CN113070543B - 采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法 - Google Patents

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Abstract

采用Ag‑Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法，本发明属于异种材料连接领域，它是克服碳材料难以润湿，与镍基合金形成接头残余应力大、使用温度低以及耐氧化性能差等不足的问题。钎焊方法：一、将Ag粉和Cr球磨混合，压制成钎料箔片；二、打磨、清洗待焊碳材料母材与镍基合金母材；三、装配待焊试件；四、将步骤三得到的待焊试件放置于真空钎焊炉中，控制钎焊温度为965～1100℃进行钎焊，将待焊件冷却至室温，完成碳材料与镍基合金的钎焊方法。本发明在Ag基体中加入Cr，Ag基体具有良好的塑形，Cr活性元素可以与碳材料母材发生强烈的化学反应，形成均匀而连续的反应层，实现碳材料的界面润湿与紧密连接。

Description

采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法
技术领域
本发明属于异种材料连接领域，具体涉及一种采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法。
背景技术
碳材料具有低密度、低热膨胀系数、耐高温、耐腐蚀、抗热震、高比强度和高比模以及优异的导热和导电性能等优点，其广泛应用在航空航天、核能、电子、冶金及电器等工业生产中。然而，金刚石、C/C复合材料等碳材料普遍存在成型和加工困难，难以制造大型和复杂结构件等问题，极大限制了其在工程结构中的应用。因此，其实际应用中往往需要与金属连接组成复合构件。镍基合金具有良好的加工性、优异的耐高温和耐腐蚀性、良好的抗氧化性和抗蠕变及高强度等优异性能，是工业生产中广泛应用的一类结构材料。实现碳材料与镍基合金的连接可以充分结合二者的优异性能，提高加工效率和降低生产成本，拓宽两种材料的应用领域，实现碳材料更广泛的应用。
然而，碳材料熔点高，熔化困难，普通的熔焊方法，如弧焊、激光焊、电子束焊等均不适用于其与镍基合金的连接。钎焊方法具有操作简单，经济适用性好等诸多优点，因而其是目前碳材料与金属连接应用最广泛的连接方法。由于物理和化学性质的差异，碳材料难以被钎料润湿，需要添加活性元素与之发生化学反应而实现其界面润湿与连接。Ti、Cr、V和Si是常用的可以与碳发生化学反应的元素。其中，Ti与C反应产物易与母材产生裂纹，V易氧化形成致癌的有毒物质V2O5，而Si与C的反应需要1200度以上的高温，将对合金母材产生有害损伤。相比之下，Cr与C反应强烈，可以在较低温度下生成紧密结合的反应层。同时，由于碳材料和镍基合金热膨胀系数的巨大差异，二者焊后接头中极易产生显著的残余应力，降低接头的可靠性，因而要求钎料需要良好的塑形以缓解接头残余应力。此外，由于连接结构处于高温工作环境，钎料需要具备良好的耐温和耐氧化性能。
因此，需要开发一种综合性能良好的钎料，包括优良的塑形、良好的耐温和耐氧化性等，以实现碳材料与镍基合金的可靠连接。
发明内容
本发明的目的是克服碳材料难以润湿，与镍基合金形成接头残余应力大、使用温度低以及耐氧化性能差等不足，而提供一种连接效果更好的钎焊碳材料与镍基合金的方法。
本发明采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法按照以下步骤实现：
步骤一、按照质量百分含量称取85-97.5％的Ag粉和2.5-15％的Cr粉进行机械球磨，制成混合均匀的Ag-Cr复合钎料，随后将Ag-Cr复合钎料放入压片模具中，压制成钎料箔片；
步骤二、采用砂纸分别打磨碳材料和镍基合金，超声清洗后得到待焊碳材料母材与镍基合金母材；
步骤三、将步骤一得到的钎料箔片，步骤二得到的待焊碳材料母材与镍基合金母材按照碳材料/钎料箔片/镍基合金的顺序依次叠放，得到装配好的待焊试件；
步骤四、将步骤三得到的待焊试件放置于真空钎焊炉中，真空度低于3×10-3Pa时，开启加热开关，控制升温速率为3～15℃/min至钎焊温度，控制钎焊温度为965～1100℃进行钎焊，将待焊件冷却至室温，完成碳材料与镍基合金的钎焊方法。
本发明提出一种采用Ag-Cr复合钎料在真空环境中钎焊碳材料与镍基合金的方法，在Ag基体中加入活性元素Cr。一方面，Ag基体具有良好的塑形，可以缓解钎焊接头产生的残余应力；另一方面，Cr活性元素可以与碳材料母材发生强烈的化学反应，形成均匀而连续的反应层，实现C/C复合材料的界面润湿与紧密连接。同时，Ag基体具有良好的抗氧化性，钎焊接头具备良好的耐温和耐氧化能力。
本发明所述的采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法主要包含以下有益效果：
1、本发明能够获得致密、无气孔夹杂缺陷、强度高的碳材料与镍基合金钎焊接头；
2、所得钎焊接头具备良好的耐温和耐氧化性能；
3、钎焊温度低，不损伤合金母材；
4、所用钎料成本低，来源广泛，易于制备。
附图说明
图1为实施例一采用Ag-10Cr钎料，在1040℃，保温时间为10min的条件下，获得的C/C-DD3钎焊接头的微观组织的背散射照片；
图2为实施例一中Ag-10Cr钎料，在1040℃，保温时间为10min的条件下，获得的C/C-DD3钎焊接头C/C界面微观组织的背散射照片；
图3为实施例一中Ag-10Cr钎料，在1040℃，保温时间为10min的条件下，获得的C/C-DD3钎焊接头剪切测试过程中应力-应变曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法按照以下步骤实现：
步骤一、按照质量百分含量称取85-97.5％的Ag粉和2.5-15％的Cr粉进行机械球磨，制成混合均匀的Ag-Cr复合钎料，随后将Ag-Cr复合钎料放入压片模具中，压制成钎料箔片；
步骤二、采用砂纸分别打磨碳材料和镍基合金，超声清洗后得到待焊碳材料母材与镍基合金母材；
步骤三、将步骤一得到的钎料箔片，步骤二得到的待焊碳材料母材与镍基合金母材按照碳材料/钎料箔片/镍基合金的顺序依次叠放，得到装配好的待焊试件；
步骤四、将步骤三得到的待焊试件放置于真空钎焊炉中，真空度低于3×10-3Pa时，开启加热开关，控制升温速率为3～15℃/min至钎焊温度，控制钎焊温度为965～1100℃进行钎焊，将待焊件冷却至室温，完成碳材料与镍基合金的钎焊方法。
常用软金属包括Ni，Cu，Ag，其中，Ni塑形较差，而Cu在200℃的低温下即发生强烈氧化。相比之下，Ag同时具有良好的塑形和耐氧化性。本发明采用Ag-Cr复合钎料，相比于目前常用的AgCuTi钎料，本发明钎料具有更优异的塑形以及更好的耐温和耐氧化性能。此外，钎焊温度较低，不会对金属产生有害损伤。
本实施方式中采用Ag-Cr复合钎料所得碳材料与镍基合金的钎焊接头强度高，具备良好的耐温和耐氧化能力。一方面，Ag基体具有良好的塑形，可以缓解钎焊接头产生的残余应力；同时，Ag基体具有良好的抗氧化性；另一方面，Cr活性元素可以与碳材料母材反应形成均匀而连续致密的反应层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述Ag粉的目数大小为300目，Cr粉的粒径为10～50μm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中机械球磨采用行星式球磨仪，机械球磨时间为5-20个小时，球料质量比为5：1。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中Ag-Cr复合钎料的压制压力为5-20MPa。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中钎料箔片的厚度为30-500μm。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中所述的碳材料为金刚石、石墨、石墨烯、碳纤维、玻璃炭、C/C复合材料或C/SiC复合材料。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中所述的镍基合金为单晶镍基高温合金(DD3、DD6、DD8、ReneN5)、GH高温合金(GH4169、GH3536)、Inconel合金(Inconel600、Inconel718)、Monel合金(Monel 400、Monel R-405)、NS耐蚀合金(NS1101、NS3308)或Incoloy合金(Incoloy800、Incoloy25-6Mo)。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中使用SiC砂纸打磨碳材料和镍基合金。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是对步骤三中装配好的待焊试件采用石墨压块使待焊材料之间保持紧密接触，施加压力为20-200KPa。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中控制钎焊温度为965～1100℃，保温2～60min进行钎焊。
本实施方式控制降温速度为2～15℃/min。
实施例一：本实施例采用Ag-10Cr复合钎料钎焊C/C复合材料与镍基单晶高温合金DD3的方法按照以下步骤实施：
步骤一、按照质量比称取90％的Ag粉和10％的Cr粉进行机械球磨混合，制成混合均匀的Ag-Cr复合钎料，随后将Ag-Cr复合钎料粉放入压片模具中，在15MPa的压力下制备厚度约为100μm的钎料箔片；
步骤二、采用线切割加工的方法将C/C复合材料与DD3合金加工成待焊母材，C/C复合材料采用1200目SiC砂纸打磨处理，DD3合金依次用400目，800目和1200目SiC砂纸打磨；随后将打磨后的试样放入无水乙醇溶液中超声清洗10min，经过3次清洗后取出，吹干备用；
步骤三、将步骤一得到的钎料箔片，步骤二得到的打磨好的待焊C/C复合材料与DD3合金按照C/C复合材料/钎料箔片/DD3合金的顺序依次叠放，用石墨压块使待焊材料之间保持紧密接触，施加压力为50KPa，得到装配好的待焊试件；
步骤四、将步骤三得到的装配好的待焊试件放置于真空钎焊炉中，真空度低于3×10-3Pa时，开启加热开关，以10℃/min升温速率升温至1040℃；真空度为5×10-3Pa，在1040℃保温10min；保温结束后，以5℃/min降温速率降至250℃，随后随炉冷却至室温，完成C/C复合材料与镍基单晶高温合金DD3的钎焊方法。
通过图1可以看出，采用Ag-Cr复合钎料钎焊C/C复合材料与DD3合金，所得接头致密，无缺陷，钎料与C/C复合材料与DD3合金均形成了良好的冶金结合。图2可以看出，C/C复合材料界面形成了均匀连续且结合紧密的反应层。图3是所得接头剪切测试过程中的应力-应变曲线，从图中可以看出接头的抗剪强度可达28.5MPa。同时，在剪切测试过程中，最大应变可达31.6％，表明钎料具有良好的塑性。
实施例二：本实施例采用Ag-2.5Cr复合钎料钎焊石墨与Inconel600合金的方法按照以下步骤实施：
步骤一、按照质量比称取97.5％的Ag粉和2.5％的Cr粉进行机械球磨混合，制成混合均匀的Ag-Cr复合钎料，随后将Ag-Cr复合钎料放入压片模具中，在8MPa的压力下制备厚度约为80μm的钎料箔片；
步骤二、采用线切割加工的方法将石墨与Inconel600合金加工成待焊母材，石墨采用1200目SiC砂纸打磨处理，Inconel600合金依次用400目，800目和1200目SiC砂纸打磨；随后将打磨后的试样放入无水乙醇中超声清洗10min，经过3次清洗后取出，吹干备用；
步骤三、将步骤一得到的钎料箔片，步骤二得到的打磨好的待焊石墨与Inconel600合金按照石墨/钎料箔片/Inconel600合金的顺序依次叠放，用石墨压块使待焊材料之间保持紧密接触，施加压力为20KPa，得到装配好的待焊试件；
步骤四、将步骤三得到的待焊试件放置于真空钎焊炉中，真空度低于5×10-3Pa时，开启加热开关，以10℃/min升温速率升温至1000℃；真空度为6×10-3Pa，在1000℃保温30min；保温结束后，以5℃/min降温速率降至250℃，随后随炉冷却至室温，完成采用Ag-2.5Cr复合钎料钎焊石墨与Inconel600合金的方法。
实施例三：本实施例采用Ag-15Cr复合钎料钎焊C/SiC复合材料与GH4169合金的方法按照以下步骤实施：
步骤一、按照质量比称取85％的Ag粉和15％的Cr粉进行机械球磨混合，制成混合均匀的Ag-Cr复合钎料，随后将Ag-Cr复合钎料放入压片模具中，在20MPa的压力下制备厚度约为200μm的钎料箔片；
步骤二、采用线切割加工的方法将C/SiC复合材料与GH4169合金加工成待焊母材，C/SiC复合材料和GH4169合金依次用400目，800目和1200目SiC砂纸打磨；随后将打磨后的试样放入无水乙醇中超声清洗10min，经过2次清洗后取出，吹干备用；
步骤三、将步骤一得到的钎料箔片，步骤二得到的打磨好的待焊C/SiC复合材料与GH4169合金按照C/SiC复合材料/钎料箔片/GH4169合金的顺序依次叠放，用石墨压块使待焊材料之间保持紧密接触，施加压力为100KPa，得到装配好的待焊试件；
步骤四、将步骤三得到的待焊试件放置于真空钎焊炉中，真空度低于5×10-3Pa时，开启加热开关，以10℃/min升温速率升温至1020℃；真空度为6×10-3Pa，在1020℃保温15min；保温结束后，以5℃/min降温速率降至250℃，随后随炉冷却至室温，完成采用Ag-15Cr复合钎料钎焊C/SiC复合材料与GH4169合金的方法。
实施例四：本实施例采用Ag-5Cr复合钎料钎焊金刚石与Monel 400合金的方法按照以下步骤实施：
步骤一、按照质量比称取95％的Ag粉和5％的Cr粉进行机械球磨混合，制成混合均匀的Ag-Cr复合钎料，随后将Ag-Cr复合钎料放入压片模具中，在10MPa的压力下制备厚度约为80μm的钎料箔片；
步骤二、采用线切割加工的方法将金刚石与Monel 400合金加工成待焊母材，金刚石与Monel 400合金依次用400目，800目和1200目SiC砂纸打磨；随后将打磨后的试样放入无水乙醇中超声清洗10min，经过2次清洗后取出，吹干备用；
步骤三、将步骤一得到的钎料箔片，步骤二得到的打磨好的待焊金刚石与Monel400合金按照金刚石/钎料箔片/Monel 400合金的顺序依次叠放，用石墨压块使待焊材料之间保持紧密接触，施加压力为200KPa，得到装配好的待焊试件；
步骤四、将步骤三得到的待焊试件放置于真空钎焊炉中，真空度低于5×10-3Pa时，开启加热开关，以10℃/min升温速率升温至980℃；真空度为6×10-3Pa，在980℃保温60min；保温结束后，以5℃/min降温速率降至250℃，随后随炉冷却至室温，完成采用Ag-5Cr复合钎料钎焊金刚石与Monel 400合金的方法。

Claims (10)

1.采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法，其特征在于该钎焊碳材料与镍基合金的方法按照以下步骤实现：
步骤一、按照质量百分含量称取85-97.5％的Ag粉和2.5-15％的Cr粉进行机械球磨，制成混合均匀的Ag-Cr复合钎料，随后将Ag-Cr复合钎料放入压片模具中，压制成钎料箔片；
步骤二、采用砂纸分别打磨碳材料和镍基合金，超声清洗后得到待焊碳材料母材与镍基合金母材；
步骤三、将步骤一得到的钎料箔片，步骤二得到的待焊碳材料母材与镍基合金母材按照碳材料/钎料箔片/镍基合金的顺序依次叠放，得到装配好的待焊试件；
步骤四、将步骤三得到的待焊试件放置于真空钎焊炉中，真空度低于3×10-3Pa时，开启加热开关，控制升温速率为3～15℃/min至钎焊温度，控制钎焊温度为965～1040℃进行钎焊，将待焊件冷却至室温，完成碳材料与镍基合金的钎焊方法。
2.根据权利要求1所述的采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法，其特征在于步骤一中所述Ag粉的目数大小为300目，Cr粉的粒径为10～50μm。
3.根据权利要求1所述的采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法，其特征在于步骤一中机械球磨采用行星式球磨仪，机械球磨时间为5-20个小时，球料质量比为5：1。
4.根据权利要求1所述的采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法，其特征在于步骤一中Ag-Cr复合钎料的压制压力为5-20MPa。
5.根据权利要求1所述的采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法，其特征在于步骤一中钎料箔片的厚度为30-500μm。
6.根据权利要求1所述的采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法，其特征在于步骤二中所述的碳材料为金刚石、石墨、石墨烯、碳纤维、玻璃炭、C/C复合材料或C/SiC复合材料。
7.根据权利要求1所述的采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法，其特征在于步骤二中所述的镍基合金为单晶镍基高温合金、GH高温合金、Inconel合金、Monel合金、NS耐蚀合金或Incoloy合金。
8.根据权利要求1所述的采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法，其特征在于步骤二中使用SiC砂纸打磨碳材料和镍基合金。
9.根据权利要求1所述的采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法，其特征在于对步骤三中装配好的待焊试件采用石墨压块使待焊材料之间保持紧密接触，施加压力为20-200KPa。
10.根据权利要求1所述的采用Ag-Cr复合钎料钎焊碳材料与镍基合金的方法，其特征在于步骤四中控制钎焊温度为965～1040℃，保温2～60min进行钎焊。
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