CN113770467A - 一种tzm合金和石墨的sps无压钎焊方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种TZM合金块体和石墨块体的SPS无压钎焊方法，其包括如下步骤：步骤一：对TZM合金块体、中间层焊料和石墨块体进行清洗并烘干；步骤二：将步骤一中处理好的石墨块体、焊料和TZM合金块体依次放入夹具中，并利用螺栓固定；步骤三：在夹具外包裹一层5mm厚的石墨毡，放入SPS炉腔中，对夹具施加轴向压力，抽真空后开始进行钎焊，保温结束后随炉冷却或控制降温至室温取出，即得到TZM/石墨连接件。根据本发明的方法具有如下优点，焊接温度精准控制，保温时间短，焊接总耗时少，母材没有出现晶粒粗化现象，保证了母材的强度，提高了TZM/石墨连接件焊接强度，大幅度提高焊接效率，降低了焊接成本。

Description

一种TZM合金和石墨的SPS无压钎焊方法
技术领域
本发明涉及焊接领域，具体涉及到一种焊接TZM合金和石墨的方法，更具体而言，使用SPS快速无压钎焊技术来焊接TZM和石墨的方法。
背景技术
TZM合金是在金属钼中加入微量钛、锆等元素形成的钛锆钼合金，具有熔点高、强度大、弹性模量高、线膨胀系数小、蒸汽压低且高温力学性能优异等特点，在军事、医疗、航空航天等领域得到了广泛的应用。石墨作为低原子量材料，密度较低且具有高熔点、高导热导电性。将TZM合金与石墨连接形成的复合材料，综合了两者的优势，应用在高速旋转部件上，如CT机X射线管阳极靶盘，既保证了强度和散热性能又降低了工件重量。目前TZM合金和石墨的连接件的制备方法主要有传统钎焊、扩散焊以及SPS电场辅助扩散连接。传统钎焊需要将温度加热到中间层熔点以上，且升温较慢造成了母材晶粒粗化，而扩散焊需要长时间的保温以保证元素的充分扩散，且需要缓慢降温，工件长时间处于高温高压下，母材出现再结晶长大，晶粒粗化且出现择优取向，降低了母材的性能。且扩散焊对待焊件表面质量要求较高，通常需要研磨抛光，因此增加了成本与加工难度。
温亚辉等在《钼与石墨的瞬间液相扩散焊》中采用铬-镍-铜压制薄片作为中间层，以瞬间液相扩散焊接技术在1650℃下保温1小时对钼与石墨进行焊接，得到接头的剪切强度为7.53MPa，强度较低难以达到结构件的使用要求，且在长时间的高温下，母材会因为再结晶而降低性能。Yanni Wei等在《Microstructure and performance of graphite/TZMalloy joints with different interfacial structures formed by vacuum diffusionbonding》中采用Zr箔为中间层，在1800℃下保温0.5个小时对TZM合金和石墨进行扩散连接，其接头剪切强度为14MPa，低于同测试条件下的石墨基体剪切强度，将石墨换为锯齿状结构后，接头剪切强度提高至38MPa，但工艺复杂且强度较低。
放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)是一种新兴的粉末冶金技术，在焊接领域也得到了广泛的应用。该技术通过直流脉冲电流在样品和模具中产生焦耳热而实现烧结或连接，具有短时、高效、低温等特点。尤其在块体材料连接方面，SPS技术的净化作用，可去除待焊面的氧化层，电迁移效应可加速原子扩散，从而实现高效连接。
因此，本发明采用SPS技术对TZM合金与石墨进行无压钎焊连接，能在尽量不降低母材性能的基础上获得高质量焊接接头，在金属与石墨的连接领域具有十分重要的意义。
发明内容
技术问题
针对现有技术所存在的不足之处，本发明提出了一种TZM合金和石墨的SPS无压钎焊方法，其能够实现快速无压钎焊，并且所得的TZM合金和石墨连接件的接头具有高剪切强度的优点。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供了一种TZM合金块体和石墨块体的SPS无压钎焊方法，其包括以下步骤：
步骤一：对TZM合金块体、中间层焊料和石墨块体进行清洗并烘干；
步骤二：将步骤一中处理好的石墨块体、焊料和TZM合金块体依次放入夹具中，并利用螺栓固定；
步骤三：在夹具外包裹一层5mm厚的石墨毡，放入SPS炉腔中，对夹具施加轴向压力，抽真空后开始进行钎焊，保温结束后随炉冷却或控制降温至室温取出，即得到TZM/石墨连接件。
所述焊料为钛箔、锆箔及其合金箔片，直径为5～100mm，厚度为50～200μm。
优选地，在步骤一中，TZM合金块体、中间层焊料、石墨块体为任意形状。
优选地，所述TZM合金块体和石墨块体直径分别为5～100mm，厚度为2～40mm。
进一步优选地，在步骤一中，对石墨块体采用无水乙醇溶液进行清洗；对TZM合金块体和中间层采用稀盐酸水溶液(体积分数为1％～20％)进行酸洗，然后采用无水乙醇进行超声清洗；烘干方法为：真空干燥箱内50～100℃真空干燥。
优选地，所述钎焊夹具为高强度石墨夹具，其包括壳体和螺栓，其中，壳体为两端被封端且存在一个或多个侧面开口的中空筒状结构，侧面开口用于放入或取出焊接件，所述壳体的顶端的中心存在圆形开口且沿着开口方向设置有与螺栓配合的螺纹，所述螺栓为沉头螺栓，并且壳体和螺栓均为石墨材质。
优选地，所述沉头螺栓的一端可喷涂氮化硼涂层。
所述夹具的中空筒状结构内部用于容纳焊接件，以及螺栓起到固定焊接件的作用。
优选地，在所述夹具中，所述沉头螺栓拧紧后，该沉头螺栓的顶端位于所述夹具的顶端的上表面以下，优选距离为1～2mm，以防止焊接过程中，系统轴向压力通过螺栓施加于样品，导致中间层挤出。所述沉头螺栓对焊接件仅起到固定作用，对焊接件的作用几乎可以忽略不计。
优选地，所述壳体的横截面形状可为方形或圆形，夹具内壁与样品距离>2mm，壁厚>10mm，高度为60～200mm。
优选地，在步骤三中，轴向压力为2～30kN；升温速率为50～150℃/min，最高温度T＝Tm-(30～500℃)(根据中间层塑性不同调整钎焊温度)，Tm为中间层焊料的熔点；保温时间为5～15min；降温方式为随炉冷却或控制降温。
根据本发明的方法得到的TZM/石墨连接件剪切强度大于40MPa，优选大于50MPa。
根据本发明的第二方面，提供一种通过本发明的方法得到的TZM/石墨连接件。
优选地，TZM/石墨连接件剪切强度大于40MPa，优选大于50MPa。
有益效果
本发明采用SPS技术，利用创新设计石墨钎焊夹具，螺栓起紧固作用；螺栓不与导电垫块接触，压力不会施加到样品上；螺栓与样品接触的面可喷涂氮化硼涂料，防止发生反应；同一模具可通过调节螺栓尺寸或增减调整垫片，满足不同尺寸样品的焊接。
由于对TZM合金与石墨进行无压钎焊，使得焊料均匀地保持在焊接件之间，得到的连接件无未焊合区域，无孔洞及裂纹等缺陷，接头剪切强度高。另外，由于焊接耗时短，保温时间短，母材没有出现晶粒粗化现象，保证了母材的强度，提高了TZM/石墨连接件的焊接效率，降低了焊接成本。
附图说明
图1示出根据本发明的实施方式的石墨钎焊夹具的示意图。
图2为根据本发明的实施例1得到的TZM/石墨连接件的结构处的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例所用放电等离子烧结炉为日本Sinter Land公司生产的LABOX-6020系列放电等离子烧结系统，其电流类型为直流脉冲电流，脉冲序列为40:7。
采用IBTC-5000原位拉压力学测试系统(凯尔测控，天津)测试接头剪切强度，加载速率为0.5mm/min，测试时，受力位置为中间界面，石墨部分在外。
制备实施例1
石墨钎焊夹具的制备，通过车床加工夹具。夹具包括壳体和螺栓，二者皆为石墨材质。壳体为两端被封端且存在一个或多个侧面开口的中空筒状结构。壳体的高度为100mm，外径为50mm，壁厚为15mm，顶端和底端的厚度为15mm，侧面开口高度为50mm，开口宽度40mm。沉头螺栓的直径为20mm，长度为70mm；壳体的顶端的螺纹孔与该沉头螺栓配合。所述沉头螺栓的一端可喷涂氮化硼涂层。夹具的结构示意图如图1所示。
实施例1
选用尺寸分别为Φ20mm×2mm的TZM合金块体和石墨块体，Φ20mm×0.1mm的钛箔(熔点1668℃)作为中间层焊料进行钎焊，具体步骤如下：
步骤一：使用体积浓度为5％的稀盐酸对TZM合金块体和中间层钛箔进行酸洗，然后对酸洗过的TZM合金块体和钛箔以及石墨块体进行无水乙醇超声清洗，清洗后80℃真空干燥30min；
步骤二：将在步骤一中处理好的石墨块体、钛箔以及TZM合金块体依次放入在制备例1中制备的夹具中，并利用螺栓固定，与样品接触的螺栓底部喷氮化硼防止发生反应；
步骤三：在夹具外包裹一层5mm厚的石墨毡，放入SPS炉腔中，施加轴向压力20kN，抽真空后开始进行钎焊，保温结束后随炉冷却至室温取出。
升温速率：80℃/min；
焊接温度：1630℃；
保温时间：5min；
取出后，即可获得Φ20mm×4mm TZM/石墨连接件，接头剪切强度为55MPa。
图2为根据本发明的实施例1得到的TZM/石墨连接件的结构处的SEM照片。在图2中，左侧为石墨，中间层为碳化钛和钼钛固溶体，右侧为TZM合金，碳化钛延伸至石墨和钼钛固溶体中，增强了界面强度。
实施例2
选用尺寸分别为Φ30mm×5mm的TZM合金块体和石墨块体，Φ30mm×0.15mm的锆箔(熔点1852℃)作为焊料进行钎焊，具体步骤如下：
步骤一：使用体积浓度为5％的稀盐酸对TZM合金块体和焊料锆箔进行酸洗，然后对酸洗过的TZM合金块体和锆箔以及石墨块体进行无水乙醇超声清洗，清洗后80℃真空干燥30min；
步骤二：将步骤一中处理好的石墨块体、锆箔和TZM合金依次放入在制备例1中制备的夹具中，并利用螺栓固定，与样品接触的螺栓底部喷氮化硼防止发生反应；
步骤三：在夹具外包裹一层5mm厚的石墨毡，放入SPS炉腔中，施加轴向压力20kN，抽真空后开始进行钎焊，保温结束后随炉冷却至室温取出。
升温速率：100℃/min；
焊接温度：1400℃；
保温时间：5min；
取出后，即可获得Φ30mm×10mmTZM/石墨连接件，接头剪切强度为51.74MPa。
实施例3
选用尺寸分别为Φ25mm×12.5mm的TZM合金块体和石墨块体，Φ25mm×0.2mm的钛箔(熔点1668℃)作为中间层焊料进行钎焊，具体步骤如下：
步骤一：使用体积浓度为5％的稀盐酸对TZM合金块体和中间层钛箔进行酸洗，然后对酸洗过的TZM合金和钛箔以及石墨块体进行无水乙醇超声清洗，清洗后80℃真空干燥30min；
步骤二：将步骤一中处理好的石墨块体、钛箔和TZM合金块体依次放入在制备例1中制备的夹具中，并利用螺栓固定，与样品接触的螺栓底部喷氮化硼防止发生反应；
步骤三：在夹具外包裹一层5mm厚的石墨毡，放入SPS炉腔中，施加轴向压力5MPa，抽真空后开始进行钎焊，保温结束后随炉冷却至室温取出。
升温速率：80℃/min；
焊接温度：1580℃；
保温时间：5min；
取出后，即可获得Φ25mm×25mmTZM/石墨连接件，接头剪切强度为52MPa。

Claims (10)

1.一种TZM合金块体和石墨块体的SPS无压钎焊方法，其包括如下步骤：
步骤一：对TZM合金块体、中间层焊料和石墨块体进行清洗并烘干；
步骤二：将步骤一中处理好的石墨块体、焊料和TZM合金块体依次放入夹具中，并利用螺栓固定；
步骤三：在夹具外包裹一层5mm厚的石墨毡，放入SPS炉腔中，对夹具施加轴向压力，抽真空后开始进行钎焊，保温结束后随炉冷却或控制降温至室温取出，即得到TZM/石墨连接件。
2.根据权利要求1所述的SPS无压钎焊方法，其中，所述焊料为钛箔、锆箔及其合金箔片，直径为5～100mm，厚度为50～200μm。
3.根据权利要求1或2所述的SPS无压钎焊方法，其中，在步骤一中，对石墨块体采用无水乙醇溶液进行清洗；对TZM合金块体和中间层采用稀盐酸水溶液进行酸洗，然后采用无水乙醇进行超声清洗；烘干方法为：真空干燥箱内50～100℃真空干燥。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的SPS无压钎焊方法，其中，所述钎焊夹具为石墨夹具，其包括壳体和螺栓，其中，所述壳体为两端被封端且存在一个或多个侧面开口的中空筒状结构，所述壳体的顶端的中心存在圆形开口且沿着开口方向设置有与螺栓配合的螺纹，所述螺栓为沉头螺栓，并且壳体和螺栓均为石墨材质。
5.根据权利要求4所述的SPS无压钎焊方法，其中，所述沉头螺栓的一端喷涂氮化硼涂层。
6.根据权利要求4所述的SPS无压钎焊方法，其中，在所述夹具中，所述沉头螺栓拧紧后，该沉头螺栓的顶端位于所述夹具的顶端的上表面以下，优选距离为1～2mm。
7.根据权利要求4所述的SPS无压钎焊方法，其中，所述夹具的内壁与焊接件的距离>2mm，夹具的壁厚>10mm。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的SPS无压钎焊方法，其中，在步骤三中，轴向压力为2～30kN；升温速率为50～150℃/min，最高温度T＝Tm-(30～500℃)，其中Tm为中间层焊料的熔点；保温时间为5～15min；降温方式为随炉冷却或控制降温。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的SPS无压钎焊方法，其中，所述TZM/石墨连接件剪切强度大于40MPa，优选大于50MPa。
10.一种TZM/石墨连接件，其是通过根据权利要求1至9中的任一项所述的SPS无压钎焊方法得到。
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