CN108286028A - 一种SiC纤维增强Ni合金基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiC纤维增强Ni合金基复合材料及其制备方法，属于航空发动机用镍基合金复合材料技术领域。通过制作SiC先驱丝预制体、在粘结剂中添加适量钎焊料的方法，采用真空热压技术合成了SiCf/Al2O3/Ni合金基复合材料。该复合材料纤维排布均匀，纤维与基体结合良好无孔洞,弹性模量等力学性能得到明显提高。本发明在制备过程中所涉及的添加剂(钎焊料)的使用，有效地降低了材料合成温度、抑制过度的界面反应，显著改善了纤维与基体的界面结合，对于SiC纤维增强Ni合金基复合材料的研究和实际应用具有重要意义。

Description

一种SiC纤维增强Ni合金基复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及航空发动机用镍合金基复合材料技术领域，具体涉及一种SiC纤维增强Ni合金基复合材料及其制备方法。
背景技术：
高推重比发动机是发展新一代先进飞行器的关键，其苛刻的使用环境要求开发新的轻质耐高温材料体系及工艺。Ni基高温合金具有良好的高温力学性能，是目前用于制备先进发动机热结构部件的关键材料，但比重大是其主要缺点。SiC纤维具有高的比刚度和比强度，用于增强Ni基高温合金可显著提高材料的比刚度和比强度，对发展下一代高推重比发动机具有重要意义。
国内外对SiC纤维增强镍基合金进行了研究。已有文献主要集中在基础性研究上，在复合材料的制备、性能等方面涉及较少。对于SiC纤维增强镍基合金，纤维与基体间的界面问题是关键。为解决界面问题，Ni-Cr、Al2O3、Y2O3等扩散阻挡层被制备。研究发现，较低的材料合成温度将引起原子扩散不充分、进而导致材料内部孔洞等缺陷的产生。但相比目前已获得应用的SiC纤维增强Al基、Ti基等复合材料，SiC纤维增强Ni基复合材料的合成温度相对很高，甚至超过1000℃。即使采用上述耐温的陶瓷涂层作为中间层，也难以有效抑制严重的界面反应而造成纤维性能受到严重损伤，对复合材料的最终性能有很大影响。
发明内容
为了克服SiC纤维增强Ni基复合材料高温合成造成的剧烈界面反应对复合材料性能的不利影响，本发明的目的在于提供一种SiC纤维增强Ni合金基复合材料及其制备方法，使用真空热压合成一种SiC纤维增强Ni合金基复合材料(SiC/Al2O3/Ni基复合材料)，合成过程中，通过在纤维预制体粘结剂中添加熔点相对较低的钎焊料，成功地降低了复合材料的合成温度和界面反应层厚度，制备了纤维排布均匀且界面结合良好的SiC/Al2O3/Ni合金基复合材料。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种SiC纤维增强Ni合金基复合材料，其特征在于：该复合材料是由SiC纤维增强体均匀分布于Ni合金基基体中形成，增强体与基体合金之间通过Al2O3扩散阻挡层复合，所述Al2O3扩散阻挡层的厚度为1-3μm。
该复合材料的界面结合良好无孔洞，界面层厚度≤5μm(扩散阻挡层为界面层的一部分)。
所述SiC纤维增强Ni合金基复合材料的制备方法，首先采用磁控溅射技术在SiC纤维上依次沉积Al2O3和Ni合金基薄膜，获得纤维先驱丝；然后采用真空热压技术合成SiC纤维增强Ni合金基复合材料。该方法具体包括如下步骤：
(1)Al2O3薄膜制备：待真空室内真空度达到5×10-3Pa～1×10-2Pa时，通入氩气和氧气，氩气气压控制在0.2～0.5Pa之间，氧气气压控制在0.009～0.03Pa之间；然后开启靶材偏压，使气体发生辉光放电，在SiC纤维上沉积Al2O3薄膜；
(2)Ni合金薄膜制备：靶材为Ni合金。待真空室内真空度达到5×10-3Pa～1×10- 2Pa时，通入氩气，氩气气压控制在0.2～0.5Pa之间；然后开启靶材偏压使气体发生辉光放电，在沉积有Al2O3薄膜的SiC纤维上沉积Ni合金薄膜，获得纤维先驱丝；
(3)采用真空热压技术制备SiC纤维增强Ni基复合材料，过程为：将步骤(2)所得纤维先驱丝相互平行且紧密排列，再采用粘结剂粘结为一体制成纤维预制体，所用粘结剂中添加钎焊料，然后对纤维预制体进行真空热压：真空热压过程工艺参数为：真空度5×10-2Pa～8×10-3Pa，压强30-80MPa，热压温度800～1000℃，保压时间1～2h；热压结束后，样品随炉冷却至室温，即获得所述SiC纤维增强Ni合金基复合材料。
上述步骤(1)中，所用靶材为高纯Al；SiC纤维使用前，先用丙酮超声清洗15min，再用酒精漂洗后烘干。
上述步骤(1)和步骤(2)中，采用磁控溅射技术沉积Al2O3薄膜和Ni合金薄膜时的工艺参数为：靶基距50～100mm，靶电压300～400V，电流0.5～2A，室温沉积。
上述步骤(1)和步骤(2)中，根据所需薄膜厚度设定沉积时间。
上述步骤(3)中，所述粘结剂中添加的钎焊料为镍基钎焊料，钎焊料重量占粘结剂重量的5-10％。
本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明所制备的SiCf/Al2O3/Ni合金基复合材料，纤维分布均匀，界面结合良好无孔洞，界面厚度≤5μm。
2、本发明所提供的Ni合金基复合材料的制备工艺，成功地降低了复合材料的合成温度和界面反应层厚度，为SiC增强Ni基复合材料在航空发动机中的应用提供技术支撑。
3、本发明所涉及的SiCf/Al2O3/Ni合金基复合材料可应用于航空发动机热结构部件的关键材料，是减轻高温部件重量、改善力学性能的有效途径。
附图说明：
图1为对比例1中无添加钎焊料的SiC/Al2O3/Ni合金基复合材料界面结构。
图2为实施例1中添加钎焊料的SiC/Al2O3/Ni基复合材料界面结构；其中：(a)界面处；(b)复合材料界面处的元素线扫描图。
具体实施方式：
下面通过附图和实施例对本发明做进一步详细说明。以下实施例中，所用粘结剂为二甲苯溶解的聚苯乙烯，二甲苯溶与聚苯乙烯的重量比例为1∶(0.8-2)。
实施例1
用丙酮超声清洗SiC纤维15min，再用酒精漂洗后烘干。将纤维样品放入磁控溅射真空炉，待真空度达到5×10-3Pa时，打开气体质量流量控制器，首先溅射Al2O3薄膜，具体工艺参数为：靶材为Al靶，氩气分压0.5Pa，氧气分压0.02Pa，溅射电压350V，沉积时间10h，沉积的氧化铝膜厚度约1.0μm；之后继续在磁控溅射真空炉内溅射Ni合金薄膜，具体工艺参数为：靶材为Ni合金(Ni10Cr3Al)，氩气分压0.5Pa，溅射电压360V，沉积时间20h；完成上述纤维先驱丝制备后，将各纤维先驱丝相互平行并紧密排布，再采用粘结剂进行粘结，制作成纤维预制体，在粘结剂中添加了适量钎焊料(BNi6,8wt.％)，待干后将预制体转入热压炉进入真空热压过程，具体工艺参数为：真空度5×10-2Pa～8×10-3Pa，热压温度900℃，压强50MPa，保压时间1h。热压结束后，样品随炉冷却至室温，即获得所述SiC纤维增强Ni合金基复合材料。所制备的SiCf/Al2O3/Ni合金基复合材料，纤维分布均匀，界面结合良好无孔洞，界面厚度为2μm。
对比例1
与实施例1不同之处在于：粘结剂中不添加钎焊料。
实施例2
用丙酮超声清洗SiC纤维15min，再用酒精漂洗后烘干。将纤维样品放入磁控溅射真空炉，待真空度达到5×10-3Pa时，打开气体质量流量控制器，首先溅射Al2O3薄膜，具体工艺参数为：靶材为Al靶，氩气分压0.5Pa，氧气分压0.02Pa，溅射电压350V，沉积时间10h，沉积的氧化铝膜厚度约1.0μm；之后继续在磁控溅射真空炉内溅射Ni合金薄膜，具体工艺参数为：靶材为Ni合金(Ni20Cr5Al)，氩气分压0.5Pa，溅射电压360V，沉积时间20h；完成上述纤维先驱丝制备后，将镀制后的各纤维先驱丝相互平行并紧密排布，再采用粘结剂进行粘结，制作成纤维预制体，在粘结剂中添加了适量钎焊料(BNi6,5wt.％)，待干后将预制体转入热压炉进入真空热压过程，具体工艺参数为：真空度5×10-2Pa～8×10-3Pa，热压温度900℃，压强50MPa，保压时间1h。热压结束后，样品随炉冷却至室温，即获得所述SiC纤维增强Ni合金基复合材料。所制备的SiCf/Al2O3/Ni合金基复合材料，纤维分布均匀，界面结合良好无孔洞，界面厚度为4μm。
如图1所示为对比例1制备的SiC/Al2O3/Ni合金基复合材料界面结构。从图中可以看出，在未添加钎焊料的复合材料中，界面结合较差，基体之间存在明显的三角空洞。此外，由于热压温度较高，SiC纤维丝有部分反应。这说明Ni合金基体流动性较差，再结晶温度较高，需要很高的真空热压温度。因此，在当前的合成工艺条件下，Ni合金基体很难实现充分扩散结合。
图2显示了增加钎焊料后的复合材料SiCf/Al2O3/Ni合金基复合材料界面结构。从图2(a)中可以看出，复合材料界面结合良好，无孔洞存在，SiC纤维保持完整无损伤，且与基体结合紧密。图2(b)显示了复合材料界面处的元素线扫描图，可以看出，钎焊料扩散进入Ni合金基体中。在真空热压过程中，粉末钎焊料呈熔融状态，一方面，焊料填充在先驱丝的孔洞中结晶与Ni合金基体结合；另外，钎焊料的熔融液相可以通过毛细管渗透作用渗入到Ni-Cr-Al合金层柱状晶的间隙中。钎焊料既可以弥补Ni合金流动性差造成的孔洞，又可以有效的降低Ni合金基体的结合温度。因此得到的复合材料界面的结合良好。

Claims (8)

1.一种SiC纤维增强Ni合金基复合材料，其特征在于：该复合材料是由SiC纤维增强体均匀分布于Ni合金基基体中形成，增强体与基体合金之间通过Al2O3扩散阻挡层复合，所述Al2O3扩散阻挡层的厚度为1-3μm。
2.根据权利要求1所述的SiC纤维增强Ni合金基复合材料，其特征在于：该复合材料的界面结合良好无孔洞，界面层厚度≤5μm。
3.根据权利要求1所述的SiC纤维增强Ni合金基复合材料的制备，其特征在于：该方法首先采用磁控溅射技术在SiC纤维上依次沉积Al2O3和Ni合金基薄膜，获得纤维先驱丝；然后采用真空热压技术合成SiC纤维增强Ni合金基复合材料。
4.根据权利要求3所述的SiC纤维增强Ni合金基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：
(1)Al2O3薄膜制备：待真空室内真空度达到5×10-3Pa～1×10-2Pa时，通入氩气和氧气，氩气气压控制在0.2～0.5Pa之间，氧气气压控制在0.009～0.03Pa之间；然后开启靶材偏压，使气体发生辉光放电，在SiC纤维上沉积Al2O3薄膜；
(2)Ni合金薄膜制备：靶材为Ni合金。待真空室内真空度达到5×10-3Pa～1×10-2Pa时，通入氩气，氩气气压控制在0.2～0.5Pa之间；然后开启靶材偏压使气体发生辉光放电，在沉积有Al2O3薄膜的SiC纤维上沉积Ni合金薄膜，获得纤维先驱丝；
(3)采用真空热压技术制备SiC纤维增强Ni基复合材料，过程为：将步骤(2)所得纤维先驱丝相互平行且紧密排列，再采用粘结剂粘结为一体制成纤维预制体，所用粘结剂中添加钎焊料，然后对纤维预制体进行真空热压：真空热压过程工艺参数为：真空度5×10-2Pa～8×10-3Pa，压强30-80MPa，热压温度800～1000℃，保压时间1～2h；热压结束后，样品随炉冷却至室温，即获得所述SiC纤维增强Ni合金基复合材料。
5.根据权利要求4所述的SiC纤维增强Ni合金基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所用靶材为高纯Al；SiC纤维使用前，先用丙酮超声清洗15min，再用酒精漂洗后烘干。
6.根据权利要求4所述的SiC纤维增强Ni合金基复合的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中，采用磁控溅射技术沉积Al2O3薄膜和Ni合金薄膜时的工艺参数为：靶基距50～100mm，靶电压300～400V，电流0.5～2A，室温沉积。
7.根据权利要求4所述的SiC纤维增强Ni合金基复合的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中，根据所需薄膜厚度设定沉积时间。
8.根据权利要求4所述的SiC纤维增强Ni合金基复合的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述粘结剂中添加的钎焊料为镍基钎焊料，钎焊料重量占粘结剂重量的5-10％。
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