CN113084392A - 一种Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料及其制备方法 - Google Patents

一种Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ag‑Cu‑Ti‑Sn‑Ni活性合金钎料及其制备方法，其组成成分按质量百分比分别为：23～30％Cu，1～5％Ti，1～10％Sn，1～4％Ni，其余为Ag；本发明活性钎料制备方法是通过按比例称取粒度一致的金属粉末，通过超声振动分散初步混合，然后在V型混粉机二次混合；最后配合10％～20％质量分数有机粘结剂调和成糊状钎料的工艺流程得到膏糊状钎料。本发明制备工艺简单，易于生产；得到的活性钎料熔点较低，熔点范围在761.7～790.8℃；所得接头平均剪切强度为86.7～249.64MPa；焊缝硬度为96.24～200.7HV；本发明用于聚晶金刚石薄膜与YG6硬质合金钎焊连结制备复合材料喷嘴具有良好的效果，喷嘴的使用寿命从原来的24小时提高到200小时以上。

Description

一种Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料及其制备方法
技术领域
本发明涉及钎焊材料领域，尤其涉及一种Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料及其制备方法。
背景技术
在工业生产应用中，存在着高压、高温、腐蚀性强的生产工况。
针对严苛的工况条件，需要选用具有高硬、耐磨、耐腐蚀等良好性能的材料制备合适的生产工具。其中，对硬质合金与金刚石进行钎焊连接制备复合材料，具有重要的生产应用价值。
但硬质合金材料、金刚石和陶瓷材料难以与一般金属材料发生润湿，要实现此类材料的钎焊连接，通常选用金属活性钎料。
活性钎料是指通过在合金钎料中加入活性元素成分(Ti、Zr、Cr、V等)，在钎焊过程中，活性元素在一定温度下，与陶瓷材料中的非金属元素(如C、O、N等)发生化学反应生成化合物，从而使钎料顺利润湿基体材料，最终实现母材之间的可靠连接。
目前，在金刚石钎焊上常用的活性钎料，主要分为中温熔点的银基、铜基和高温熔点的镍基三类。
根据所选用的金刚石形状和类别，金刚石磨料可以选用镍基钎料，而石墨化温度较低的金刚石薄膜，则适合采用银基或铜基钎料。
银基活性钎料中以Ag-Cu-Ti钎料的使用与研究最多，然而Ag-Cu-Ti钎料的显微硬度不高，在工业生产中，容易造成钎焊层的磨损，而不利于保持零件对金刚石片的把持；另一方面，其熔点随Ti含量的增加而升高，过高的熔点则易使金刚石在钎焊过程中产生热损伤。
因此，开发一种具有耐磨、低熔点、剪切强度良好的新型银基活性钎料具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料及其制备方法。本发明制备所得钎料，具有较低的熔点温度，能实现聚晶金刚石薄膜与硬质合金的良好连接，并适应实际生产工况；相对于现有工艺，本发明制备工艺简便易行。
本发明通过下述技术方案实现：
一种Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料，其组成成分按质量百分比分别为：23～30％Cu，1～5％Ti，1～10％Sn，1～4％Ni，其余为Ag。
上述Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料，其组成成分按质量百分比分别为：2～4％Ti，5～10％Sn，2～4％Ni，其余为Ag-Cu28共晶合金成分。
本发明钎料成分中，Ti为活性元素，Sn能有效降低钎料熔点温度，Ni可以提高钎料的硬度和耐蚀性。
本发明所述的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料，通过以下步骤制备：
(1)按质量百分比分别称取23～26％Cu，2～4％Ti，5～10％Sn，2～4％Ni和余量Ag。
(2)将步骤(1)中称取好的金属原料粉末放入超声振动机中，选取不同的功率和超声频率进行初步分散混合。
(3)将步骤(2)初步混合好的粉末装入混粉瓶中，通过V型混粉机对粉末进行二次机械混合。
(4)将步骤(3)中混合均匀的粉末取出，并采取少量多次加入到有机粘结剂中，同时搅拌均匀，得到的膏糊状钎料用密封容器隔绝空气保存。
上述步骤(1)所述各元素原材料分别为：
a)纯银粉末、纯铜粉末或银铜合金粉末；其中，银铜合金粉末中，银、铜金属的质量比为银72％，铜28％。
b)纯钛粉末或氢化钛粉末，该纯钛粉末或氢化钛粉末纯度为99.5％以上；
c)纯锡粉末，该纯锡粉末纯度为99.99％以上；
d)纯镍粉末，该纯镍粉末纯度为99.8％以上。
上述步骤(1)所述各金属原料粉末的粒度分布均小于74μm。
上述步骤(2)所述中超声频率参数的选择范围是：10～30KHz，震动模式为：连续，脉冲，间断。
上述步骤(2)所述中每次超声振动分散混合时间为10～20min，以保证分散均匀。
上述步骤(2)中的粉末混合过程，应在超声振动机中放入脱氧剂和干燥剂，以尽量避免振动分散过程中氧气对金属粉末的影响。
上述步骤(3)中混粉瓶装入金属粉末后，还应加入球磨球，球料比为15：1，球磨球材料为硬质合金球。
上述步骤(3)中的粉末装瓶应在真空手套箱中进行，并将混粉瓶进行真空密封包装，以隔绝氧气。
上述步骤(3)中所述的机械混合时间在12～24小时，以保证混合均匀。
上述步骤(4)中所述的有机粘结剂组成包括溶剂、增稠剂、分散剂、触变剂和抗氧化剂；有机粘结剂在焊膏中的质量分数在10％～20％。
本发明Ag-Cu-Ti-Sn-Ni银基活性钎料，适用于聚晶金刚石薄膜与硬质合金的钎焊连接，具有润湿性好，熔点低，接头抗剪切性能良好且耐磨性好等特点。
钎料以银铜钛活性钎料为基础，复合添加锡、镍元素对合金钎料进行改性，其中钛作为活性元素能与金刚石中的碳元素在钎焊过程中发生化学反应生成TiC化合物实现可靠连接；
锡元素能有效降低钎料合金的熔点，减轻钎焊过程中金刚石薄膜可能产生的热损伤，但过量的锡容易导致焊缝中脆性相的产生；
镍为强化元素，与铜元素可以实现固溶强化，提高合金钎料的耐磨性。
本发明采用机械合金化的方法制备活性合金钎料粉末，具有能耗小、操作简单、生产效率高和易于控制合金成分和剂量等的优点，其中采用TiH2为提供活性元素钛的原料，并在制备过程中尽量采取隔绝氧气的措施，能有效防止活性元素在制备过程中发生氧化反应而导致的钎焊失效。
本发明的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni银基活性钎料，其熔点均低于800℃，可实现聚晶金刚石薄膜与硬质合金在900℃以下的钎焊连接，有效避免高温钎焊过程中金刚石薄膜产生的热损伤。
本发明的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni银基活性钎料为膏糊状，能很好适应不同的钎焊接头形状，亦便于控制使用剂量，所述的制备方法工艺流程简单，利于实现批量生产。
本发明的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni银基活性钎料，应用于聚晶金刚石薄膜与YG6硬质合金钎焊连结制备复合材料喷嘴具有良好的效果，接头剪切强度达86.7～249.64MPa；焊缝硬度为96.24～200.7HV；喷嘴的使用寿命从原来的24小时提高到200小时以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例1
本实施例所述的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni银基活性钎料粉末，是包括银铜合金粉、氢化钛粉、锡粉和镍粉的混合粉末；
所述的银铜合金粉为Ag-Cu28合金粉末，并由以下质量百分比组成：
Ag-Cu28合金粉末占84％；
TiH2粉末占4％；
Sn粉末占10％；
Ni粉末占2％。
银基活性钎料粉末的具体制备方法为：
按所述配比分别称取纯镍粉末、纯锡粉末、氢化钛粉末和银铜合金粉末加入超声振动机中进行分散混合；
为保证混合均匀，粉末加入超声振动仪的过程依质量分数的大小，从小到大分别加入Ni，TiH2，Sn，最后少量多次加入Ag-Cu合金粉末；
超声振动混合过程中，超声频率参数选择30KHz，震动模式选择连续，每次加入粉末后的振动混合时间为10min；取出混合好的粉末，在真空手套箱中连同球磨球放入混粉瓶中，并以真空密封的形式将混粉瓶密封起来；
在V型混粉机上以40rpm的速度进行12小时的充分混合；
最终混合完成的活性合金钎料粉末与预先配好的有机粘结剂进行9：1的调配，调配过程在真空手套箱内进行，按比例称取有机粘结剂于烧杯中，每次称取10％的粉末加入其中并同时进行搅拌，对搅拌均匀的钎膏进行密封保存，即得所述活性钎料。
本实施例的银基活性钎膏熔点为761.7℃，平均剪切强度为249.64MPa，焊缝硬度值200.7HV。
实施例2
本实施例所述的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni银基活性钎料粉末，是包括银铜合金粉、氢化钛粉、锡粉和镍粉的混合粉末；
所述的银铜合金粉为Ag-Cu28合金粉末，并由以下质量百分比组成：
Ag-Cu28合金粉末占91％；
TiH2粉末占2％；
Sn粉末占5％；Ni粉末占2％。
银基活性钎料粉末的具体制备方法为：
按所述配比分别称取纯镍粉末、纯锡粉末、氢化钛粉末和银铜合金粉末加入超声振动机中进行分散混合；
为保证混合均匀，粉末加入超声振动仪的过程依质量分数的大小，从小到大分别加入Ni，TiH2，Sn，最后少量多次加入Ag-Cu合金粉末；
超声振动混合过程中，超声频率参数选择25KHz，震动模式选择连续，每次加入粉末后的振动混合时间为15min；取出混合好的粉末，在真空手套箱中连同球磨球放入混粉瓶中，并以真空密封的形式将混粉瓶密封起来；
在V型混粉机上以40rpm的速度进行15小时的充分混合；
最终混合完成的活性合金钎料粉末与预先配好的有机粘结剂进行85：15的调配，调配过程在真空手套箱内进行，按比例称取有机粘结剂于烧杯中，每次称取10％的粉末加入其中并同时进行搅拌，对搅拌均匀的钎膏进行密封保存，即得所述活性钎料。
本实施例的银基活性钎膏熔点为783.2℃，平均剪切强度为86.7MPa，焊缝硬度值96.24HV。
实施例3
本实施例所述的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni银基活性钎料粉末，是包括银铜合金粉、氢化钛粉、锡粉和镍粉的混合粉末；
所述的银铜合金粉为Ag-Cu28合金粉末，并由以下质量百分比组成：
Ag-Cu28合金粉末占84％；
TiH2粉末占2％；
Sn粉末占10％；Ni粉末占4％。
银基活性钎料粉末的具体制备方法为：
按所述配比分别称取纯镍粉末、纯锡粉末、氢化钛粉末和银铜合金粉末加入超声振动机中进行分散混合；
为保证混合均匀，粉末加入超声振动仪的过程依质量分数的大小，从小到大分别加入TiH2，Ni，Sn，最后少量多次加入Ag-Cu合金粉末；
超声振动混合过程中，超声频率参数选择20KHz，震动模式选择连续，每次加入粉末后的振动混合时间为15min；取出混合好的粉末，在真空手套箱中连同球磨球放入混粉瓶中，并以真空密封的形式将混粉瓶密封起来；
在V型混粉机上以40rpm的速度进行20小时的充分混合。最终混合完成的活性合金钎料粉末与预先配好的有机粘结剂进行85：15的调配，调配过程在真空手套箱内进行，按比例称取有机粘结剂于烧杯中，每次称取10％的粉末加入其中并同时进行搅拌，对搅拌均匀的钎膏进行密封保存，即得所述活性钎料。
本实施例的银基活性钎膏熔点为768.7℃，平均剪切强度为96.54MPa。
实施例4
本实施例所述的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni银基活性钎料粉末，是包括银铜合金粉、氢化钛粉、锡粉和镍粉的混合粉末；
所述的银铜合金粉为Ag-Cu28合金粉末，并由以下质量百分比组成：
Ag-Cu28合金粉末占88％；
TiH2粉末占3％；
Sn粉末占5％；
Ni粉末占4％。
银基活性钎料粉末的具体制备方法为：
按所述配比分别称取纯镍粉末、纯锡粉末、氢化钛粉末和银铜合金粉末加入超声振动机中进行分散混合；
为保证混合均匀，粉末加入超声振动仪的过程依质量分数的大小，从小到大分别加入Ni，TiH2，Sn，最后少量多次加入Ag-Cu合金粉末；
超声振动混合过程中，超声频率参数选择15KHz，震动模式选择连续，每次加入粉末后的振动混合时间为20min。取出混合好的粉末，在真空手套箱中连同球磨球放入混粉瓶中，并以真空密封的形式将混粉瓶密封起来；
在V型混粉机上以40rpm的速度进行24小时的充分混合；
最终混合完成的活性合金钎料粉末与预先配好的有机粘结剂进行8：2的调配，调配过程在真空手套箱内进行，按比例称取有机粘结剂于烧杯中，每次称取10％的粉末加入其中并同时进行搅拌，对搅拌均匀的钎膏进行密封保存，即得所述活性钎料。
本实施例的银基活性钎膏熔点为790.8℃，平均剪切强度为143.3MPa，焊缝硬度值135.15HV。
如上所述，本发明制备工艺简单，易于生产；得到的活性钎料熔点较低，熔点范围在761.7～790.8℃；所得接头平均剪切强度为86.7～249.64MPa；焊缝硬度为96.24～200.7HV。
本发明用于聚晶金刚石薄膜与YG6硬质合金钎焊连结制备复合材料喷嘴具有良好的效果，喷嘴的使用寿命从原来的24小时提高到200小时以上。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料，其特征在于：Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料组成，它们成分按质量百分比分别为：23～30％Cu，1～5％Ti，1～10％Sn，1～4％Ni，其余为Ag。
2.根据权利要求1所述的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料，其特征在于：各原料粉末分别如下：
纯银粉末、纯铜粉末或银铜合金粉末；银铜合金粉末中，银、铜金属的质量比为银72％，铜28％；
纯钛粉末或氢化钛粉末；纯钛粉末或氢化钛粉末纯度为99.5％以上；
纯锡粉末；纯锡粉末纯度为99.99％以上；
纯镍粉末；纯镍粉末纯度为99.8％以上。
3.根据权利要求2所述的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料，其特征在于：各原料粉末为近球形，粒度分布为＜74μm。
4.根据权利要求3所述的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料，其特征在于：该Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料为粉末状或膏糊状。
5.一种Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤制备：
步骤一，按质量百分比分别称取下列金属原料粉末：
23～26％Cu；
2～4％Ti；
5～10％Sn；
2～4％Ni和余量Ag；
步骤二：将步骤一中称取好的金属原料粉末，依次放入超声振动机中，进行初步分散混合；
步骤三：将步骤二初步混合好的金属原料粉末，连同球磨球装入混粉瓶中，通过V型混粉机对粉末进行二次机械混合；
步骤四：将步骤三中二次机械混合的金属原料粉末取出，加入到有机粘结剂中，并搅拌均匀，得到的膏糊状钎料用密封容器保存。
6.根据权利要求5所述的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料的制备方法，其特征在于：步骤二中，超声振动机频率参数为10～30KHz；震动模式为连续，脉冲，间断。
7.根据权利要求6所述的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，二次机械混合的时间为12～24小时。
8.根据权利要求7所述的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，有机粘结剂组成包括溶剂、增稠剂、分散剂、触变剂和抗氧化剂。
9.根据权利要求8所述的Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料的制备方法，其特征在于：有机粘结剂在焊膏中的质量分数在10％～20％。
10.根据权利要求9所述的一种Ag-Cu-Ti-Sn-Ni活性合金钎料制备方法，其特征在于：所述制备过程应尽量在真空或隔绝氧气的条件下进行。
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