM合金较为可靠的工艺，但是这种焊接方法需要提供高温和高压环境，焊接时间长，对焊接面的质量要求高。如公开号为CN109048030A的专利文献中采用昂贵的放电等离子烧结炉进行扩散焊，设配成本高。公开号为CN105397264A的专利文献中采用真空热压炉对TZM合金和石墨进行直接扩散焊，但是这种方法对工件的焊接面的光洁度要求较高，并且需要的压力也更大时间更长，费时费力。钎焊由于其简单、接头强度高、重复性好、成本低以及接头尺寸和形状的完美适应性的特点是最适合量产规模化的连接方式。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺，包括如下步骤：
步骤1：取待焊接的TZM合金、石墨和Zr箔，使用砂纸对其待焊接面进行打磨，并对上述的样品在有机溶液进行超声清洗30分钟。
步骤2：将步骤1中的石墨表面开槽，然后依次将Zr箔和TZM合金放入石墨表面的槽之中，以防止样品错位和钎料外流。
步骤3：将步骤2中装配好的工件放入真空气压烧结炉的炉腔当中，抽真空到低于1*10-3Pa后充入氩气到设定压力，并且从20℃以50℃/min的速率升到1000℃，然后保温20分钟；再以10℃/min的速率升至焊接温度，保温一段时间；最后以10℃/min的速率降温到500℃后随炉冷却至室温，即完成TZM合金和石墨的接触反应钎焊。
进一步的，在步骤1中，依次使用120目、1000目的金相砂纸分别对TZM合金和石墨的焊接面进行打磨。
进一步的，在步骤1中，使用有机溶液清洗样品，具体可选用汽油或丙酮或无水乙醇。
进一步的，在步骤1中，所述锆箔厚度为100～200um，纯度≥99.5％。
进一步的，所述石墨表面开槽的长宽尺寸为TZM合金和Zr箔的长宽尺寸，且深度为2mm。
进一步的，在步骤2中，样品的装配顺序为从下到上依次为石墨、锆箔、TZM合金。
进一步的，在步骤3中，设定的气体压力值为0.1-1MPa。
进一步的，在步骤3中，焊接温度为1550-1650℃。
进一步的，在步骤3中，保温时间为5-30分钟。
进一步的，在步骤3中，采用气体加压的方式。
本发明的有益效果是：
本发明得到的TZM合金、石墨异种材料的焊接接头，具有以下优势。
1、添加锆中间层的方法则可以降低焊接面光洁度的要求，焊接面可以根据要求进行抛光、喷砂、机加工等各种处理，以增加机械咬合力。
2、由于TZM合金、石墨、锆的热膨胀系数都在5×10-6K-1左右，这都使得不会在焊接的时候由于热膨胀系数不匹配而产生残余热应力，所以焊接接头尤其是石墨一侧不会被破坏。
3、在压力的作用下原子相互扩散，由二元相图可知，钼锆会形成低熔点的锆钼共晶体，从而在远低于锆熔点的温度产生液相而润湿石墨，得到了冶金结合良好的接头，使得接头具有结合强度高，服役温度高，散热性能好等优点。
4、本发明的装配方式可以阻止钎焊时钼锆共晶体的外流，避免了钎料过量流失而损害接头性能。
5、接触反应钎焊相对于常规钎焊工艺，具有焊接温度低，无需钎剂等优点，相比于扩散焊，具有需求压力小，对环境以及工件表面要求低的优点。
6、气压烧结炉由于是气体加压，使得整个炉腔内的各处都具有相同的压力，使得焊缝受到均匀的压力更加容易致密，并且同样的焊接参数可以同时生产多个样品。
7、Zr箔片价格便宜，成本低廉。因此，使用Zr箔作为中间层的接触反应钎焊生产效率高，有利于大规模工厂化使用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附
图中：
图1为石墨、锆箔和TZM合金的装配示意图；
图2a为实施例2中描电镜图；
图2b为图2a的局部放大图；
图3a为C元素的线扫能谱图；
图3b为Zr元素的线扫能谱图；
图3c为Mo元素的线扫能谱图；
图4为所有实施例的剪切位移-强度关系图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本申请实施例的描述中，需要说明的是，指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
实施例1：
取待焊接的TZM合金、石墨和200um锆箔样品，依次使用120目、1000目的金相砂纸对TZM合金、石墨焊接面进行打磨，最后将所有样品在丙酮中超声清洗30分钟。将处理过的样品按照从下到上依次为石墨、200um锆箔、TZM合金的顺序进行装配，具体装配方式如图1所示，按照上述装配方式能够防止样品错位。将装配好的工件放入气压烧结炉的炉腔当中，抽真空到低于1*10-3Pa，充入氩气后使炉内压力达到0.5MPa，并维持炉内气压，将真空气压炉从20℃以20℃/min的速率升到1000℃，然后保温20分钟，使炉内温度均匀，防止存在温度梯度。再以10℃/min的速率升到1550℃，保温5分钟。最后以10℃/min的速率降温到500℃后随炉冷却到室温，即完成TZM合金和石墨的接触反应钎焊。在本实施例中，通过图4的剪切位移-强度关系图可知，在本方案中得到的产品的剪切强度为15.01Mpa。
实施例2：
取待焊接的TZM合金、石墨和200um锆箔样品，依次使用120目、1000目的金相砂纸对TZM合金、石墨焊接面进行打磨，最后将做有样品在丙酮中超声清洗30分钟。将处理过的样品按照从下到上依次为石墨/200um锆箔/TZM合金的顺序进行装配，具体装配方式如图1所示，按照上述装配方式能够防止样品错位。将装配好的工件放入气压烧结炉的炉腔当中，抽真空到低于1*10-3Pa。充入氩气使炉内压力达到0.1MPa，并维持炉内气压。将真空气压炉从20℃以20℃/min的速率升到1000℃，然后保温20分钟，使炉内温度均匀，防止存在温度梯度。再以10℃/min的速率升到1600℃，保温10分钟。最后以10℃/min的速率降温到500℃后随炉冷却到室温，即完成TZM合金和石墨的接触反应钎焊。在本实施例中，接头的微观形貌如图2a和图2b所示，中间层和石墨、TZM合金均结合良好，无裂纹。中间层的结构也较为致密，可以明显观察到两种物相。并且通过线扫发现Mo元素明显的向钎料层扩散，TZM合金基体附近的钎缝成分接近Mo-Zr共晶成分，而接近石墨基体一侧为ZrC。中间是这两种成分的复合层。结合图4的剪切位移-强度关系图可知，在本实方案中得到的产品剪切强度为19.30Mpa。
实施例3：
取待焊接的TZM合金、石墨和200um锆箔样品，依次使用120目、1000目的金相砂纸对TZM合金、石墨焊接面进行打磨，最后将所有样品在丙酮中超声清洗30分钟。将处理过的样品按照从下到上依次为石墨/200um锆箔/TZM合金的顺序进行装配，具体装配方式如图1所示，按照上述装配方式能够防止样品错位。将装配好的工件放入真空气压炉的炉腔当中，抽真空到低于1*10-3Pa。充入氩气使炉内压力达到1MPa并维持炉内气压。将真空热压炉从20℃以20℃/min的速率升到1000℃，然后保温20分钟，使炉内温度均匀，防止存在温度梯度。再以10℃/min的速率升到1650℃，保温20分钟。最后以10℃/min的速率降温到500℃后随炉冷却到室温，即完成TZM合金和石墨的接触反应钎焊。结合图4的剪切位移-强度关系图可知，在本方案中得到的产品的剪切强度为16.73Mpa。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：取待焊接的TZM合金、石墨和Zr箔，使用砂纸对其待焊接面进行打磨，并对上述的样品在有机溶液进行超声清洗30分钟；
步骤2：将步骤1中的石墨表面开槽，然后依次将Zr箔和TZM合金放入石墨表面的槽之中，以防止样品错位和钎料外流；
步骤3：将步骤2中装配好的工件放入真空气压烧结炉的炉腔当中，抽真空到低于1*10- 3Pa后充入氩气到设定压力，并且从20℃以50℃/min的速率升到1000℃，然后保温20分钟；再以10℃/min的速率升至焊接温度，保温一段时间；最后以10℃/min的速率降温到500℃后随炉冷却至室温，即完成TZM合金和石墨的接触反应钎焊。
2.根据权利要求1所述的一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺，其特征在于：在步骤1中，依次使用120目、1000目的金相砂纸分别对TZM合金和石墨的焊接面进行打磨。
3.根据权利要求2所述的一种采用纯Zr中间层接触反应钎焊连接TZM合金和石墨的工艺方法，其特征在于：在步骤1中，使用有机溶液清洗样品，具体可选用汽油或丙酮或无水乙醇。
4.根据权利要求3所述的一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺，其特征在于：在步骤1中，所述锆箔厚度为100～200um，纯度≥99.5％。
5.根据权利要求4所述的一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺，其特征在于：所述石墨表面开槽的长宽尺寸为TZM合金和Zr箔的长宽尺寸，且深度为2mm。
6.根据权利要求5所述的一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺，其特征在于：在步骤2中，样品的装配顺序为从下到上依次为石墨、锆箔、TZM合金。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺，其特征在于：在步骤3中，设定的气体压力值为0.1-1MPa。
8.根据权利要求7所述的一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺，其特征在于：在步骤3中，焊接温度为1550-1650℃。
9.根据权利要求8所述的一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺，其特征在于：在步骤3中，保温时间为5-30分钟。
10.根据权利要求9所述的一种纯锆层连接TZM合金和石墨的接触反应钎焊工艺，其特征在于：在步骤3中，采用气体加压的方式。
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