CN103302419B - 一种cvd金刚石钎焊用镍基合金钎料片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种CVD金刚石钎焊用镍基合金钎料片及其制备方法,其中各组成成分的重量占总重量的百分比为:Cr8.0-12%,Si2.5-4.0%,B1.5-2.0%,Sn7.8-11%,Ag0.4-1.0%,镧钕金属0.1-1.0%,杂质含量不大于0.05%,余量为Ni;本发明能够克服现有Ag基钎料成本高、强度低的缺陷,钎料中含有Sn,克服了现有Ni-Cr钎料熔点高,填充能力差的问题;本发明所制得的镍基合金钎料片,将此钎料片用于焊接CVD金刚石时,CVD金刚石与钎料片能够形成碳化铬化合物,使CVD金刚石与钎料片之间的结合强度高;该钎料片熔点较低,对CVD金刚石的热损伤较少,易于钎焊。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石钎焊技术领域,具体的说一种CVD金刚石钎焊用镍基合金钎料片及其制备方法。
背景技术
CVD金刚石(化学气相沉积金刚石)工具具有极高的硬度和耐磨性、低摩擦系数、高弹性模量、高热导、低热膨胀系数。金刚石与非铁金属亲和力小而且切削的刃口非常锋利,具有刃部粗糙度值小,摩擦因数低,抗黏结性好,切削时不易黏刀,加工表面质量好等优异性能,是制备切削工具的理想材料。CVD金刚石刀具作为工具材料,是将CVD金刚石钎焊到刀体上。
由于CVD金刚石化学结构稳定,与其它金属之间有很高的界面能,在常规的钎焊条件下,CVD金刚石的表面几乎不与普通的钎料润湿,很难实现与其它金属的连接。国内的研究大多数是采用活性金属使得CVD金刚石表面形成化合物,然后进行冶金连接。目前较成熟的CVD金刚石焊接技术是采用Ag72%-Cu(共晶)Ti3%、Ag-Cu-Ti-Co焊料焊接,这些钎料合金中Ag含量高,成本高,强度较低;也有采用Ni-Cr钎料焊接,Ni-Cr钎料熔点高,填充能力差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中Ag基钎料成本高、强度低,Ni-Cr钎料熔点高,填充能力差,以及常规钎焊难以实现钎料与CVD金刚石表面的连接等问题,提供一种CVD金刚石钎焊用镍基合金钎料片及其制备方法,焊料与CVD金刚石的结合强度较高;对CVD金刚石的热损伤较低,易于钎焊;钎料塑性好,容易加工成片状。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为:一种CVD金刚石钎焊用镍基合金钎料片,所述镍基合金钎料片的组成成分及各成分的重量百分比为:Cr 8.0-12%,Si 2.5-4.0%,B 1.5-2.0%,Sn 7.8-11%,Ag 0.4-1.0%,镧钕金属 0.1-1.0%,杂质含量不大于0.05%,余量为Ni。
优选的,一种CVD金刚石钎焊用镍基合金钎料片,所述镍基合金钎料片的组成成分及各成分的重量百分比为:Cr 8.5-10.5%,Si 3.0-3.8%,B 1.6-1.9%,Sn 8.0-10%,Ag 0.5-0.8%,镧钕金属 0.2-0.5%,杂质含量不大于0.05%,余量为Ni。
制备上述的一种CVD金刚石钎焊用镍基合金钎料片的方法,包括以下步骤:步骤一、按照上述任意一种配比称取各组成成分,备用;
步骤二、将步骤一称取的镧钕金属和其9倍质量的Sn,将其混合后加入到中频感应熔炼炉中,设置中频感应熔炼炉中的温度为500-650℃,加热20-40min后制得中间合金,备用;
步骤三、将步骤一所称取的剩余的全部原料置入非自耗真空电弧炉中,然后加入步骤二制得的中间合金,设置非自耗真空电弧炉中温度为1600-1800℃,待原料全部熔化成熔体后,搅拌3-5次,每次搅拌时间为1-2min,然后在1600-1800℃温度下保温,保温20-30min后停止加热,使熔体随炉自然冷却;
步骤四、待熔体冷却至1200-1300℃后,采用真空浇注机将冷却后的熔体浇注入石墨模具中,冷却到150℃以下后取出得到钎料合金锭;
步骤五、将步骤四制得的钎料合金锭放在轧膜机中,轧成厚度为0.1-1.0mm的钎料片。
所述中频感应熔炼炉中的真空度为1×10-3-1×10-1Pa。
本发明在制备钎料片的步骤二中,将步骤一称取的镧钕金属和其9倍质量的Sn,在一定条件下制成中间合金,能够减少镧钕金属在步骤三熔炼过程中的烧损;同时,镧钕金属能够增加钎料的热稳定性,能够在保持钎料塑形不变的情况下,细化晶粒,提高强度。
本发明的镍基合金钎料片中,含有的Sn和Ag,能够降低钎料熔点,使得钎料具有良好的流动性,还能够提高钎料填缝能力,提高钎焊强度;含有的Cr,在钎料片对CVD金刚石进行焊接时,能够形成碳化铬化合物,能够很好的润湿金刚石,使钎料片与金刚石形成牢固结合;含有的Si,能够降低钎料熔点,在焊接时能够很好的润湿金刚石;含有的B,可以降低钎料的热膨胀系数,尺寸稳定性好;含有的主要元素Ni,可以提高钎料的强度和润湿性。
有益效果:本发明能够克服现有Ag基钎料成本高、强度低的缺陷,钎料中含有Sn,克服了现有Ni-Cr钎料熔点高,填充能力差的问题;添加镧钕金属,可以显著提高钎料强度;本发明所制得的镍基合金钎料片,将此钎料片用于焊接CVD金刚石时,CVD金刚石与钎料片能够形成碳化铬化合物,使CVD金刚石与钎料片之间的结合强度高;该钎料片熔点较低,对CVD金刚石的热损伤较少,易于钎焊;钎料片塑性好,易于进一步加工。
具体实施方式
一种CVD金刚石钎焊用镍基合金钎料片,其组成成分及各成分的重量百分比为:Cr 8.0-12%,Si 2.5-4.0%,B 1.5-2.0%,Sn 7.8-11%,Ag 0.4-1.0%,镧钕金属 0.1-1.0%,杂质含量不大于0.05%,余量为Ni。最优选择为:Cr 8.5-10.5%,Si 3.0-3.8%,B 1.6-1.9%,Sn 8.0-10%,Ag 0.5-0.8%,镧钕金属 0.2-0.5%,杂质含量不大于0.05%,余量为Ni。
实施例1
按表1中的配比称取各组成成分,将称取的镧钕金属和其9倍质量的Sn,混合后加入到中频感应熔炼炉中,设置中频感应熔炼炉中温度为600℃,真空度为1×10-2Pa,加热30min后制得中间合金;将表1中所剩余的全部原料置入非自耗真空电弧炉中,然后加入前述制得的中间合金,设置非自耗真空电弧炉中温度为1700℃,待原料全部熔化成熔体后,搅拌3次,每次搅拌时间为2min,然后在1700℃温度下保温,保温25min后停止加热,使熔体随炉自然冷却;待熔体冷却至1250℃后,采用真空浇注机将冷却后的熔体浇注入石墨模具中,冷却到150℃以下后取出得到钎料合金锭;将制得的钎料合金锭放在轧膜机中,轧成厚度为0.3mm的钎料片。
表1本发明中实施例1的各组分含量
实施例2
按表2中的配比称取各组成成分,将称取的镧钕金属和其9倍质量的Sn,混合后加入到中频感应熔炼炉中,设置中频感应熔炼炉中温度为500℃,真空度为1×10-3Pa,加热40min后制得中间合金;将表2中所剩余的全部原料置入非自耗真空电弧炉中,然后加入前述制得的中间合金,设置非自耗真空电弧炉中温度为1800℃,待原料全部熔化成熔体后,搅拌3次,每次搅拌时间为1.5min,然后在1800℃温度下保温,保温20min后停止加热,使熔体随炉自然冷却;待熔体冷却至1200℃后,采用真空浇注机将冷却后的熔体浇注入石墨模具中,冷却到150℃以下后取出得到钎料合金锭;将制得的钎料合金锭放在轧膜机中,轧成厚度为0.5mm的钎料片。
表2本发明中实施例2的各组分含量
实施例3
按表3中的配比称取各组成成分,将称取的镧钕金属和其9倍质量的Sn,混合后加入到中频感应熔炼炉中,设置中频感应熔炼炉中温度为650℃,真空度为5×10-3Pa,加热20min后制得中间合金;将表3中所剩余的全部原料置入非自耗真空电弧炉中,然后加入前述制得的中间合金,设置非自耗真空电弧炉中温度为1600℃,待原料全部熔化成熔体后,搅拌4次,每次搅拌时间为1min,然后在1600℃温度下保温,保温30min后停止加热,使熔体随炉自然冷却;待熔体冷却至1300℃后,采用真空浇注机将冷却后的熔体浇注入石墨模具中,冷却到150℃以下后取出得到钎料合金锭;将制得的钎料合金锭放在轧膜机中,轧成厚度为0.8mm的钎料片。
表3本发明中实施例3的各组分含量
实施例4
按表4中的配比称取各组成成分,将称取的镧钕金属和其9倍质量的Sn,混合后加入到中频感应熔炼炉中,设置中频感应熔炼炉中温度为550℃,真空度为5×10-3Pa ,加热25min后制得中间合金;将表4中所剩余的全部原料置入非自耗真空电弧炉中,然后加入前述制得的中间合金,设置非自耗真空电弧炉中温度为1650℃,待原料全部熔化成熔体后,搅拌3次,每次搅拌时间为2min,然后在1650℃温度下保温,保温23min后停止加热,使熔体随炉自然冷却;待熔体冷却至1250℃后,采用真空浇注机将冷却后的熔体浇注入石墨模具中,冷却到150℃以下后取出得到钎料合金锭;将制得的钎料合金锭放在轧膜机中,轧成厚度为1 mm的钎料片。
表4本发明中实施例4的各组分含量
对比例
取Ni75CrSiB作为对比例,其中,各组分含量如表5所示。
表5本发明中对比例Ni75CrSiB的各组分含量
传统的镍基合金钎料在制备时,一般采用的是GB/T 10859-2008镍基钎料标准中的各组成成分及其配比,即没有添加Sn、Ag和镧钕金属,本发明所使用的镧钕金属购买自赣州虔东实业(集团)有限公司,也可使用市售的富含镧钕的混合稀土金属,镧钕金属不仅成本比单一稀土金属元素低,而且其在钎料中的性能优于单一稀土金属元素,且本发明的各组成成分含量较为合理,在此配比范围内,可以制得熔点低、强度高的钎料;同时,上述制备工艺中取所称取的镧钕金属和其9倍质量的Sn,在中频感应熔炼炉中制成中间合金,避免其后熔炼时全部原料混合熔炼所产生的的烧损,能够减少镧钕金属在非自耗真空电弧炉中熔炼过程中50%的烧损。
本发明中,所采用的中频感应熔炼炉的型号为ZGJL0.01-40-4型。
本发明制得的钎料片,钎料片的厚度可控,通用性强。
分别取0.3g对比例的钎料及0.3g各实施例的钎料,然后按照GB/T 11364-2008钎料润湿性试验方法,对对比例钎料和各实施例钎料的铺展性进行测试,所测得的各铺展面积如表6所示;对对比例钎料和各实施例钎料的润湿性进行测试,所测得的各润湿角如表6所示。由表6可知:与对比例的Ni75CrSiB相比,在相同实验条件下,实施例1-实施例4的钎料由于添加了适量的Sn,使得钎料的熔点降低,尤其Sn含量为11.0%时(参见实施例2),实施例2钎料的固相线与对比例钎料的固相线相比降低了120℃,液相线相比降低了80℃,钎料的润湿性能得到了明显改善;另外,由于本发明中添加了适量的市售镧钕金属,使所制得的钎料力学性能得到了明显改善。当镧钕金属的含量达到1.0%时(参见实施例3),钎料组织细化,抗拉强度与对比例相比提高了12.3%。本发明中添加的适量的Sn和镧钕金属,使钎料的熔点、铺展性能及力学性能得到了明显改善。
表6本发明中对比例及各实施例的钎料性能
将对比例和实施例1-实施例4制得的钎料片,在VDBF-250型真空钎焊扩散焊机对CVD金刚石进行焊接,焊接工艺参数为:钎焊温度均为1015℃,保温时间为10分钟,真空度<0.01MPa;然后在室温下,在AG-I250KN精密万能试验机上,分别对使用对比例和实施例1-实施例4制备出的钎料片钎焊的CVD金刚石进行拉伸剪切实验,测定出各剪切强度见表7所示。由表7可知,采用本发明所制备的钎料片进行钎焊时,钎焊接头的剪切强度均有所提高,钎料熔点低。
表7本发明中对比例及各实施例的熔点及剪切强度
Claims (4)
1.一种CVD金刚石钎焊用镍基合金钎料片,其特征在于:所述镍基合金钎料片的组成成分及各成分的重量百分比为:Cr 8.0-12%,Si 2.5-4.0%,B 1.5-2.0%,Sn 7.8-11%,Ag 0.4-1.0%,镧钕金属 0.1-1.0%,杂质含量不大于0.05%,余量为Ni。
2.如权利要求1所述的一种CVD金刚石钎焊用镍基合金钎料片,其特征在于:所述镍基合金钎料片的组成成分及各成分的重量百分比为:Cr 8.5-10.5%,Si 3.0-3.8%,B 1.6-1.9%,Sn 8.0-10%,Ag 0.5-0.8%,镧钕金属 0.2-0.5%,杂质含量不大于0.05%,余量为Ni。
3.如权利要求1或2所述的一种CVD金刚石钎焊用镍基合金钎料片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、按照权利要求1-2中的任意一种配比称取各组成成分,备用;
步骤二、将步骤一称取的镧钕金属和其9倍质量的Sn,混合后加入到中频感应熔炼炉中,设置中频感应熔炼炉中的温度为500-650℃,加热20-40min后制得中间合金,备用;
步骤三、将步骤一所称取的剩余的全部原料置入非自耗真空电弧炉中,然后加入步骤二制得的中间合金,设置非自耗真空电弧炉中温度为1600-1800℃,待原料全部熔化成熔体后,搅拌3-5次,每次搅拌时间为1-2min,然后在1600-1800℃温度下保温,保温20-30min后停止加热,使熔体随炉自然冷却;
步骤四、待熔体冷却至1200-1300℃后,采用真空浇注机将冷却后的熔体浇注入石墨模具中,冷却到150℃以下后取出得到钎料合金锭;
步骤五、将步骤四制得的钎料合金锭放在轧膜机中,轧成厚度为0.1-1.0mm的钎料片。
4.如权利要求3所述的一种CVD金刚石钎焊用镍基合金钎料片的制备方法,其特征在于:所述中频感应熔炼炉中的真空度为1×10-3-1×10-1Pa。
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