CN115305468A - 一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含纳米陶瓷粉末的高熵合金粉末预制层制备方法,其特征在于,包括以下步骤:先用砂轮机、不同目数的金相砂纸、无水丙酮、凯勒试剂、清水、无水乙醇、超声波清洗机对基材表面进行处理,再按比例称量出预制层所需粉末并加入少量无水乙醇使其混为糊状或泥浆状并置于球磨机中球磨混合,将混合后的粉体在自然条件下晾干或置于真空干燥箱中干燥,然后将干燥后的粉体再放入球磨机中球磨破碎,最后采用挤压式3D打印模具将混合均匀的粉末在基体材料表面压实,放入真空干燥箱内加热硬化形成预制层;本发明的方法使得其制备过程粉末混合更均匀,提升了涂层的致密度、硬度、抗裂性能和高温抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明属于激光熔覆粉末预制层制备技术领域,具体涉及一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法。
背景技术
2004年,学者叶均蔚教授首次报道高熵合金(High-Entropy Alloys)并予以定义:高熵合金是由五种或五种以上元素组成,每种元素的原子含量约占5~35%的一种新型多主元合金。高熵合金概念的提出打破了传统合金以一种或两种元素为主元的设计理念,被誉为21世纪三大合金突破性理论之一。高熵合金涂层能够提高基体材料的性能、提高零件的服役寿命、减少基体材料表面的破坏。
激光熔覆是一种以高能激光束作为热源,使粉末熔化并快速凝固成涂层的增材制造技术。激光熔覆技术中粉末供给有两种方式:同步送粉法和与预置粉末法。同步送粉法需用同步送粉器同时输送多种粉末进入熔池中,但现有同步送粉器的精度很难满足这一要求,同时受限于成本较高、粉末流动性差等条件,目前激光熔覆技术很少采用同步送粉法。预置粉末法是将所需熔覆粉末通过热喷涂或加入粘结剂的方法使粉末呈一定形状固定在基材表面,这种方法操作方便、简单高效、不受粉末种类和粒径影响,在激光熔覆技术中得到广泛应用。
激光熔覆技术所用的预置粉末法尚不成熟,粉末混合不均匀,制备的粉末预制层中,粉末会出现不同程度的团聚,最终会降低熔覆涂层的性能。且目前,传统粉末包覆方法有水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法、化学气相沉积法和物理气相沉积法等,但由于纳米陶瓷粉的密度小、绝缘性和稳定性等特性,传统粉末包覆技术不适用于纳米陶瓷粉末和其他金属粉末均匀混合。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,以适用于纳米陶瓷粉末和其他金属粉末均匀混合,并解决现有激光熔覆技术中混合不均匀、团聚的问题。
为了达到解决上述技术问题的技术效果,本发明是通过以下技术方案实现的:一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1对基体材料表面进行打磨处理;
S2依次用无水丙酮、凯勒试剂、清水、无水乙醇对基材表面进行冲洗去除油污;
S3将基材置于含无水乙醇的超声波清洗机中清洗干净,随后用吹风机烘干基材表面放入干燥箱中待用;
S4按预制层粉末成分比例称量出所需粉末,加入无水乙醇使粉末混为泥浆状或糊状并放入高通量行星式球磨机中球磨;
S5将球磨后糊状或泥浆状粉体放入真空干燥箱中烘干或置于自然条件下晾干,随后再次放入高通量行星式球磨机中球磨破碎;
S6在基材表面将混合均匀的粉末反复挤压成形,初步形成粉末预制层,将其置于真空干燥箱内加热硬化得到粉末预制层;
进一步的,所述S1中打磨方法为传统的表面打磨处理,打磨处理后基材表面粗糙度为Ra 6.3~50;
进一步的,所述S4中预制层粉末是由五种或五种以上元素组成的混合粉末,其中包括至少一种粒径在10~50nm纳米陶瓷粉末;
进一步的,所述S4中加入无水乙醇的体积约占预制层体积 27%~55%;
进一步的,所述S4中球磨参数为球磨时间2~3h,球料比为3: 1,磨球为直径5mm的不锈钢球,转速为120~200rpm;
进一步的,所述S5球磨参数为球磨时间1~2h,球料比为4:1,磨球为直径5mm的不锈钢球,转速为120~200rpm;
进一步的,所述S6中采用挤压式3D打印模具反复挤压粉体固定形状,预制层截面形状可以是矩形或条状,厚度约为0.5~1mm;
进一步的,所述挤压式3D打印模具的材料包括热塑性塑料、树脂材料;
本发明的有益效果是:
1、纳米陶瓷粉末具有高纯度、成分均匀、颗粒尺寸小和无硬团聚体的特点,本发明方法将纳米陶瓷粉末包覆到其他粉末颗粒上,改变了被包覆颗粒表面粗糙度和化学成分,使系统整体的激光吸收系数得到提高,减少了激光反射率,提高了能量利用率;同时,使得其制备过程粉末混合更均匀,提升了涂层的致密度、硬度、抗裂性能和高温抗氧化性能;
2、本发明的方法在混粉时将粉末混为泥浆状或糊状,避免了因纳米陶瓷粉末密度小在球磨过程所产生的漂浮现象和静置时的分层现象;
3、本发明的方法在制备粉末预制层过程中的挤压式3D打印模具采用热塑性或树脂材料制成,避免了杂质引入,保证了粉末预制层的质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1粉末均匀混合后的扫描电镜(SEM)图谱;
图2为本发明制备粉末预制层的挤压式3D打印模具结构示意图;
图3为本发明制备粉末预制层的挤压式3D打印模具实物图;
图4为实施例1制得的含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的宏观形貌;
图5为对比实例1粉末均匀混合后的扫描电镜(SEM)图谱;
图6为对比实例2粉末均匀混合后的扫描电镜(SEM)图谱;
图7为对比实例3粉末均匀混合后的扫描电镜(SEM)图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例所用基体材料为尺寸为60mm×10mm×4mm的 Ti-6Al-4V钛合金基材,所用各主元金属粉末规格如下表所示:
实施例1
一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先对基材表面进行处理:先用砂轮机、200目、400目砂纸依次打磨基材表面去除基材表面氧化皮,处理后基材的表面粗糙度为Ra50。随后依次用无水丙酮、凯勒试剂、清水、无水乙醇对基材表面进行冲洗去除油污,将基材放入含无水乙醇的超声波清洗机中清洗干净去基材表面除残余试剂,最后用吹风机烘干基材表面后放入 70℃干燥箱中待用;
(2)粉末处理:向Mo粉、Nb粉、Ta粉、W粉、Ti粉和Si3N4纳米陶瓷粉组成的混合粉末中加入约占预制层体积30%的无水乙醇混为糊状。随后,把糊状混合粉体放入高通量行星式球磨机中球磨2h,球磨参数为:球料比为3:1,磨球为直径5mm的不锈钢球,转速为 150rpm。然后将球磨后的糊状粉体放入70℃真空干燥箱内烘干2h,再放入球磨机中球磨破碎2h,球磨参数为:球料比为4:1,磨球为直径5mm的不锈钢球,转速为200rpm,得到被纳米粉均匀包覆的混合粉末(如图1);
(3)粉末预制层制备:在Ti-6Al-4V钛合金基材上用挤压式3D 打印模具(如图3)反复挤压步骤(2)得到的粉末,使粉末预制层截面形状为矩形,厚度约为1mm。将初步挤压好的粉末预制层放入 80℃真空干燥箱中加热硬化3h,使其固定成形即得到所需的含纳米陶瓷粉末激光熔覆高熵合金粉末预制层(如图4)。
图1为实施例1粉末混合后的扫描电镜(SEM)图谱,可以看出 Si3N4纳米粉均匀的包覆在其他微米金属粉末颗粒表面,改变了颗粒表面的化学成分和表面粗糙度。
实施例2
一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先对基材表面进行处理:先用砂轮机、200目、400目砂纸依次打磨基材表面去除基材表面氧化皮,处理后基材的表面粗糙度为Ra50。随后依次用无水丙酮、凯勒试剂、清水、无水乙醇对基材表面进行冲洗去除油污,将基材置于含无水乙醇的超声波清洗机中清洗干净去除残余试剂,最后用吹风机烘干基材表面后放入70℃干燥箱中待用;
(2)粉末处理:向Mo粉、Nb粉、Ta粉、W粉、Ti粉和TiO2纳米陶瓷粉组成的混合粉末中加入约占预制层体积30%的无水乙醇混为糊状。随后,把糊状混合粉体放入高通量行星式球磨机中球磨2 h,球磨参数为:球料比为3:1,磨球为直径5mm的不锈钢球,转速为150rpm。然后将球磨后的糊状粉体放入70℃真空干燥箱内烘干2h,再放入球磨机中球磨破碎2h,球磨参数为:球料比为4:1,磨球为直径5mm的不锈钢球,转速为200rpm,得到纳米粉均匀包覆的混合粉末;
(3)粉末预制层制备:在Ti-6Al-4V钛合金基材表面用挤压式3D 打印模具反复挤压混合均匀的粉末,使粉末预制层截面形状为矩形,其厚度约为1mm。将初步挤压好的粉末预制层置于80℃真空干燥箱中加热硬化3h,使其固定成形即得到所需的含纳米陶瓷粉末激光熔覆高熵合金粉末预制层。
实施例3
一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先对基材表面进行处理:先用砂轮机、200目、400目砂纸依次打磨基材表面去除基材表面氧化皮,处理后基材的表面粗糙度为Ra50。随后依次用无水丙酮、凯勒试剂、清水、无水乙醇对基材表面进行冲洗去除油污,将基材置于含无水乙醇的超声波清洗机中清洗干净去除残余试剂,最后用吹风机烘干基材表面后放入70℃干燥箱中待用;
(2)粉末处理:向Mo粉、Nb粉、Ta粉、W粉、Ti粉和AlN 纳米陶瓷粉组成的混合粉末中加入约占预制层体积30%的无水乙醇混为糊状。随后,把糊状混合粉体放入高通量行星式球磨机中球磨2 h,球磨参数为:球料比为3:1,磨球为直径5mm的不锈钢球,转速为150rpm。然后将球磨后的糊状粉体放入70℃真空干燥箱内烘干 2h,再放入球磨机中球磨破碎2h,球磨参数为:球料比为4:1,磨球为直径5mm的不锈钢球,转速为200rpm,得到纳米粉均匀包覆的混合粉末;
(3)粉末预制层制备:在Ti-6Al-4V钛合金基材表面用挤压式3D 打印模具反复挤压混合均匀的粉末,使粉末预制层截面形状为矩形,其厚度约为1mm。将初步挤压好的粉末预制层置于80℃真空干燥箱中加热硬化3h,使其固定成形即得到所需的含纳米陶瓷粉末激光熔覆高熵合金粉末预制层。
对比实施例1
本实施例条件与实施例1相同,不同在于:
对比实施例1,本实施例中混粉方法采用传统的干磨,步骤(2) 中直接将混合粉末放入高通量球磨机中进行球磨2h,球磨参数为球料比3:1,磨球直径5mm的不锈钢球,转速为150rpm。本实施例粉末均匀混合后的扫描电镜(SEM)图谱如图7所示,从图中可以看出Si3N4纳米陶瓷粉的整体包覆效果较差。
对比实施例2
本实施例条件与实施例1相同,不同在于:
对比实施例1本实施例中混粉过程采用湿磨的方式,步骤(2) 中向混合粉末加入1.0ml无水乙醇并放入高通量球磨机中进行球磨2 h,球磨参数为:球料比为3:1,磨球为直径5mm的不锈钢球,转速为150rpm。然后将球磨后的糊状粉体放入70℃真空干燥箱内烘干2h,再放入球磨机中球磨破碎2h,球磨参数为:球料比为4:1,磨球为直径5mm的不锈钢球,转速为200rpm。从本实施例粉末均匀混合后的扫描电镜(SEM)图谱中可以看出Si3N4纳米陶瓷粉的整体包覆效果较差。
对比实施例3
本实施例条件与实施例1相同,不同在于:
对比实施例1本实施例中混粉过程采用手磨的方法,步骤(2) 中将混合粉末加入研磨钵中手动混合15min使粉末均匀混合,从本实施例粉末均匀混合后的扫描电镜(SEM)图谱的可知,所得到粉末预制层中粉末产发生了不同程度的团聚,球形金属粉末颗粒出现了严重的变形、破碎现象。
由此可以看出,采用本发明方法制备含纳米陶瓷粉末激光熔覆高熵合金粉末预制层成分均匀,粉末颗粒球形度较高,无明显团聚现象。
综上所述,1、纳米陶瓷粉末具有高纯度、成分均匀、颗粒尺寸小和无硬团聚体的特点,本发明的方法将纳米陶瓷粉末包覆到其他粉末颗粒上,改变了被包覆颗粒表面粗糙度和化学成分,使系统整体的激光吸收系数得到提高,减少了激光反射率,提高了能量利用率;同时,使得其制备过程粉末混合更加均匀,提升了熔覆涂层致密度、硬度、抗裂性能和高温抗氧化性能;
2、本发明的方法在混粉时将粉末混为泥浆状或糊状,避免了因纳米陶瓷粉末密度小在球磨过程所产生的漂浮现象和静置时的分层现象;
3、本发明的方法在制备粉末预制层过程中的挤压式3D打印模具采用热塑性或树脂材料制成,避免了杂质引入,保证了粉末预制层的质量。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书内容,可作很多修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1对基体材料表面进行打磨处理;
S2依次用无水丙酮、凯勒试剂、清水、无水乙醇对基材表面进行冲洗去除油污;
S3将基材置于含无水乙醇的超声波清洗机中清洗干净,随后用吹风机烘干基材表面放入干燥箱中待用;
S4按预制层粉末成分比例称量出所需粉末,加入无水乙醇使粉末混为泥浆状或糊状并放入高通量行星式球磨机中球磨;
S5将球磨后糊状或泥浆状粉体放入真空干燥箱中烘干或置于自然条件下晾干,随后再次放入高通量行星式球磨机中球磨破碎;
S6在基材表面将混合均匀的粉末反复挤压成形,初步形成粉末预制层,将其置于真空干燥箱内加热硬化得到粉末预制层。
2.根据权利要求1所述一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,其特征在于,上面所述S1中打磨方法为传统的表面打磨处理,打磨处理后基材表面粗糙度为Ra6.3~50。
3.根据权利要求1所述一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,其特征在于,上面所述S4中预制层粉末是由五种或五种以上元素成分组成的混合粉末,其中包括至少一种粒径在10~50nm纳米陶瓷粉末。
4.根据权利要求1所述一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,其特征在于,上面所述S4中加入无水乙醇的体积约占预制层体积27%~55%。
5.根据权利要求1所述一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,其特征在于,上面所述S4中球磨参数为球磨时间2~3h,球料比为3:1,磨球为直径5mm的不锈钢球,转速为120~200rpm。
6.根据权利要求1所述一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,其特征在于,所述S5球磨参数为球磨时间1~2h,球料比为4:1,磨球为直径5mm的不锈钢球,转速为120~200rpm。
7.根据权利要求1所述一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,其特征在于,上面所述S6中采用挤压式3D打印模具反复挤压粉体固定形状,预制层截面形状可以是矩形或条状,厚度约为0.5~1mm。
8.根据权利要求7所述一种含纳米陶瓷粉末高熵合金粉末预制层的制备方法,其特征在于,所述挤压式3D打印模具的材料包括热塑性塑料、树脂材料。
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