CN104690385A - 一种复合中间层及其钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合中间层及其钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法，它涉及一种复合中间层及利用其钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法。本发明要解决采用活性钎料直接钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料时，接头界面反应剧烈生成大量脆性相及焊后接头残余应力大，造成接头性能差的难题。复合中间层由上层钎料、软性中间层和下层钎料组成。方法：一、配制钎料：按照一定比例配制钎料；二、清洗：用丙酮进行清洗；三、装配：将待焊母材和复合中间层按一定顺序装配；四、焊接：置于真空钎焊炉中进行焊接。本发明操作简单，中间层的加入抑制了钎料与母材的过度反应，缓解了接头的残余应力，大大提高了接头性能。本发明用于钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料。

Description

一种复合中间层及其钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种复合中间层及其钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法。
背景技术
陶瓷及陶瓷基复合材料具有高熔点、高强度、耐烧蚀及热疲劳性好等优异的高温性能，是航空航天领域重要的高温结构材料，由于陶瓷材料的本征脆性以及制备技术的限制，难以获得大尺寸、形状复杂的陶瓷构件，因此，实现其与金属材料的可靠连接是其获得广泛应用的关键。GH99、TC4、Invar合金广泛应用于航空航天领域，实际应用中往往需要实现陶瓷及陶瓷复合材料与上述合金的连接。
目前大量研究表明，通常采用活性钎料直接钎焊合金与陶瓷及陶瓷基复合材料，但钎料中某些组元与母材过度反应，往往会生成大量的有害相，比如申请号201210207752的中国专利采用Ni-Cr-Nb钎料直接钎焊ZSC与GH99时，ZSC与Ni-Cr-Nb钎料反应剧烈，界面生成大量的Ni-Si脆性相，降低接头强度；同时金属与陶瓷及陶瓷基复合材料线胀系数的不匹配也会对接头性能造成不利影响。本发明采用复合中间层，控制界面反应，抑制脆性化合物的大量生成；同时Nb箔具有良好的塑韧性，可以缓解接头的残余应力，提高接头强度。
发明内容
本发明的目的是解决采用活性钎料直接钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料时，接头界面反应剧烈生成大量脆性相及焊后接头残余应力大，造成接头性能差的难题。
因此，本发明针对采用活性钎料直接钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料时接头界面反应剧烈及焊后残余应力对接头性能的不利影响，提供一种复合中间层及其钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法。
本发明的一种复合中间层，复合中间层由上层钎料、软性中间层和下层钎料构成；其中上层钎料为Ni-Cr-Nb钎料；软性中间层为Nb箔；下层钎料为BNi-5钎料箔。
本发明的一种利用复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法，是按以下步骤进行：
一、配制钎料：按重量份数将53～56份的Ni粉、31～34份的Cr粉和12～15份的Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10～20：1比例放入磨球，以200～300r/min的速度球磨1～5h，采用压片机压制成片后，即得上层钎料；
二、清洗：将待焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料、软性中间层和下层钎料置于丙酮中超声清洗10min～20min，除去待焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料、软性中间层和下层钎料表面的油污和杂质；
三、装配：在待焊金属的预焊接表面依次放置下层钎料、软性中间层、上层钎料及待焊陶瓷及陶瓷基复合材料，并在待焊陶瓷及陶瓷基复合材料表面上施加0.001～0.1MPa的压力固定，完成装配；
四、焊接：将步骤三得到的装配结构置于真空钎焊炉中，以5℃/min～50℃/min的速度升温至1180～1250℃后，在真空度为5.0×10-3Pa的条件下保温5min～60min，然后以2℃/min～30℃/min的速度降温至300℃，之后随炉冷却至室温，完成金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的钎焊。
本发明包含以下有益效果：
本发明选用Ni-Cr-Nb钎料作为上层钎料，利用Ni-Cr-Nb三元共晶形成液相，而非利用Si、B等元素降低钎料熔点而形成液相，降低了钎料中非金属元素的含量，可以减少有害脆性相的形成。Nb、Cr元素的活性较高，可以与陶瓷及陶瓷基复合材料反应形成富Nb、富Cr层，实现与陶瓷及陶瓷基复合材料的良好连接。
Nb箔的存在有利于Ni-Cr-Nb共晶液相的形成，增加液相中Nb元素的含量，有利于陶瓷及陶瓷基复合材料侧富Nb层的形成，富Nb层可以抑制Ni与陶瓷或陶瓷基复合材料中非金属元素的有害反应。同时Nb箔中间层具有良好的塑韧性，可以缓解接头的残余应力，提高接头的强度。
为保证焊后接头在600-1000℃下具有良好的高温使用性能及与合金具有良好的钎焊性，故设计BNi-5钎料作为下层钎料。
本发明操作简单，焊前不需要对待焊试样表面进行任何改性处理，焊接周期短，同时可进行多件产品的焊接，利于批量生产。
本发明的复合中间层适用于钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料。
附图说明
图1为实施例一中钎焊试样装配图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种复合中间层，复合中间层由上层钎料、软性中间层和下层钎料构成；其中上层钎料为Ni-Cr-Nb钎料；软性中间层为Nb箔；下层钎料为BNi-5钎料箔。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点在于：上层钎料按重量份数是由53～56份的Ni粉、31～34份的Cr粉和12～15份的Nb粉组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同点在于：上层钎料按重量份数是由54～56份的Ni粉、31～33份的Cr粉和12～14份的Nb粉组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同点在于：上层钎料按重量份数是由55～56份的Ni粉、31～32份的Cr粉和12～13份的Nb粉组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同点在于：上层钎料制备方法为：将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10～20：1比例放入磨球，以200～300r/min的速度球磨1～5h，采用压片机压制成片，即得到上层钎料。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同点在于：上层钎料制备方法为：将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为15～20：1比例放入磨球，以200～300r/min的速度球磨1～4h，采用压片机压制成片，即得到上层钎料。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同点在于：在上层钎料制备方法中，Ni粉用量为55～56重量份，Cr粉用量为31～32重量份，Nb粉用量为12～13重量份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同点在于：上层钎料所用Ni的纯度为99.0％～99.9％，Cr的纯度为99.0％～99.9％，Nb的纯度为99.0％～99.9％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同点在于：上层钎料厚度为50～200μm，软性中间层厚度为50～200μm，下层钎料的厚度为50～200μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同点在于：所述的Nb箔的质量纯度＞98％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式的一种利用复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法，其特征在于它是按以下步骤进行：
一、配制钎料：按重量份数将53～56份的Ni粉、31～34份的Cr粉和12～15份的Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10～20：1比例放入磨球，以200～300r/min的速度球磨1～5h，采用压片机压制成片后，即得上层钎料；
二、清洗：将待焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料、软性中间层和下层钎料置于丙酮中超声清洗10min～20min，除去待焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料、软性中间层和下层钎料表面的油污和杂质；
三、装配：在待焊金属的预焊接表面依次放置下层钎料、软性中间层、上层钎料及待焊陶瓷及陶瓷基复合材料，并在待焊陶瓷及陶瓷基复合材料表面上施加0.001～0.1MPa的压力固定，完成装配；
四、焊接：将步骤三得到的装配结构置于真空钎焊炉中，以5℃/min～50℃/min的速度升温至1180～1250℃后，在真空度为5.0×10-3Pa的条件下保温5min～60min，然后以2℃/min～30℃/min的速度降温至300℃，之后随炉冷却至室温，完成金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的钎焊。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同点在于：步骤二中所述的待焊金属为GH99、TC4或Invar合金。其它与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十一不同点在于：步骤二中所述的待焊陶瓷及陶瓷基复合材料为SiC陶瓷、Si3N4陶瓷、ZrO2陶瓷或C/SiC复合材料。其它与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十一不同点在于：步骤一中按重量份数将54～56份的Ni粉、32～34份的Cr粉和13～15份的Nb粉置于球墨罐中。其它与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十一不同点在于：步骤一中按重量份数将54～56份的Ni粉、32～34份的Cr粉和13～15份的Nb粉置于球墨罐中。其它与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十一不同点在于：步骤一中按重量份数将55～56份的Ni粉、32～33份的Cr粉和13～14份的Nb粉置于球墨罐中。其它与具体实施方式十一相同。
采用下述实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：本实施例利用一种复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、配制钎料：按照一定比例配制Ni-Cr-Nb钎料。称取5.4g的Ni粉，3.25g的Cr粉和1.35g的Nb粉，并将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10：1比例放入磨球，以200r/min的速度球磨2h，所得混合后粉末钎料采用压片机压制成片，厚度为100μm；
二、清洗：将待焊GH99与C/SiC复合材料、Nb箔和BNi-5钎料箔在丙酮中超声清洗10min，除去表面的油污和杂质；
三、装配：在GH99的预焊接表面依次放置BNi-5钎料箔、Nb箔、Ni-Cr-Nb钎料小片，在Ni-Cr-Nb钎料小片上放置C/SiC复合材料，并在C/SiC复合材料表面上施加0.001～0.1MPa的压力固定，得到待焊件；
四、焊接：将步骤三得到的待焊件置于真空钎焊炉中，以15℃/min的速度升温至1180℃后，在真空度为5.0×10-3Pa的条件下保温10min，然后以5℃/min的速度降温至300℃，之后随炉冷却至室温，完成GH99与C/SiC的钎焊。
本实施例中Ni粉的纯度为99.9％、Cr粉的纯度为99.9％、Nb粉的纯度为99.9％。
经测试，GH99与C/SiC复合材料的接头室温抗剪强度最高达到32MPa。600℃时的抗剪强度达到22MPa。
实施例二：本实施例利用一种复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、配制钎料：按照一定比例配制Ni-Cr-Nb钎料。称取5.4g的Ni粉，3.25g的Cr粉和1.35g的Nb粉，并将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10：1比例放入磨球，以200r/min的速度球磨2h，所得混合后粉末钎料采用压片机压制成片，厚度为100μm；
二、清洗：将待焊TC4与C/SiC复合材料、Nb箔和BNi-5钎料箔在丙酮中超声清洗10min，除去表面的油污和杂质；
三、装配：在TC4的预焊接表面依次放置BNi-5钎料箔、Nb箔、Ni-Cr-Nb钎料小片，在Ni-Cr-Nb钎料小片上放置C/SiC复合材料，并在C/SiC复合材料表面上施加0.001～0.1MPa的压力固定，得到待焊件；
四、焊接：将步骤三得到的待焊件置于真空钎焊炉中，以15℃/min的速度升温至1180℃后，在真空度为5.0×10-3Pa的条件下保温10min，然后以5℃/min的速度降温至300℃，之后随炉冷却至室温，完成TC4与C/SiC复合材料的钎焊。
本实施例中Ni粉的纯度为99.9％、Cr粉的纯度为99.9％、Nb粉的纯度为99.9％。
经测试，TC4与C/SiC复合材料的接头室温抗剪强度最高达到37MPa。600℃时的抗剪强度达到20MPa。
实施例三：本实施例利用一种复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、配制钎料：按照一定比例配制Ni-Cr-Nb钎料。称取5.4g的Ni粉，3.25g的Cr粉和1.35g的Nb粉，并将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10：1比例放入磨球，以200r/min的速度球磨2h，所得混合后粉末钎料采用压片机压制成片，厚度为100μm；
二、清洗：将待焊TC4与ZrO2陶瓷、Nb箔和BNi-5钎料箔在丙酮中超声清洗10min，除去表面的油污和杂质；
三、装配：在TC4的预焊接表面依次放置BNi-5钎料箔、Nb箔、Ni-Cr-Nb钎料小片，在Ni-Cr-Nb钎料小片上放置ZrO2陶瓷，并在ZrO2陶瓷表面上施加0.001～0.1MPa的压力固定，得到待焊件；
四、焊接：将步骤三得到的待焊件置于真空钎焊炉中，以15℃/min的速度升温至1180℃后，在真空度为5.0×10-3Pa的条件下保温10min，然后以5℃/min的速度降温至300℃，之后随炉冷却至室温，完成TC4与ZrO2陶瓷的钎焊。
本实施例中Ni粉的纯度为99.9％、Cr粉的纯度为99.9％、Nb粉的纯度为99.9％。
经测试，TC4与ZrO2陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到175MPa。600℃时的抗剪强度达到103MPa。
实施例四：本实施例利用一种复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、配制钎料：按照一定比例配制Ni-Cr-Nb钎料。称取5.4g的Ni粉，3.25g的Cr粉和1.35g的Nb粉，并将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10：1比例放入磨球，以200r/min的速度球磨2h，所得混合后粉末钎料采用压片机压制成片，厚度为100μm；
二、清洗：将待焊Invar合金与C/SiC复合材料、Nb箔和BNi-5钎料箔在丙酮中超声清洗10min，除去表面的油污和杂质；
三、装配：在Invar合金的预焊接表面依次放置BNi-5钎料箔、Nb箔、Ni-Cr-Nb钎料小片，在Ni-Cr-Nb钎料小片上放置C/SiC复合材料，并在C/SiC复合材料表面上施加0.001～0.1MPa的压力固定，得到待焊件；
四、焊接：将步骤三得到的待焊件置于真空钎焊炉中，以15℃/min的速度升温至1180℃后，在真空度为5.0×10-3Pa的条件下保温10min，然后以5℃/min的速度降温至300℃，之后随炉冷却至室温，完成Invar与C/SiC复合材料的钎焊。
本实施例中Ni粉的纯度为99.9％、Cr粉的纯度为99.9％、Nb粉的纯度为99.9％。
经测试，Invar合金与C/SiC复合材料的接头室温抗剪强度最高达到37MPa。600℃时的抗剪强度达到24MPa。
实施例五：本实施例利用一种复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、配制钎料：按照一定比例配制Ni-Cr-Nb钎料。称取5.4g的Ni粉，3.25g的Cr粉和1.35g的Nb粉，并将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10：1比例放入磨球，以200r/min的速度球磨2h，所得混合后粉末钎料采用压片机压制成片，厚度为100μm；
二、清洗：将待焊Invar合金与SiC陶瓷、Nb箔和BNi-5钎料箔在丙酮中超声清洗10min，除去表面的油污和杂质；
三、装配：在Invar合金的预焊接表面依次放置BNi-5钎料箔、Nb箔、Ni-Cr-Nb钎料小片，在Ni-Cr-Nb钎料小片上放置SiC陶瓷，并在SiC陶瓷表面上施加0.001～0.1MPa的压力固定，得到待焊件；
四、焊接：将步骤三得到的待焊件置于真空钎焊炉中，以15℃/min的速度升温至1180℃后，在真空度为5.0×10-3Pa的条件下保温10min，然后以5℃/min的速度降温至300℃，之后随炉冷却至室温，完成Invar合金与SiC陶瓷的钎焊。
本实施例中Ni粉的纯度为99.9％、Cr粉的纯度为99.9％、Nb粉的纯度为99.9％。
经测试，Invar合金与SiC陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到40MPa。600℃时的抗剪强度达到25MPa。

Claims (10)

1.一种复合中间层，其特征在于复合中间层由上层钎料、软性中间层和下层钎料构成；其中上层钎料为Ni-Cr-Nb钎料；软性中间层为Nb箔；下层钎料为BNi-5钎料箔。
2.根据权利要求1所述的一种复合中间层，其特征在于上层钎料按重量份数是由53～56份的Ni粉、31～34份的Cr粉和12～15份的Nb粉组成。
3.根据权利要求1所述的一种复合中间层，其特征在于上层钎料制备方法为：将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10～20：1比例放入磨球，以200～300r/min的速度球磨1～5h，采用压片机压制成片，即得到上层钎料。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种复合中间层，其特征在于上层钎料所用Ni的纯度为99.0％～99.9％，Cr的纯度为99.0％～99.9％，Nb的纯度为99.0％～99.9％。
5.根据权利要求1所述的一种复合中间层，其特征在于上层钎料厚度为50～200μm，软性中间层厚度为50～200μm，下层钎料的厚度为50～200μm。
6.根据权利要求1所述的一种复合中间层，其特征在于所述的Nb箔的质量纯度＞98％。
7.利用权利要求1的一种复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法，其特征在于它是按以下步骤进行：
一、配制钎料：按重量份数将53～56份的Ni粉、31～34份的Cr粉和12～15份的Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10～20：1比例放入磨球，以200～300r/min的速度球磨1～5h，采用压片机压制成片后，即得上层钎料；
二、清洗：将待焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料、软性中间层和下层钎料置于丙酮中超声清洗10min～20min，除去待焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料、软性中间层和下层钎料表面的油污和杂质；
三、装配：在待焊金属的预焊接表面依次放置下层钎料、软性中间层、上层钎料及待焊陶瓷及陶瓷基复合材料，并在待焊陶瓷及陶瓷基复合材料表面上施加0.001～0.1MPa的压力固定，完成装配；
四、焊接：将步骤三得到的装配结构置于真空钎焊炉中，以5℃/min～50℃/min的速度升温至1180～1250℃后，在真空度为5.0×10-3Pa的条件下保温5min～60min，然后以2℃/min～30℃/min的速度降温至300℃，之后随炉冷却至室温，完成金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的钎焊。
8.根据权利要求7所述的一种利用复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的待焊金属为GH99、TC4或Invar合金。
9.根据权利要求7所述的一种利用复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的待焊陶瓷及陶瓷基复合材料为SiC陶瓷、Si3N4陶瓷、ZrO2陶瓷或C/SiC复合材料。
10.根据权利要求7所述的一种利用复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤一中按重量份数将54～56份的Ni粉、32～34份的Cr粉和13～15份的Nb粉置于球墨罐中。
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