JPH0571544B2 - - Google Patents
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- JPH0571544B2 JPH0571544B2 JP59034787A JP3478784A JPH0571544B2 JP H0571544 B2 JPH0571544 B2 JP H0571544B2 JP 59034787 A JP59034787 A JP 59034787A JP 3478784 A JP3478784 A JP 3478784A JP H0571544 B2 JPH0571544 B2 JP H0571544B2
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- ceramics
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Landscapes
- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
この発明は窒化物系セラミツクス用の接合用イ
ンサート材に関するもので、特にSi3N4同士、あ
るいはSi3N4と他の金属とを接合するのに用いる
インサート材に係る。 近年におけるセラミツクス材料の進歩はめざま
しく、高純度の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物
及び珪化物等を原料として、より一層高度な性能
を有する種々のセラミツクスが開発されている。
これらは、天然の原料から製造される従来のセラ
ミツクスに対して、ニユーセラミツクスと呼ば
れ、耐熱用、電子機器用、光学用等の各種分野に
おいて広く活用されている。 ところで、上記のように各種性質の改善された
ニユーセラミツクスにおいても、機械的衝撃及び
熱的衝撃に弱いという共通の欠点があり、この欠
点を解消することが望まれている。この欠点を補
い、さらにはセラミツクスの応用分野を拡大する
ために、セラミツクスを他の材料、例えば金属と
接合することが考えられる。現在のところ、ニユ
ーセラミツクスの内でも、酸化物系のセラミツク
スに関しては、種々の接合法が提案され、また実
用化されている。しかしながら、ニユーセラミツ
クスの内でも、フアインセラミツクスと呼ばれて
いる窒化物系のセラミツクスに関しては、その開
発歴史も浅いことから、未だにその接合方法が確
立されていないのが現状である。 この発明は上記に鑑みなれたもので、その目的
は、上記のような窒化物系セラミツクス同士を、
あるいは窒化物系セラミツクスとInconel等の金
属とを、良好な状態で接合し得るインサート材を
提供することにある。 上記目的に沿うこの発明の窒化物系セラミツク
スの接合用インサート材は、重量比率において、
20％より多く、かつ70％以下のCrを含有し、さ
らに５％以上で65％以下のFeと、15％以上で55
％以下のNiとを含有することを特徴とするもの
となる。 上記のようなインサート材を、被接合面間に介
設して、10-4〜10-6Torr程度の真空中、あるい
は不活性ガス気中に保持すると共に、若干の加圧
（0.2〜0.3ｇ／mm2程度）を行い、全体を1300〜
1350℃に加熱してインサート材を溶融することに
よつて、良好な接合部を得ることができる。 Crを20％より多く、かつ70％以下（重量％以
下同じ）としたのは、Crが20％以下の場合には
セラミツクス側に剥離状のき裂や不完全溶解が発
生し、一方Crが70％を越えた場合には融点が著
しく高くなり、反応性が悪くなり、良好な接合部
を得ることが出来ないためである。 上記インサート材には、良好な接合部を得るた
め、さらに５％以上で65％以下のFeと、15％以
上で55％以下のNiとを含有させることが必要で
ある。また、上記インサート材の残部には、Fe
及び／またはNi以外の他の元素、例えばＣ、Ti、
Nb、Ｖ、Al等を含むことがある。 次にこの発明のインサート材の具体的な実施例
につき、図面を参照しつつ詳細に説明する。 種々の組成を有するインサート材を用いて接合
テストを行つたので、最初にその際の接合条件に
ついて説明する。なお、試片としては、直径10
mm、長さ10mmのSi3N4製の丸棒を用いた。 まず、試片の接合面間に10〜50μｍ程度の厚さ
のインサート材を載置し、10-4〜10-6Torr程度
の真空容器中に配置すると共に、試片に対して20
ｇ程度の加圧力を負荷しておく。この常温の状態
から、第１図に示すように、２〜３時間の昇温時
間（T1）でもつて、1300〜1350℃にまで加熱す
る。この温度に達した直後に、あるいはこの温度
で２時間以内の適当な時間（T2）だけ保持した
後に、加熱を停止して炉内冷却を行う。炉内冷却
時間（T3）は５時間程度である。なお、上記に
おける1300〜1350℃での保持時間は零でもよい訳
であるが、インサート材をより一層確実に溶融さ
せるため、加熱作業の安定性を考慮して、所定時
間だけ保持するようにするのが好ましい。また、
保持時間を２時間より長くしても接合状態に変化
はみられないために、長時間にわたつて加熱下に
保持することも可能ではあるが、作業能率を考慮
して２時間以下の時間とするのが好ましい。 第２図には、Cr−Ni−Fe系において、種々の
成分を有するインサート材を用いた接合テストの
結果を示す。図のように、Crが20％以下の場合
には、セラミツクスに剥離状のき裂が発生した
り、あるいはシクロクラツクが発生し、またCr
が70％より多い場合には、インサート材の融点の
上昇に起因する不完全溶解が発生しており、Cr
が20〜70％の範囲内のものが比較的良好な結果を
示すことが明らかである。 また同図から、Ni、Feについても同様に、良
好な接合結果を得るためには、Feを５％以上で
65％以下、Niを15％以上で55％以下とする必要
があることが明らかである。 第３図には、上記範囲内の成分（Cr：24％、
Ni：25％、Fe：51％）を有するインサート材を
用い、加熱温度1350℃、保持時間０分にてSi3N4
同士を接続した場合の接合部分の顕微鏡写真を示
す。同図に示すように、セラミツクスとインサー
ト材との間に遷移層が形成され、良好な接続状態
の得られることが明らかである。また、第４図に
は上記継手の剪断強度のテスト結果を示すが、同
図から比較的強度を有する継手が得られることが
明らかでる。 なお、上記のような遷移層の形成されるメカニ
ズム及び遷移層における具体的な成分分布等につ
いては明確ではないが、セラミツクス中に含有さ
れていた酸化アルミ、酸化カリウムがインサート
材側へと拡散すると共に、インサート材側からは
ニツケルがセラミツクス側へと拡散しているこ
と、及びセラミツクスとインサート材との境界部
にはクロムが比較的多量に存することを確認して
いる。このことから、上記のような接合は、上記
した相互拡散によつて行われると共に、さらに境
界部にクロム窒化物が形成され、このクロム窒化
物を介してセラミツクスとインサート材との化学
的な接合が行われたためであろうと推察される。 第１表には、Cr、Ni、Fe以外の他の成分
（Ti、Nb、Ｖ、Al）を含有するインサート材を
用いた接合テストの結果を示す。同表において○
は接合状態が良好なもの、×は良好でないものを
それぞれ示しているが、同表から、Cr、Fe、Ni
が本発明の範囲内に存するインサート材において
は、他の成分が存在しても良好な接合状態の得ら
れることが明らかである。
ンサート材に関するもので、特にSi3N4同士、あ
るいはSi3N4と他の金属とを接合するのに用いる
インサート材に係る。 近年におけるセラミツクス材料の進歩はめざま
しく、高純度の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物
及び珪化物等を原料として、より一層高度な性能
を有する種々のセラミツクスが開発されている。
これらは、天然の原料から製造される従来のセラ
ミツクスに対して、ニユーセラミツクスと呼ば
れ、耐熱用、電子機器用、光学用等の各種分野に
おいて広く活用されている。 ところで、上記のように各種性質の改善された
ニユーセラミツクスにおいても、機械的衝撃及び
熱的衝撃に弱いという共通の欠点があり、この欠
点を解消することが望まれている。この欠点を補
い、さらにはセラミツクスの応用分野を拡大する
ために、セラミツクスを他の材料、例えば金属と
接合することが考えられる。現在のところ、ニユ
ーセラミツクスの内でも、酸化物系のセラミツク
スに関しては、種々の接合法が提案され、また実
用化されている。しかしながら、ニユーセラミツ
クスの内でも、フアインセラミツクスと呼ばれて
いる窒化物系のセラミツクスに関しては、その開
発歴史も浅いことから、未だにその接合方法が確
立されていないのが現状である。 この発明は上記に鑑みなれたもので、その目的
は、上記のような窒化物系セラミツクス同士を、
あるいは窒化物系セラミツクスとInconel等の金
属とを、良好な状態で接合し得るインサート材を
提供することにある。 上記目的に沿うこの発明の窒化物系セラミツク
スの接合用インサート材は、重量比率において、
20％より多く、かつ70％以下のCrを含有し、さ
らに５％以上で65％以下のFeと、15％以上で55
％以下のNiとを含有することを特徴とするもの
となる。 上記のようなインサート材を、被接合面間に介
設して、10-4〜10-6Torr程度の真空中、あるい
は不活性ガス気中に保持すると共に、若干の加圧
（0.2〜0.3ｇ／mm2程度）を行い、全体を1300〜
1350℃に加熱してインサート材を溶融することに
よつて、良好な接合部を得ることができる。 Crを20％より多く、かつ70％以下（重量％以
下同じ）としたのは、Crが20％以下の場合には
セラミツクス側に剥離状のき裂や不完全溶解が発
生し、一方Crが70％を越えた場合には融点が著
しく高くなり、反応性が悪くなり、良好な接合部
を得ることが出来ないためである。 上記インサート材には、良好な接合部を得るた
め、さらに５％以上で65％以下のFeと、15％以
上で55％以下のNiとを含有させることが必要で
ある。また、上記インサート材の残部には、Fe
及び／またはNi以外の他の元素、例えばＣ、Ti、
Nb、Ｖ、Al等を含むことがある。 次にこの発明のインサート材の具体的な実施例
につき、図面を参照しつつ詳細に説明する。 種々の組成を有するインサート材を用いて接合
テストを行つたので、最初にその際の接合条件に
ついて説明する。なお、試片としては、直径10
mm、長さ10mmのSi3N4製の丸棒を用いた。 まず、試片の接合面間に10〜50μｍ程度の厚さ
のインサート材を載置し、10-4〜10-6Torr程度
の真空容器中に配置すると共に、試片に対して20
ｇ程度の加圧力を負荷しておく。この常温の状態
から、第１図に示すように、２〜３時間の昇温時
間（T1）でもつて、1300〜1350℃にまで加熱す
る。この温度に達した直後に、あるいはこの温度
で２時間以内の適当な時間（T2）だけ保持した
後に、加熱を停止して炉内冷却を行う。炉内冷却
時間（T3）は５時間程度である。なお、上記に
おける1300〜1350℃での保持時間は零でもよい訳
であるが、インサート材をより一層確実に溶融さ
せるため、加熱作業の安定性を考慮して、所定時
間だけ保持するようにするのが好ましい。また、
保持時間を２時間より長くしても接合状態に変化
はみられないために、長時間にわたつて加熱下に
保持することも可能ではあるが、作業能率を考慮
して２時間以下の時間とするのが好ましい。 第２図には、Cr−Ni−Fe系において、種々の
成分を有するインサート材を用いた接合テストの
結果を示す。図のように、Crが20％以下の場合
には、セラミツクスに剥離状のき裂が発生した
り、あるいはシクロクラツクが発生し、またCr
が70％より多い場合には、インサート材の融点の
上昇に起因する不完全溶解が発生しており、Cr
が20〜70％の範囲内のものが比較的良好な結果を
示すことが明らかである。 また同図から、Ni、Feについても同様に、良
好な接合結果を得るためには、Feを５％以上で
65％以下、Niを15％以上で55％以下とする必要
があることが明らかである。 第３図には、上記範囲内の成分（Cr：24％、
Ni：25％、Fe：51％）を有するインサート材を
用い、加熱温度1350℃、保持時間０分にてSi3N4
同士を接続した場合の接合部分の顕微鏡写真を示
す。同図に示すように、セラミツクスとインサー
ト材との間に遷移層が形成され、良好な接続状態
の得られることが明らかである。また、第４図に
は上記継手の剪断強度のテスト結果を示すが、同
図から比較的強度を有する継手が得られることが
明らかでる。 なお、上記のような遷移層の形成されるメカニ
ズム及び遷移層における具体的な成分分布等につ
いては明確ではないが、セラミツクス中に含有さ
れていた酸化アルミ、酸化カリウムがインサート
材側へと拡散すると共に、インサート材側からは
ニツケルがセラミツクス側へと拡散しているこ
と、及びセラミツクスとインサート材との境界部
にはクロムが比較的多量に存することを確認して
いる。このことから、上記のような接合は、上記
した相互拡散によつて行われると共に、さらに境
界部にクロム窒化物が形成され、このクロム窒化
物を介してセラミツクスとインサート材との化学
的な接合が行われたためであろうと推察される。 第１表には、Cr、Ni、Fe以外の他の成分
（Ti、Nb、Ｖ、Al）を含有するインサート材を
用いた接合テストの結果を示す。同表において○
は接合状態が良好なもの、×は良好でないものを
それぞれ示しているが、同表から、Cr、Fe、Ni
が本発明の範囲内に存するインサート材において
は、他の成分が存在しても良好な接合状態の得ら
れることが明らかである。
【表】
また上記インサート材（Cr：23.5％、Ni：24.5
％、Fe：48.5％、Ti：２％、Nb：1.5％）を用い
て、加熱温度1300℃、保持時間30分にてセラミツ
クス同士を接合した場合の接合部の顕微鏡写真を
第５図に、またその場合の継手の剪断強度のテス
ト結果を第６図にそれぞれ示すが、これから、他
の成分を有するインサート材を用いても良好な接
合状態の得られることが明らかである。 以上にこの発明のインサート材の実施例の説明
したが、この発明のインサート材は上記実施例に
限られるものではなく種々変更して実施すること
が可能である。例えば上記においては、セラミツ
クス（Si3N4）同士を接合したテスト結果を示し
たが、インサート材とInconel713C等の金属との
接合性は良好な訳であり、セラミツクと金属との
間に上記インサート材を介設することにより、上
記と同様に良好な接合状態の得られることを確認
している。また、インサート材中へは上記以外の
成分も添加し得ること、及びさらに上記インサー
ト材中には若干の、Ｃ等の不可避不純物が含まれ
てもその性能に影響を及ぼさないことも確認して
いる。 この発明の窒化物系セラミツクスの接合用イン
サート材は上記のように構成されたものであり、
したがつてこの発明のインサート材を用いれば、
従来よりその接合が不可能とされていた窒化物系
セラミツクスを、それ同士で、あるいは他の金属
と接合することが可能となる。
％、Fe：48.5％、Ti：２％、Nb：1.5％）を用い
て、加熱温度1300℃、保持時間30分にてセラミツ
クス同士を接合した場合の接合部の顕微鏡写真を
第５図に、またその場合の継手の剪断強度のテス
ト結果を第６図にそれぞれ示すが、これから、他
の成分を有するインサート材を用いても良好な接
合状態の得られることが明らかである。 以上にこの発明のインサート材の実施例の説明
したが、この発明のインサート材は上記実施例に
限られるものではなく種々変更して実施すること
が可能である。例えば上記においては、セラミツ
クス（Si3N4）同士を接合したテスト結果を示し
たが、インサート材とInconel713C等の金属との
接合性は良好な訳であり、セラミツクと金属との
間に上記インサート材を介設することにより、上
記と同様に良好な接合状態の得られることを確認
している。また、インサート材中へは上記以外の
成分も添加し得ること、及びさらに上記インサー
ト材中には若干の、Ｃ等の不可避不純物が含まれ
てもその性能に影響を及ぼさないことも確認して
いる。 この発明の窒化物系セラミツクスの接合用イン
サート材は上記のように構成されたものであり、
したがつてこの発明のインサート材を用いれば、
従来よりその接合が不可能とされていた窒化物系
セラミツクスを、それ同士で、あるいは他の金属
と接合することが可能となる。
第１図はこの発明のインサート材を用いた接合
法での温度履歴を示すグラフ、第２図はこの発明
のインサート材の成分範囲の一例を示すための
Cr−Ni−Fe三元系状態図、第３図は上記インサ
ート材を用いた接合部の金属組織を示す図、第４
図は前記継手の剪断強度のテスト結果を示すグラ
フ、第５図は他の成分を有するインサート材を用
いた接合部の金属組織を示す図、第６図は前記継
手の剪断強度のテスト結果を示すグラフである。
法での温度履歴を示すグラフ、第２図はこの発明
のインサート材の成分範囲の一例を示すための
Cr−Ni−Fe三元系状態図、第３図は上記インサ
ート材を用いた接合部の金属組織を示す図、第４
図は前記継手の剪断強度のテスト結果を示すグラ
フ、第５図は他の成分を有するインサート材を用
いた接合部の金属組織を示す図、第６図は前記継
手の剪断強度のテスト結果を示すグラフである。
Claims (1)
- １ 重量比率において、20％より多く、かつ70％
以下のCrを含有し、さらに５％以上で65％以下
のFeと、15％以上で55％以下のNiとを含有する
ことを特徴とする窒化物系セラミツクスの接合用
インサート材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3478784A JPS60180968A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | 窒化物系セラミツクスの接合用インサ−ト材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3478784A JPS60180968A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | 窒化物系セラミツクスの接合用インサ−ト材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60180968A JPS60180968A (ja) | 1985-09-14 |
| JPH0571544B2 true JPH0571544B2 (ja) | 1993-10-07 |
Family
ID=12423983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3478784A Granted JPS60180968A (ja) | 1984-02-24 | 1984-02-24 | 窒化物系セラミツクスの接合用インサ−ト材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60180968A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5388940B2 (ja) * | 2010-04-28 | 2014-01-15 | 株式会社デンソー | 接合体及びその製造方法 |
| JP5437304B2 (ja) | 2010-04-28 | 2014-03-12 | 株式会社デンソー | 温度センサ素子及びその製造方法、温度センサ |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59195590A (ja) * | 1983-04-15 | 1984-11-06 | 株式会社日立製作所 | 窒化物系セラミックス体の金属化方法 |
-
1984
- 1984-02-24 JP JP3478784A patent/JPS60180968A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59195590A (ja) * | 1983-04-15 | 1984-11-06 | 株式会社日立製作所 | 窒化物系セラミックス体の金属化方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60180968A (ja) | 1985-09-14 |
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