CN113210831A - 一种钼铼合金复合管材及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼铼合金复合管材的制备方法，依次包括：预处理步骤：对合金钢管和钼铼合金管进行预处理，至少使其焊接面适合焊接；焊前组装体装配步骤：首先，在内层管的外表面或外层管的内表面附着过渡层；然后，将所述外层管套设于所述内层管外形成组装体；其中，当所述内层管为合金钢管时，所述外层管为钼铼合金管；当所述外层管为合金钢管时，所述内层管为钼铼合金管；所述外层管和所述内层管的尺寸应相匹配，所述过渡层的原料为铌或铌锆合金；热等静压扩散处理步骤：对所述组装体进行热等静压扩散处理，得到所述钼铼合金复合管材。上述制备方法使用铌或铌锆合金作为钼铼和合金钢的过渡层，实现了钼铼合金管材和合金钢的良好复合连接。

Description

一种钼铼合金复合管材及制备方法
技术领域
本发明属于稀有金属材料制备领域，提供了一种钼铼合金复合管材及制备方法。
背景技术
钼铼合金具有较好的高温强度和塑性，制备的管材可以用做核能中的液态金属流动回路以及航空航天领域中的高温喷管等制品。铼含量的不同造成钼铼合金的强度和塑性也会发生变化，尤其是铼含量的变化还会影响中子吸收截面积。需要考虑到成本因素、制备工艺难度以及实际性能要求，针对性的开发不同铼含量的钼铼合金制品，以满足不同工况的需求。
核反应堆中管道内会有液态金属流动，比如，K，Na，Li等金属，高温部分需采用钼铼合金，而中低温部分则无需采用成本高昂的钼铼合金，采用较低成本的材料比如合金钢即可；温度升到600℃以上时，液态金属会与合金钢发生反应，而钼铼合金在高温条件下与碱性金属有良好的相容性。由于钼铼合金成本较高，需要在高温工段或结构中采用，在低温或常温下，不锈钢和耐热钢等具有更好的强韧性能和抗氧化性能，通过钼铼合金和合金钢的结合，可以降低成本并提高整体材料的综合性能。但是如何实现钼铼合金与合金钢材的连接是实际应用中亟待解决的现实问题。
钼铼合金与合金钢在物理性能方面相差很大，比如熔点相差1000℃以上，热膨胀系数更是相差3倍以上，巨大的熔点和热膨胀差别，将会直接导致接头中产生极大的残余应力。同时钢中的主要元素Fe，与钼和铼都无法直接形成冶金结合，导致很难通过常规电子束、激光焊、氩弧焊等熔化焊进行焊接。目前还没有钼铼合金与合金钢焊接的直接相关报道，但有相关人员研究钨/钢，钽/钢的扩散连接技术，但都存在接头脆性大，焊接强度低等问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种钼铼合金复合管材及制备方法，该方法可以实现钼铼合金管材和合金钢的良好复合连接。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钼铼合金复合管材的制备方法，依次包括：
预处理步骤：对合金钢管和钼铼合金管进行预处理，至少使其焊接面适合焊接；
焊前组装体装配步骤：首先，在内层管的外表面或外层管的内表面附着过渡层原料；然后，将所述外层管套设于所述内层管外形成组装体；其中，当所述内层管为合金钢管时，所述外层管为钼铼合金管；当所述外层管为合金钢管时，所述内层管为钼铼合金管；所述外层管和所述内层管的尺寸应相匹配，所述过渡层原料为铌或铌锆合金；换言之，所述组装体中，所述合金钢管套设于所述钼铼合金管外，所述过渡层原料设置于所述合金钢管的内壁和所述钼铼合金管的外壁之间，或者，所述钼铼合金管套设于所述合金钢管外，所述过渡层原料设置于所述钼铼合金管的内壁和所述合金钢管的外壁之间；
热等静压扩散处理步骤：对所述组装体进行热等静压扩散处理，得到所述钼铼合金复合管材。
上述钼铼合金复合管材的制备方法中，作为一种优选实施方式，焊前组装体装配步骤中，将所述组装体放入包套，然后进行焊接密封，在所述热等静压扩散处理后对坯料进行机加工去除包套；更优选地，所述焊接采用真空电子束焊接。
上述钼铼合金复合管材的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述过渡层原料为铌粉层，铌箔材或铌锆合金箔材中的一种或两种。发明人经过试验发现，使用铌作为钼铼和合金钢的过渡层具有良好的焊接效果，因为铌与钼具有无限互溶性，也与Fe也存在较好的相容性，铌过渡层的原料可以采用粉体或其他形式(比如铌箔)实现，特别是铌粉具有较好的扩散活性，焊接效果更优。进一步发现，铌过渡层原料同时采用铌粉和铌箔或铌锆合金箔材两种形式能实现更优的效果，铌粉与铌箔/铌锆合金箔材的组合既可以保证较好的扩散性能，也可以保证焊缝强度。更优选地，所述组装体中过渡层的厚度控制在0.1～0.5mm(比如0.2mm、0.3mm、0.4mm)。
上述钼铼合金复合管材的制备方法，作为一种优选实施方式，预处理步骤中，对所述合金钢管的至少包括待焊接表面在内的表面(如内表面或外表面)进行磨光处理，粗糙度在Ra 0.8mm以下，然后经酸洗、水洗、烘干处理；更优选地，所述酸洗处理所用酸溶液的配比按体积比如下：硝酸:氢氟酸:水＝2:1:5；进一步地，所述烘干处理为真空干燥，温度为70-90℃(比如72℃、75℃、78℃、82℃、85℃、88℃)，时间为45-90min(比如50min、60min、70min、80min、90min、85min)。
上述钼铼合金复合管材的制备方法，作为一种优选实施方式，预处理步骤中，对所述钼铼合金管的至少包括待焊接表面在内的表面(如内表面或外表面)进行珩磨处理，粗糙度在Ra 0.8mm以下，然后在非氧化气氛下退火，优选为氢气气氛退火，更优选地，退火温度为800℃～1000℃(比如820℃、850℃、900℃、950℃、980℃、990℃)，退火时间为50-80min(比如55min、60min、65min、70min、75min)。试验表明，采用珩磨方式对所述钼铼合金管的表面进行处理，可以得到更光滑的表面，效果优于普通打磨方式。
上述钼铼合金复合管材的制备方法，作为一种优选实施方式，焊前组装体装配步骤中，所述过渡层原料为铌粉，粒度为-200～+300目(比如-200～+250目、-250～+300目、-220～+27目、-240～+280目)。
上述钼铼合金复合管材的制备方法，作为一种优选实施方式，焊前组装体装配步骤中，通过冷喷涂的方式将铌粉成型为附着的铌粉层，比如附着于内层管的外表面或外层管的内表面。试验表明，铌粉采用热喷涂的方式会产生一些危害成分，不利于后续的焊接。
上述钼铼合金复合管材的制备方法，作为一种优选实施方式，热等静压扩散处理步骤中，所述热等静压扩散处理的最高温度为1200℃～1350℃(比如1220℃、1250℃、1280℃、1300℃、1320℃、1340℃)、最高压力150Mpa～180Mpa(比如152Mpa、155Mpa、160Mpa、165Mpa、170Mpa、175Mpa、178Mpa)，最高温度和最高压力下保温保压时间3-5h(比如3.2h、3.5h、4h、4.5h、4.8h)。
上述钼铼合金复合管材的制备方法，作为一种优选实施方式，热等静压扩散处理步骤中，采用缓慢升温和缓慢降温的工艺，以防止较快的升降温速度导致焊接区域产生较大的应力；
更优选地，所述缓慢升温的工艺如下：在初始炉温升温至最高温度过程中设置一保温台阶，在台阶温度保温一定时间，所述台阶温度为900～1100℃(比如920℃、950℃、1000℃、1050℃、1080℃)，保温40-80min(比如45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min)；优选地，在达到所述台阶温度之前，升温速度控制在120～150℃/h(比如122℃/h、125℃/h、130℃/h、140℃/h、145℃/h、148℃/h)；在保温之后，升温速度控制在60～80℃/h(比如62℃/h、65℃/h、70℃/h、75℃/h、78℃/h)，至所述最高温度；通过保温台阶的设置可以更好释放因不同材料热膨胀系数的不同而产生的热应力；
更优选地，所述缓慢降温的工艺如下：在600℃以上，冷却速度控制在80～120℃/h(比如82℃/h、85℃/h、90℃/h、100℃/h、110℃/h、115℃/h、118℃/h)，在600℃以下随炉自然冷却。
上述钼铼合金复合管材的制备方法，作为一种优选实施方式，所述钢材为不锈钢或耐热钢。
一种钼铼合金复合管材，采用上述方法制备而成。
上述钼铼合金复合管材，作为一种优选实施方式，所述钼铼合金中按重量百分比铼含量为5％～50％(比如5％、14％、35％、41％、42％、47.5％)。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1)本发明提供的钼铼合金复合管材的制备方法，使用铌做为钼铼和合金钢的过渡层，因铌与钼具有无限互溶性，且铌与Fe也存在较好的相容性，可以实现钼铼合金管材和合金钢的良好复合连接。
2)本发明提供的制备方法，采用热等静压扩散，特别采用缓慢升温和缓慢降温工艺，可以防止较快的升降温速度导致焊接区域产生较大的应力。
附图说明
图1为实施例1制备得到的复合管材横截面金相组织照片；其中，(1)为钼铼，(2)为过渡层，(3)为合金钢。
具体实施方式
本申请提供了一种钼铼合金扩散焊接钢材的方法，其优选实施方式如下，包括如下步骤：
(1)对合金钢管和钼铼合金管的圆面进行预处理。
一方面，对合金钢管圆面进行磨光，粗糙度Ra在0.8mm以下，然后经酸洗、水洗、烘干处理；酸洗处理所用酸溶液的配比按体积比如下：硝酸:氢氟酸:水＝2:1:5；烘干处理制度为80℃真空烘干1h。
另一方面，对钼铼合金管的圆面进行珩磨处理，粗糙度Ra在0.8mm以下，然后经氢气退火，优选退火温度为800℃～1000℃，退火时间为1h。
(2)组合体安装：过渡层原料选择铌粉，首先使用冷喷涂方法在预备套设于内的钼铼合金管或合金钢管的外表面喷涂一层铌粉，然后放入钼铼合金管和合金钢管，由外向内形成“合金钢管-铌粉-钼铼合金管”或者“钼铼合金管-铌粉-合金钢管”的组合体；
优选，铌粉粒度为-200～+300目，涂层厚度控制在0.2～0.5mm；
(3)对步骤(2)得到的焊接后的组装体进行热等静压扩散，热等静压扩散处理的最高温度为1200℃～1350℃、最高压力180Mpa～150Mpa，在最高温度和最高压力下保温保压4h；优选采用缓慢升温/降温的过程进行，以防止较快的升降温速度导致焊接区域产生较大的应力。
更优选地，升温工艺如下：在1000℃以下，升温速度控制在120～150℃/h，并在1000℃保温2h；在1000℃以上，升温速度控制在60～80℃/h，至最高烧结温度。
更优选地，降温工艺如下：在600℃以上，冷却速度控制在80～120℃/h，在600℃以下随炉自然冷却。
发明人经过试验发现，使用铌作为钼铼和不锈钢的过渡层具有良好的焊接效果，因为铌与钼具有无限互溶性，也与Fe也存在较好的相容性。进一步发现，铌粉粒度为-200～+300目，铺设厚度控制在0.1～0.5mm时效果更优。
本发明提供的钼铼合金复合管的制备方法采用的合金钢优选为不锈钢和耐热钢，但其它材质的合金钢相关领域人员进行相应替换也可以实现；采用的钼铼合金中铼含量为5％～50％(按重量百分比)。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。以下实施例中使用原料均为市售产品。
实施例1
(1)对不锈钢管的内圆面和钼铼合金管的外圆面进行预处理。不锈钢为SS31608；钼铼合金中按重量百分比铼含量14％，余量为钼；不锈钢管的尺寸为外径32mm、内径30mm、壁厚1mm、长度500mm；钼铼合金管的尺寸为外径30mm、内径28mm、长度500mm。
一方面，对不锈钢管内圆面进行磨光，粗糙度为Ra0.6mm，然后经酸洗、水洗、烘干处理；酸洗处理所用酸溶液的配比按体积比如下：硝酸:氢氟酸:水＝2:1:5；烘干处理制度为80℃真空烘干1h。
另一方面，对钼铼合金管的外圆面进行珩磨处理，粗糙度为Ra0.6mm，然后经氢气退火，退火温度为900℃，退火时间为1h。
(2)组装体安装：首先使用冷喷涂方法在钼铼合金管外表面喷涂一层铌粉，依次放入钼铼合金管和不锈钢管，形成由外到内的“不锈钢管-铌粉层-钼铼合金管”组装体；其中，铌粉粒度为-200～+300目，涂层厚度控制在0.4mm；
(3)对步骤(2)得到组装体进行热等静压扩散连接，热等静压扩散处理的最高温度为1300℃、最高压力165Mpa，在最高温度和最高压力下保温保压4h；采用缓慢升温/缓慢降温的过程进行，以防止较快的升降温速度导致焊接区域产生较大的应力，即，升温工艺如下：在1000℃以下，升温速度控制在140℃/h，并在1000℃保温2h；在1000℃以上，升温速度控制在70℃/h，至最高烧结温度；降温工艺如下：在600℃以上，冷却速度控制在100℃/h，在600℃以下随炉自然冷却。
(4)对HIP后的坯料进行机加工，得到不锈钢/钼铼复合管件。
本实施例制备的不锈钢/钼铼复合管件，如图1所示，焊接界面成型良好，没有发现裂纹、孔洞等缺陷；将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验(室温拉伸实验按照GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为300MPa，断后伸长率为20％；将本实施例得到的管材进行1000℃拉伸试验(按照GB/T 4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为150MPa，断后伸长率为16％。
实施例2
(1)对不锈钢管的外圆面和钼铼合金管的内圆面进行预处理。不锈钢为SS31608；钼铼合金中按重量百分比铼含量在42％，余量为钼；不锈钢管的尺寸是外径26mm、内径25mm，壁厚0.5mm，长度300mm；钼铼合金管的尺寸是外径30mm、内径26mm，长度300mm。
一方面，对不锈钢管外圆面进行磨光，粗糙度为Ra0.8mm，然后经酸洗、水洗、烘干处理；酸洗处理所用酸溶液的配比按体积比如下：硝酸:氢氟酸:水＝2:1:5；烘干处理制度为80℃真空烘干1h。
另一方面，对钼铼合金管的内圆面进行珩磨处理，粗糙度为Ra0.8mm，然后经氢气退火，退火温度为1000℃，退火时间为1h。
(2)组装体安装：首先使用冷喷涂方法在不锈钢管材外表面喷涂一层铌粉，放入不锈钢管和钼铼合金管，形成由外到内的“钼铼合金管-铌粉层-不锈钢管”组装体；其中，铌粉粒度为-200～+300目，铺设厚度控制在0.2mm；
(3)对步骤(2)得到的焊接后的组装体进行热等静压扩散，热等静压扩散处理的最高温度为1200℃、最高压力180Mpa，在最高温度和最高压力下保温保压4h；采用缓慢升温/缓慢降温的过程进行，以防止较快的升降温速度导致焊接区域产生较大的应力，即，升温工艺如下：在1000℃以下，升温速度控制在120℃/h，并在1000℃保温2h；在1000℃以上，升温速度控制在60℃/h，至最高烧结温度；降温工艺如下：在600℃以上，冷却速度控制在80℃/h，在600℃以下随炉自然冷却。
(4)对HIP后的坯料进行机加工，得到钼铼/不锈钢复合管件。
本实施例制备的不锈钢/钼铼复合管件，焊接界面成型良好，没有发现裂纹、孔洞等缺陷；将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验(室温拉伸实验按照GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为350MPa，断后伸长率为25％；将本实施例得到的管材进行1000℃拉伸试验(按照GB/T 4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为210MPa，断后伸长率为20％。
实施例3
(1)对耐热钢管的内圆面和钼铼合金管的外圆面进行预处理。耐热钢为HT9；钼铼合金中按重量百分比铼含量在14％，余量为钼；耐热钢管的尺寸是外径26mm、内径24mm，壁厚1mm，长度400mm；钼铼合金管的尺寸是外径24mm、内径23mm，长度400mm。
一方面，对耐热钢管内圆面进行磨光，粗糙度为Ra0.7mm，然后经酸洗、水洗、烘干处理；酸洗处理所用酸溶液的配比按体积比如下：硝酸:氢氟酸:水＝2:1:5；烘干处理制度为80℃真空烘干1h。
另一方面，对钼铼合金管外圆面进行珩磨处理，粗糙度为Ra0.7mm，然后经氢气退火，退火温度为800℃，退火时间为1h。
(2)组装体安装：首先使用冷喷涂方法在钼铼合金管外表面喷涂一层铌粉，放入钼铼合金管和耐热钢管，形成由外到内的“耐热钢管-铌粉层-钼铼合金管”组装体；其中，铌粉粒度为-200～+300目，铺设厚度控制在0.5mm；
(3)对步骤(2)得到的焊接后的组装体进行热等静压扩散，热等静压扩散处理的最高温度为1350℃、最高压力150Mpa，在最高温度和最高压力下保温保压4h；采用缓慢升温/缓慢降温的过程进行，以防止较快的升降温速度导致焊接区域产生较大的应力，即，升温工艺如下：在1000℃以下，升温速度控制在150℃/h，并在1000℃保温2h；在1000℃以上，升温速度控制在80℃/h，至最高烧结温度；降温工艺如下：在600℃以上，冷却速度控制在120℃/h，在600℃以下随炉自然冷却。
(4)对HIP后的坯料进行机加工，得到耐热钢/钼铼复合管件。
本实施例制备的不锈钢/钼铼复合管件，焊接界面成型良好，没有发现裂纹、孔洞等缺陷；将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验(室温拉伸实验按照GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为310MPa，断后伸长率为22％；将本实施例得到的管材进行1000℃拉伸试验(按照GB/T 4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为180MPa，断后伸长率为25％。
实施例4
(1)对耐热钢管的外圆面和钼铼合金管的内圆面进行预处理。耐热钢为HT9；钼铼合金中按重量百分比铼含量在42％，余量为钼；耐热钢管的尺寸是外径20mm、内径19mm，壁厚0.5mm，长度350mm；钼铼合金管的尺寸是外径24mm、内径20mm，长度350mm。
一方面，对耐热钢管外圆面进行磨光，粗糙度为Ra0.8mm，然后经酸洗、水洗、烘干处理；酸洗处理所用酸溶液的配比按体积比如下：硝酸:氢氟酸:水＝2:1:5；烘干处理制度为80℃真空烘干1h。
另一方面，对钼铼合金管的内圆面进行珩磨处理，粗糙度为Ra0.8mm，然后经氢气退火，退火温度为1000℃，退火时间为1h。
(2)组装体安装：首先使用冷喷涂方法在耐热钢管的外表面喷涂一层铌粉，依次放入耐热钢管和钼铼合金管，形成由外到内的“钼铼合金管-铌粉层-耐热钢管”组装体；其中，铌粉粒度为-200～+300目，铺设厚度控制在0.3mm；
(3)对步骤(2)得到的焊接后的组装体进行热等静压扩散，热等静压扩散处理的最高温度为1250℃、最高压力180Mpa，在最高温度和最高压力下保温保压4h；采用缓慢升温/缓慢降温的过程进行，以防止较快的升降温速度导致焊接区域产生较大的应力，即，升温工艺如下：在1000℃以下，升温速度控制在120℃/h，并在1000℃保温2h；在1000℃以上，升温速度控制在60℃/h，至最高烧结温度；降温工艺如下：在600℃以上，冷却速度控制在80℃/h，在600℃以下随炉自然冷却。
(4)对HIP后的坯料进行机加工，得到钼铼/耐热钢复合管件。
本实施例制备的不锈钢/钼铼复合管件，焊接界面成型良好，没有发现裂纹、孔洞等缺陷；将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验(室温拉伸实验按照GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分室温试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为360MPa，断后伸长率为27％；将本实施例得到的管材进行1000℃拉伸试验(按照GB/T 4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》进行)，测试结果为抗拉强度为220MPa，断后伸长率为27％。
实施例5
本实施例与实施例1相比区别仅在于使用的过渡层原料不同，本实施例中所用过渡层为铌锆合金箔材(NbZr1，其中，Nb：99wt％，Zr：1wt％，箔材厚度0.05mm)，过渡层厚度为0.2mm。
本实施例制备的不锈钢/钼铼复合管件，焊接界面成型良好，没有发现裂纹、孔洞等缺陷；将本实施例得到的管材进行如实施例所述的拉伸试验，得到室温抗拉强度为346MPa，断后伸长率为23％，1000℃抗拉强度为206MPa，断后伸长率为19％。

Claims (10)

1.一种钼铼合金复合管材的制备方法，其特征在于，依次包括：
预处理步骤：对合金钢管和钼铼合金管进行预处理，至少使其焊接面适合焊接；
焊前组装体装配步骤：首先，在内层管的外表面或外层管的内表面附着过渡层的原料；然后，将所述外层管套设于所述内层管外形成组装体；其中，当所述内层管为合金钢管时，所述外层管为钼铼合金管；当所述外层管为合金钢管时，所述内层管为钼铼合金管；所述外层管和所述内层管的尺寸应相匹配，所述过渡层的原料为铌和/或铌锆合金；
热等静压扩散处理步骤：对所述组装体进行热等静压扩散处理，得到所述钼铼合金复合管材。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过渡层为铌粉层、铌箔和铌锆合金箔材中的一种或两种。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述过渡层的厚度控制在0.1-0.5mm。
4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，预处理步骤中，对所述合金钢管的至少包括待焊接表面在内的表面进行磨光处理，粗糙度在Ra 0.8mm以下，然后经酸洗、水洗、烘干处理；更优选地，所述酸洗处理所用酸溶液的配比按体积比如下：硝酸:氢氟酸:水＝2:1:5；进一步地，所述烘干处理为真空干燥，温度为70-90℃，时间为45-90min。
5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，预处理步骤中，对所述钼铼合金管的至少包括待焊接表面在内的表面进行珩磨处理，粗糙度在Ra 0.8mm以下，然后在非氧化气氛下退火，优选为氢气气氛退火，更优选地，退火温度为800℃～1000℃，退火时间为50-80min。
6.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，焊前组装体装配步骤中，所述过渡层的原料为铌粉，粒度为-200～+300目；
优选地，焊前组装体装配步骤中，通过冷喷涂的方式将所述铌粉附着于内层管的外表面或外层管的内表面形成所述过渡层。
7.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，热等静压扩散处理步骤中，所述热等静压扩散处理的最高温度为1200℃～1350℃、最高压力150Mpa～180Mpa，最高温度和最高压力下保温保压时间3-5h。
8.如权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，热等静压扩散处理步骤中，采用缓慢升温和缓慢降温的工艺；
所述缓慢升温的工艺如下：在初始炉温升温至最高温度过程中设置一保温台阶，在台阶温度保温一定时间，所述台阶温度为900～1100℃，保温40-80min；优选地，在达到所述台阶温度之前，升温速度控制在120～150℃/h；在保温之后，升温速度控制在60～80℃/h，至所述最高温度；
所述缓慢降温的工艺如下：在600℃以上，冷却速度控制在80～120℃/h，在600℃以下随炉自然冷却。
9.如权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述钢材为不锈钢或耐热钢。
10.一种钼铼合金复合管材，采用如权利要求1-9中任一项方法制备而成；优选地，所述钼铼合金中按重量百分比铼含量为5％～50％。
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