CN114473289A - 一种AgCu基钎料及其钎焊连接金刚石和铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种AgCu基钎料及其钎焊连接金刚石和铜的方法，AgCu基钎料的组成为AgCu‑mSn‑nTi是以72Ag‑28Cu共晶粉末、Sn粉、TiH2粉为原料制备得到；按照质量百分比包括：m％Sn、n％Ti、余量为Ag和Cu；其中，m为5‑20的任意数；n为0.5‑5的任意数。采用该AgCu基钎料在真空条件下，对金刚石和铜进行钎焊连接，钎焊温度为720‑780℃，保温时间为5‑20min。利用所述AgCu基钎料用于金刚石和铜钎焊连接，能够有效降低连接温度，避免了金刚石石墨化风险，同时获得了高强度的钎焊接头，为金刚石微波窗的制备提供了可靠的连接技术，能够推动核聚变堆用金刚石微波窗组件的制备关键技术的发展。

Description

一种AgCu基钎料及其钎焊连接金刚石和铜的方法
技术领域
本发明属于钎焊领域，尤其涉及一种AgCu基钎料及其钎焊连接金刚石和铜的方法。
背景技术
目前世界各国都在致力于清洁能源的发展，其中水能、太阳能、风能发电发展潜力有限，核裂变能虽然产能高，然而核原料资源有限，且存在着较大的安全隐患。核聚变能凭借着其资源充足、无碳排放、核辐射污染低、产能高、安全性高等优点，是有望彻底解决人类能源问题的清洁能源，吸引着越来越多的国家不惜耗费大量的人力和物力开展核聚变相关的研究。
核聚变反应的进行需要利用电子回旋共振加热系统(EC&RH)产生的大功率微波将处于高真空下的等离子体加热至数千甚至上亿摄氏度。大功率微波在传输过程中需要透过微波窗口进入高真空环形聚变腔，为了实现微波的高效率传输和维持腔内高真空环境，微波窗口必须具有高透过率、低介电损耗、高气密性、高强度、高热导率等特性，目前最为理想的材料为人造光学级金刚石膜片。微波窗组件中金刚石膜片需要与铜环相连，铜环外层通循环水以带走加热过程中产生的热量，避免高温对金刚石膜片造成损伤。由于金刚石和纯铜物性差异太大，在焊接热循环条件下极易产生较大的残余应力。较大的残余应力可能导致接头中产生微裂纹等缺陷，影响接头强度及气密性。这一问题成为制约我国核聚变装置关键组件制造的一大瓶颈，如何实现金刚石与纯铜之间高强度、高气密性封接是建造我国聚变实验装置亟待解决的关键难题之一。
要实现金刚石与铜的高质量连接需要克服以下几个难题：1)金刚石高温碳化：金刚石在高于800℃的环境下会发生碳化，严重影响微波窗的滤波性，降低微波加热效率以及增大微波窗的介电损耗；2)金刚石难润湿：由于金刚石的化学惰性以及高界面能，金刚石难于被一般的金属润湿；3)接头残余应力大：由于金刚石和铜的物性差异非常大，热膨胀系数不匹配容易在接头内产生较大的残余应力，降低接头强度甚至直接导致接头内微裂纹的产生，影响微波窗的服役稳定性。目前国内外开发了真空钎焊、激光钎焊等工艺连接金刚石。激光钎焊仅适用于金刚石颗粒的连接，且容易导致金刚石石墨化。真空钎焊不仅适合于厚膜金刚石的连接，还可以有效减轻金刚石石墨化程度。
目前适用于金刚石真空钎焊的钎料主要有Ni基、Cu基和Ag基活性钎料等。Ni基钎料钎焊温度普遍偏高，不仅会导致接头内产生较大的残余应力，也会增大金刚石在焊接过程中石墨化风险。采用低熔点的Cu-Sn-Ti钎料钎焊金刚石，能够有效减轻连接时金刚石的热损伤，然而接头内大量的脆性Cu-Ti、Cu- Sn化合物降低了接头塑性。采用AgCuInTi钎料钎焊连接金刚石颗粒时，虽然In 的添加降低了连接时钎焊温度，但是在金刚石界面处析出了Ti3InC反应相，降低了金刚石的界面结合强度。目前尚未形成坚实的理论指导金刚石材料的低温、高强度连接。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种AgCu基钎料及其钎焊连接金刚石和铜的方法，利用本发明所述AgCu基钎料用于金刚石和铜钎焊连接，能够有效降低连接温度，避免了金刚石石墨化风险，同时获得了高强度的钎焊接头，为金刚石微波窗的制备提供了可靠的连接技术，能够推动核聚变堆用金刚石微波窗组件的制备关键技术的发展。
本发明具体技术方案如下：
本发明提供了一种AgCu基钎料，所述AgCu基钎料的组成为AgCu-mSn- nTi是以72Ag-28Cu共晶粉末、Sn粉、TiH2粉为原料制备得到；按照质量百分比包括：m％Sn、n％Ti、余量为Ag和Cu；其中，m为5-20的任意数；n为0.5- 5的任意数。
本发明所述72Ag-28Cu共晶粉末中Ag与Cu的质量比为72:28；因此，AgCu 基钎料中Ag和Cu质量比也为72:28。
优选地，AgCu基钎料的组成为AgCu-mSn-nTi，按照质量百分比包括：m％ Sn、n％Ti、余量为Ag和Cu；其中，m＝10-20的任意数，n为1、2或3。
优选地，AgCu基钎料的组成为AgCu-10Sn-1Ti，按照质量百分比包括： 10％Sn、1％Ti、余量为Ag和Cu。
优选地，制备AgCu基钎料的方法为机械球磨法，具体包括如下步骤：将 72Ag-28Cu共晶粉末与Sn粉、TiH2粉按照质量配比混合后、球磨得到AgCu基钎料；其中，球磨时间为1-4h，球磨转速为100-500r/min；更优选地，以硬质合金球为磨球，球料比为3-8:1。
优选地，72Ag-28Cu共晶粉末、Sn粉、TiH2粉的纯度均≥99.0％。
本发明还提供了一种采用AgCu基钎料钎焊连接金刚石和铜的方法，以上述任意一种AgCu基钎料在真空条件下，对金刚石和铜进行钎焊连接，钎焊温度为720-780℃，保温时间为5-20min。
优选地，所述AgCu基钎料组成为AgCu-10Sn-1Ti，按照质量百分比包括： 10％Sn、1％Ti、余量为Ag和Cu；钎焊时，按金刚石/AgCu基钎料/铜三明治方式进行钎焊连接，钎焊温度为750℃，保温时间为10min。
优选地，钎焊连接时采用程序升温方式将温度升至钎焊温度，具体地，以8- 15℃/min的升温速率将温度由室温升至钎焊温度，保温5-20min；然后以6- 10℃/min的速率降温至280-320℃，自然冷却至室温。
优选地，所述真空度≤8×10-3Pa。
与现有技术相比，本发明有益效果为：
(1)本发明通过对钎料组成以及配比的调控，特别将活性元素Ti含量的限定到特定范围，既实现了AgCu基钎料对金刚石的有效润湿，又避免了金刚石界面脆性反应层(TiC反应层)的过分生长以及钎焊接头内脆性化合物的大量生成对钎焊接头强度的不利影响；
发明人团队研究过程中发现，钎焊过程中活性元素Ti会与母材金刚石表面 C原子反应生成TiC反应层，此过程是实现金刚石润湿的关键步骤。TiC在金刚石界面起到了连接金刚石和钎料合金的桥梁作用，对接头强度也有直接影响。由于TiC属于硬脆碳化物，其生长应受到限制，过度生长将增加金刚石和TiC的界面应力，甚至导致TiC反应层中产生微裂纹等缺陷，严重影响接头强度。TiC 的生长主要受钎料中Ti元素含量的影响，随着Ti元素含量的增加，金刚石界面 TiC反应层不断加厚，这也是导致超过特定比例时，接头强度下降的主要原因之一。
本发明中特定配比的Sn能够降低钎料的熔点，实现金刚石和铜在较低温度下的钎焊连接，避免了高温下金刚石的热损伤以及由较高焊接温度引起的残余应力，有效避免了在较高温度下金刚石石墨化风险；
(2)进一步提供了采用AgCu基钎料钎焊连接金刚石和铜的方法，通过钎焊温度、时间、钎料组成三者的协同，调控钎焊接头组织中相组成以及分布，进而得到高强度的焊接接头，为金刚石微波窗的制备提供了可靠的连接技术；
特别是研究中发现，当AgCu基钎料组成为AgCu-10Sn-1Ti，钎焊温度为钎焊温度为750℃，保温时间为10min时，钎缝内主要由Ag(s,s)、Cu(s,s)、CuSn3Ti5以及少量Cu2Ti组成，此时钎焊接头的剪切强度高达256.1MPa，达到金刚石母材85.4％以上。
附图说明
图1为采用实施例1所述钎料获得的金刚石膜片与纯铜钎焊接头显微组织形貌；
图2为采用实施例2所述钎料获得的金刚石膜片与纯铜钎焊接头显微组织形貌；
图3为采用实施例3所述钎料获得的金刚石膜片与纯铜钎焊接头显微组织形貌；
图4为采用实施例4所述钎料获得的金刚石膜片与纯铜钎焊接头显微组织形貌；
图5为采用实施例5所述钎料获得的金刚石膜片与纯铜钎焊接头显微组织形貌；
图6为采用实施例6所述钎料获得的金刚石膜片与纯铜钎焊接头显微组织形貌；
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
本发明所述AgCu基钎料的组成以AgCu-mSn-nTi表示；其中，m为钎料中 Sn的质量百分比(wt.％)、n为钎料中Ti的质量百分比(wt.％)，AgCu质量百分比之和为100-m-n，Ag和Cu的质量比为72:28；m为5-20的任意数；n为0.5- 5的任意数。
实施例1
一种AgCu基钎料，其组成为AgCu-10Sn-1Ti，按照质量百分比包括： 10wt％Sn、1％Ti、89％AgCu；其中，Ag和Cu的质量比为72:28。所述AgCu基钎料按照如下方法制备得到：将72Ag-28Cu共晶粉(99.5wt.％)、纯Sn粉 (99wt.％)、TiH2粉(99wt.％)上述质量配比进行称量，混合得到的合金粉末总量为10g；将合金粉末置于装有丙酮的球磨罐中，添加硬质合金球，球料比为 5:1；设定行星式球磨机转速200r/min，球磨时间2h；球磨后将粉末倒出、晾干，得到AgCu基钎料粉末。
利用该AgCu基钎料钎焊连接金刚石和铜的方法，具体包括如下步骤：
(1)母材处理：用SiC砂纸将纯铜(99.95wt.％，10×10×4mm3)所有表面打磨以去除氧化膜，并将待焊接面(10×10mm2)打磨至2000目。然后将纯铜以及金刚石膜片(5×5×1mm3)置于丙酮中超声清洗5min，取出晾干备用；
(2)焊接试样装配：按金刚石/AgCu基钎料/铜三明治结构将试样装配于石墨模具中；具体地，首先取AgCu基钎料粉末置于纯铜表面，将AgCu基钎料粉末铺展成与金刚石膜片近似的形状与大小，钎料铺设过程中尽量保证其厚度均匀；然后将金刚石膜片轻轻放置在钎料表面，形成金刚石/AgCu基钎料/铜三明治结构；在金刚石上放置钼块以添加压力，实现材料间充分接触；
(3)真空钎焊：将放有焊接试样的模具置于真空钎焊炉中，待炉中真空度低于8×10-3Pa，以10℃/min速度升温至750℃并保温10min，然后以6℃/min 速度降温至300℃，关闭加热，自然冷却至室温，得到钎焊接头。
实施例1钎焊完成后，得到的钎焊接头背散射微观组织形貌如图1所示；由图1(a)中可以看出焊缝界面完整，无明显缺陷，接头端部有明显钎料溢出现象；图1(b)为钎缝局部显微组织放大图，结合EDS表征，得出接头内主要由白色相Ag(s,s)、灰色相Cu(s,s)、浅灰色相CuSn3Ti5以及少量深灰色颗粒相 Cu2Ti组成。
实施例2-6
与实施例1相比，区别仅仅在于AgCu基钎料组成不同；AgCu基钎料的制备方法以及钎焊连接金刚石和铜的方法、参数均与实施例1相同。实施例2-6 AgCu基钎料的组成如下表1所示。
表1、AgCu基钎料的组成
AgCu基钎料的组成(AgCu-mSn-nTi)
实施例2 AgCu-10Sn-2Ti
实施例3 AgCu-10Sn-3Ti
实施例4 AgCu-5Sn-1Ti
实施例5 AgCu-15Sn-1Ti
实施例6 AgCu-20Sn-1Ti
实施例2-6得到的钎焊接头的背散射微观组织形貌图如图2-6所示，具体情况如下：
(1)由实施例1-3的显微组织形貌图可以看出，当Sn含量为10wt.％，Ti 含量为1wt.％时，钎缝内主要由Ag(s,s)、Cu(s,s)、CuSn3Ti5以及少量Cu2Ti组成。随着Ti含量的增加，接头内相组成无明显变化，但是焊缝内CuSn3Ti5含量明显增加。CuSn3Ti5的析出以及分布主要取决于Sn、Ti元素的富集。随着钎料内Ti元素的增加，提供了更多的Ti元素参与反应，导致接头内析出更多的 CuSn3Ti5，CuSn3Ti5属于硬脆相，其含量增加将导致焊缝塑性下降；
(2)由实施例1、4、5、6的显微组织形貌图可以看出，当钎料中Ti含量设定为1wt.％，Sn含量为5wt.％时，钎缝由Ag(s,s)、Cu(s,s)+CuSn3Ti5组织组成，且各相在钎缝内分布均匀，无明显富集现象；当Sn含量为10wt.％，钎缝中Cu(s,s)+CuSn3Ti5组织消失，取而代之为块状的Cu(s,s)和CuSn3Ti5，且 CuSn3Ti5富集于钎缝端部；当Sn含量为15wt.％，钎缝中仍主要由Ag(s,s)、Cu(s, s)、CuSn3Ti5以及少量Cu2Ti组成，但在钎缝端部出现了Cu5Sn的析出，进一步说明Sn在钎焊条件下有向钎缝端部富集的趋势；进一步增加钎料中Sn含量至20wt.％，CuSn3Ti5含量明显降低，大量的Cu5Sn均布于钎缝。
实施例7-10
所述AgCu基钎料的组成与制备方法均与实施例1相同；
利用该AgCu基钎料钎焊连接金刚石和铜的方法，方法和步骤重复实施例 1，区别仅仅在于步骤(3)真空钎焊时，钎焊的温度和保温时间不同，实施例7- 10具体钎焊参数如下表2所示。
表2、实施例7-10钎焊温度和保温时间
钎焊温度/℃ 保温时间/min
实施例7 720 10
实施例8 780 10
实施例9 750 5
实施例10 750 20
针对以上实施例1-10得到的金刚石和铜的钎焊接头强度进行测试，由于尚无系统可靠的金刚石/铜接头强度的表征手段，本发明测试金刚石和纯铜的钎焊接头剪切强度，测试结果如下表3所示。
表3、实施例1-10得到的钎焊接头强度
Figure RE-GDA0003559825870000091
以上由实施例1、7-10的接头强度对比可以看出，AgCu基钎料组成为AgCu- 10Sn-1Ti时，在750℃/10min焊接条件下得到的钎焊接头强度最高达256.1MPa，达到金刚石母材的85.1％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种AgCu基钎料，其特征在于，AgCu基钎料的组成为AgCu-mSn-nTi是以72Ag-28Cu共晶粉末、Sn粉、TiH2粉为原料制备得到；按照质量百分比包括：m％Sn、n％Ti、余量为Ag和Cu；其中，m为5-20的任意数；n为0.5-5的任意数。
2.根据权利要求1所述的AgCu基钎料，其特征在于，AgCu基钎料的组成为AgCu-mSn-nTi，按照质量百分比包括：m％Sn、n％Ti、余量为Ag和Cu；其中，m＝10-20的任意数，n为1、2或3。
3.根据权利要求1或2所述的AgCu基钎料，其特征在于，AgCu基钎料的组成为AgCu-10Sn-1Ti，按照质量百分比包括：10％Sn、1％Ti、余量为Ag和Cu。
4.根据权利要求1-3任一项所述的AgCu基钎料，其特征在于，制备AgCu基钎料的方法为机械球磨法，具体包括如下步骤：将72Ag-28Cu共晶粉末与Sn粉、TiH2粉按照质量配比混合后、球磨得到AgCu基钎料；其中，球磨时间为1-4h，球磨转速为100-500r/min；优选地，以硬质合金球为磨球，球料比为3-8:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的AgCu基钎料，其特征在于，72Ag-28Cu共晶粉末、Sn粉、TiH2粉的纯度均≥99.0％。
6.采用AgCu基钎料钎焊连接金刚石和铜的方法，其特征在于，以权利要求1-5任一项所述的AgCu基钎料在真空条件下，对金刚石和铜进行钎焊连接，钎焊温度为720-780℃，保温时间为5-20min。
7.根据权利要求6所述的AgCu基钎料钎焊连接金刚石和铜的方法，其特征在于，所述AgCu基钎料组成为AgCu-10Sn-1Ti，按照质量百分比包括：10％Sn、1％Ti、余量为Ag和Cu；钎焊时，按金刚石/AgCu基钎料/铜三明治方式进行钎焊连接，钎焊温度为750℃，保温时间为10min。
8.根据权利要求6或7所述的AgCu基钎料钎焊连接金刚石和铜的方法，其特征在于，钎焊连接时采用程序升温方式将温度升至钎焊温度，具体地，以8-15℃/min的升温速率将温度由室温升至钎焊温度，保温5-20min；然后以6-10℃/min的速率降温至280-320℃，自然冷却至室温。
9.根据权利要求6-8任一项所述的AgCu基钎料钎焊连接金刚石和铜的方法，其特征在于，所述真空度≤8×10-3Pa。
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