CN111347146B - 一种钨与热沉材料连接头及其制备方法 - Google Patents

一种钨与热沉材料连接头及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料领域，具体涉及一种钨与热沉材料连接头及其制备方法，连接头，包括钨层、中间层和热沉材料层，钨层材料为纯钨或钨合金，中间层为纯铁箔制成，热沉材料层由钢、铜或CuCrZr合金制成。将纯铁箔经过软化退火处理，钨块、热沉材料和纯铁箔的焊接面打磨处理后清洗，热等静压包套、钨块、热沉材料和纯铁箔放入真空烘烤炉进行烘烤除气，整体进行排气处理后焊接，将包套密封体进行热等静压，保温结束后，冷却至室温。接头焊接完成后能保持很好的蠕变性和应力缓释能力，具有良好的塑性，后续热处理后强度和塑性下降很小，制备方法成本低、工艺简单。

Description

一种钨与热沉材料连接头及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种钨与热沉材料连接头及其制备方法。
背景技术
面向等离子体部件的设计和制备是热核聚变反应装置制造中的一个关键技术。钨及其合金具有高熔点、高热导率、低蒸气压和低溅射腐蚀率，被视为未来托克马克聚变反应堆中最可能全面使用的面对等离子体材料。钨需要与热沉材料连接以达到冷却的目的，而低活化钢是理想的热沉材料的候选材料，因此钨/钢的连接具有实际研究意义和商业价值。要组成一个完整的面向等离子体部件，钨与钢的连接至关重要。由于钨和钢的热导率和熔点差异极大，熔化焊接很难实现两者连接。同时钨与钢的热膨胀系数差异极大，钨/钢连接件在焊接和服役过程中都将面临极大的热应力，从而导致界面裂纹的产生和接头的失效。目前钨与钢或铜焊接主要采用钎焊，但钎焊温度一般都较高(≥1150℃)，钎焊后热应力极大，且母材组织和性能也将恶化。扩散焊特别是热等静压扩散焊能在较低温度下实现材料的连接，因此能有效降低焊接热应力，同时对母材的影响也较小，因此成为钨与钢连接的另一热点研究方向。选用合适的中间层是采用热等静压制备钨/钢接头的关键，中间层的蠕变性可达到减缓热应力的目的，从而提高接头力学性能和抗热疲劳性能(由于聚变堆脉冲的运行方式，热疲劳是面对等离子体部件最常见的失效方式)。
具有较低的屈服强度和较好的塑性的纯金属能起到很好的应力缓释作用，因而常常用作钨与钢扩散焊接的中间层。目前Ni、Cu、V、Ti等纯金属中间层应用于钨/钢热等静压扩散焊接获得了不同强度的接头，但现有技术中主要还存在下述问题：
(1)接头很难同时保障强度和塑性，连接强度高的接头塑性差，塑性好的接头强度低。经后续热处理后，接头连接强度发生明显降低。
(2)目前尚未有人采用纯铁制作钨/钢接头。纯铁是一种常见的纯金属，屈服强度适中，具有良好的塑性，且价格便宜，在钨/钢的焊接中作为中间层具有良好的前景。但Fe与W极易形成多种Fe-W脆性相，其焊接工艺较难控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种钨与热沉材料连接头及其制备方法，能够提高接头的连接强度和塑性变形能力。
本发明的技术方案如下：
一种钨与热沉材料连接头，包括钨层、中间层和热沉材料层，所述的中间层连接钨层和热沉材料层，所述的钨层材料为纯钨或钨合金，中间层为纯铁箔制成，热沉材料层由钢、铜或CuCrZr合金制成。
所述的纯铁箔的中间层厚度在0.1mm-1mm之间。
一种钨与热沉材料连接头制备方法，包括如下步骤：
1)将纯铁箔经过软化退火处理；
2)钨块、热沉材料和纯铁箔的焊接面打磨处理；
3)钨块、热沉材料和纯铁箔进行超声清洗；
4)采用314不锈钢或316不锈钢制备热等静压包套；
5)热等静压包套、钨块、热沉材料和纯铁箔放入真空烘烤炉进行烘烤除气；
6)热沉材料的待连接表面上依次放置纯铁箔和钨块，放入不锈钢包套中，形成包套密封体，进行排气处理后焊接；
7)将包套密封体进行热等静压，保温结束后，冷却至室温。
所述的热沉材料为钢、铜或CuCrZr合金。
所述的钨块为纯钨或者W-0.3％TiC合金块。
所述步骤1)中退火温度为600-850℃、时间为3-5h、真空度优于1×10-3Pa。
所述步骤3)中超声清洗时间为10～30min。
所述步骤5)中烘烤温度为250-350℃、时间为3-6h、真空度优于1×10-3Pa。
所述步骤6)中进行6-12h的排气处理，真空度优于1×10-4Pa，采用TIG焊密封。
所述步骤7)中热等静压温度为790-1150℃、时间为30-240min、压力为60-180Mpa。
本发明的显著效果如下：采用纯铁箔为中间层，形成具有“三明治”式三层结构的钨/热沉材料接头，钨材料包括纯钨或者钨合金。
纯铁与钢不会形成金属间化合物，且二者熔点都较低，因此在很宽范围的热等静压温度下都能实现良好连接。纯铁和钨的连接是接头成功的关键。纯铁的屈服强度适中，且在焊接过程中的由于元素扩散和热处理导致的硬化效应较低，因而在接头焊接完成后能保持很好的蠕变性和应力缓释能力；一定厚度的纯铁箔能有效阻碍钢中元素向钨的扩散，避免更多脆性相的形成；中间层过薄则无法起到应力缓释和阻扩散作用，过厚则会降低接头整体连接强度。为降低热膨胀系数的不匹配性和不恶化低活化钢的组织和性能，低焊接温度具有明显优势。纯铁的熔点较低(1534℃)具有在更低温度下扩散连接的优势；在纯铁的奥氏体转变温度(Ac3，约912℃)以下，纯铁与钨均为BCC晶体结构，这能保证两者在较低温度下的相互扩散；Fe和W易形成Fe7W6和Fe2W两种脆性中间相，过多的中间相会显著降低接头力学性能。一般来说，温度越高、保温时间越长，脆性相越多。通过温度、时间和压力等参数的优化组合，可控制中间相种类、厚度甚至避免中间相的形成，热等静压工艺对提高接头性能十分关键。
相比于现有技术，本发明的有益效果如下：
接头剪切强度可达300MPa，这远高于采用其它中间层制备的钨/钢接头。
接头具有良好的塑性，后续热处理后强度和塑性下降很小，这是目前其他接头不可比拟的优势。
制备方法成本低、工艺简单。
附图说明
图1位钨与热沉材料连接头示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。
如图1所示的一种钨与热沉材料连接头，包括钨层、中间层和热沉材料层，中间层连接钨层和热沉材料层，所述的钨层材料为纯钨或钨合金，中间层为纯铁箔制成，热沉材料层由钢、铜或CuCrZr合金制成。
纯铁箔的中间层厚度在0.1mm-1mm之间。
制备方法如下。
步骤1)将纯铁箔经过软化退火处理，退火温度为600-850℃、时间为3-5h、真空度优于1×10-3Pa；
步骤2)钨块、热沉材料和纯铁箔的焊接面均经过砂纸打磨抛光去除表面氧化物；
步骤3)打磨好的钨块、热沉材料和纯铁箔放进丙酮和酒精中分别超声清洗10min和30min；
步骤4)采用314不锈钢或316不锈钢制备热等静压包套；
热等静压包套经过去油剂和去锈剂清洗。
步骤5)热等静压包套、钨块、热沉材料和纯铁箔放入真空烘烤炉进行烘烤除气，烘烤温度为250-350℃、时间为3-6h、真空度优于1×10-3Pa。
步骤6)热沉材料的待连接表面上依次放置纯铁箔和钨块，放入不锈钢包套中，形成包套密封体，进行6-12h的排气处理，真空度优于1×10-4Pa，采用TIG焊密封；
步骤7)将包套密封体放入热等静压炉中，从室温加热，热等静压温度为790-1150℃、时间为30-240min、压力为60-180Mpa，保温结束后，冷却至室温。
钨块为纯钨或者钨合金。
实施例1
制备纯钨/钢接头，具体步骤如下：
1、将厚度为0.5mm的纯铁箔放入真空炉中软化退火，退火温度800℃、时间3h、真空度优于1×10-3Pa。
2、将纯钨块、钢块和纯铁箔的待连接端面用金相砂纸逐级打磨，去除表面氧化物。
3、将打磨好的纯钨块、钢块和纯铁箔放进丙酮和酒精中分别超声清洗10min和30min，同时也将不锈钢包套用除油剂和除锈剂进行清洗。然后将上述材料用吹风机吹干备用。
4、将上述材料放入真空烘烤炉进行烘烤除气，烘烤温度350℃、时间3h，真空度优于1×10-3Pa。
5、在钢块的待连接表面上依次添加纯铁箔和纯钨块，分别放入不锈钢包套中，包套抽真空12h后(真空度＜1×10-4Pa)采用TIG焊密封。
6、将包套密封体放入热等静压炉中，以10℃/min的升温速率从室温加热到980℃，等静压力为150MPa条件下保温60min，保温时间结束后，以5℃/min的速率冷却至室温。
7、热等静压完成后，去除包套取出钨/钢接头。
对本实施例制得的钨/钢接头在万能试验机上进行剪切强度测试，测得接头剪切强度达到257MPa，剪切位移达0.8mm，已显著超过铁箔层厚度(0.5mm)，呈现出良好的塑性变形能力，最终断面位于钨/铁界面。扫描电镜成分观察分析发现，W/Fe界面形成不到2μm厚的Fe7W6相。为恢复钨/钢接头中低活化钢的组织和性能，对整个接头进行了980℃/45min的固溶处理和740℃/90min的回火处理。热处理后，接头强度和塑性都没有明显下降。这表明接头具有很好的应用前景。
实施例2
制备钨合金/钢接头，具体步骤如下：
1、将厚度为0.5mm的纯铁箔放入真空炉中软化退火，退火温度800℃、时间3h、真空度优于1×10-3Pa。
2、将钨合金块(W-0.3％TiC)、钢块和纯铁箔的待连接端面用金相砂纸逐级打磨，去除表面氧化物。
3、将打磨好的W-0.3％TiC合金块、钢块和纯铁箔放进丙酮和酒精中分别超声清洗10min和30min，同时也将不锈钢包套用除油剂和除锈剂进行清洗。然后将上述材料用吹风机吹干备用。
4、将上述材料放入真空烘烤炉进行烘烤除气，烘烤温度350℃、时间3h，真空度优于1×10-3Pa。
5、在钢块的待连接表面上依次添加铁箔和W-0.3％TiC合金块，放入不锈钢包套中，包套抽真空12h后采用TIG焊密封。
6、将包套密封体放入热等静压炉中，以10℃/min的升温速率从室温加热到800℃，等静压力为150MPa条件下保温180min，保温时间结束后，以5℃/min的速率冷却至室温。
7、热等静压完成后，去除包套取出W-0.3％TiC合金/钢接头。
对本实施例制得的钨/钢接头在万能试验机上进行剪切强度测试，测得接头最高剪切强度达到281MPa，剪切头的位移达1.4mm，已远超过铁箔厚度(0.5mm)，呈现出比实施例1更高的强度和塑性。
实施例3
制备纯钨/CuCrZr合金接头，具体步骤如下：
1、将厚度为0.5mm的纯铁箔放入真空炉中软化退火，退火温度800℃、时间3h、真空度优于1×10-3Pa。
2、将钨块、CuCrZr合金块和纯铁箔的待连接端面用金相砂纸逐级打磨，去除表面氧化物。
3、将打磨好的钨块、CuCrZr合金块和纯铁箔放进丙酮和酒精中分别超声清洗10min和30min，同时也将不锈钢包套用除油剂和除锈剂进行清洗。然后将上述材料用吹风机吹干备用。
4、将上述材料放入真空烘烤炉进行烘烤除气，烘烤温度350℃、时间3h，真空度优于1×10-3Pa。
5、在铜块的待连接表面上依次添加纯铁箔和纯钨块，分别放入不锈钢包套中，包套抽真空12h后(＜1×10-4Pa)采用TIG焊密封。
6、将包套密封体放入热等静压炉中，以10℃/min的升温速率从室温加热到900℃，等静压力为150MPa条件下保温60min，保温时间结束后，以5℃/min的速率冷却至室温。
7、热等静压完成后，去除包套取出钨/铜接头。
8、为恢复接头中CuCrZr合金的强度，对整个接头进行了960℃/60min的固溶处理和475℃/90min的时效处理。
对本实施例制得的钨/铜接头在万能试验机上进行剪切强度测试，测得接头剪切强度达到211MPa，剪切头位移达1mm，同时具备高强度和良好塑性。接头最终断于靠近界面的铜内。
实施例4
钨合金/CuCrZr合金接头，具体步骤如下：
1、将厚度为0.5mm的纯铁箔放入真空炉中软化退火，退火温度800℃、时间3h、真空度优于1×10-3Pa。
2、将W-0.3％TiC合金块、CuCrZr合金块和纯铁箔的待连接端面用金相砂纸逐级打磨，去除表面氧化物。
3、将打磨好的钨合金块、铜合金块和纯铁箔放进丙酮和酒精中分别超声清洗10min和30min，同时也将不锈钢包套用除油剂和除锈剂进行清洗。然后将上述材料用吹风机吹干备用。
4、将上述材料放入真空烘烤炉进行烘烤除气，烘烤温度350℃、时间3h，真空度优于1×10-3Pa。
5、在铜块的待连接表面上依次添加铁箔和钨合金块，放入不锈钢包套中，包套抽真空12h后采用TIG焊密封。
6、将包套密封体放入热等静压炉中，以10℃/min的升温速率从室温加热到760℃，等静压力为150MPa条件下保温4h，保温时间结束后，以5℃/min的速率冷却至室温。
7、热等静压完成后，去除包套取出钨/铜接头。
8、为恢复接头中CuCrZr合金的强度，对整个接头进行960℃/60min的固溶处理和475℃/90min的时效处理。
对本实施例制得的钨/铜接头在万能试验机上进行剪切强度测试，测得接头最高剪切强度达到215MPa，剪切头的位移达1mm，接头最终断于靠近界面的铜内。

Claims (2)

1.一种钨与热沉材料连接头制备方法，其特征在于，
钨与热沉材料连接头，包括钨层、中间层和热沉材料层，其特征在于：所述的中间层连接钨层和热沉材料层，所述的钨层材料为纯钨或钨合金，中间层为纯铁箔制成，热沉材料层由钢、铜或CuCrZr合金制成；
包括如下步骤：
1)将纯铁箔经过软化退火处理；
2)钨块、热沉材料和纯铁箔的焊接面打磨处理；
3)钨块、热沉材料和纯铁箔进行超声清洗；
4)采用314不锈钢或316不锈钢制备热等静压包套；
5)热等静压包套、钨块、热沉材料和纯铁箔放入真空烘烤炉进行烘烤除气；
6)热沉材料的待连接表面上依次放置纯铁箔和钨块，放入不锈钢包套中，形成包套密封体，进行排气处理后焊接；
7)将包套密封体进行热等静压，保温结束后，冷却至室温；
纯铁箔的中间层厚度在0.1mm-1mm；
所述的钨块为纯钨或者W-0.3％TiC合金块；
所述步骤1)中退火温度为600-850℃、时间为3-5h、真空度优于1×10-3Pa；
所述步骤5)中烘烤温度为250-350℃、时间为3-6h、真空度优于1×10-3Pa；
所述步骤6)中进行6-12h的排气处理，真空度优于1×10-4Pa，采用TIG焊密封；
所述步骤7)中热等静压温度为790-1150℃、时间为30-240min、压力为60-180Mpa；
在制备纯钨/钢接头时，热沉材料为钢块；
在制备钨合金/钢接头时，热沉材料为钢块；
在制备纯钨/CuCrZr合金接头时，热沉材料为CuCrZr合金块；
在制备钨合金/CuCrZr合金接头时，热沉材料为CuCrZr合金块。
2.如权利要求1所述的一种钨与热沉材料连接头制备方法，其特征在于：所述步骤3)中超声清洗时间为10～30min。
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