CN109317661A - 一种TiN/Al基材料复合粉末及其激光3D打印成形方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铝基复合材料领域，公开了一种TiN/Al基材料复合粉末及其激光3D打印成形方法。所述复合粉末包括基体粉末和增强相颗粒，所述基体粉末为AlSi10Mg粉末，增强相颗粒为纳米TiN陶瓷颗粒，且纳米TiN陶瓷颗粒均匀分布在AlSi10Mg粉末表面，基体粉末和增强相颗粒的质量分数分别为：AlSi10Mg 90％～99％，TiN 1％～10％。本发明采用纳米TiN陶瓷颗粒作为增强相包覆在Al基粉末表面，复合粉末的激光吸收率提高，在低功率下的打印成形性得到提高，从而降低生产成本。且增强相在激光加工后仍保持纳米结构，产生细晶强化，提高材料的硬度和抗拉强度。

Description

一种TiN/Al基材料复合粉末及其激光3D打印成形方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料领域，具体涉及一种TiN/Al基材料复合粉末及其激光3D打印成形方法。
背景技术
近年来，颗粒增强铝基复合材料以其低密度、高的比强度和比刚度、高弹性模量、高耐磨性、高热导率和低的热膨胀系数等优异的综合力学性能引起了广泛的关注。研究表明，增强相的颗粒尺寸达到纳米级可以有效提高金属基复合材料的机械性能。为了得到具有理想性能的纳米复合材料，作为增强体的纳米颗粒必须均匀地分布于基体材料中。但是，由于纳米颗粒一般具有极大的比表面积，使其团聚驱动力提高，因此如何让纳米级增强颗粒均匀地分布于基体中成为一个急需解决的难题。
激光选区熔化成形(SLM)技术是一种先进的激光增材制造技术。通过专用软件对零件三维数模进行切片分层，获得各截面的轮廓数据后，利用高能量激光束根据轮廓数据逐层选择性地熔化金属粉末，通过逐层铺粉，逐层熔化凝固堆积的方式，制造三维实体零件，该技术能够简化产品制造流程，缩短产品研制周期，提高效率并降低成本。此外，激光选区熔化成形过程中极高的冷却速率使得材料的组织得到细化，极大地提高打印零件的综合力学性能。
Al-Si系合金具有良好的可焊接性，适用于激光选区熔化成形。但铝合金固有的高激光反射率(90％以上)和高热传导率使得低功率下制备高致密度和高性能的铝合金零件成为难题。研究表明，150W以下的功率对应的能量输入很难破碎铝合金熔池四周的氧化层，进而产生孔洞缺陷；而且在低于80W的工艺窗口内无法成形铝合金样品。一些研究人员采用原位合成法、高能球磨法将常见的硬质陶瓷颗粒如TiB2、TiC、SiC等作为增强相加入到铝合金中，制备铝基复合材料来进行激光选区熔化实验，并取得一定进展。但原位合成法制备过程繁琐，球磨则会一定程度上破坏粉末形状。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种TiN/Al基材料复合粉末。
本发明的另一目的在于提供上述TiN/Al基材料复合粉末的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述TiN/Al基材料复合粉末的激光3D打印成形方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种TiN/Al基材料复合粉末，包括基体粉末和增强相颗粒，所述基体粉末为AlSi10Mg粉末，增强相颗粒为纳米TiN陶瓷颗粒，且纳米TiN陶瓷颗粒均匀分布在AlSi10Mg粉末表面，基体粉末和增强相颗粒的质量分数分别为：AlSi10Mg 90％～99％，TiN 1％～10％。
上述TiN/Al基材料复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)组分选择：基体粉末选用纯度为99.9％以上，粒度为15～50μm的AlSi10Mg粉末；增强相颗粒选用纯度为99.9％以上，粒度为10～100nm的纳米TiN陶瓷颗粒；
(2)预混粉：将AlSi10Mg粉末与纳米TiN陶瓷颗粒加入到超声波振动机中，进行超声波振动分散预混合；
(3)二次混粉：将步骤(2)预混合好的粉末放入V型混合机中进行二次混合，筛分出粒径范围在15～50μm的粉末，得到TiN/Al基材料复合粉末。
进一步地，步骤(2)中所述超声波振动的参数为：振动频率10～30KHz，振动模式为连续、脉冲或间断。
进一步地，步骤(2)中所述超声波振动分散预混合的时间为20～60min。保证均匀混粉。
进一步地，步骤(2)中超声波振动分散预混合过程中，AlSi10Mg粉末与纳米TiN陶瓷颗粒加入的方式采取等量递增法(取小量的组分和等量的量大的组分，同时置于混合机械中混合均匀，再加入同混合物等量的量大的组分混合均匀，如此倍量增加直至加完全部量大的组分为止)。
进一步地，步骤(2)中超声波振动分散预混合过程中加入脱氧剂和干燥剂。以尽量避免氧化。
进一步地，步骤(3)中所述二次混合时间为8～15h。以保证充分均匀混合。
上述TiN/Al基材料复合粉末的激光3D打印成形方法，包括如下步骤：
将TiN/Al基材料复合粉末加入到激光3D打印机中进行激光选区熔化成形(SLM)，具体步骤为：铺粉装置的刮刀将料斗里落下的粉末均匀铺放在成形缸基板上，激光束根据计算机设计的模形逐行扫描并熔化粉层，进而形成3D打印零件水平方向上的二维截面；接下来成形缸活塞下降单层粉层厚度的距离，供料斗落粉，铺粉装置再次铺粉，激光束根据3D打印零件的第二层信息扫描并熔化粉层，重复铺粉及熔化过程直至3D打印零件加工完毕。
进一步地，所述TiN/Al基材料复合粉末在使用前，先在60～80℃温度下烘干处理8～12h。
进一步地，所述成形缸基板在使用前先经100～200℃预热处理。保证样品与基体良好的结合，
进一步地，所述激光选区熔化成形的参数为：激光扫描功率为80～100W，扫描速度为200～600mm/s，扫描间距为0.08～0.1mm。
进一步地，所述激光选区熔化成形过程中，每一层激光束方向有5°～60°角度的旋转。以减小3D打印零件中的应力。
本发明的原理为：TiN纳米陶瓷颗粒有很强的激光吸收能力，通过超声波振动分散预混合和V型混合机中进行二次混合的方法，使得纳米TiN陶瓷颗粒均匀分布在AlSi10Mg粉末表面，提高复合粉末的激光吸收能力，使得Al基复合粉末具有较低的激光反射率。并进一步通过激光3D打印成形，可使用低于100W这一较低的激光功率制备Al基复合材料，TiN纳米陶瓷作为增强相，使其具有均匀细化的显微组织和优异的力学性能，综合力学性能比相应铸造铝合金材料有了大幅度的提升。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明采用纳米TiN陶瓷颗粒作为增强相，具有良好的热稳定性，对光线有着良好的吸收能力。纳米TiN陶瓷颗粒通过特定工艺均匀包覆在Al基粉末表面，一方面纳米TiN陶瓷颗粒自身可以很好地吸收光线，另一方面增加了激光在纳米颗粒间的反射次数，进一步提高吸收能力。漫反射光谱测试表明，复合粉末的激光反射率相比于原始粉末，反射率由62％急剧降低至25％。复合粉末的激光吸收率提高，意味着其在低功率下的打印成形性得到提高，从而降低生产成本。
(2)相比于传统的球磨、原位合成等复合粉末制备工艺，本发明的超声振动法成本低廉，制备流程简易，不会破坏粉末表面的球形度，可以保证复合粉末良好的流动性，便于铺粉，有利于提高打印性能。
(3)本发明的复合粉末在3D打印成形过程中的液相熔池存在时间较短，冷却速率约为106～107K/s。此快速成形方法的熔化凝固是一种高度非平衡过程，具有较高的过冷度，凝固时间极短，晶粒没有充足的时间长大。从而使增强相在激光加工后仍保持纳米结构，产生细晶强化，提高材料的硬度。此外，其抗拉强度达到310～400MPa，相比于铸造Al-Si合金有了极大的提高。
附图说明
图1为本发明实施例2所得TiN/AlSi10Mg复合粉末的表面形貌图。
图2为本发明实施例2所得2％TiN/AlSi10Mg复合粉末和纳米TiN、AlSi10Mg原始粉末的漫反射光谱图对比图，图中1064nm波长对应光纤激光器的波长。
图3为实施例2所得TiN/AlSi10Mg复合粉末经激光3D打印成形后的复合材料(a)与未增强AlSi10Mg粉末经激光3D打印成形后的材料(b)的显微组织结构对比图。
图4为实施例2所得TiN/AlSi10Mg复合粉末经激光3D打印成形后的复合材料中TiN颗粒分布及界面结合图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)选用复合材料基体为纯度99.9％的近球形AlSi10Mg粉末，其粉末粒径为15～50μm。增强相为纯度为99.9％的纳米球形TiN粉末，其粒径为10～100nm。其中两种粉末质量分数的百分比为：AlSi10Mg 99％，TiN 1％。
(2)将上述粉末按照等量递增法依次添加，即先将1wt％TiN和1wt％AlSi10Mg粉末放入超声振动机中振动分散3min，振动频率为20KHz，模式为连续。同时放入脱氧剂和干燥剂。之后继续添加2％AlSi10Mg和初次添加的粉末一起进行混合分散，时长3mim。依次类推，直至将所需质量的粉末全部初步混合完毕。
(3)将初步混合的复合粉末放入V型混合机中混合12h。
(4)取出混合完毕的复合粉末，在振筛机上筛去粒径大于50μm的粉末，得到TiN/AlSi10Mg复合粉末。
(5)将TiN/Al基材料复合粉末放入干燥箱中烘干10h，温度为60℃。烘干过的复合粉末加入到激光3D打印机中进行激光选区熔化，基板预热温度设置为150℃。激光功率为90W，扫描速度为200mm/s，铺粉层厚为30μm，扫描间距为0.09mm。开始打印后，铺粉装置的刮刀将料斗里落下的粉末均匀铺放在成形缸基板上，激光束根据计算机设计的模形逐行扫描并熔化粉层，进而形成零件的水平方向上的二维截面，接下来成形缸活塞下降粉层厚度的距离，供粉料斗落粉，铺粉装置再次铺粉，激光束根据零件的第二层信息扫描并熔化粉层，且激光束方向每一层旋转5°。重复铺粉及熔化过程，直至三维零件打印完毕。
实验结果表明，复合材料的致密度达到97.1％，显微组织得到细化，平均晶粒尺寸为0.361μm，TiN颗粒在基体中分布均匀，且和基体界面结合良好，显微硬度为142HV0.1，抗拉强度为326MPa。
实施例2
(1)选用复合材料基体为纯度99.9％的近球形AlSi10Mg粉末，其粉末粒径为15～50μm。增强相为纯度为99.9％的纳米球形TiN粉末，其粒径为10～100nm。其中粉末质量分数的百分比为：AlSi10Mg 98％，TiN 2％。
(2)将上述粉末按照等量递增法依次添加，即先将2wt％TiN和2wt％AlSi10Mg粉末放入超声振动机中振动分散5min，振动频率为30KHz，模式为连续。同时放入脱氧剂和干燥剂。之后继续添加4％AlSi10Mg和初次添加的粉末进行混合，时长5mim。依次类推，直至将所需质量的粉末全部初步混合完毕。
(3)将初步混合的复合粉末放入V型混合机上混合10h。
(4)取出混合完毕的复合粉末，在振筛机上筛去粒径大于50μm的粉，得到TiN/AlSi10Mg复合粉末。
(5)将TiN/Al基材料复合粉末放入干燥箱中烘干12h，温度为70℃。烘干过的复合粉末加入到激光3D打印机中进行激光选区熔化，基板预热温度设置为100℃。激光功率为100W，扫描速度为600mm/s，铺粉层厚为30μm，扫描间距为0.09mm。开始打印后，铺粉装置的刮刀将料斗里落下的粉末均匀铺放在成形缸基板上，激光束根据计算机设计的模形逐行扫描并熔化粉层，进而形成零件的水平方向上的二维截面，接下来成形缸活塞下降粉层厚度的距离，供粉料斗落粉，铺粉装置再次铺粉，激光束根据零件的第二层信息扫描并熔化粉层，激光束方向每一层旋转15°。重复铺粉及熔化过程，直至三维零件打印完毕。
本实施例所得TiN/AlSi10Mg复合粉末的表面形貌图如图1所示。由图1可见，纳米TiN陶瓷颗粒均匀分布在AlSi10Mg粉末表面。
本实施例所得2％TiN/AlSi10Mg复合粉末和纳米TiN、AlSi10Mg原始粉末的漫反射光谱图对比图如图2所示，图中1064nm波长对应光纤激光器的波长。由图2可见，复合粉末的激光反射率相比于AlSi10Mg原始粉末，反射率由62％急剧降低至25％。复合粉末的激光吸收率提高，意味着其在低功率下的打印成形性得到提高。
本实施例所得TiN/AlSi10Mg复合粉末经激光3D打印成形后的复合材料与未增强AlSi10Mg粉末经激光3D打印成形后的材料的显微组织结构图分别如图3中的(a)和(b)所示。
本实施例所得TiN/AlSi10Mg复合粉末经激光3D打印成形后的复合材料中TiN颗粒分布及界面结合图如图4中(a)～(d)所示。
实验结果表明，复合材料的致密度达到98.2％，显微组织相比未增强AlSi10Mg材料得到细化，平均晶粒尺寸为0.292μm，显微硬度为145HV0.1，抗拉强度为356MPa。TiN颗粒在3D打印铝基复合材料基体中分散均匀，界面结合良好。
实施例3
(1)选用复合材料基体为纯度99.9％的近球形AlSi10Mg粉末，其粉末粒径为15～50μm。增强相为纯度为99.9％的纳米球形TiN粉末，其粒径为10～100nm。其中粉末质量分数的百分比为：AlSi10Mg 90％TiN 10％。
(2)将上述粉末按照等量递增法依次添加，即先将10wt％TiN和10wt％AlSi10Mg粉末放入超声振动机中振动分散5min，振动频率为25KHz，模式为脉冲。同时放入脱氧剂和干燥剂。之后继续添加20％AlSi10Mg和初次添加的粉末进行混合，时长5mim。依次类推，直至将所需质量的粉末全部初步混合完毕。
(3)将初步混合的复合粉末放入V型混合机上混合15h。
(4)取出混合完毕的复合粉末，在振筛机上筛去粒径大于50μm的粉，得到TiN/AlSi10Mg复合粉末。
(5)将TiN/Al基材料复合粉末放入干燥箱中烘干12h，温度为80℃。烘干过的复合粉末加入到激光3D打印机中进行激光选区熔化，基板预热温度设置为200℃。激光功率为100W，扫描速度为400mm/s，铺粉层厚为30μm，扫描间距为0.09mm。开始打印后，铺粉装置的刮刀将料斗里落下的粉末均匀铺放在成形缸基板上，激光束根据计算机设计的模形逐行扫描并熔化粉层，进而形成零件的水平方向上的二维截面，接下来成形缸活塞下降粉层厚度的距离，供粉料斗落粉，铺粉装置再次铺粉，激光束根据零件的第二层信息扫描并熔化粉层，激光束方向每一层旋转60°。重复铺粉及熔化过程，直至三维零件打印完毕。
实验结果表明，复合材料的致密度达到96.8％，显微硬度为157HV0.1，抗拉强度为310MPa。颗粒在基体中分散均匀，界面结合良好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种TiN/Al基材料复合粉末，其特征在于：所述复合粉末包括基体粉末和增强相颗粒，所述基体粉末为AlSi10Mg粉末，增强相颗粒为纳米TiN陶瓷颗粒，且纳米TiN陶瓷颗粒均匀分布在AlSi10Mg粉末表面，基体粉末和增强相颗粒的质量分数分别为：AlSi10Mg 90％～99％，TiN 1％～10％。
2.一种TiN/Al基材料复合粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)组分选择：基体粉末选用纯度为99.9％以上，粒度为15～50μm的AlSi10Mg粉末；增强相颗粒选用纯度为99.9％以上，粒度为10～100nm的纳米TiN陶瓷颗粒；
(2)预混粉：将AlSi10Mg粉末与纳米TiN陶瓷颗粒加入到超声波振动机中，进行超声波振动分散预混合；
(3)二次混粉：将步骤(2)预混合好的粉末放入V型混合机中进行二次混合，筛分出粒径范围在15～50μm的粉末，得到TiN/Al基材料复合粉末。
3.根据权利要求2所述的一种TiN/Al基材料复合粉末的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述超声波振动的参数为：振动频率10～30KHz，振动模式为连续、脉冲或间断；超声波振动分散预混合的时间为20～60min。
4.根据权利要求2所述的一种TiN/Al基材料复合粉末的制备方法，其特征在于：步骤(2)中超声波振动分散预混合过程中，AlSi10Mg粉末与纳米TiN陶瓷颗粒加入的方式采取等量递增法。
5.根据权利要求2所述的一种TiN/Al基材料复合粉末的制备方法，其特征在于：步骤(2)中超声波振动分散预混合过程中加入脱氧剂和干燥剂。
6.根据权利要求2所述的一种TiN/Al基材料复合粉末的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述二次混合时间为8～15h。
7.一种TiN/Al基材料复合粉末的激光3D打印成形方法，其特征在于包括如下步骤：
将TiN/Al基材料复合粉末加入到激光3D打印机中进行激光选区熔化成形，具体步骤为：铺粉装置的刮刀将料斗里落下的粉末均匀铺放在成形缸基板上，激光束根据计算机设计的模形逐行扫描并熔化粉层，进而形成3D打印零件水平方向上的二维截面；接下来成形缸活塞下降单层粉层厚度的距离，供料斗落粉，铺粉装置再次铺粉，激光束根据3D打印零件的第二层信息扫描并熔化粉层，重复铺粉及熔化过程直至3D打印零件加工完毕。
8.根据权利要求7所述的一种TiN/Al基材料复合粉末的激光3D打印成形方法，其特征在于：所述TiN/Al基材料复合粉末在使用前，先在60～80℃温度下烘干处理8～12h；所述成形缸基板在使用前先经100～200℃预热处理。
9.根据权利要求7所述的一种TiN/Al基材料复合粉末的激光3D打印成形方法，其特征在于所述激光选区熔化成形的参数为：激光扫描功率为80～100W，扫描速度为200～600mm/s，扫描间距为0.08～0.1mm。
10.根据权利要求7所述的一种TiN/Al基材料复合粉末的激光3D打印成形方法，其特征在于：所述激光选区熔化成形过程中，每一层激光束方向有5°～60°角度的旋转。
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