CN106141494A - 用于钎焊钼铼合金箔材的钎料及制备方法和钎焊工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于钎焊钼铼合金的钎料，所选钎料以重量百分比计的元素成分包括：Mn16％～26％，Si6％～9％，Cu2％～6％，Zr0％～3％，余量为Ni，该钎料通过一下三个步骤制备：备料，保持原料纯净；真空熔炼，形成均匀合金；高真空甩带，将钎料制成一定厚度的箔材。本发明钎料的钎焊温度在1020℃～1100℃，钎料熔化温度较高，保证了焊件的高温性能，同时钎料熔化均匀；添加的Zr元素可以提高Ni基钎料的抗拉强度；Zr可作为孕育剂，能够细化晶粒，改变组织性能，从而提高钎料及钎缝的性能；促进钎焊连接过程中合金元素的扩散和界面反应，提高钎料在钼铼合金表面的润湿和铺展能力，减小残余应力，提高了接头的力学性能。

Description

用于钎焊钼铼合金箔材的钎料及制备方法和钎焊工艺
技术领域
本发明涉及用于钎焊钼铼合金箔材的钎料及制备方法和钎焊工艺，属于高温钎焊领域。
背景技术
钼铼合金具有熔点高、高温性能好、导热及导电性能好、膨胀系数小、抗热震性能好、抗磨损性能和抗腐蚀性能强、高声速等特性，使其在化学、冶金及金属加工、电子工业、航空航天和核工业以及军事等领域获得广泛的应用，且是非常有应用前景的难熔金属材料之一。随着对钼及钼合金的进一步研究和在各个领域中更加广泛的应用，开展钼合金焊接技术的研究工作显得尤为重要和迫切，提高钼铼合金的焊接性、获得优质焊接接头是进一步拓宽钼铼合金应用范围的重要条件。
钼铼合金是高温难熔金属合金，由于其本身的特点，使得钼铼合金的焊接还存在很多的问题。钼铼合金对氧、碳、氮十分敏感，其中氧影响最大，具有高温氧化的特点。在焊接过程中，微量的氧元素都会使钼铼合金形成淬硬相并在晶界处偏析；在焊接接头中还会产生很大热应力，导致焊接裂纹增大；在高温下，钼铼合金中的钼元素还会迅速氧化，形成一层氧化膜，阻碍焊接过程进行；钼铼合金焊接接头中出现的缺陷主要是气孔和裂纹。本发明钼铼合金高温真空钎焊是在真空中进行，加热均匀，钎焊温度相对较低，避免了空气杂质污染及热循环造成的晶粒长大和沉淀硬化，是有极大发展前景的研究方向。
对于钼铼合金材料连接而言，钎焊特别是真空钎焊方法适合性更好。寻找一种性能优良和性价比高的填充材料，制定合理的焊接工艺是实现钼铼合金异种材料连接的关键。申请号为201610055931.0的中国专利公开了一种用于钎焊钼铼合金的钎料和制备方法及钎焊方法，润湿性比较差，而且不适宜薄壁件的钎焊。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种用于钎焊钼铼合金箔材的钎料及制备方法和钎焊工艺，钎料熔化温度较高，保证了焊件的高温性能，同时钎料熔化均匀，钎焊获得良好性能的连接接头。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明的一种用于钎焊钼铼合金的钎料，所选钎料以重量百分比计的元素成分包括：Mn16％～26％，Si6％～9％，Cu2％～6％，Zr0％～3％，余量为Ni。
作为优选，所述钎焊用料由以下重量百分比的组分组成：Mn16％～26％，Si6％～9％，Cu2％～6％，Zr0％～3％，余量为Ni。
作为优选，所述钎焊用料由以下重量百分比的组分组成：Mn16％，Si9％，Cu2％，Zr0％，余量为Ni。
作为优选，所述钎料为箔片带状，厚度为20～50μm。
一种上述的用于钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量称取合适的Mn、Si、Cu、Zr和Ni；
(2)将称取的Mn、Si、Cu、Zr、Ni装入电弧熔炼设备中抽真空，真空度在1×10-3～1×10-2Pa之间，然后充入氩气，再采用电弧加热进行合金化，反复熔炼6～10次；
(3)将钎料合金放入真空甩带机制成厚度为20～50μm的箔材，即完成制备用于钼铼合金钎焊的高温钎料。
一种上述的用于钎焊钼铼合金箔材的钎料的钎焊工艺，包括以下步骤：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样端面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金母材待焊表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.01～0.02MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以5～9℃/min的速率升温至300～350℃，保温25～35min，再以4～6℃/min的速率升温至700～850℃，保温时间15～20min，再以6～10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1020～1100℃，保温时间10～45min，然后以5℃/min冷却至450℃～500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
在本发明中，加入一定量的Si元素适当的降低了钎料的熔化温度，促进了钎焊接头固溶体的形成；加入适量的Zr有利于钎料细化晶粒和提高钎料的高温性能；Mn和Zr既可以降低合金熔点，也可以改善润湿性和提高流动性，在保护气体中钎焊，Mn也可以体现出优异的性能；同时大量的Ni元素有利于提高合金钎料的高温性能，促进钎料与钼铼合金的固溶冶金反应，提高钎焊接头的综合性能；Cu与Ni形成固溶体，可适当地降低Ni的熔点，促进钎料与钼铼合金的冶金结合。本发明钎料与已公开钎料相比，与钼铼合金润湿性更好，具有优异的流动性，适用于钎焊间隙小、搭接长的接头。同时，本钎料含有一定量的锰，钎料与母材的作用弱，适宜薄壁件的钎焊。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明钎料的钎焊温度在1020℃～1100℃，钎料熔化温度较高，保证了焊件的高温性能，同时钎料熔化均匀；添加的Zr元素可以提高Ni基钎料的抗拉强度；Zr可作为孕育剂，能够细化晶粒，改变组织性能，从而提高钎料及钎缝的性能；促进钎焊连接过程中合金元素的扩散和界面反应，提高钎料在钼铼合金表面的润湿和铺展能力，减小残余应力，提高了接头的力学性能；
(2)采用本发明的钎料连接钼铼合金的钎焊工艺稳定可靠，利用真空钎焊连接，构件在加热过程中处于真空状态，整个构件无变形，无微观裂纹、气孔和夹杂等缺陷，其表面润湿铺展较好，充分填充钎缝，提高了接头的整体强度，以及拥有良好的塑性变形能力，因而能获得更为稳定可靠的连接接头；
(3)本发明钎料连接钼铼合金，钎料与基体母材充分形成固溶冶金反应，互相溶解扩散，使得本发明钎料具有优异常温和高温性能，获得的钼铼合金的连接接头性能稳定可靠，扩大了钼铼合金连接的应用领域；
(4)本发明获得的钎料制备方法和钎焊工艺简单，实施方便快捷，钎料的制备以及钎焊工艺可重复再现，真空钎焊过程无须添加钎剂以及保护措施，便于广泛的推广与应用。
具体实施方式
实施例1
钼铼合金(50％Mo,50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为50mm×5mm×0.25mm，待钎焊面为5mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Mn26％，Si6％，Cu6％，Zr3％，余量为Ni，钎料厚度为50μm。按照实施例1中的制备方法，制备的钎料厚度为50μm。
上述一种钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量称取26％Mn，6％Si，6％Cu，3％Zr，63％Ni；
(2)将称取的Mn、Si、Cu、Zr、Ni装入电弧熔炼设备中抽真空，真空度在1×10-3～1×10-2Pa之间，然后充入氩气，再采用电弧加热进行合金化，反复熔炼6～10次；
(3)将钎料合金放入真空甩带机制成厚度为50μm的箔材，即完成制备用于钼铼合金钎焊的高温钎料。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以9℃/min的速率升温至350℃，保温35min，再以6℃/min的速率升温至800℃，保温时间20min，再以10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1090℃，保温时间30min，最后以5℃/min的速率冷却至500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布较均匀，室温剪切强度为318MPa。
实施例2：
钼铼合金(50％Mo,50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为50mm×5mm×0.25mm，待钎焊面为5mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Mn22％，Si7％，Cu4％，Zr2％，余量为Ni，按照实施例1中的制备方法，制备的钎料厚度为40μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度并控制间隙，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.01～0.02MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以8℃/min的速率升温至300℃，保温30min，再以5℃/min的速率升温至800℃，保温时间20min，再以10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1070℃，保温时间25min，再以5℃/min的速率冷却至800℃，保温时间15min，最后以7℃/min的速率冷却至500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布均匀，室温剪切强度为270MPa。
实施例3：
钼铼合金(50％Mo,50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为50mm×5mm×0.25mm，待钎焊面为5mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Mn16％，Si9％，Cu2％，Zr0％，余量为Ni，钎料厚度为50μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以9℃/min的速率升温至350℃，保温35min，再以6℃/min的速率升温至800℃，保温时间20min，再以10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1090℃，保温时间30min，最后以5℃/min的速率冷却至500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布较均匀，室温剪切强度为288MPa。
实施例4：
钼铼合金(50％Mo,50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为50mm×5mm×0.25mm，待钎焊面为5mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Mn23％，Si8％，Cu5％，Zr1％，余量为Ni，钎料厚度为30μm。按照实施例1中的制备方法，制备的钎料厚度为30μm
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以7℃/min的速率升温至300℃，保温25min，再以4℃/min的速率升温至750℃，保温时间15min，再以8℃/min的速率继续升温至钎焊温度1020℃，保温时间20min，再以5℃/min的速率冷却至500℃，最后随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件 即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成较致密的界面结合，合金成分分布较均匀，室温剪切强度为261MPa。
为了便于与上述实施例对比，再做5组对比实施例：每个对比实施例与实施例1仅仅钎料的组分不同，其它焊接工艺均相同。表1列出了各对比实施例中钎料组成质量百分比以及焊接后接头的性能参数。
表1
通过实施例1至4和对比实施例1至5得出，发现增加Ni元素含量，同时不加入Mn元素时，导致钎料熔点升高。在钎焊过程中，钎料未完全熔化，钎缝填充不完整，形成钎缝质量较差；对比实施例2，钎焊过程中母材元素过渡到钎缝中的量极少，钎焊过程中钎料与钼铼合金相互作用较弱，钎缝中存在少量空隙；对比实施例3，钎料与钼铼合金润湿良好，同时部分母材元素扩散进入钎缝，与实施例对比，发现Cu能与Ni形成无限固溶体，在过渡层与Mo、Re颗粒紧密结合，实现了钎缝与钼铼合金母材之间连接界面的平缓过渡，而对比实施例中钎缝存在硬质颗粒聚集的相，降低了钎缝性能；对比实施例4中，有一定量的Zr，Si元素扩散进入母材，钎料与钼铼合金反应剧烈，钎缝附近母材出现晶间渗透，部分母材出现溶蚀现象；对比实施例5，Ni元素含量少，同时Si，Mn，Zr等元素含量增多，钎料与母材的润湿性较差，钎料元素与母材发生溶蚀反应，溶蚀现象严重，钎缝形成弱连接。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于钎焊钼铼合金的钎料，其特征在于：所选钎料以重量百分比计的元素成分包括：Mn16％～26％，Si6％～9％，Cu2％～6％，Zr0％～3％，余量为Ni。
2.根据权利要求1所述的用于钎焊钼铼合金的钎料，其特征在于：所述钎焊用料由以下重量百分比的组分组成：Mn16％～26％，Si6％～9％，Cu2％～6％，Zr0％～3％，余量为Ni。
3.根据权利要求2所述的用于钎焊钼铼合金的钎料，其特征在于：所述钎焊用料由以下重量百分比的组分组成：Mn16％，Si9％，Cu2％，Zr0％，余量为Ni。
4.根据权利要求1所述的用于钎焊钼铼合金的钎料，其特征在于：所述钎料为箔片带状，厚度为20～50μm。
5.一种如权利要求1至4任一项所述的用于钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量称取合适的Mn、Si、Cu、Zr和Ni；
(2)将称取的Mn、Si、Cu、Zr、Ni装入电弧熔炼设备中抽真空，真空度在1×10-3～1×10- 2Pa之间，然后充入氩气，再采用电弧加热进行合金化，反复熔炼6～10次；
(3)将钎料合金放入真空甩带机制成厚度为20～50μm的箔材，即完成制备用于钼铼合金钎焊的高温钎料。
6.一种如权利要求1至4任一项所述的用于钎焊钼铼合金箔材的钎料的钎焊工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样端面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金母材待焊表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.01～0.02MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以5～9℃/min的速率升温至300～350℃，保温25～35min，再以4～6℃/min的速率升温至700～850℃，保温时间15～20min，再以6～10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1020～1100℃，保温时间10～45min，然后以5℃/min冷却至450℃～500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
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