CN108907630A - 一种CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材的制造方法 - Google Patents
一种CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材的制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材的制造方法，其是以钨板、钼圆柱、石墨块为原料，首先根据阳极靶材所需形状和尺寸，对钨板和钼圆柱进行机械加工，且保证加工后钨板和钼圆柱的外圆周尺寸是在阳极靶材所需外圆周尺寸的基础上留有余量；然后对机械加工后钨板和钼圆柱进行SPS扩散连接，获得W/Mo连接件；最后，将W/Mo连接件与石墨块机械加工成阳极靶材所需形状和尺寸，并对加工后W/Mo连接件与石墨块进行SPS扩散连接，即获得W/Mo/石墨复合阳极靶材。本发明的制备方法得到的W/Mo/石墨复合阳极靶材具有密度高、W/Mo合金层与Mo/石墨合金层结合强度高、散热性能好、抗热冲击性好、使用寿命长等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种CT机X射线管用阳极靶材的制造方法，尤其涉及一种致密度高、机械性能好的满足CT机X射线管使用要求的W/Mo/石墨复合阳极靶材制造方法。
背景技术
CT设备的扫描部分主要由X射线管、探测器和扫描架组成，CT机性能的好坏很大程度上取决于X射线管的质量，而阳极靶材是X射线管的关键部件，直接影响了X射线管的发射性能和使用寿命。X射线管工作时，阳极靶受高能电子束的轰击而发射X射线。然而，X射线管工作过程中能量的转换效率非常低，大概只有2％左右，约98％以上的能量转变为热能，而且热量主要集中在阳极上，其局部温度可达到2600℃，因此对于靶面材料不仅要求其具有产生X射线的能力，同时要求其具有耐高温强度大、能承受较大的热冲击且散热性能良好的特点。
金属钨具有熔点高、蒸气压低、密度大、原子序数高等优点，在电子束的轰击下可产生大量X射线，因此通常被用作阳极靶的靶面材料。然而，钨的比重大，在为提高靶的热容量而增大直径时，靶的重量增加，高速旋转时，启动力矩增大、启动时间增长、励磁线圈增大、轴承负荷增加，严重降低了X射线管的工作效率。同时，由于X射线管是间断性工作，靶面材料时冷时热，容易产生裂纹，而钨具有切口敏感效应，一旦产生裂纹就会迅速扩展，从而使靶材失效。因此，需要一种既能与钨较好的粘合成一体，又能减轻靶材重量、增大靶材热容量的材料作为基体。金属钼的比重约为金属钨的一半，比热是钨的二倍以上，且高温强度大，能与钨粘合成牢固的整体。同时，石墨比重约为钨的十分之一、比热是钨的十倍、辐射系数大、散热快，且石墨与钼能牢固粘合到一起。因此采用Mo/石墨复合材料作为靶材的基体重量大大减轻，增大了靶材的输出功率，蓄热能力提高，冷却时间可缩短50％以上，同时W/Mo复合材料也防止了因钨的切口敏感效应造成的裂纹扩展，延长了靶材的使用寿命。
专利CN101290852A《一种大功率X射线管用WMo石墨复合靶材的制备方法》通过在石墨模具中把WMo粉末铺层叠压后热压烧结的方式制备，但实验证明此种方法制备的靶材气体杂质含量较高，钨钼层交界面有钨钼材料犬牙交错的情况出现。专利106531599A《一种X射线管用钨铼-钼合金旋转阳极靶材及其制备方法》以钨铼预合金粉末和钼合金粉末为原料，通过模压成型、高温烧结、热等静压、矫直整形、机械加工工序制备阳极靶材，但其工艺复杂、成本较高，致密度也难以达到要求。
因此，用于制造W/Mo/石墨复合阳极靶材的简单、有效的方法亟待发掘。
发明内容
为克服上述现有技术所存在的缺点，本发明提供了一种CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材的制造方法，旨在通过SPS扩散连接的方式，通过合理设计工艺参数，获得密度高、W/Mo合金层与Mo/石墨合金层结合强度高、散热性能好、抗热冲击性好的阳极靶材。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
本发明公开了一种CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材的制造方法，其特点在于：以钨板、钼圆柱、石墨块为原料，首先根据阳极靶材所需形状和尺寸，对钨板和钼圆柱进行机械加工，且保证加工后钨板和钼圆柱的外圆周尺寸是在阳极靶材所需外圆周尺寸的基础上留有余量；然后对机械加工后钨板和钼圆柱进行SPS扩散连接，获得W/Mo连接件；最后，将W/Mo连接件与石墨块机械加工成阳极靶材所需形状和尺寸，并对加工后W/Mo连接件与石墨块进行SPS扩散连接，即获得W/Mo/石墨复合阳极靶材。具体包括如下步骤：
(1)、根据阳极靶材所需形状和尺寸，对钨板和钼圆柱进行机械加工，且保证加工后钨板和钼圆柱的外圆周尺寸是在阳极靶材所需外圆周尺寸的基础上留有余量；
对机械加工后钨板和钼圆柱的焊接面进行磨抛处理后，再用丙酮溶液超声清洗；
(2)以钨板在下、钼圆柱在上的方式，将步骤(1)中加工好的钨板和钼圆柱放入SPS炉腔中进行扩散连接，获得W/Mo连接件；
扩散连接的条件为：抽真空至5Pa时，开始进行扩散连接，施加10～30MPa的轴向压力，以50～120℃/min的升温速率升温至1400～1600℃，保温20～40min，然后降至室温后取出；在整个扩散连接的过程中，保持轴向压力不变；
(3)将步骤(2)制备的W/Mo连接件与石墨块原料机械加工成阳极靶材所需形状和尺寸；
对机械加工后W/Mo连接件与石墨块的焊接面进行磨抛处理后，再用丙酮溶液超声清洗W/Mo连接件；
(4)、以石墨块在下、W/Mo连接件在上的方式，将步骤(3)中加工好的W/Mo合金与石墨块放入SPS炉腔中，并在石墨块与W/Mo连接件之间添加厚度为200μm的钛箔(有助于扩散连接)，然后进行扩散连接，即获得W/Mo/石墨复合阳极靶材；
扩散连接的条件为：抽真空至5Pa时，开始进行扩散连接，施加10～30MPa的轴向压力，以50～120℃/min的升温速率升温至1300～1600℃，保温20～40min，然后降至室温后取出；在整个扩散连接的过程中，保持轴向压力不变；
优选的：所述钨板纯度不低于99.95％；所述钼圆柱纯度不低于99.97％；所述石墨块密度不低于1.86g/cm3，抗折强度不低于59MPa。
优选的：步骤(2)中扩散连接采用梯度升温与梯度降温的方式；所述梯度升温的条件为：先以60～100℃/min的升温速率从室温升温至600℃，再以80～110℃/min的升温速率升温至低于最终温度100℃，最后以30～50℃/min的升温速率升温至最终温度1400～1600℃；所述梯度降温的条件为：先以10～20℃/min的降温速率降到1000℃，再以20～30℃/min的降温速率降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
优选的：步骤(4)中扩散连接采用梯度升温与梯度降温的方式；所述梯度升温的条件为：先以60～100℃/min的升温速率从室温升温至600℃，再以80～110℃/min的升温速率升温至低于最终温度100℃，最后以30～50℃/min的升温速率升温至最终温度1300～1600℃；所述梯度降温的条件为：先以10～20℃/min的降温速率降到1000℃，再以20～30℃/min的降温速率降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明的制备方法得到的W/Mo/石墨复合阳极靶材具有密度高、W/Mo合金层与Mo/石墨合金层结合强度高、散热性能好、抗热冲击性好、使用寿命长等优点。
2、相比于现有技术中常用的粉末冶金法，本发明采用SPS扩散连接技术，具有连接温度低、保温时间短、能耗低、对设备真空度要求低的优势，且工艺简单、易操作，降低了生产周期和成本。
3、通过本发明得到的阳极靶材可保证在母材高强度的同时，得到强度高、成型好的W/Mo/石墨连接件，其中W/Mo接头剪切强度可达到497±50MPa，Mo/石墨接头剪切强度达到37.5±3.5MPa，已达到CT机X射线管用旋转阳极靶材的使用要求。
附图说明
图1为本发明实施例步骤(1)机械加工后的钨板示意图；
图2为本发明实施例步骤(1)机械加工后的钼圆柱示意图；
图3为本发明实施例步骤(2)所得W/Mo连接件的示意图；
图4为本发明实施例步骤(3)机械加工后的W/Mo连接件的示意图；
图5为本发明实施例步骤(3)机械加工后的石墨块的示意图；
图6为本发明实施例步骤(4)所得W/Mo/石墨连接件的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材进行说明。应理解，这些实施例仅用于理解本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下述实施例所用放电等离子烧结炉为日本Sinter Land Inc.公司生产的LABOX-6020放电等离子烧结系统，其电流类型为直流脉冲电流，脉冲序列为40:7。
下述实施例所用原料钨板来自安泰科技股份有限公司，纯度大于99.95％，满足GB/T3875-83国家标准。
下述实施例所用原料钼圆柱来自金堆城钼业集团有限公司，纯度大于99.97％，氧含量小于0.01％。
下述实施例所用原料石墨块来自广州中礼实业有限公司，密度达到1.86g/cm3，抗折强度达到59MPa。
实施例1
本实施例按如下步骤制造CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材：
(1)、按图1和图2所示，根据阳极靶材所需形状和尺寸，对钨板和钼圆柱进行机械加工，且保证加工后钨板和钼圆柱的外圆周尺寸是在阳极靶材所需外圆周尺寸的基础上留有余量；
对机械加工后钨板和钼圆柱的焊接面进行磨抛处理后，再用丙酮溶液超声清洗；
(2)以钨板在下、钼圆柱在上的方式，将步骤(1)中加工好的钨板和钼圆柱放入SPS炉腔中，抽真空至5Pa时，开始进行扩散连接，获得W/Mo连接件；
扩散连接的工艺参数为：
轴向压力：30MPa；
连接温度：1500℃；
升温速率：先以100℃/min的升温速率从室温升温至600℃，再以100℃/min的升温速率升温至1400℃，最后以30℃/min的升温速率升温至最终温度1500℃；
保温时间：30min；
降温速率：先以10℃/min的降温速率降到1000℃，再以20℃/min的降温速率降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
图3为所得W/Mo连接件的示意图，经测定，接头室温剪切强度为497MPa。
(3)按图4和图5所示，将步骤(2)制备的W/Mo连接件与石墨块原料机械加工成阳极靶材所需形状和尺寸；
对机械加工后W/Mo连接件与石墨块的焊接面进行磨抛处理后，再用丙酮溶液超声清洗W/Mo连接件；
(4)、以石墨块在下、W/Mo连接件在上的方式，将步骤(3)中加工好的W/Mo合金与石墨块放入SPS炉腔中，并在石墨块与W/Mo连接件之间添加厚度为200μm的钛箔，抽真空至5Pa时，开始进行扩散连接，即获得W/Mo/石墨复合阳极靶材；
扩散连接的工艺参数为：
轴向压力：20MPa；
连接温度：1500℃；
升温速率：先以100℃/min的升温速率从室温升温至600℃，再以100℃/min的升温速率升温至1400℃，最后以50℃/min的升温速率升温至最终温度1500℃；
保温时间：30min；
降温速率：先以10℃/min的降温速率降到1000℃，再以20℃/min的降温速率降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
图6为所得W/Mo/石墨连接件的示意图，经测定，Mo/石墨接头室温剪切强度为38MPa，满足CT机X射线管阳极靶材使用要求。
实施例2
本实施例按如下步骤制造CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材：
(1)、按图1和图2所示，根据阳极靶材所需形状和尺寸，对钨板和钼圆柱进行机械加工，且保证加工后钨板和钼圆柱的外圆周尺寸是在阳极靶材所需外圆周尺寸的基础上留有余量；
对机械加工后钨板和钼圆柱的焊接面进行磨抛处理后，再用丙酮溶液超声清洗；
(2)以钨板在下、钼圆柱在上的方式，将步骤(1)中加工好的钨板和钼圆柱放入SPS炉腔中，抽真空至5Pa时，开始进行扩散连接，获得W/Mo连接件；
扩散连接的工艺参数为：
轴向压力：20MPa；
连接温度：1600℃；
升温速率：先以60℃/min的升温速率从室温升温至600℃，再以100℃/min的升温速率升温至1500℃，最后以30℃/min的升温速率升温至最终温度1600℃；
保温时间：30min；
降温速率：先以10℃/min的降温速率降到1000℃，再以20℃/min的降温速率降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
图3为所得W/Mo连接件的示意图，经测定，接头室温剪切强度为488MPa。
(3)按图4和图5所示，将步骤(2)制备的W/Mo连接件与石墨块原料机械加工成阳极靶材所需形状和尺寸；
对机械加工后W/Mo连接件与石墨块的焊接面进行磨抛处理后，再用丙酮溶液超声清洗W/Mo连接件；
(4)、以石墨块在下、W/Mo连接件在上的方式，将步骤(3)中加工好的W/Mo合金与石墨块放入SPS炉腔中，并在石墨块与W/Mo连接件之间添加厚度为200μm的钛箔，抽真空至5Pa时，开始进行扩散连接，即获得W/Mo/石墨复合阳极靶材；
扩散连接的工艺参数为：
轴向压力：30MPa；
连接温度：1550℃；
升温速率：先以100℃/min的升温速率从室温升温至600℃，再以100℃/min的升温速率升温至1450℃，最后以50℃/min的升温速率升温至最终温度1550℃；
保温时间：40min；
降温速率：先以10℃/min的降温速率降到1000℃，再以20℃/min的降温速率降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
图6为所得W/Mo/石墨连接件的示意图，经测定，Mo/石墨接头室温剪切强度为36MPa，满足CT机X射线管阳极靶材使用要求。
实施例3
本实施例按如下步骤制造CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材：
(1)、按图1和图2所示，根据阳极靶材所需形状和尺寸，对钨板和钼圆柱进行机械加工，且保证加工后钨板和钼圆柱的外圆周尺寸是在阳极靶材所需外圆周尺寸的基础上留有余量；
对机械加工后钨板和钼圆柱的焊接面进行磨抛处理后，再用丙酮溶液超声清洗；
(2)以钨板在下、钼原则中在上的方式，将步骤(1)中加工好的钨板和钼圆柱放入SPS炉腔中进行扩散连接，抽真空至5Pa时，开始进行扩散连接，获得W/Mo连接件；
扩散连接的工艺参数为：
轴向压力：30MPa；
连接温度：1400℃；
升温速率：先以80℃/min的升温速率从室温升温至600℃，再以100℃/min的升温速率升温至1300℃，最后以30℃/min的升温速率升温至最终温度1400℃；
保温时间：40min；
降温速率：先以15℃/min的降温速率降到1000℃，再以20℃/min的降温速率降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
图3为所得W/Mo连接件的示意图，经测定，接头室温剪切强度为490MPa。
(3)按图4和图5所示，将步骤(2)制备的W/Mo连接件与石墨块原料机械加工成阳极靶材所需形状和尺寸；
对机械加工后W/Mo连接件与石墨块的焊接面进行磨抛处理后，再用丙酮溶液超声清洗W/Mo连接件；
(4)、以石墨块在下、W/Mo连接件在上的方式，将步骤(3)中加工好的W/Mo合金与石墨块放入SPS炉腔中，并在石墨块与W/Mo连接件之间添加厚度为200μm的钛箔，抽真空至5Pa时，开始进行扩散连接，即获得W/Mo/石墨复合阳极靶材；
扩散连接的工艺参数为：
轴向压力：30MPa；
连接温度：1550℃；
升温速率：先以100℃/min的升温速率从室温升温至600℃，再以100℃/min的升温速率升温至1450℃，最后以50℃/min的升温速率升温至最终温度1550℃；
保温时间：30min；
降温速率：先以10℃/min的降温速率降到1000℃，再以30℃/min的降温速率降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
图6为所得W/Mo/石墨连接件的示意图，经测定，Mo/石墨接头室温剪切强度为39MPa，满足CT机X射线管阳极靶材使用要求。
Claims (7)
1.一种CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材的制造方法，其特征在于：以钨板、钼圆柱、石墨块为原料，首先根据阳极靶材所需形状和尺寸，对钨板和钼圆柱进行机械加工，且保证加工后钨板和钼圆柱的外圆周尺寸是在阳极靶材所需外圆周尺寸的基础上留有余量；然后对机械加工后钨板和钼圆柱进行SPS扩散连接，获得W/Mo连接件；最后，将W/Mo连接件与石墨块机械加工成阳极靶材所需形状和尺寸，并对加工后W/Mo连接件与石墨块进行SPS扩散连接，即获得W/Mo/石墨复合阳极靶材。
2.根据权利要求1所述的一种CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、根据阳极靶材所需形状和尺寸，对钨板和钼圆柱进行机械加工，且保证加工后钨板和钼圆柱的外圆周尺寸是在阳极靶材所需外圆周尺寸的基础上留有余量；
对机械加工后钨板和钼圆柱的焊接面进行磨抛处理后，再用丙酮溶液超声清洗；
(2)以钨板在下、钼圆柱在上的方式，将步骤(1)中加工好的钨板和钼圆柱放入SPS炉腔中进行扩散连接，获得W/Mo连接件；
扩散连接的条件为：抽真空至5Pa时，开始进行扩散连接，施加10～30MPa的轴向压力，以50～120℃/min的升温速率升温至1400～1600℃，保温20～40min，然后降至室温后取出；在整个扩散连接的过程中，保持轴向压力不变；
(3)将步骤(2)制备的W/Mo连接件与石墨块原料机械加工成阳极靶材所需形状和尺寸；
对机械加工后W/Mo连接件与石墨块的焊接面进行磨抛处理后，再用丙酮溶液超声清洗W/Mo连接件；
(4)、以石墨块在下、W/Mo连接件在上的方式，将步骤(3)中加工好的W/Mo合金与石墨块放入SPS炉腔中，并在石墨块与W/Mo连接件之间添加厚度为200μm的钛箔，然后进行扩散连接，即获得W/Mo/石墨复合阳极靶材；
扩散连接的条件为：抽真空至5Pa时，开始进行扩散连接，施加10～30MPa的轴向压力，以50～120℃/min的升温速率升温至1300～1600℃，保温20～40min，然后降至室温后取出；在整个扩散连接的过程中，保持轴向压力不变。
3.根据权利要求1或2所述的一种CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材的制造方法，其特征在于，所述钨板纯度不低于99.95％。
4.根据权利要求1或2所述的一种CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材的制造方法，其特征在于：所述钼圆柱纯度不低于99.97％。
5.根据权利要求1或2所述的一种CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材的制造方法，其特征在于：所述石墨块密度不低于1.86g/cm3，抗折强度不低于59MPa。
6.根据权利要求2所述的一种CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材的制造方法，其特征在于：步骤(2)中扩散连接采用梯度升温与梯度降温的方式；
所述梯度升温的条件为：先以60～100℃/min的升温速率从室温升温至600℃，再以80～110℃/min的升温速率升温至低于最终温度100℃，最后以30～50℃/min的升温速率升温至最终温度1400～1600℃；
所述梯度降温的条件为：先以10～20℃/min的降温速率降到1000℃，再以20～30℃/min的降温速率降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
7.根据权利要求2所述的一种CT机X射线管用W/Mo/石墨复合阳极靶材的制造方法，其特征在于：步骤(4)中扩散连接采用梯度升温与梯度降温的方式；
所述梯度升温的条件为：先以60～100℃/min的升温速率从室温升温至600℃，再以80～110℃/min的升温速率升温至低于最终温度100℃，最后以30～50℃/min的升温速率升温至最终温度1300～1600℃；
所述梯度降温的条件为：先以10～20℃/min的降温速率降到1000℃，再以20～30℃/min的降温速率降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
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