CN115213583B - 一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及核燃料包壳结构材料连接的连接方法，具体涉及一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法，用于解决现有用于SiCf/SiC复合材料连接的金属钎焊连接方法中，金属钎料成本较高，Ag基钎料中的Ag中子截面较高，辐照稳定性较差，不适合大量应用于核辐照环境，而Ti基钎料中的Cu高温性能较差，抗水氧腐蚀能力较差，长期服役可靠性无法保障的不足之处。该用于SiCf/SiC复合材料连接的钎料通过掺加硅粉改性镍铬合金粉末，在保证对SiCf/SiC复合材料良好的润湿性前提下减少界面溶蚀现象，反应层接近消失，进而达到提高界面强度的目的。
Description
技术领域
本发明涉及核燃料包壳结构材料连接的连接方法，具体涉及一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法。
背景技术
连接与封装技术是新一代核反应堆燃料包壳安全服役以及发生危险事故时防止核燃料泄露的关键一环，同时也是国内外相关工程技术中的短板。另外，由于技术与设备的限制，很多大尺寸或形状复杂的复合材料构件很难直接成型制备，需要通过材料连接实现。其中一些复合材料构件无法加压连接，甚至需要与低活化合金构件连接，因此发展一种安全可靠的连接封装技术是亟待解决的关键课题。
目前，用于SiCf/SiC复合材料（碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料）的连接方法主要有机械连接、反应扩散连接、玻璃陶瓷或金属钎焊连接、NITE连接等。机械连接连接方式简单，对待连接构件影响小，但无法保证密封性、可靠性差；反应扩散连接是利用固态原子扩散及界面反应的原理，在待连接构件之间形成中间连接层，强度高、密封性好、可靠性较高，但因为连接过程中需要外加压力、相对较高的连接温度以及真空或惰性气体环境，不能连接结构复杂的构件，连接效率较低，从而限制了该类连接方法的应用；NITE连接与反应扩散连接的工艺条件类似，工程应用同样受到限制；玻璃陶瓷钎焊连接工艺条件相对简单，可以实现无压连接，不需要真空环境，但抗热冲击及耐水热腐蚀能力较差，工程应用受限；金属钎焊连接同样可以实现无压连接，虽然需要真空环境，但现有真空钎焊炉技术设备足以支持大规模工艺生产，一些钎焊接头具有高温耐腐蚀能力，并且具有连接低活化钢构件的潜力，是连接核用SiCf/SiC复合材料的一种有效方法。
但在金属钎焊连接方法中，目前广泛应用于陶瓷连接的金属钎料主要是Ag-Cu-Ti（Ag基钎料）和Ti-Zr-Cu-Ni（Ti基钎料），其价格昂贵且工作温度较低。Ag基钎料中的Ag中子截面较高，辐照稳定性较差，不适合大量应用于核辐照环境；Ti基钎料中的Cu高温性能较差，抗水氧腐蚀能力较差，长期服役可靠性无法保障。
发明内容
本发明的目的是解决现有用于SiCf/SiC复合材料连接的金属钎焊连接方法中，金属钎料成本较高，Ag基钎料中的Ag中子截面较高，辐照稳定性较差，不适合大量应用于核辐照环境，而Ti基钎料中的Cu高温性能较差，抗水氧腐蚀能力较差，长期服役可靠性无法保障的不足之处，而提供一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法。
为了解决上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了如下技术解决方案：
一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎料，其特殊之处在于：包括摩尔比为1.5-1:1的镍铬合金粉和硅粉，所述镍铬合金粉包括80wt.%的镍和20wt.%的铬，镍铬合金粉粒径范围为15-45μm，所述硅粉粒径范围为＜40μm。
进一步地，所述镍铬合金粉和硅粉的摩尔比为1.20:1.00。为了保证钎料较低的使用温度以及制备接头较少析出脆性中间相，Cr含量不能过高，同时考虑到维持Cr的抗水热腐蚀能力。
同时，本发明提供一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法，基于上述用于SiCf/SiC复合材料连接的钎料，其特殊之处在于，包括如下步骤：
步骤1、制备钎料；
步骤1.1、将镍铬合金粉和硅粉混合，并在真空环境下进行研磨，获得合金钎料粉末；
步骤1.2、在合金钎料粉末中加入松油醇并进行搅拌，获得钎料；所述松油醇与合金钎料粉末之间的质量比为1:2-4；
步骤2、焊前准备
对待焊接的两块SiCf/SiC复合材料片进行表面抛光处理，再将它们依次放入丙酮、乙醇以及去离子水中超声清洗，并烘干；
步骤3、连接装配
在一块SiCf/SiC复合材料片表面均匀涂覆步骤1.2所得的钎料，将另外一块SiCf/SiC复合材料片盖在所涂覆的钎料上，获得待焊件装配体；
固定待焊件装配体的上下表面；
步骤4、升温处理；
在真空环境下对待焊件装配体进行加热；
第一阶段升温速率为5-10℃/min，升温至400-600℃，保温30min-1h；
由于钎料熔化区间较大，需要快速升温避免熔析现象的发生，第二阶段升温速率为10-15℃/min，升温至1200-1400℃，保温30-60min ；
步骤5、降温处理；
在真空环境下对经过步骤4处理的待焊件装配体进行降温；
第一阶段降温速率为10-15℃/min，降温至1000℃；
为了避免接头与基材两种异质材料出现热应力集中产生大量裂纹缺陷，第二阶段降温速率为2.5-10℃/min；降温至500℃；
最后，自然冷却至室温从在真空环境中取出获得SiCf/SiC复合材料连接成品。
进一步地，所述步骤1.1具体为：将镍铬合金粉与硅粉称量混合作为原料，倒入真空球磨罐中，加入同样材质的研磨球，将球磨罐内抽取真空，调节球磨机以300r/min转速球磨24h以上；采用筛网将得到的粉末过筛，获得合金钎料粉末。
进一步地，所述研磨球与原料之间的质量比为10:1。
进一步地，步骤1.2中，所述搅拌具体为：在玻璃瓶中进行磁力搅拌30min以上。
进一步地，步骤2中，所述表面抛光处理具体为：依次使用锉刀及400-1200目的水溶性金刚砂砂纸对待焊接的两块SiCf/SiC复合材料片表面抛光处理。
进一步地，步骤3和步骤4中，所述真空环境要求真空度＜10-3Pa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎料，包括摩尔比为1.5-1:1的镍铬合金粉和硅粉；由于镍铬合金与SiC反应后会导致连接界面出现较厚的反应层，同时有CO或CO2气体放出导致反应层稀松多孔，极大影响连接强度；通过掺加所述比例硅粉改性镍铬合金粉末，可以在保证对SiCf/SiC复合材料良好的润湿性前提下减少界面溶蚀现象，反应层接近消失，提高了界面强度。
（2）本发明一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法，通过机械合金化设备球磨混合制备上述用于SiCf/SiC复合材料连接的钎料，并使用目前工业上已有成熟设备技术的真空钎焊工艺进行连接，无需加压，克服了众多加压工艺对样品尺寸的制约以及连接设备的苛刻要求。
（3）本发明一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法，使高温熔融的液相钎料在真空环境中，在毛细管作用下铺展并填充焊缝。液相与母材少量的扩散与化学反应实现良好的连接，界面粘接作用强。钎料中的Ni、Cr元素提供SiCf/SiC复合材料连接成品一定的耐水热腐蚀能力，且相较于普通的活性金属钎料制备的接头，具有更高的工作温度与较好的连接强度，常温剪切强度可达25-35MPa，具有较高的实用价值。
附图说明
图1为本发明一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法的原理示意图；
图2为本发明实施例1所制备的SiCf/SiC复合材料连接成品SEM背散射电子像图片；
图3为本发明实施例1所制备的SiCf/SiC复合材料连接成品连接层的EDS能谱图片；
图4为本发明实施例2所制备的SiCf/SiC复合材料连接成品SEM背散射电子像图片；
具体实施方式
下面结合附图和示例性实施例对本发明作进一步地说明。
一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎料，包括摩尔比为1.5-1:1的镍铬合金粉和硅粉，所述镍铬合金粉包括80wt.%的镍和20wt.%的铬，镍铬合金粉粒径范围为15-45μm，所述硅粉粒径范围为＜40μm。
实施例1
一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法，包括如下步骤：
步骤1、制备钎料；
步骤1.1、将10.000g镍铬合金粉与4.092g硅粉称量混合作为原料，倒入304不锈钢真空球磨罐中，加入同样材质的直径3mm研磨球，研磨球与原料之间的质量比为10:1；将球磨罐内抽取真空，调节球磨机以300r/min转速球磨36h；采用325目筛网将得到的粉末过筛，获得合金钎料粉末；
所述镍铬合金粉中镍与铬之间的质量比为4:1；镍铬合金粉粒径范围为15-45μm，硅粉粒径范围为＜40μm；
步骤1.2、将10.000g钎料粉末与30.000g松油醇在玻璃瓶中进行磁力搅拌混合30min，得到具有良好涂覆性能且均匀混合的粘稠液体作为钎料；
步骤2、焊前准备
使用线切割机将SiCf/SiC复合材料板切割成10mm×10mm×3mm的SiCf/SiC复合材料片；
依次使用锉刀及400-1200目的水溶性金刚砂砂纸对待焊接的两块SiCf/SiC复合材料片进行表面抛光处理，再将它们依次放入丙酮、乙醇以及去离子水中超声清洗，并使用烘箱烘干；
步骤3、连接装配
在一块SiCf/SiC复合材料片表面均匀涂覆步骤1.2所得的钎料，将另外一块SiCf/SiC复合材料片盖在所涂覆的钎料上，获得待焊件装配体；
使用定制石墨夹具固定待焊件装配体的上下表面；
步骤4、升温处理；
在真空环境下对待焊件装配体进行加热，真空度保持＜10-3Pa；
第一阶段升温速率为5℃/min，升温至500℃，保温30min；
第二阶段升温速率为12℃/min，升温至1300℃，保温30min ；
步骤5、降温处理；
在真空环境下对经过步骤4处理的待焊件装配体进行降温，真空度保持＜10-3Pa；
第一阶段降温速率为12℃/min，降温至1000℃；
第二阶段降温速率为10℃/min；降温至500℃；
最后，自然冷却至室温从在真空环境中取出，获得SiCf/SiC复合材料连接成品。
经过常温下对本实施例所制备的SiCf/SiC复合材料连接成品进行测试，其剪切强度为35.21Mpa。
本发明的钎焊连接的机理如下：参照图1，高温熔融的镍铬合金对SiCf/SiC复合材料有良好的润湿性，通过掺加所述比例硅粉改性镍铬合金粉末，使得钎料与金属与与SiCf/SiC复合材料连接处生成Ni2Si和CryCx，以保证对SiCf/SiC复合材料良好的润湿性前提下减少界面溶蚀现象，由于反应层接近消失，进而提高界面强度。
图2为本实施例所制备的SiCf/SiC复合材料连接成品SEM背散射电子像图片，图中可以看出钎料拥有良好的流动性与对SiCf/SiC复合材料的润湿性，与SiCf/SiC复合材料连接处致密无孔隙和横向裂纹，界面连接紧密无钎料溶蚀现象，保证了较高的连接强度。
图3为本实施例所制备的SiCf/SiC复合材料连接成品连接层的EDS能谱图片，展示了Ni-Cr-Si三种元素在连接层内的分布情况。C原子在界面扩散有限，表明钎料对基材界面溶蚀停止，界面反应达到平衡状态。
实施例2
一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法，包括如下步骤：
步骤1、制备钎料；
步骤1.1、将10.000g镍铬合金粉与3.274g硅粉称量混合作为原料，倒入304不锈钢真空球磨罐中，加入同样材质的直径3mm研磨球，研磨球与原料之间的质量比为10:1；将球磨罐内抽取真空，调节球磨机以300r/min转速球磨24h；采用325目筛网将得到的粉末过筛，获得合金钎料粉末；
所述镍铬合金粉中镍与铬之间的质量比为4:1；镍铬合金粉粒径范围为15-45μm，硅粉粒径范围为＜40μm；
步骤1.2、将10.000g钎料粉末与20.000g松油醇在玻璃瓶中进行磁力搅拌混合30min，得到具有良好涂覆性能且均匀混合的粘稠液体作为钎料；
步骤2、焊前准备
使用线切割机将SiCf/SiC复合材料板切割成10mm×10mm×3mm的SiCf/SiC复合材料片；
依次使用锉刀及400-1200目的水溶性金刚砂砂纸对待焊接的两块SiCf/SiC复合材料片进行表面抛光处理，再将它们依次放入丙酮、乙醇以及去离子水中超声清洗，并使用烘箱烘干；
步骤3、连接装配
在一块SiCf/SiC复合材料片表面均匀涂覆步骤1.2所得的钎料，将另外一块SiCf/SiC复合材料片盖在所涂覆的钎料上，获得待焊件装配体；
使用定制石墨夹具固定待焊件装配体的上下表面；
步骤4、升温处理；
在真空环境下对待焊件装配体进行加热，真空度保持＜10-3Pa；
第一阶段升温速率为5℃/min，升温至500℃，保温30min；
第二阶段升温速率为10℃/min，升温至1200℃，保温30min ；
步骤5、降温处理；
在真空环境下对经过步骤4处理的待焊件装配体进行降温，真空度保持＜10-3Pa；
第一阶段降温速率为10℃/min，降温至1000℃；
第二阶段降温速率为2.5℃/min；降温至500℃；
最后，自然冷却至室温从在真空环境中取出，获得SiCf/SiC复合材料连接成品。
经过常温下对本实施例所制备的SiCf/SiC复合材料连接成品进行测试，其剪切强度为25.14Mpa。
图4为本实施例所制备的SiCf/SiC复合材料连接成品SEM背散射电子像图片，图中可以看出钎料拥有良好的流动性与对SiCf/SiC复合材料的润湿性，与SiCf/SiC复合材料连接处致密无孔隙和横向裂纹，界面连接紧密无钎料溶蚀现象，保证了较高的连接强度。
实施例3
一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法，包括如下步骤：
步骤1、制备钎料；
步骤1.1、将10.000g镍铬合金粉与4.911g硅粉称量混合作为原料，倒入304不锈钢真空球磨罐中，加入同样材质的直径3mm研磨球，研磨球与原料之间的质量比为10:1；将球磨罐内抽取真空，调节球磨机以300r/min转速球磨48h；采用325目筛网将得到的粉末过筛，获得合金钎料粉末；
所述镍铬合金粉中镍与铬之间的质量比为4:1；镍铬合金粉粒径范围为15-45μm，硅粉粒径范围为＜40μm；
步骤1.2、将10.000g钎料粉末与40.000g松油醇在玻璃瓶中进行磁力搅拌混合30min，得到具有良好涂覆性能且均匀混合的粘稠液体作为钎料；
步骤2、焊前准备
使用线切割机将SiCf/SiC复合材料板切割成10mm×10mm×3mm的SiCf/SiC复合材料片；
依次使用锉刀及400-1200目的水溶性金刚砂砂纸对待焊接的两块SiCf/SiC复合材料片进行表面抛光处理，再将它们依次放入丙酮、乙醇以及去离子水中超声清洗，并使用烘箱烘干；
步骤3、连接装配
在一块SiCf/SiC复合材料片表面均匀涂覆步骤1.2所得的钎料，将另外一块SiCf/SiC复合材料片盖在所涂覆的钎料上，获得待焊件装配体；
使用定制石墨夹具固定待焊件装配体的上下表面；
步骤4、升温处理；
在真空环境下对待焊件装配体进行加热，真空度保持＜10-3Pa；
第一阶段升温速率为10℃/min，升温至500℃，保温30min；
第二阶段升温速率为15℃/min，升温至1400℃，保温60min ；
步骤5、降温处理；
在真空环境下对经过步骤4处理的待焊件装配体进行降温，真空度保持＜10-3Pa；
第一阶段降温速率为10℃/min，降温至1000℃；
第二阶段降温速率为5℃/min；降温至500℃；
最后，自然冷却至室温从在真空环境中取出，获得SiCf/SiC复合材料连接成品。
经过常温下对本实施例所制备的SiCf/SiC复合材料连接成品进行测试，其剪切强度为29.82Mpa。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，对于本领域的普通专业技术人员来说，可以对前述各实施例所记载的具体技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所保护技术方案的范围。
Claims (2)
1.一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、制备钎料，钎料由摩尔比为1.5-1:1的镍铬合金粉和硅粉组成，所述镍铬合金粉包括80wt.%的镍和20wt.%的铬，镍铬合金粉粒径范围为15-45μm，所述硅粉粒径范围为＜40μm；
步骤1.1、将镍铬合金粉与硅粉称量混合作为原料，倒入真空球磨罐中，加入同样材质的研磨球，将球磨罐内抽取真空，调节球磨机以300r/min转速球磨24h以上；采用筛网将得到的粉末过筛，获得合金钎料粉末；所述研磨球与原料之间的质量比为10:1；
步骤1.2、在合金钎料粉末中加入松油醇并在玻璃瓶中进行磁力搅拌30min以上，获得钎料；所述松油醇与合金钎料粉末之间的质量比为1:2-4；
步骤2、焊前准备；
对待焊接的两块SiCf/SiC复合材料片进行表面抛光处理，再将它们依次放入丙酮、乙醇以及去离子水中超声清洗，并烘干；
步骤3、连接装配；
在一块SiCf/SiC复合材料片表面均匀涂覆步骤1.2所得的钎料，将另外一块SiCf/SiC复合材料片盖在所涂覆的钎料上，获得待焊件装配体；
固定待焊件装配体的上下表面；
步骤4、升温处理；
在真空环境下对待焊件装配体进行加热；
第一阶段升温速率为5-10℃/min，升温至400-600℃，保温30min-1h；
由于钎料熔化区间较大，需要快速升温避免熔析现象的发生，第二阶段升温速率为10-15℃/min，升温至1200-1400℃，保温30-60min；
步骤3和步骤4中，所述真空环境要求真空度＜10-3Pa；
步骤5、降温处理；
在真空环境下对经过步骤4处理的待焊件装配体进行降温；
第一阶段降温速率为10-15℃/min，降温至1000℃；
为了避免接头与基材两种异质材料出现热应力集中产生大量裂纹缺陷，第二阶段降温速率为2.5-10℃/min；降温至500℃；
最后，自然冷却至室温从在真空环境中取出获得SiCf/SiC复合材料连接成品。
2.根据权利要求1所述的一种用于SiCf/SiC复合材料连接的钎焊连接方法，其特征在于：所述镍铬合金粉和硅粉的摩尔比为1.20:1.00。
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