CN105039902A - 一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，包括以下步骤：根据石墨与钼连接的技术要求规格，选择不石墨块和钼片，对石墨块和钼片表面表面预处理，制备Ti/Zr钎料薄片，将石墨块、Ti/Zr钎料薄片和钼片由上至下依次铺放装入真空熔炼炉，开启真空熔炼炉，通入氩气进行热扩散连接，完成石墨块与钼片的连接。本发明能够使金属钼和石墨有效稳定的连接在一起，结合强度不低于石墨基体强度，同时在高温下服役不开裂，具有综合性能稳定、结合强度高、高温下服役不开裂等优点，降低生产成本，节约贵金属资源，不仅延长了钼/石墨复合产品的使用寿命，且制备工艺过程简单，操作方便，成本低廉，进一步改善国产医用CT合金靶材。
Description
技术领域
本发明属于异质材料连接技术领域，具体涉及一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法。
背景技术
随着技术设备的不断发展创新，各领域对异种材料连接的要求日益增加，异种材料的连接技术也在不断推广前进。异种材料的连接是使两种或几种不同的材料按照一定的制备工艺和服役条件连接形成一个具有综合使用性能的有机整体。石墨材料由于其结构及制备工艺的特殊性决定其拥有各种优良特性，包括密度小、导电导热性好、抗热冲击性能优良、高的升华温度、高温强度高、低弹/膨胀系数及良好的可加工性等特点，可用于等离子辐射状态下的工作环境，与具有相似的热膨胀系数的高熔点金属钼连接后用于核反应堆热接头处的底座，既可以起到很好的散热效果，又可以减小底座的体积。钼具有优异的高温强度，低的蒸汽压，低的热膨胀系数和良好的导电导热性能，因而被广泛用于冶金机械、航空航天及精密仪器等各个领域，成为发展现代高科技产业不可缺少的原材料之一。比如民用工业中医疗诊断设备中的电真空器件—X线管的阳极靶材(石墨基钨钼靶材)，因为其间断式的受电子轰击且会产生很高的热量，这些热量主要集中分布在转动的阳极靶面上,如果不能有效的散热，长期处在交变热负荷的下的阳极靶材表面容易龟裂失效。此外，由于各层基体热膨胀系数的差异导致整体材料受热不均匀，金属钼层易与石墨基体分离从而导致微裂纹的扩展、加深，最终从石墨基体上剥离，损坏X射线管。再者，石墨/钼合金的复合连接件也可用于核聚变的传热部件，测试仪器中的受热元件等其他领域。这样的复合连接不仅充分发挥了石墨、难熔金属钼的优异特性，提高了连接件的使用寿命和可靠性，而且明显扩大了其应用范围。
目前，关于石墨与异质材料的焊接方法主要有两种：一种是使石墨表面金属化，然后再采用常规钎料连接，该方法工艺复杂，技术难度较大，生产效率较低，在一定程度上限制了它的快速发展；另一种是用含有活性元素(Ti、Zr、V、Nb)等钎料在真空条件下直接连接石墨和钼，但是由于两者原子结构之间的本质差别及本身的物理化学性能，难熔金属钼难以与石墨有效稳定的连接在一起，机械结合虽然容易，但难以满足热传导的要求。只有通过添加一些有效的中间层使其在界面发生复杂的物化反应，最终使石墨与金属钼实现良好的结合，结合强度不低于石墨本身的强度，同时在高温下服役不开裂，满足特殊要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，解决了现有连接方法存在的连接参数难以控制、工艺复杂的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、根据所制石墨材料与钼连接的技术要求和规格，选择不同种类的钼片；
步骤2、对石墨块表面和钼片的表面进行表面预处理；
步骤3、制备Ti/Zr钎料薄片；
步骤4、摆放铺层：将经步骤2处理的石墨块、经步骤3制得的Ti/Zr钎料薄片和经步骤2处理的钼片由上至下依次铺放，并装入真空熔炼炉中，使真空熔炼炉的底盘铜电极与钼片接触，使真空熔炼炉的电弧枪与石墨块接触，然后关闭炉盖，真空熔炼炉腔室内抽真空；
步骤5、开启真空熔炼炉，通入氩气进行热扩散连接，完成石墨块与钼片的连接。
本发明的特点还在于，
步骤1中，钼片由纯钼或钼基合金材料制得，钼基合金材料包括钼硼合金、钨钼合金或钼铼合金。
步骤2中，表面预处理的具体方法为：依次用280、320和400号纱纸对石墨块和钼片的表面进行打磨，去除表面杂质和毛刺后，用无水乙醇清洗干净，然后用温度不高于80℃的鼓风干燥箱分别烘干。
步骤3中，制备Ti/Zr钎料薄片的具体实施方法为：将Ti粉和Zr粉按质量比1：1放入球磨机中混合4～6h，得混合粉末，然后将混合粉末平铺在钢压模具中，在液压机上单向压制成型，压力300～350MPa，保压1min，然后脱模。
Ti/Zr钎料薄片的厚度为1～3mm。
步骤4中，真空熔炼炉中的真空度为1.3～2.0×10-3pa。
步骤5中，热扩散连接的具体实施方法为：控制真空熔炼炉的电流为150～180A，使引弧枪在石墨块上引弧，直至位于中间层的Ti/Zr钎料薄片熔化，并同时在石墨块上施加0.5～1MPa的压制压力，保压10～30s，然后灭弧，在保护气氛下冷却到室温。
步骤5中氩气的流速为为5～8L/h。
本发明的有益效果是，一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，通过添加Ti/Zr钎料薄片的层铺设计使非金属石墨与难熔金属钼在界面处发生液固反应，从而形成一个界面结合强度高、结构稳定的过渡复合面，不仅能够使金属钼和非金属石墨有效稳定的连接在一起，结合强度不低于石墨基体的强度，同时在高温下服役不开裂，满足综合性能稳定、彼此结合强度高等特殊要求，降低生产成本，节约贵金属资源，不仅延长了钼/石墨复合产品的使用寿命，而且整个复合连接制备工艺过程简单，操作方便，成本低廉，为进一步改善国产医用CT合金靶材(石墨基钨钼合金靶材)和其它用途提供一个新的途径。
附图说明
图1是采用本发明实施例1方法连接圆柱状复合连接件的示意图；
图2是采用本发明实施例1方法连接层板状复合连接件的示意图。
图中，1.石墨块，2.Ti/Zr钎料薄片，3.钼片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、根据所制石墨材料与钼连接的技术要求和规格，选择不同种类的石墨块1和钼片3，钼片3由纯钼或钼基合金材料制得，其中，钼基合金材料包括钼硼合金、钨钼合金或钼铼合金；
步骤2、对石墨块1表面和钼片3的表面进行表面预处理：依次用280、320和400号纱纸对石墨块1和钼片3的表面进行打磨，去除表面杂质和毛刺后，用无水乙醇清洗干净，然后用温度不高于80℃的鼓风干燥箱分别烘干；
步骤3、制备Ti/Zr钎料薄片2，将Ti粉和Zr粉按质量比1：1放入球磨机中混合4～6h，得混合粉末，然后将混合粉末平铺在钢压模具中，在液压机上单向压制成型，压力300～350MPa，保压1min，然后脱模制得，Ti/Zr钎料薄片2的厚度为1～3mm；
步骤4、摆放铺层：将经步骤2处理的石墨块1、经步骤3制得的Ti/Zr钎料薄片2和经步骤2处理的钼片3由上至下依次铺放，并装入真空熔炼炉中，使真空熔炼炉的底盘铜电极与钼片3接触，使真空熔炼炉的电弧枪与石墨块1接触，然后关闭炉盖，真空熔炼炉腔室内抽真空，真空熔炼炉中的真空度为1.3～2.0×10-3pa；
步骤5、开启真空熔炼炉，通入氩气进行热扩散连接，氩气的流速为为5～8L/h，控制真空熔炼炉的电流为150～180A，使引弧枪在石墨块1上引弧，直至位于中间层的Ti/Zr钎料薄片2熔化，并同时在石墨块1上施加0.5～1MPa的压制压力，保压10～30s，然后灭弧，在保护气氛下冷却到室温，完成石墨块1与钼片3的连接。
本发明方法是在真空熔炼炉中加热连接件，采用层铺设计连接非金属石墨与难熔金属钼，以Ti/Zr钎料为中间层，目的是使熔融的Ti/Zr液流与石墨基体、金属钼或钼合金充分接触润湿，发生液固反应，从而在界面实现良好的冶金结合。在真空熔炼炉中连接钼/TiZr钎料/石墨材料的坯料，是一种简单又可靠的利用热扩散技术连接石墨与钼的连接方法，具有焊接速度快、可随意控制钼/石墨复合产品的尺寸需求，可以满足钼/石墨复合材料结合强度不低于石墨基体的强度、高温下服役不开裂、接头性能稳定高、导热性好的必须条件。此外，产品的生产周期短、成本低。
实施例1
如图1所示，制备圆柱状结构的钼和石墨复合连接件，其中，复合连接件尺寸为直径15mm，高度15mm。选择石墨块和纯钼；石墨块1表面和钼片3的表面进行表面预处理：依次用280、320和400号纱纸对石墨块1和钼片3的表面进行打磨，去除表面杂质和毛刺后，用无水乙醇清洗干净，然后用温度70℃的鼓风干燥箱分别烘干；制备Ti/Zr钎料薄片2，将Ti粉和Zr粉按质量比1：1放入球磨机中混合4h，得混合粉末，然后将混合粉末平铺在钢压模具中，在液压机上单向压制成型，压力300MPa，保压1min，然后脱模制得，Ti/Zr钎料薄片2的厚度为1mm；摆放铺层：将处理的石墨块1、制得的Ti/Zr钎料薄片2和处理的钼片3由上至下依次铺放，并装入真空熔炼炉中，使真空熔炼炉的底盘铜电极与钼片3接触，使真空熔炼炉的电弧枪与石墨块1接触，然后关闭炉盖，真空熔炼炉腔室内抽真空，真空熔炼炉中的真空度为1.3×10-3pa；开启真空熔炼炉，通入氩气进行热扩散连接，氩气的流速为为5L/h，控制真空熔炼炉的电流为150A，使引弧枪在石墨块1上引弧，直至位于中间层的Ti/Zr钎料薄片2熔化，并同时在石墨块1上施加0.5MPa的压制压力，保压10s，然后灭弧，在保护气氛下冷却到室温，完成石墨块1与钼片3的连接。
实施例2
如图2所示，制备层板状结构的钼和石墨复合连接件，其中，复合连接件的长、宽、高分别为15×15×15mm。选择石墨块和钼硼合金；石墨块1表面和钼片3的表面进行表面预处理：依次用280、320和400号纱纸对石墨块1和钼片3的表面进行打磨，去除表面杂质和毛刺后，用无水乙醇清洗干净，然后用温度75℃的鼓风干燥箱分别烘干；制备Ti/Zr钎料薄片2，将Ti粉和Zr粉按质量比1：1放入球磨机中混合5h，得混合粉末，然后将混合粉末平铺在钢压模具中，在液压机上单向压制成型，压力330MPa，保压1min，然后脱模制得，Ti/Zr钎料薄片2的厚度为2mm；摆放铺层：将处理的石墨块1、制得的Ti/Zr钎料薄片2和处理的钼片3由上至下依次铺放，并装入真空熔炼炉中，使真空熔炼炉的底盘铜电极与钼片3接触，使真空熔炼炉的电弧枪与石墨块1接触，然后关闭炉盖，真空熔炼炉腔室内抽真空，真空熔炼炉中的真空度为1.7×10-3pa；开启真空熔炼炉，通入氩气进行热扩散连接，氩气的流速为为7L/h，控制真空熔炼炉的电流为160A，使引弧枪在石墨块1上引弧，直至位于中间层的Ti/Zr钎料薄片2熔化，并同时在石墨块1上施加0.7MPa的压制压力，保压20s，然后灭弧，在保护气氛下冷却到室温，完成石墨块1与钼片3的连接。
实施例3
制备圆柱状结构的钼和石墨复合连接件，其中，复合连接件尺寸为直径10mm，高度13mm。选择石墨块和钨钼合金；石墨块1表面和钼片3的表面进行表面预处理：依次用280、320和400号纱纸对石墨块1和钼片3的表面进行打磨，去除表面杂质和毛刺后，用无水乙醇清洗干净，然后用温度80℃的鼓风干燥箱分别烘干；制备Ti/Zr钎料薄片2，将Ti粉和Zr粉按质量比1：1放入球磨机中混合5h，得混合粉末，然后将混合粉末平铺在钢压模具中，在液压机上单向压制成型，压力350MPa，保压1min，然后脱模制得，Ti/Zr钎料薄片2的厚度为3mm；摆放铺层：将处理的石墨块1、制得的Ti/Zr钎料薄片2和处理的钼片3由上至下依次铺放，并装入真空熔炼炉中，使真空熔炼炉的底盘铜电极与钼片3接触，使真空熔炼炉的电弧枪与石墨块1接触，然后关闭炉盖，真空熔炼炉腔室内抽真空，真空熔炼炉中的真空度为2.0×10-3pa；开启真空熔炼炉，通入氩气进行热扩散连接，氩气的流速为为8L/h，控制真空熔炼炉的电流为180A，使引弧枪在石墨块1上引弧，直至位于中间层的Ti/Zr钎料薄片2熔化，并同时在石墨块1上施加1MPa的压制压力，保压30s，然后灭弧，在保护气氛下冷却到室温，完成石墨块1与钼片3的连接。
Claims (8)
1.一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、根据所制石墨材料与钼连接的技术要求和规格，选择不同种类的钼片(3)；
步骤2、对石墨块(1)表面和钼片(3)的表面进行表面预处理；
步骤3、制备Ti/Zr钎料薄片(2)；
步骤4、摆放铺层：将经步骤2处理的石墨块(1)、经步骤3制得的Ti/Zr钎料薄片(2)和经步骤2处理的钼片(3)由上至下依次铺放，并装入真空熔炼炉中，使真空熔炼炉的底盘铜电极与钼片(3)接触，使真空熔炼炉的电弧枪与石墨块(1)接触，然后关闭炉盖，真空熔炼炉腔室内抽真空；
步骤5、开启真空熔炼炉，通入氩气进行热扩散连接，完成石墨块(1)与钼片(3)的连接。
2.根据权利要求1所述的一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，其特征在于：所述步骤1中，钼片(3)由纯钼或钼基合金材料制得，所述钼基合金材料包括钼硼合金、钨钼合金或钼铼合金。
3.根据权利要求1所述的一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，其特征在于：所述步骤2中，表面预处理的具体方法为：依次用280、320和400号纱纸对石墨块(1)和钼片(3)的表面进行打磨，去除表面杂质和毛刺后，用无水乙醇清洗干净，然后用温度不高于80℃的鼓风干燥箱分别烘干。
4.根据权利要求1所述的一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，其特征在于：所述步骤3中，制备Ti/Zr钎料薄片(2)的具体实施方法为：将Ti粉和Zr粉按质量比1：1放入球磨机中混合4～6h，得混合粉末，然后将混合粉末平铺在钢压模具中，在液压机上单向压制成型，压力300～350MPa，保压1min，然后脱模。
5.根据权利要求1或4所述的一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，其特征在于：Ti/Zr钎料薄片(2)的厚度为1～3mm。
6.根据权利要求1所述的一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，其特征在于：所述步骤4中，真空熔炼炉中的真空度为1.3～2.0×10-3pa。
7.根据权利要求1所述的一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，其特征在于：所述步骤5中，热扩散连接的具体实施方法为：控制真空熔炼炉的电流为150～180A，使引弧枪在石墨块(1)上引弧，直至位于中间层的Ti/Zr钎料薄片(2)熔化，并同时在石墨块(1)上施加0.5～1MPa的压制压力，保压10～30s，然后灭弧，在保护气氛下冷却到室温。
8.根据权利要求7所述的一种利用热扩散技术连接石墨与钼的方法，其特征在于：所述步骤5中氩气的流速为为5～8L/h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20171128 Termination date: 20200630 |