CN113956023B - 基于下沉式dlp光固化3d打印制备氧化铝陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，该方法包括以下步骤：将氧化铝粉体、第一分散剂和有机溶剂混合搅拌，经干燥、粉碎、过筛，得到改性氧化铝粉体，将石墨烯、第二分散剂和消泡剂加入丙烯酸光敏树脂中混合，然后加入改性氧化铝粉体、经球磨，脱泡处理，得到氧化铝陶瓷类膏状料，采用下沉式DLP光固化方法进行光固化3D打印，然后进行分段式工艺脱脂处理，烧结，得到氧化铝陶瓷。本发明的方法适用于低形变、高精密度和结构复杂的大尺寸氧化铝陶瓷件的制备和工业化生产，所制备得到的氧化铝陶瓷具有微观缺陷少、致密度高、机械和物理性能良好等优点。

Description

基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法
技术领域
本发明属于复杂结构陶瓷增材制造技术领域，具体涉及一种基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是应用最为广泛的陶瓷材料，具有较好的绝缘性、导热性、机械强度、低介电损耗、耐高温性以及生物相容性一系列的优点。随着科学技术的快速进步和制造技术的迅速提高，氧化铝陶瓷材料被越来越广泛地应用于高技术和尖端工业，如微电子、核反应堆、航天、磁流体发电、牙科和骨愈合应用医学等方面。而这些高技术和尖端工业氧化铝陶瓷器件的应用不仅结构极其复杂，而且对器件的精度要求较高。
我们知道，氧化铝陶瓷因其较高的硬度和脆性，成型性差，再加上受到模具因素的影响，加工制造复杂结构、高精度的氧化铝陶瓷构件受到制约，不仅难度极大，而且成本较高。
3D打印快速技术作为新型无模制造工艺受到了广泛关注，被称为“具有工业革命意义”的制造技术。其采用离散-堆积的原理，通过设计三维实体模型，利用计算机模拟切片技术分层，采用激光热源或者粘结剂的方式将材料逐点、线或面逐层堆积成一定形状的构件。该技术特别适合制备复杂结构制品，而且产品精度高；另外，其成形无需模具，大大减少加工工序，缩短制造周期，降低成本。因此，3D打印快速技术成为了复杂精细结构氧化铝陶瓷构件制备的优势方法。
3D打印快速成型技术主要包括叠层实体制造(LOM)、熔融沉积成型工艺(FDM)、激光选区烧结(SLS)、激光熔融成型(SLM)、直写成型(DIW)、立体光刻光固化(SLA)和数字光处理光固化(DLP)等。其中，SLA和DLP光固化成型技术不仅技术相对成熟，而且成型精度最高，在陶瓷制件精密制造领域优势明显。相比于SLA紫外光点扫面成型的方式，DLP紫外光面扫描成型方式的效率更高，成本更低，因此DLP技术在高精度3D打印方面具有较强的发展潜力。
目前，国内DLP打印技术的研究基本上集中在提拉式，但其存在更换打印平台离型薄膜频繁，支撑设计繁琐，对浆料粘度和自流平特性要求高，不利于高固含量浆料开发，且不适用于大尺寸件打印，仅适用于实验室使用等问题。相较而言，下沉式DLP打印技术，对浆料粘度适应能力强，可以满足高粘度浆料应用，支撑设计要求低，且适用于大尺寸件打印和工业生产。
当前，光固化打印浆料体系繁多，但都由于粘度和打印精度限制存在固含量低的问题，其固含量集中在体积分数40vol％-55vol％之间，易导致后续烧结变形失效或影响精度，以及烧结致密度低影响陶瓷性能，此外，其还存在浆料易沉降、稳定性低等问题，再者，由于大量陶瓷粉体作为浆料紫外光散射中心，使得打印成型的精度大大受限。
目前，光固化3D打印技术成型的氧化铝陶瓷生坯的脱脂过程仍存在易产生鼓泡、裂纹和变形，以及残余碳和杂质残留导致后续烧结失败或烧结体性能受限等问题，尤其是大尺寸件的脱脂难题一直没有得到解决。
因此，急需研发出一种制备大尺寸高性能氧化铝陶瓷的方法，探索合理的生坯脱脂工艺技术，用于解决现有技术中氧化铝陶瓷3D打印主要存在着的各种技术缺陷或难题：打印浆料固含量低、稳定性不足；大尺寸件打印受限、成型精度不高、效率低、收缩形变大和成品不均匀；脱脂易产生鼓泡和裂纹、脱脂残余碳和杂质成分影响后续烧结稳定性和烧结体性能；烧结产品易变性、尺寸精度差、致密度低、机械和力学性能不高以及制备成本高、产业化实现困难等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种适用性强、效率高、产品成功率高和精度高、生产成本低、且能够满足大尺寸件工业化生产的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，包括以下步骤：
S1、氧化铝陶瓷类膏状料制备：将氧化铝粉体、第一分散剂和有机溶剂混合搅拌，经干燥、粉碎、过筛，得到改性氧化铝粉体；将石墨烯、第二分散剂和消泡剂加入丙烯酸光敏树脂中混合，然后加入改性氧化铝粉体，经球磨，脱泡处理，得到氧化铝陶瓷类膏状料；
S2、生坯成型：以步骤S1得到的氧化铝陶瓷类膏状料为原料，采用下沉式DLP光固化方法进行光固化3D打印，得到氧化铝陶瓷生坯；
S3、脱脂处理：将步骤S2得到的氧化铝陶瓷生坯进行分段式工艺脱脂处理，得到氧化铝陶瓷脱脂素坯；
S4、烧结处理：将步骤S3得到的氧化铝陶瓷脱脂素坯进行升温烧结处理，得到氧化铝陶瓷。
上述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，优选的，步骤S1中，所述氧化铝粉体由8μm～15μm粒径、1μm～6μm粒径和100nm～600nm粒径的球状α氧化铝粉混合而成，按质量百分含量计，粒径为8μm～15μm的球状α氧化铝粉≥30％，粒径为1μm～6μm的球状α氧化铝粉≥20％，粒径为100nm～600nm的球状α氧化铝粉≥6％，总量为100％。
上述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，优选的，步骤S1中，所述第一分散剂包括BYK分散剂、TEG分散剂、SOLSPERSE-24000分散剂、KOS-110分散剂、油酸和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种，所述BYK分散剂为BYK-ll0、BYK-111、BYK-9076、BYK-163、BYK-9077和BYK-P104s中的一种或多种，所述TEG分散剂为TEG-0630、TEG-0685和TEG-0700中的一种或多种，所述第一分散剂的添加量为氧化铝粉体质量的1％～4％，所述有机溶剂为乙醇溶液，所述搅拌的时间为1.5h～6h，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为70℃～95℃，所述真空干燥的时间为20h～30h，所述过筛为过60目～100目筛。
上述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，优选的，步骤S1中，所述第二分散剂包括BYK分散剂、TEG分散剂、SOLSPERSE-24000分散剂、KOS-110分散剂、油酸和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种，所述BYK分散剂为BYK-ll0、BYK-111、BYK-9076、BYK-163、BYK-9077和BYK-P104s中的一种或多种，所述TEG分散剂为TEG-0630、TEG-0685和TEG-0700中的一种或多种。
上述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，优选的，所述消泡剂包括巴斯夫-8034A、巴斯夫-NXZ、BYK-055消泡剂、BYK-555消泡剂、ACP-0544消泡剂、十二院基苯磺酸钠、丙烯酸丁酯和二甲基硅氧烷中的一种或多种。
上述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，优选的，所述石墨烯的添加量为所述氧化铝粉体质量的0.01％～2％，所述石墨烯为纳米石墨烯，所述第二分散剂的添加量为所述氧化铝粉体质量的1％～3％，所述消泡剂的添加量为所述氧化铝粉体质量的0.25％～2.5％。
上述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，优选的，步骤S1中，所述改性氧化铝粉体与丙烯酸光敏树脂按体积分数100％计，改性氧化铝粉体占比为55％～62％，丙烯酸光敏树脂占比为38％～45％。
上述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，优选的，步骤S3中，所述分段式工艺脱脂处理包括以下步骤：首先，低温段有机物分解速率较低，在空气气氛下，按照升温速率为0.3℃/min～3℃/min将氧化铝陶瓷生坯升温至250℃～350℃，保温5min～30min；其次，到有机物快速分解阶段，为避免过快的有机物分解速率导致试样表面鼓泡和产生裂纹，采用空气+氩气混合气氛条件，即在空气和氩气的混合气氛下，按照升温速率为0.1℃/min～2℃/min升温至550℃～650℃，保温60min～300min；再次，为避免残余碳残留导致后续烧结体出现过多气孔、内部微裂纹和微观结构缺陷影响陶瓷烧结体性能，在空气气氛下，按照升温速率为0.3℃/min～5℃/min升温至700℃～750℃，保温5min～30min；为进一步将残余碳以及坯体中的杂质消耗殆尽，在富氧空气气氛下，按照升温速率为0.5℃/min～6℃/min升温至800℃～850℃，保温5min～30min；最后，在空气气氛下，按照降温速率为3℃/min～10℃/min降温冷却至室温。
上述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，优选的，步骤S4中，所述升温烧结处理的工艺过程为：按照升温速率为3℃/min～10℃/min将氧化铝陶瓷脱脂素坯升温至1500℃～1650℃，保温1h～3h，然后按照降温速率为3℃/min～10℃/min降温至700℃，随炉冷却。
上述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，优选的，步骤S1中，所述球磨的工艺条件为：水平转速为300rpm～400rpm，垂直转速为5rpm～10rpm，球磨时间为6h～12h，所述球磨采用的设备包括全方位行星球磨机，所述球磨的介质为氧化铝小球，所述球磨的料球比为1∶1～2。
上述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，优选的，步骤S1中，所述脱泡处理的工艺条件为：真空度为100Pa，自转转速为100r/min～300r/min，公转转速为600r/min～1200r/min，搅拌时间为3min～15min，所述脱泡处理采用的设备包括行星式真空搅拌脱泡装置。
上述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，优选的，步骤S2中，所述光固化3D打印的工艺条件为：光源波长为365nm～450nm，刮刀分层厚度为10μm～100μm，紫外光功率密度为1.5mw/cm2～15mw/cm2，单层曝光时间为3s～25s。
本发明中，丙烯酸光敏树脂可优选高光固化活性丙烯酸光敏树脂，但不限于此。
本发明的目的在于针对目前光固化3D打印制备氧化铝陶瓷技术，存在：陶瓷浆料体系固含量低、稳定性差、对紫外光散射严重导致成型精度受限，以及低固含量会导致后续烧结密度低、易变形，影响烧结性能和烧结精度等问题；SLA技术打印效率低、成本高，而目前国内普遍应用研究的提拉式DLP打印技术打印精度低，支撑设计繁琐，仅适用低粘度浆料，对浆料自流平特性要求高，不利于高固含量浆料开发，不适用于大尺寸件打印和工业化生产等问题；打印陶瓷生坯脱脂易产生鼓泡、裂纹和变形，以及残余碳和杂质残留导致后续烧结失败或烧结体性能受限等问题，尤其是大尺寸件生坯的脱脂难题一直未得到解决。提供一种基于下沉式DLP光固化3D打印制备低形变、高精度、高性能氧化铝陶瓷的方法，引入石墨烯以提高打印浆料的稳定性和打印精度，通过体积分数高达60vol％高固含量、高稳定性、高打印精度氧化铝陶瓷膏状料开发，基于对高粘度浆料适应性强、打印精度和效率高的下沉式DLP光固化3D打印技术应用，结合分段式气氛脱脂工艺开发，有利于制备低形变、高精密度、结构复杂的大尺寸氧化铝陶瓷件，且产品微观缺陷少，致密度高，具有良好的机械和物理性能，生产成本低，可实现大尺寸精细复杂结构氧化铝陶瓷件的工业化生产。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明提供了一种基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，通过高固含量、高稳定性、高成型精度氧化铝陶瓷类膏状料体系的开发，结合下沉式DLP光固化成型的3D打印技术和分段式脱脂处理工艺，解决现有技术中氧化铝陶瓷3D打印主要存在的各种技术缺陷或难题。本发明的方法有利于制备低形变、高精密度和结构复杂的大尺寸氧化铝陶瓷件，具有生产成本低、适用性强、效率高、产品成功率高等优点，能够制备得到微观缺陷少、致密度高、机械和物理性能良好的氧化铝陶瓷，可实现大尺寸精细复杂结构氧化铝陶瓷件的工业化生产。
(2)本发明中，在氧化铝陶瓷类膏状料制备过程中，通过引入按氧化铝粉质量计的0.01wt％～2wt％的石墨烯，一方面，石墨烯可以改善陶瓷膏料的吸光特性，减少紫外光在高固含量陶瓷膏料中因高浓度陶瓷颗粒导致的严重散射问题，大大提高了打印精度；另一方面，石墨烯吸附在氧化铝粉颗粒表面会形成空间位阻稳定作用，而且石墨烯在氧化铝陶瓷浆料中均匀分布并交联成空间网状组织结构，抑制浆料的流动特性，促进浆料絮凝向类膏状料转变，大大提高了氧化铝陶瓷浆料的稳定性。另外，本发明制备的光固化氧化铝陶瓷浆料为类膏状料，较好的解决了传统用流体浆料性能不稳定、易沉降和分层、不易长时间储存和运输的难题，大大节省了时间和成本，同时还可以规避下沉式DLP打印过程中流动性浆料容易因自流平而导致的打印失败问题。进一步的，本发明制备的氧化铝陶瓷类膏状料，其固含量可高达体积分数60vol％及以上，打破现存技术中由于浆料粘度以及打印精度限制导致的固含量一般低于55vol％的壁垒。高固含量的氧化铝陶瓷类膏状料，可大大减少氧化铝陶瓷成型生坯中可挥发性有机物的含量，在降低脱脂难度的同时，提高后续氧化铝陶瓷的烧结致密度，获得优良的机械和物理性能；还可以减少烧结收缩率，有效解决烧结翘曲变形等难题，从而提高氧化铝陶瓷件尺寸精度。
(3)本发明开发出分段式脱脂工艺，可以有效控制有机物分解速率，解决脱脂坯体表面鼓泡和裂纹以及内部存在微裂纹的难题，保证脱脂后产品结构更加均匀，表面质量优良；另外，坯体中的残余碳和杂质成分可以得到完全脱除，有效避免后续烧结体出现过多气孔、内部微裂纹和微观结构缺陷等问题。本发明的分段式脱脂工艺，针对性解决了大尺寸件的脱脂难题，有利于制备出高性能、大尺寸氧化铝陶瓷件。
(4)本发明采用下沉式DLP 3D打印技术制备氧化铝陶瓷，具有打印效率高、对高粘度浆料适应性强、打印支撑设计要求低等优点，可实现无接触式支撑设计，可解决目前普遍研究的提拉式DLP技术大尺寸件打印受限和无法工业生产的难题。同时，该技术成本低，Z轴方向的精度高，最小切片的厚度可达10微米，可打破国外相应技术的垄断，替代国外只能使用厂家提供的特定原材料且原材料成本高昂的对用户非开源的光固化陶瓷3D打印技术，如法国3D Ceram等公司技术。
附图说明
图1为本发明实施例1中基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法的工艺流程图。
图2为本发明实施例1中制得的高固含量、高稳定性和高成型精度光固化氧化铝陶瓷类膏状料的形貌图。
图3为本发明实施例1中制得的氧化铝陶瓷生坯的形貌图。
图4为本发明实施例1中分段式气氛脱脂样品(左)与作为对照的空气气氛脱脂样品(右)的形貌对比图。
图5为本发明实施例1中制得的氧化铝陶瓷的形貌图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、高固含量、高稳定性和高成型精度光固化氧化铝陶瓷类膏状料制备：
(1)取粒径为10μm、3μm和300nm的3种α球状氧化铝粉分别按照40wt％、50wt％和10wt％比例添加到乙醇溶液中，本实施例中α球状氧化铝粉共计800g；按α球状氧化铝粉质量计，滴入2wt％的分散剂KOS-110，经超声搅拌混合2h后，将混合料在真空干燥箱中80℃下烘干24h以去除酒精，烘干后的氧化铝粉体经研磨粉碎并过80目筛，得到表面改性处理后的α球状氧化铝粉体。
(2)将丙烯酸光敏树脂加入到球墨罐中，按α球状氧化铝粉质量计，加入0.07wt％的石墨烯、2wt％的分散剂BYK-111和0.8wt％的消泡剂BYK-055，然后分批次加入上述表面改性处理后的α球状氧化铝粉体并搅匀，表面改性处理后的α球状氧化铝粉体和丙烯酸光敏树脂按体积分数100％计，表面改性处理后的α球状氧化铝粉体占比60vol％，得到光固化混合料。
(3)将上述光固化混合料在全方位行星球磨机中于水平转速350rpm、垂直转速5rpm的条件下球磨6h，其中球磨介质为氧化铝小球，且料球比为1∶1.5。
(4)将上述球磨后的光固化混合料进行脱泡处理，采用行星式真空搅拌脱泡装置，在真空度100Pa、自转速度150r/min、公转速度900r/min的工艺条件下脱泡处理6min，即制得高固含量、高稳定性和高成型精度光固化氧化铝陶瓷类膏状料，如图2所示。
S2、氧化铝陶瓷生坯成型：
以上述所制得的高固含量、高稳定性和高成型精度光固化氧化铝陶瓷类膏状料为原料，采用下沉式DLP光固化3D打印技术制备氧化铝陶瓷生坯，得到氧化铝陶瓷生坯；其中，光源波长为405nm，刮刀分层厚度为30μm，紫外光功率密度为10mw/cm2，单层曝光时间为9s。所打印制备氧化铝陶瓷生坯如图3所示，可以看到生坯结构复杂精细，表面光洁，无翘曲变形。
S3、氧化铝陶瓷生坯分段式气氛脱脂处理：
将上述打印所得氧化铝陶瓷生坯置于脱脂炉中进行有机物脱脂处理，采用分段式脱脂工艺进行有机物和杂质脱除处理，具体分段式脱脂工艺为：在空气气氛条件下，以0.3℃/min的速率升温至250℃，保温5min；然后，在空气+氩气混合气氛条件下，以0.2℃/min的速率升温至600℃，保温180min；之后，在空气气氛条件下，以0.5℃/min的速率升温至700℃，保温5min；而后，在富氧空气气氛条件下，以2℃/min的速率升温至850℃，保温30min；最后，在空气气氛条件下，以6℃/min的速率降温冷却至室温，得到氧化铝陶瓷脱脂素坯。采用本发明分段式工艺脱脂处理样品形貌如图4左图所示，可以看到，脱脂形貌完好，无形变、无裂纹和鼓泡等缺陷；作为对比，图4右图为全程采用空气气氛脱脂处理样品形貌，可以看到，样品表面产生大量的鼓泡和裂纹缺陷，进一步说明了本发明分段式气氛脱脂工艺具有优异性。
S4、氧化铝陶瓷脱脂素坯烧结处理：
将上述所得氧化铝陶瓷脱脂素坯置于高温马弗炉中，以6℃/min的速率升温至1650℃保温1h；然后，以7℃/min的速率降温至700℃后随炉冷却，得到烧结致密、机械和物理性能良好、低形变和高精度的复杂氧化铝陶瓷。所烧结制备复杂结构氧化陶瓷件形貌如图5所示，可以看到，陶瓷件表面光滑，无裂纹等缺陷，无变形，精度较高。经测定，该氧化铝陶瓷的相对密度为99.7％，显微硬度为18.35GPa。
实施例2：
一种本发明的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，包括以下步骤：
S1、高固含量、高稳定性和高成型精度光固化氧化铝陶瓷类膏状料制备：
(1)取粒径为12μm、3μm和500nm的3种α球状氧化铝粉分别按照55wt％、25wt％和20wt％比例添加到乙醇溶液中，本实施例中α球状氧化铝粉共计800g；按α球状氧化铝粉质量计，滴入3wt％的分散剂BYK-111，经超声搅拌混合3h后，将混合料在真空干燥箱中70℃下烘干30h以去除酒精，烘干后的氧化铝粉体经研磨粉碎并过60目筛，得到表面改性处理后的α球状氧化铝粉体。
(2)将丙烯酸光敏树脂加入到球墨罐中，按α球状氧化铝粉质量计，加入0.15wt％的石墨烯、2.5wt％的分散剂BYK-163和1.2wt％的消泡剂巴斯夫-NXZ，然后分批次加入上述表面改性处理后的α球状氧化铝粉体并搅匀，表面改性处理后的α球状氧化铝粉体和丙烯酸光敏树脂按体积分数100％计，表面改性处理后的α球状氧化铝粉体占比55vol％，得到光固化混合料。
(3)将上述光固化混合料在全方位行星球磨机中于水平转速300rpm、垂直转速8rpm的条件下球磨8h，其中球磨介质为氧化铝小球，且料球比为1∶1.5。
(4)将上述球磨后的光固化混合料进行脱泡处理，采用行星式真空搅拌脱泡装置，在真空度100Pa、自转速度200r/min、公转速度1000r/min的工艺条件下脱泡处理5min，即制得高固含量、高稳定性和高成型精度光固化氧化铝陶瓷类膏状料。
S2、氧化铝陶瓷生坯成型：
以上述所制得的高固含量、高稳定性和高成型精度光固化氧化铝陶瓷类膏状料为原料，采用下沉式DLP光固化3D打印技术制备氧化铝陶瓷生坯，得到氧化铝陶瓷生坯；其中，光源波长为405nm，刮刀分层厚度为50μm，紫外光功率密度为8mw/cm2，单层曝光时间为13s。
S3、氧化铝陶瓷生坯分段式气氛脱脂处理：
将上述打印所得氧化铝陶瓷生坯置于脱脂炉中进行有机物脱脂处理，采用分段式脱脂工艺进行有机物和杂质脱除处理，具体分段式脱脂工艺为：在空气气氛条件下，以0.3℃/min的速率升温至300℃，保温5min；然后，在空气+氩气混合气氛条件下，以0.15℃/min的速率升温至650℃，保温150min；之后，在空气气氛条件下，以0.5℃/min的速率升温至700℃，保温10min；而后，在富氧空气气氛条件下，以3℃/min的速率升温至850℃，保温15min；最后，在空气气氛条件下，以7℃/min的速率降温冷却至室温，得到氧化铝陶瓷脱脂素坯。
S4、氧化铝陶瓷脱脂素坯烧结处理：
将上述所得氧化铝陶瓷脱脂素坯置于高温真空炉中，在真空条件下，以5℃/min的速率升温至1650℃保温1.5h；然后，以7℃/min的速率降温至700℃后随炉冷却，得到烧结致密、机械和物理性能良好、低形变和高精度的复杂氧化铝陶瓷。经过测定，本实施例制得的复杂氧化陶瓷，其相对密度为99.1％，显微硬度为17.36GPa。
实施例3：
一种本发明的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，包括以下步骤：
S1、高固含量、高稳定性和高成型精度光固化氧化铝陶瓷类膏状料制备：
(1)取粒径为8μm、4μm和200nm的3种α球状氧化铝粉分别按照65wt％、27wt％和8wt％比例添加到乙醇溶液中，本实施例中α球状氧化铝粉共计800g；按α球状氧化铝粉质量计，滴入1.3wt％的分散剂TEG-0685和0.8wt％的分散剂油酸，经超声搅拌混合3.5h后，将混合料在真空干燥箱中95℃下烘干20h以去除酒精，烘干后的氧化铝粉体经研磨粉碎并过100目筛，得到表面改性处理后的α球状氧化铝粉体。
(2)将丙烯酸光敏树脂加入到球墨罐中，按α球状氧化铝粉质量计，加入0.3wt％的石墨烯、3wt％的分散剂SOLSPERSE-24000和1.6wt％的消泡剂ACP-0544，然后分批次加入上述表面改性处理后的α球状氧化铝粉体并搅匀，表面改性处理后的α球状氧化铝粉体和丙烯酸光敏树脂按体积分数100％计，表面改性处理后的α球状氧化铝粉体占比58vol％，得到光固化混合料。
(3)将上述光固化混合料在全方位行星球磨机中于水平转速400rpm、垂直转速10rpm的条件下球磨10h，其中球磨介质为氧化铝小球，且料球比为1∶2。
(4)将上述球磨后的光固化混合料进行脱泡处理，采用行星式真空搅拌脱泡装置，在真空度100Pa、自转速度300r/min、公转速度1200r/min的工艺条件下脱泡处理3min，即制得高固含量、高稳定性和高成型精度光固化氧化铝陶瓷类膏状料。
S2、氧化铝陶瓷生坯成型：
以上述所制得的高固含量、高稳定性和高成型精度光固化氧化铝陶瓷类膏状料为原料，采用下沉式DLP光固化3D打印技术制备氧化铝陶瓷生坯，得到氧化铝陶瓷生坯；其中，光源波长为405nm，刮刀分层厚度为40μm，紫外光功率密度为15mw/cm2，单层曝光时间为15s。
S3、氧化铝陶瓷生坯分段式气氛脱脂处理：
将上述打印所得氧化铝陶瓷生坯置于脱脂炉中进行有机物脱脂处理，采用分段式脱脂工艺进行有机物和杂质脱除处理，具体分段式脱脂工艺为：在空气气氛条件下，以2℃/min的速率升温至250℃，保温5min；然后，在空气+氩气混合气氛条件下，以0.3℃/min的速率升温至650℃，保温180min；之后，在空气气氛条件下，以1℃/min的速率升温至750℃，保温5min；而后，在富氧空气气氛条件下，以4℃/min的速率升温至850℃，保温30min；最后，在空气气氛条件下，以3℃/min的速率降温冷却至室温，得到氧化铝陶瓷脱脂素坯。
S4、氧化铝陶瓷脱脂素坯烧结处理：
将上述所得氧化铝陶瓷脱脂素坯置于高温微波烧结炉中，以10℃/min的速率升温至1600℃保温2h；然后，以10℃/min的速率降温至700℃后随炉冷却，得到烧结致密、机械和物理性能良好、低形变和高精度的复杂氧化铝陶瓷。经过测定，本实施例制得的复杂氧化陶瓷，其相对密度为99.5％，显微硬度为17.98GPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、氧化铝陶瓷类膏状料制备：将氧化铝粉体、第一分散剂和有机溶剂混合搅拌，经干燥、粉碎、过筛，得到改性氧化铝粉体；将石墨烯、第二分散剂和消泡剂加入丙烯酸光敏树脂中混合，然后加入改性氧化铝粉体，经球磨，脱泡处理，得到氧化铝陶瓷类膏状料；
S2、生坯成型：以步骤S1得到的氧化铝陶瓷类膏状料为原料，采用下沉式DLP光固化方法进行光固化3D打印，得到氧化铝陶瓷生坯；
S3、脱脂处理：将步骤S2得到的氧化铝陶瓷生坯进行分段式工艺脱脂处理，得到氧化铝陶瓷脱脂素坯；
S4、烧结处理：将步骤S3得到的氧化铝陶瓷脱脂素坯进行升温烧结处理，得到氧化铝陶瓷；
步骤S1中，所述石墨烯的添加量为所述氧化铝粉体质量的0.01％～2％，所述改性氧化铝粉体与丙烯酸光敏树脂按体积分数100％计，改性氧化铝粉体占比为55％～62％，丙烯酸光敏树脂占比为38％～45％；
步骤S3中，所述分段式工艺脱脂处理包括以下步骤：首先，在空气气氛下，按照升温速率为0.3℃/min～3℃/min将氧化铝陶瓷生坯升温至250℃～350℃，保温5min～30min，然后在空气和氩气的混合气氛下，按照升温速率为0.1℃/min～2℃/min升温至550℃～650℃，保温60min～300min，再在空气气氛下，按照升温速率为0.3℃/min～5℃/min升温至700℃～750℃，保温5min～30min，再在富氧空气气氛下，按照升温速率为0.5℃/min～6℃/min升温至800℃～850℃，保温5min～30min，最后在空气气氛下，按照降温速率为3℃/min～10℃/min降温冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化铝粉体由8μm～15μm粒径、1μm～6μm粒径和100nm～600nm粒径的球状α氧化铝粉混合而成，按质量百分含量计，粒径为8μm～15μm的球状α氧化铝粉≥30％，粒径为1μm～6μm的球状α氧化铝粉≥20％，粒径为100nm～600nm的球状α氧化铝粉≥6％，总量为100％。
3.根据权利要求1所述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一分散剂包括BYK分散剂、TEG分散剂、SOLSPERSE-24000分散剂、KOS-110分散剂、油酸和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种，所述BYK分散剂为BYK-ll0、BYK-111、BYK-9076、BYK-163、BYK-9077和BYK-P104s中的一种或多种，所述TEG分散剂为TEG-0630、TEG-0685和TEG-0700中的一种或多种，所述第一分散剂的添加量为氧化铝粉体质量的1％～4％，所述有机溶剂为乙醇溶液，所述搅拌的时间为1.5h～6h，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为70℃～95℃，所述真空干燥的时间为20h～30h，所述过筛为过60目～100目筛。
4.根据权利要求1所述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤S1中，所述第二分散剂包括BYK分散剂、TEG分散剂、SOLSPERSE-24000分散剂、KOS-110分散剂、油酸和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种，所述BYK分散剂为BYK-ll0、BYK-111、BYK-9076、BYK-163、BYK-9077和BYK-P104s中的一种或多种，所述TEG分散剂为TEG-0630、TEG-0685和TEG-0700中的一种或多种；
和/或，所述消泡剂包括巴斯夫-8034A、巴斯夫-NXZ、BYK-055消泡剂、BYK-555消泡剂、ACP-0544消泡剂、十二院基苯磺酸钠、丙烯酸丁酯和二甲基硅氧烷中的一种或多种；
和/或，所述石墨烯为纳米石墨烯，所述第二分散剂的添加量为所述氧化铝粉体质量的1％～3％，所述消泡剂的添加量为所述氧化铝粉体质量的0.25％～2.5％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤S4中，所述升温烧结处理的工艺过程为：按照升温速率为3℃/min～10℃/min将氧化铝陶瓷脱脂素坯升温至1500℃～1650℃，保温1h～3h，然后按照降温速率为3℃/min～10℃/min降温至700℃，随炉冷却。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤S1中，所述球磨的工艺条件为：水平转速为300rpm～400rpm，垂直转速为5rpm～10rpm，球磨时间为6h～12h，所述球磨采用的设备包括全方位行星球磨机，所述球磨的介质为氧化铝小球，所述球磨的料球比为1∶1～2。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤S1中，所述脱泡处理的工艺条件为：真空度为100Pa，自转转速为100r/min～300r/min，公转转速为600r/min～1200r/min，搅拌时间为3min～15min，所述脱泡处理采用的设备包括行星式真空搅拌脱泡装置。
8.根据权利要求1～4中任一项所述的基于下沉式DLP光固化3D打印制备氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤S2中，所述光固化3D打印的工艺条件为：光源波长为365nm～450nm，刮刀分层厚度为10μm～100μm，紫外光功率密度为1.5mw/cm2～15mw/cm2，单层曝光时间为3s～25s。
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