CN114346346A - 一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，以FeCoCrNiTix高熵合金为钎料并放置在两个高熵碳化物陶瓷块体之间形成钎焊装配体，钎焊装配体在1430～1500℃的钎焊温度下保温30～45min，形成高熵碳化物陶瓷接头，实现高熵碳化物陶瓷的钎焊连接。高熵合金和高熵碳化物陶瓷的双重高熵效应使高熵碳化物陶瓷接头的显微组织为高熵碳化物陶瓷、高熵合金以及反应产生的高熵碳化物产物，避免了在高熵碳化物陶瓷接头中生成低熔点的金属间化合物；高熵碳化物陶瓷接头可用于1000～1200℃超高温环境，其剪切强度最高可达282MPa，因此本方法适用于新型超高温高熵碳化物陶瓷复杂构件的实际生产。
Description
技术领域
本发明属于高熵碳化物陶瓷钎焊连接技术领域，特别是涉及一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法。
背景技术
高熵碳化物陶瓷作为一种新型超高温结构材料，能够满足各种复杂工况下的性能要求。高熵碳化物陶瓷为单一的岩盐结构的固溶体组织。高熵碳化物陶瓷的高熵效应，使其不仅具有传统二元陶瓷材料的高熔点、高硬度和良好的耐腐蚀性能，更展现出高弹性模量和断裂韧性、低热导率以及优异的高温稳定性。无可比拟的综合性能优势使得高熵碳化物陶瓷作为超高温结构材料在航天飞行器领域有巨大的应用前景，例如用作火箭喷嘴和飞行器的前沿保护层。然而，烧结成形的高熵碳化物陶瓷的形状单一、尺寸受限，无法制备航空航天领域的复杂结构，高熵碳化物陶瓷的工程应用依赖于形成可靠的连接接头。
由于高熵碳化物陶瓷脆性大，真空钎焊和扩散焊是最适合高熵碳化物陶瓷的连接技术。考虑到扩散焊连接需要的表面质量高、加载压力大、工艺时间长，且扩散焊接头的应力集中导致连接强度不高。为实现高熵碳化物陶瓷的高强度连接，真空钎焊连接技术是最便捷的方法。目前只有Sun K.B.等[1]人报道了利用TiNi-20Nb共晶合金钎料通过真空钎焊制备的(HfZrTiTaNb)C高熵陶瓷的钎焊接头，在1180℃的钎焊温度下获得的接头的剪切强度为201MPa，接头组织中的(Ti,Nb)2Ni化合物相导致了接头失效。这证实，采用传统钎料制备的高熵碳化物陶瓷钎焊接头存在金属间化合物，同时，较低的钎焊工艺温度使得接头在高温下(≥800℃)的强度大幅降低，限制了高熵碳化物陶瓷接头的超高温应用。
为了避免钎缝中形成金属间化合物，国内外已经对传统的二元碳化物陶瓷、复合碳化物陶瓷的真空钎焊连接工艺展开了广泛研究，主要是采用改进合金体系的钎料来替代Ni-Ti，Ti-Cu，Ag-Cu等传统钎料。例如公布号为CN111922468A的中国专利公开了一种基于多元高熵合金的SiC陶瓷钎焊方法及钎焊材料，利用CoFeCrNiCu高熵合金钎料代替传统的AgCuTi钎料，大幅度提高了SiC陶瓷接头的强度，钎焊工艺参数为1178℃/60min。Zhang L.X等[2]人在进行ZrB2-SiC-C与GH99的钎焊连接时，采用Ti中间层改性的FeCoNiCrCu高熵合金钎料避免了在GH99侧大量溶解的Ni与ZrB2-SiC-C强烈反应生成大量金属间化合物，接头形成无规则的面心立方结构固溶体，获得可靠的异质钎焊接头。上述方法中的高熵合金钎料虽然可以避免在钎焊接头中生成金属间化合物，但合金体系中的Cu元素导致上述高熵合金钎料熔点低，在较低工艺温度下得到的钎焊接头显然不适用于在超高温环境服役的高熵碳化物陶瓷材料。
综上，从高熵碳化物陶瓷材料的超高温服役环境出发，采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷并制备高强度的高温钎焊接头是应对上述问题的关键。高熵碳化物陶瓷材料的钎焊连接，需要采用高熵合金钎料来避免生成金属间化合物，同时钎料自身具有良好的综合性能和高温稳定性，另外，需要提高钎焊工艺温度来匹配高熵碳化物陶瓷的超高温服役环境。
[1]Sun K.B,Yang Z.W,Mu R.J,Niu S.Y,Wang Y,Wang D.P.Densification andjoining of a(HfTaZrNbTi)C high-entropy ceramic by hot pressing[J].Journal ofEuropean Ceramic Society,2021,41(6):3196-3206.https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2020.12.043.
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发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案如下：
一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
步骤1：将两个高熵碳化物陶瓷块体的待焊面打磨平整；制备高熵合金箔片，将制备的高熵合金箔片作为钎料；将高熵合金箔片和打磨后的高熵碳化物陶瓷放入丙酮中超声清洗；
步骤2：将高熵合金箔片放置在两个高熵碳化物陶瓷块体的待焊面之间，两个高熵碳化物陶瓷块体的非焊接面均涂覆阻焊剂并干燥，对两个高熵碳化物陶瓷块体施加压力使待焊面与高熵合金箔片充分接触，形成钎焊装配体，并将钎焊装配体放进高温真空炉内；
步骤3：当高温真空炉内的压力降至1.1×10-3Pa以下时，以20℃/min的加热速率将高温真空炉加热到800℃并保温20min，然后以10℃/min的加热速率继续加热至1430～1500℃的钎焊温度，在钎焊温度下保温30～45min；
步骤4：保温结束后，以5℃/min的降温速率将高温真空炉的温度降至600℃，液相的高熵合金凝固并与两个高熵碳化物陶瓷块体形成可靠连接，形成高熵碳化物陶瓷接头，最后随炉自然冷却至室温；
上述的高熵合金为FeCoCrNiTix高熵合金，x表示摩尔比，取值范围为0～0.2，无低熔点元素，有优异的高温强度和抗氧化性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明针对高熵碳化物陶瓷材料的超高温服役环境，提出了一种钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，该高熵碳化物陶瓷钎焊接头具有室温剪切强度高，且在高温(800℃)下保持高剪切强度的特点。以FeCoCrNiTix高熵合金为钎料，高熵碳化物陶瓷接头中的钎料和高熵碳化物陶瓷均具有高熵效应，利用双重高熵效应使高熵碳化物陶瓷接头的剪切强度最高可达282MPa，高熵碳化物陶瓷接头与高熵碳化物陶瓷等强。
2.本方法能够在1430℃～1500℃的钎焊温度下实现高熵碳化物陶瓷的可靠连接，高熵碳化物陶瓷接头的显微组织为高熵碳化物陶瓷、高熵合金以及反应产生的高熵碳化物产物；焊后钎缝中的高熵合金仍然保持高熵固溶体相，没有低熔点元素，没有生成低熔点的金属间化合物，具有优异的高温强度和高温抗氧化性并与高熵碳化物陶瓷冶金结合良好，保证了高熵碳化物陶瓷接头在1000～1200℃的温度下保持较高的剪切强度，与高熵碳化物陶瓷材料构件的潜在服役环境相匹配。
3.FeCoCrNiTix高熵合金箔片制备简单，高熵碳化物陶瓷的待焊表面粗糙度要求较低，钎焊工艺窗口较宽，可操作性强，适用于新型超高温高熵碳化物陶瓷复杂构件的实际生产。
附图说明
图1为钎焊过程中高温真空炉的加热曲线图；
图2为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头界面在扫描电镜下的背散射电子图；
图3为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中的C元素分布图；
图4为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中的Ti元素分布图；
图5为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中的Hf元素分布图；
图6为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中的Zr元素分布图；
图7为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中的Ta元素分布图；
图8为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中的Nb元素分布图；
图9为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中的Fe元素分布图；
图10为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中的Co元素分布图；
图11为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中的Cr元素分布图；
图12为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中的Ni元素分布图；
图13为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织的透射电镜图；
图14为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中高熵碳化物产物选区电子衍射图；
图15为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中高熵合金选区电子衍射图；
图16为实施例1制得的高熵碳化物陶瓷接头在不同测试温度下的剪切强度对比图；
图17为实施例2制得的高熵碳化物陶瓷接头界面在扫描电镜下的背散射电子图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明，但并不以此限定本申请的保护范围。
本发明为一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法(简称方法)，具体包括下述步骤：
步骤1：将两个高熵碳化物陶瓷块体的待焊面打磨平整；制备高熵合金箔片，将制备的高熵合金箔片作为钎料，高熵合金箔片的厚度为280～330μm；将高熵合金箔片和打磨后的高熵碳化物陶瓷放入丙酮中超声清洗10～15min，去除油污；
步骤2：将高熵合金箔片放置在两个高熵碳化物陶瓷块体的待焊面之间，两个高熵碳化物陶瓷块体的非焊接面均涂覆阻焊剂并干燥，用石墨块对两个高熵碳化物陶瓷块体施加0.01MPa的压力使待焊面与高熵合金箔片充分接触，形成钎焊装配体，并将钎焊装配体放进高温真空炉内；
所述阻焊剂是在Y2O3粉体中加入无水乙醇作溶剂并均匀混合制得的；
步骤3：当高温真空炉内的压力降至1.1×10-3Pa以下时，以20℃/min的加热速率将高温真空炉加热到800℃并保温20min，然后以10℃/min的加热速率继续加热至1430～1500℃的钎焊温度，高熵合金箔片完全熔化并润湿两个高熵碳化物陶瓷块体的焊接面；在钎焊温度下保温30～45min，使高熵碳化物陶瓷与高熵合金之间的固液界面发生复杂的冶金反应；由于高熵合金和高熵碳化物陶瓷均为高熵材料，因此双重高熵效应使得接头具有高熵固溶体组织；
步骤4：保温结束后，以5℃/min的降温速率将高温真空炉的温度降至600℃，液相的高熵合金凝固并与两个高熵碳化物陶瓷块体形成可靠连接，形成高熵碳化物陶瓷接头；最后随炉自然冷却至室温，防止高熵碳化物陶瓷接头产生较大的残余热应力；
所述高熵合金为FeCoCrNiTix高熵合金，x表示摩尔比，取值范围为0～0.2，具有优异的高温强度和高温抗氧化性，在1430℃～1500℃的钎焊温度下完全熔化，在高熵碳化物陶瓷块体表面的润湿性良好。
所述高熵碳化物陶瓷块体采用高熵碳化物陶瓷制成，高熵碳化物陶瓷的金属组元是等摩尔或近等摩尔的过渡族金属元素，包括铪、锆、钛、钽、铌、钒、钼、钨、铬其中的五种或六种，高熵碳化物陶瓷的致密度在99％以上，可以为(HfZrTiTaNb)C、(WMoVNbTa)C、(TiZrNbTaW)C等高熵碳化物陶瓷；高熵碳化物陶瓷可以由二元碳化物粉体、碳粉和氧化物粉体、碳粉和金属粉体为原料，通过热压烧结、放电等离子体烧结等方法制备而成。
由于钎焊连接过程中要求较好的真空度，高温真空炉在达到钎焊温度时的压力不超过4.5×10-3Pa。
所述高熵碳化物陶瓷接头的显微组织为高熵碳化物陶瓷、高熵合金和反应生成的高熵碳化物产物，均为高熵固溶体相，无金属间化合物；FeCoCrNiTix高熵合金在高熵碳化物陶瓷表面具有良好的润湿性，能够确保高熵碳化物陶瓷接头冶金结合良好，无裂纹、空洞等缺陷；高熵碳化物陶瓷和高熵合金均具有高熵效应可以在1430～1500℃的钎焊温度下避免接头中形成金属间化合物，同时钎缝中的高熵合金具有优异的力学性能和高温稳定性，高熵碳化物陶瓷接头的剪切强度最高可达282MPa，与高熵碳化物陶瓷等强，因此本方法适用于1000～1200℃超高温服役环境下的高熵碳化物陶瓷复杂部件的钎焊连接。
实施例1
本实施例以(HfZrTiTaNb)C高熵碳化物陶瓷为例，说明采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1、将(HfZrTiTaNb)C高熵碳化物陶瓷分别用电火花线切割加工为12×12×4mm3和5×5×5mm3两个块体，待焊面的面积为5×5mm2，依次用1500#和3000#金刚石磨片将两个待焊面打磨平整；将FeCoCrNiTi0.2高熵合金铸锭用电火花线切割加工为6×6mm2的箔片，并依次用600#和1000#砂纸将其打磨至300μm的厚度；将打磨后的(HfZrTiTaNb)C高熵碳化物陶瓷块体和FeCoCrNiTi0.2高熵合金箔片放入丙酮中超声清洗10min，去除油污；
步骤2、将FeCoCrNiTi0.2高熵合金箔片放置在两个(HfZrTiTaNb)C高熵碳化物陶瓷块体的待焊面之间，在两个(HfZrTiTaNb)C高熵碳化物陶瓷块体的非焊接面上涂覆阻焊剂并干燥；阻焊剂是在Y2O3粉体中加入无水乙醇作溶剂并均匀混合；用石墨块对两个(HfZrTiTaNb)C高熵碳化物陶瓷块体施加0.01MPa的压力使待焊面与FeCoCrNiTi0.2高熵合金箔片充分接触，形成钎焊装配体，并将钎焊装配体放进高温真空炉内；
步骤3、待高温真空炉内的压力降低到1.1×10-3Pa以下时，启动加热程序，以20℃/min的加热速率将高温真空炉加热到800℃，保温20min后继续以10℃/min的加热速率将高温真空炉加热至1430℃的钎焊温度，FeCoCrNiTi0.2高熵合金箔片完全熔化并润湿两个(HfZrTiTaNb)C高熵碳化物陶瓷块体的焊接面；在1430℃的钎焊温度下保温30min，使(HfZrTiTaNb)C高熵碳化物陶瓷块体与FeCoCrNiTi0.2高熵合金的固液界面之间发生复杂的冶金反应；
步骤4、保温结束后，以5℃/min的降温速率将高温真空炉的温度将至600℃，液相的高熵合金凝固并在两个(HfZrTiTaNb)C高熵碳化物陶瓷块体之间形成可靠连接，形成高熵碳化物陶瓷接头，最后钎焊装配体随炉自然冷却至室温。整个钎焊过程中高温真空炉的加热曲线如图1所示。
图2为本实施例得到的高熵碳化物陶瓷接头界面在扫描电镜下的背散射电子图，从图中可知，高熵碳化物陶瓷接头结合良好，无裂纹、空洞等缺陷，高熵碳化物陶瓷接头由高熵碳化物陶瓷、高熵合金和反应生成的高熵碳化物产物组成；图3～12是利用能量色散X射线光谱仪得到的高熵碳化物陶瓷接头显微组织中各元素的分布图，从图中可以观察到高熵碳化物陶瓷接头中三种高熵相的元素分布均匀，没有金属间化合物生成。在高熵碳化物陶瓷接头组织中，高熵碳化物陶瓷块体向钎料中溶解，可以观察到脱落的高熵碳化物陶瓷晶粒，形状为近球形。反应生成的高熵碳化物产物为不规则的多边形。图13为高熵碳化物陶瓷接头显微组织的透射电镜图，进一步证实了高熵碳化物陶瓷接头中三种高熵相的界面结合良好；图14和图15分别为接头中高熵碳化物产物和高熵合金的选区电子衍射图，图中的衍射花样由整齐排列的斑点组成，通过与标准衍射花样的对比，得到的斑点指数和晶带轴方向证实了高熵碳化物陶瓷接头显微组织中的高熵碳化物产物和高熵合金均为单一的面心立方固溶体相。图16是高熵碳化物陶瓷接头在不同测试温度下的剪切强度结果，剪切强度试验方法参照《钎焊接头强度试验方法》，标准号：GB/T 11363-2008，测试仪器为电子万能试验机，型号：MTS Model E45.106，高温剪切强度测试是将高熵碳化物陶瓷接头置于保温箱内，保温箱的温度以5℃/min升高至800℃后以0.2mm/min的速率加载；在钎焊温度为1430℃时获得的高熵碳化物陶瓷接头有较高的室温剪切强度，具体为292MPa，在高温(800℃)下的剪切强度为282MPa，测试结果表明高熵碳化物陶瓷接头在800℃温度下的剪切强度与室温下基本相当，与高熵碳化物陶瓷等强，可用于1000～1200℃超高温服役环境。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，步骤1中高熵合金采用FeCoCrNi高熵合金。步骤3中钎焊温度为1500℃并保温30min。图17是本实施例得到的高熵碳化物陶瓷接头界面在扫描电镜下的背散射电子图，从图中可以看出，高熵碳化物陶瓷接头结合良好，无裂纹、空洞等缺陷，高熵碳化物陶瓷接头由高熵碳化物陶瓷、高熵合金和反应生成的高熵碳化物产物组成。当钎焊工艺为1460℃/45min时，高熵碳化物陶瓷接头具有最高的剪切强度，为266MPa。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (7)
1.一种采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
步骤1：将两个高熵碳化物陶瓷块体的待焊面打磨平整；制备高熵合金箔片，将制备的高熵合金箔片作为钎料；将高熵合金箔片和打磨后的高熵碳化物陶瓷放入丙酮中超声清洗；
步骤2：将高熵合金箔片放置在两个高熵碳化物陶瓷块体的待焊面之间，两个高熵碳化物陶瓷块体的非焊接面均涂覆阻焊剂并干燥，对两个高熵碳化物陶瓷块体施加压力使待焊面与高熵合金箔片充分接触，形成钎焊装配体，并将钎焊装配体放进高温真空炉内；
步骤3：当高温真空炉内的压力降至1.1×10-3Pa以下时，以20℃/min的加热速率将高温真空炉加热到800℃并保温20min，然后以10℃/min的加热速率继续加热至1430～1500℃的钎焊温度，在钎焊温度下保温30～45min；
步骤4：保温结束后，以5℃/min的降温速率将高温真空炉的温度降至600℃，液相的高熵合金凝固并与两个高熵碳化物陶瓷块体形成可靠连接，形成高熵碳化物陶瓷接头，最后随炉自然冷却至室温；
上述的高熵合金为FeCoCrNiTix高熵合金，x表示摩尔比，取值范围为0～0.2。
2.根据权利要求1所述的采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，其特征在于，所述高熵碳化物陶瓷接头的显微组织为高熵碳化物陶瓷、高熵合金和反应生成的高熵碳化物产物，均为高熵固溶体相，冶金结合良好，无金属间化合物，高熵碳化物陶瓷接头与高熵碳化物陶瓷等强，可用于1000～1200℃超高温服役环境。
3.根据权利要求1所述的采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，其特征在于，所述高熵合金箔片的厚度为280～330μm。
4.根据权利要求1所述的采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，其特征在于，在达到钎焊温度时，高温真空炉的压力不超过4.5×10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，其特征在于，所述高熵碳化物陶瓷块体采用高熵碳化物陶瓷制成，高熵碳化物陶瓷的金属组元是等摩尔或近等摩尔的过渡族金属元素，包括铪、锆、钛、钽、铌、钒、钼、钨、铬其中的五种或六种。
6.根据权利要求1所述的采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，其特征在于，当高熵碳化物陶瓷为(HfZrTiTaNb)C高熵碳化物陶瓷，高熵合金为FeCoCrNiTi0.2高熵合金，在1430℃的钎焊温度下保温30min时，高熵碳化物陶瓷接头有最高剪切强度。
7.根据权利要求1所述的采用高熵合金钎焊连接高熵碳化物陶瓷的方法，其特征在于，当高熵碳化物陶瓷为(HfZrTiTaNb)C高熵碳化物陶瓷，高熵合金为FeCoCrNi高熵合金，在1460℃的钎焊温度下保温45min时，高熵碳化物陶瓷接头有最高剪切强度。
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