JPH02108493A - セラミックス接合材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、セラミックス接合材、特に簡便な手段でもっ
て室温でばかりでなく高温でも信頼性の高い接合強度を
実現できるセラミックス接合材に関する。

（従来の技術） 今日、セラミックス材料は耐熱性、耐摩耗性、絶縁性な
ど優れた特性を有する材料であるため、広範な用途が期
待されている。しかしながら、セラミックスは脆いとい
う特性上の欠点と、硬いため難加工性であり、大型品、
複雑形状品の製造が困難であるという製造上の制約があ
る。

このような問題点を解決するために、セラミックス−金
属あるいはセラミックス同士の接合が試みられている。

セラミックス−金属の接合の場合は、耐熱性、耐摩耗性
等を必要とする部位にセラミックスを用い、これを支持
する部位に金属を用いてセラミックスの脆さによる割れ
等の問題を克服するためのものであり、また、セラミッ
クス同士の接合は大型品、複雑形状品の製造を可能とし
、しかも加工コスト等を大幅に削減し、製品コストを安
価にするためのものである。

このように、セラミックス同士あるいはセラミックス−
金属の接合は、大型異形材の製造あるいは金属との複合
材の製造に不可欠の技術である。

なお、以下にあって、セラミックス同士およびセラミッ
クス−金属の接合を単に「セラミックス接合」と総称す
る。

現在、実用化が可能であるとして検討が進められている
接合法としては、溶融酸化物による接合、拡散接合、ろ
う材による接合などが一般的である。

溶融酸化物による接合法は、ＣａＯＡＱｔＯｓ、ＭＭｎ
Ｏ３１ｎ　　ＡＱｚｏ、　、ＣａＯ５ｉｆｔ　　ＡＱｔ
Ｏｓなどガラス相を接合界面に介在させながら加熱溶融
させて接合することが特徴である。拡散接合法はセラミ
ックス同士を高圧下で接触加熱させ、セラミックス成分
を相互に拡散させて接合する方法で、例えばＡＱｚＯｓ
同士では微量のＭｇＯを含有させたり、ＳｉＣ同士では
Ｂ、Ｃ、ＺｒＢｚ等を介在させたりし、さらにＨＩＰで
の高温加圧が必要である。ろう材を用いる方法は一般に
ＡＱ−Ａｇ合金、Ｃｕ　−Ｍｎ合金、Ｔｉ　−Ｃｕ合金
等のろう材を接合界面に介在させ、これに押圧をかけな
がら高温に加熱して接合する。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、かかる従来法には次のような欠点がみら
れる。

すなわち、溶融酸化物を利用した方法では、粒界にガラ
ス相が存在するため、高温での接合強度の低下が認めら
れる。また、５ｉＪｎ　、ＡＱＮ系セラミックスの場合
、これに焼結助剤として用いられているＹ、０．は、被
接合セラミックス部材の昇温に際し、接合界面に拡散移
動を起こし、その結果母材の粒界接合強度が劣化し、高
温クリープ特性などを著しく低下させる。また、■Ｐ等
を用いる拡散接合法では、大型部材の製作は不可能であ
り、小型でかつ単純形状のものにしか適用されなくコス
トも高価となる。一方、ろう材を利用した接合では現在
利用されているろう材の組成では使用する際の温度が低
温に限られるため、高温部材として使用するのは困難で
あり、さらにＳｉＣｓ　Ｓｉ３Ｎ４などの非酸化物系セ
ラミックスとの濡れ性が悪く、接合性が劣っている。

かくして、本発明の目的は、母材セラミックスの特性に
は全く影響がなく、室温ではもちろん高温でも接合強度
の劣化は認められないセラミックス接合を実現すること
である。

さらに本発明の別の目的は、ＨＩＰなどの大型な装置を
必要とせず、比較的筒便に大形異形材などの接合が可能
となるセラミックス接合法を提供することである。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、かかる目的達成のために種々検討を重ね
た結果、まず、ろう材を用いる方法がその目的達成に最
も有効であるとの認識にたち、ろう材を用いる従来法の
考察を行い、次のような知見を得た。

■従来のろう材が高温で接合強度がほとんどないことの
一つの原因は、これまでのろう材の溶融温度が１０００
℃以下と低いためである。

■さらに室温の接合強度が低いことの原因がセラミック
スに対する濡れ性が悪いためである。

そこで、本発明者らは、これらの両方の問題を一挙に解
決する手段として、溶融温度が１０００℃以上であるＮ
ｉ−３ｉ　　Ｃｒ系ろう材をベースにし、さらにこの種
のろう材に含まれる不純物の酸化物を還元するために活
性金属のＺｒを添加した接合材が特に効果的であること
を知り、本発明を完成した。

ここに、本発明は、Ｎｉ：　６０〜６４重量％、Ｓｉ：
　２４〜３１重量％、Ｃｒ：　７〜１２重量％、および
Ｚｒ：　０．５〜２重量％の組成を有する、セラミック
ス同士またはセラミックスと金属とを接合するためのセ
ラミックス接合材である。

本発明にかかるセラミックス接合材を利用してセラミッ
クス同士または金属とセラミックスとを接合する際には
、接合界面に上記組成のセラミックス接合材を介在させ
るとともに、Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲
気下で１０００℃以上１４００℃以下の温度に保持する
のがよい。

前記セラミックス接合材を使ったセラミックス接合法に
あって、好ましくは、前記セラミックスまたは金属の被
接合材と前記接合材との間にＣａ５ｉｚ粉末などのＣａ
５ｔ系脱酸剤を介在させてもよく、その場合にはセラミ
ックス表面の濡れ性は一層改善される。このＣａ５ｔ系
脱酸剤の利用は、ＳｉＣと鋼との接合の際などに特に好
ましい。

本発明にあって接合すべきセラミックスの種類は特に制
限されないが、ＡＱｔＯｓ系、ＳｉＣ系さらには５ｉＪ
Ｌ系などが例示される。特に、ＳｉＣ系は高性能熱交換
器の管材として注目され、異形化への接合法の開発が強
く求められていることから、本発明の処理対象としては
望ましい。金属としては用途の面からステンレス鋼ある
いはＮｉ金属および合金などが例示される。

これら被接合材は接合に際して、必要により、接合面の
処理を行うが、それには単に平坦面を機械的に形成する
方法と、セラミックス面の濡れ性が悪い場合には予めメ
タライジングなどの処理を行うなどの方法とが包含され
る。

（作用） 次に、本発明において接合材（以下にあって「ろう材」
ともいう）組成および接合条件を上述のように限定した
理由について詳述する。

本発明にあっては、ろう材の溶融温度が１０００℃以上
となるようにＮｉ−５ｔ−Ｃｒ系の組成割合を選定した
。Ｎｉ：　６０〜６４重量％、Ｓｉ：　２４〜３１重量
％、およびＣｒ：　７〜１２重量％の範囲でＣｒ５ｉｔ
　５Ｎｉｓ　Ｓｉ等の安定な金属間化合物を生成させ、
融点が１０００〜１４００℃となるのである。

本発明にあってはこれらの組成にさらに活性金属のＺｒ
を０．５〜２重量％を添加する。ｚｒの還元作用を利用
して不純物酸化物を除去し、接合性を高めるためであり
、Ｚｒ量がこの範囲を超えて多量に添加されると融点が
高くなり過ぎ、前述の金属間化合物の生成を阻害し接合
が困難となり、一方、０．２％未満だとその効果がない
。

本発明によれば、このろう材だけでセラミックスの接合
は可能であるが、さらに接着強度を向上させるとともに
熱応力を緩和するために、ろう材とセラミックス（ある
いは金属）との間に還元作用の強い（：ａＳｉインサー
ト材を挿入して接合することがより効果的である。セラ
ミックスと金属との接合に際しては、金属とろう材との
間にこのインサート材を挿入することが好ましい。

本発明にかかる接合材を利用したセラミックス接合法に
あっては真空雰囲気下で加熱処理することによりろう材
を溶融させるとともにセラミックス表面を濡らすが、そ
のときの圧力が１０−’Ｔｏｒｒを超えると、つまり真
空度が低下すると少量の酸素が雰囲気内に侵入してきて
接合物質に介入して、接合性が低下することがある。そ
のため本発明にあっては１０−’Ｔｏｒｒ以下の真空雰
囲気とするのがよい。また、窒素、アルゴン等の不活性
雰囲気でもよいが、１０−　’Ｔｏｒｒ以下の真空に相
当するレベルの酸素濃度になるのがよい。

接合温度は一般に１０００℃以上、１４００℃以下であ
り、１０００℃未満ではろう材の溶融温度が１０００℃
以上に制限されているため接合せず、一方１４００℃を
超えるとろう材が溶融して流出してしまい、接合が不可
能となることがある。

接合時間は、本発明の上述の条件下では通常のセラミッ
クスでは３０〜１２０分程度であり、一方金属との接合
を行う場合には金属の熱伝導率が大きいことからこれよ
りも短時間でよい。

本発明により接合が完了してからは、必要により後処理
としての熱応力緩和熱処理を行ってもよい。

次に、本発明の作用効果についてその実施例によってさ
らに具体的に説明する。

実施例 第１表に示す各種接合材を使用して、セラミックス同士
およびセラミックスと金属（ステンレス鋼およびＮｉ金
属）との接合を行った。

接合セラミックスおよび金属の種類そしてそのときの接
合条件を同じく第１表にまとめて示す。

なお、接合時間はすべて６０分とした。

得られた接合セラミックス（セラミックス−金属）は、
その接着性を評価するために、室温および８００℃での
接着強度を測定した。結果は同じく第１表にまとめて示
す。接着強度の測定は接合材の引張試験によって行い、
破断時の荷重を接合面積で除して接着強度とした。

第１表の結果からも分かるように本発明によれば、十分
が接着強度が得られる。なお、実験に供した各種ろう材
はいずれも熱膨張係数の点でも十分に満足するものであ
った。

（発明の効果） 以上詳述してきたように、本発明により室温および高温
での優れた強度特性を有する接合体を得ることができ、
さらに従来の旧Ｐ法と比較してより筒便な手段で接合が
可能となるなど安価となるため、大形異形材あるいは金
属との複合材へとセラミックスの適用範囲が一層拡がり
、本発明のセラミックス加工の分野への寄与は著しい。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｎｉ：６０〜６４重量％、Ｓｉ：２４〜３１重量％、Ｃ
   ｒ：７〜１２重量％、およびＺｒ：０．５〜２重量％の
   組成を有する、セラミックス同士またはセラミックスと
   金属とを接合するためのセラミックス接合材。