CN114380583B - 一种陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷技术领域，提供一种陶瓷材料的制备方法，包括将氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体进行排胶、预烧、浸渍液浸泡和烧结处理；其中，浸渍液包括锆离子盐溶液、铝离子盐溶液和尿素。上述陶瓷材料的制备方法采用包括锆离子盐溶液、铝离子盐溶液和尿素的混合液作为浸渍液对氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体进行后处理，提高了陶瓷材料的致密度，克服了传统3D打印技术制备陶瓷制品硬度低的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，具体涉及一种陶瓷材料的制备方法。
背景技术
陶瓷劈刀是半导体封测环节中最重要的耗材，属于精密微结构陶瓷部件，在半导体引线键合焊接领域中扮演着不可替代的角色。由于陶瓷劈刀常用在高温、低温、高湿、强冲击等恶劣环境中，迫使其需具备高硬度、高强度、高耐磨、耐化学腐蚀等特点。
现阶段的陶瓷劈刀的制备方法有机械切削加工、化学刻蚀处理、注射成型、凝胶注模成型、激光轰击以及高温微波处理等，基于上述成型方式的材料性能、处理精度、受应力不均、加工过程复杂等缺点，制备的陶瓷劈刀的表面粗糙度不合适、劈刀表面存在微观缺陷、以及对劈刀的耐磨性和机械强度存在消极影响，导致金属线焊接效果较差而且较大程度的影响陶瓷劈刀的使用寿命以及半导体芯片的稳定生产。
3D打印即快速成型技术的一种，是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属、塑料或陶瓷等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术，目前在陶瓷制品的制备中有较大的发展前景。研究发现采用3D打印克服了传统陶瓷劈刀制备工艺复杂、产品粗糙度不合适和易出现微观缺陷的问题，但是，又带来了硬度小的问题，而陶瓷劈刀焊线硬度较大，并且焊接时劈刀端面会受到较大的剪切应力，使劈刀端面出现严重的磨损，因此传统的3D打印技术并不能满足陶瓷劈刀硬度的需求。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有3D打印技术制备的陶瓷材料硬度低的缺陷，从而提供一种陶瓷材料的制备方法。
为此，本发明提供一种陶瓷材料的制备方法，包括将氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体进行排胶、预烧、浸渍液浸泡和烧结处理；
其中，浸渍液包括锆离子盐溶液、铝离子盐溶液和尿素。
优选的，锆离子盐溶液选自ZrOCl2·8H2O溶液、ZrCl4溶液、Zr(SO4)2·4H2O溶液、Zr(NO3)4·5H2O溶液中的一种或多种。
优选的，铝离子盐溶液选自AlCl3·6H2O溶液、Al(NO3)3·9H2O溶液、Al2(SO4)3·18H2O溶液中的一种或多种。
优选的，浸渍液中锆离子的浓度为1-3mol/L。
优选的，浸渍液中铝离子的浓度为5-10mol/L。
优选的，浸渍液中尿素的浓度为20-24mol/L。
优选的，浸渍液浸泡过程中还包括加热步骤；优选的，加热步骤包括升温至70℃-90℃，保温1-3h，随后升温至120℃-200℃，保温6-10h。
优选的，浸渍液浸泡过程中还包括抽真空和/或加压的步骤。
优选的，抽真空形成的负压为0.05-0.1MPa，保持10-20min。
优选的，加压形成的压力为0.5-0.75MPa，保持15-20min。
优选的，所述排胶步骤前还包括冷等静压处理的步骤。
优选的，所述冷等静压的压力为80-150MPa，时间为3-5min。
优选的，所述冷等静压步骤之后还包括光固化处理的步骤。
优选的，光固化波长选自350-480nm中的一种或多种。
优选的，所述光波长选自355nm、365nm、395nm、405nm、460nm中的一种或多种。
优选的，所述固化设备为UV固化灯箱、手持UV灯、UV光固化打印机中的一种或多种。
优选的，所述排胶处理，包括加热和埋粉的步骤。
优选的，排胶处理的加热步骤包括：以0.1-5℃/min的速率升温至180℃-275℃，保温1-10h，降至室温。
优选的，排胶处理的埋粉步骤包括：将氧化锆陶瓷粉覆盖坯体后，以3-5℃/min的速率升温至420-650℃，保温2-6h。
优选的，所述预烧处理，以1-10℃/min升温至900-1100℃，保温1-3h。
优选的，所述烧结处理，升温至550-650℃，保温50-70min，继续升温至1550-1700℃保温1-3h。
优选的，所述陶瓷材料的制备方法，还包括烧结前的机械切削加工处理、化学刻蚀处理、激光轰击处理、高温微波处理中的一种或多种后续处理步骤。
优选的，所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体的制备方法包括如下步骤：
S1步骤：将氧化锆增韧氧化铝陶瓷、辅助陶瓷与表面活性剂混合研磨，得到表面活性剂改性的陶瓷粉体；
S2步骤：将UV光固化低聚物、反应稀释剂、光引发剂、阻聚剂和光吸收剂混合，得到光固化树脂预制液；
S3步骤：将光固化树脂预制液、分散剂、表面活性剂改性的陶瓷粉体、流平剂、消泡剂、抗沉剂混合，得到混合物料；
S4步骤：将混合物料进行3D打印，即得陶瓷坯体。
优选的，S1步骤所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷包括粒径为0.8-1μm和0.1-0.3μm的氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉，粒径0.8-1μm和0.1-0.3μm的质量比为(40-55)：(20-35)；优选的，所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷包括粒径为0.8-1μm、0.4-0.5μm和0.1-0.3μm的氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉，粒径0.8-1μm、0.4-0.5μm和0.1-0.3μm的质量比为(40-55)：(7-10)：(20-35)。
优选的，S2步骤在黑暗中加热至50-120℃混合30-60min。
优选的，S4步骤还包括打印前的建模步骤，依据目标陶瓷材料的结构和尺寸，使用CAD放大1.1-1.6倍建立陶瓷材料模型，然后依据模型进行排版、切片以及增材制造，通过下沉式或上拉式打印实现陶瓷材料坯体的层层固化。
优选的，S4步骤3D打印温度43-50℃，打印剪切速率25-35s-1。
优选的，所述3D打印得到的陶瓷坯体按照重量份数，包括以下组分：210-270份氧化锆增韧氧化铝陶瓷、1.2-40份辅助陶瓷、3-31.5份UV光固化低聚物、3-31.5份反应稀释剂、0.15-0.9份光引发剂、3-18份分散剂、1.2-16.5份表面活性剂、0.03-0.3份阻聚剂、0.3-3份流平剂、0.3-3份消泡剂、0.3-3份抗沉剂、0.03-0.6份光吸收剂。
优选的，所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷中氧化锆和氧化铝的质量比为：1:(8-10)。
优选的，所述辅助陶瓷选自氧化铬、氧化铈、氧化铪、氧化铒、五氧化二铌、氧化锌、氧化铁、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钇、二氧化锰、氧化钕、氧化锶、氧化钡、氧化硅、碳化硅、氮化硅、碳化钨、碳化钛和氮化钛中的一种或多种。
优选的，所述UV光固化低聚物选自环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或多种。
优选的，所述反应稀释剂选自三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸-2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟乙酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化(2)1，6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
优选的，所述光引发剂选自醌类化合物、茂钛类化合物、酰基膦氧化物、碘鎓盐类化合物和硫鎓盐类化合物中的一种或多种。具体的，所述醌类化合物为α-二酮类化合物樟脑醌；所述茂钛类化合物选自氟代二苯基钛茂VL-3084和双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛中的一种或两种；所述酰基膦氧化物选自(2，4，6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、(2，4，6-三甲基苯甲酰基)乙氧基苯基氧化膦中的一种或多种；所述碘鎓盐类化合物选自烷基碘鎓盐，例如4,4'-二甲基二苯基碘鎓盐六氟磷酸盐；所述硫鎓盐类化合物选自烷基硫鎓盐，例如四氟硼酸甲基二苯基硫鎓盐。
优选的，所述分散剂选自钛白粉分散剂Disperbyk110、钛白粉分散剂Disperbyk180、钛白粉分散剂Disperbyk163、聚乙二醇200、三辛基氧化膦、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚丙烯酸铵中的一种或多种。
优选的，所述表面活性剂选自油酸、硅烷偶联剂KH570、硬脂酸、曲拉通中的一种或多种。
优选的，所述阻聚剂选自对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对羟基苯甲醚中的一种或多种。
优选的，所述流平剂选自BYK-333、BYK-380N、Rad 2100、德谦457流平剂、EFKA-3785流平剂中的一种或多种。
优选的，所述消泡剂选自BYK-053、德谦2700、德谦3100、二甲基硅氧烷Foamex N中的一种或多种。
优选的，所述抗沉剂选自蓖麻油或BYK-410中的一种或两种。
优选的，所述光吸收剂选自2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二(1-甲基-1-苯基乙基)酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二叔戊基苯酚中的一种或多种。
优选的，所述陶瓷材料固含量为51-54vol％。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的陶瓷材料的制备方法，包括将氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体进行排胶、预烧、浸渍液浸泡和烧结处理；其中，浸渍液包括锆离子盐溶液、铝离子盐溶液和尿素。本发明采用的浸渍液中锆离子和铝离子在尿素的作用下原位沉淀于陶瓷坯体内部的空隙中，提高氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体的致密度，协同提高陶瓷材料的硬度，克服了传统3D打印技术制备陶瓷制品硬度低的缺陷，使其制备得到的陶瓷制品硬度能够满足陶瓷劈刀的使用要求。
2.本发明陶瓷材料的制备方法中，浸渍液浸泡过程中还包括加热的步骤；优选的，加热步骤包括升温至70℃-90℃，保温1-3h，随后升温至120℃-200℃，保温6-10h；加热处理，能够提高锆离子和铝离子的原位沉淀效率。浸渍液浸泡过程中还包括抽真空和/或加压的步骤；其中，浸泡过程抽真空处理能够以充分排除浸渍液中的气体，防止溶有气体的浸渗液渗入坯体孔隙中去，以防止在坯体内部产生额外的缺陷影响坯体性能；加压处理能够使已充填和渗入坯体内部的浸渗液进一步向微孔各个部位最深处渗透，从而提高坯体的致密度和硬度。
3.本发明陶瓷材料的制备方法中，排胶步骤前还包括冷等静压处理的步骤，进一步提高陶瓷坯体的致密度和硬度。排胶步骤包括加热和埋粉两步，加热处理能够使坯体中的有机物先炭化以产生微小气孔的排胶通道；然后通过埋粉处理，使坯体周围受热均匀以及控制坯体中有机物能够充分地沿着第一次脱脂产生的微小气孔通道均匀排出，从而减少坯体在脱脂过程中由于受热不均，局部热应力的存在容易出现变形、开裂、鼓泡等缺陷。
4.本发明陶瓷材料的制备方法中，冷等静压步骤之后还包括光固化处理的步骤，提高坯体的层间结合强度，减少在排胶烧结过程中产生开裂、变形等缺陷。
5.本发明陶瓷材料的制备方法中，排胶处理加热步骤包括：以0.1-5℃/min的速率升温至180℃-275℃，保温1-10h，降至室温，通过控制升温速率以及排胶温度，降低坯体中有机物的裂解速率，从而使得坯体中的有机物先炭化以产生微小气孔的排胶通道。
6.本发明陶瓷材料的制备方法中，氧化锆增韧氧化铝陶瓷选择粒径为0.8-1μm和粒径为0.1-0.3μm的质量比为(40-55)：(20-35)，通过不同粒径的氧化锆增韧氧化铝陶瓷的级配设计可以进一步提高浆料的固含量，结合本发明中浆料具有加热软化的特点可以使陶瓷材料在常规的打印温度43-50℃下的黏度显著降低，具有良好的流平效果，保证高精度的打印。
7.本发明陶瓷材料的制备方法中，陶瓷坯体按照重量份数，包括以下组分：210-270份氧化锆增韧氧化铝陶瓷、1.2-40份辅助陶瓷、3-31.5份UV光固化低聚物、3-31.5份反应稀释剂、0.15-0.9份光引发剂、3-18份分散剂、1.2-16.5份表面活性剂、0.03-0.3份阻聚剂、0.3-3份流平剂、0.3-3份消泡剂、0.3-3份抗沉剂、0.03-0.6份光吸收剂。通过以上组分的合理组合与配比，实现陶瓷材料浆料体系的平衡，从而获得硬度高、耐磨性强的陶瓷材料。
8.本发明提供的陶瓷材料的制备方法中，UV光固化低聚物选自环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或多种，以上UV光固化低聚物一方面能够提高陶瓷浆料的固含量，另一方面在加热条件下会发生软化，在加热温度为55℃时，陶瓷粘度降低了20-35pa·s，实现了陶瓷浆料在高固含量的情况下具有较低的粘度，实现浆料的高精度3D打印；
反应稀释剂选自三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸-2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟乙酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化(2)1，6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种，能够使陶瓷浆料具有较好分散性以及流动性，同时还会在打印过程中发生聚合，增强坯体的强度，避免分散剂导致的坯体干燥排胶过程中发生的裂纹缺陷；
由于陶瓷粉体中含有一些较深颜色的粉体而影响紫外光在浆料陶瓷粉体中的折射率，以至影响浆料的光固化过程，本发明选用2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二(1-甲基-1-苯基乙基)酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二叔戊基苯酚中的一种或多种作为光吸收剂可有效改善上述问题，并且在较短UV光照时间便可成功打印高精度劈刀结构；光吸收剂的加入使得光固化厚度增加，在保证高精度打印的前提下增加了每层的固化厚度，也提高了打印效率，固化层厚由原来的30-50μm提高到70-100μm。
9.本发明提供的陶瓷材料既克服了模具成型工艺中复杂形状模具制作不易、插针易折断、生产效率低、操作复杂、成本高等诸多缺点，也克服了因二次加工处理而引入缺陷、受应力不均、表面处理精度不当导致的耐磨性能和机械性能差的缺点；本发明使用具有高精度的UV光固化成型方式，能够实现陶瓷材料每个结构内部的细节特征，经高温烧结过后，不产生弯曲变形、裂纹等缺陷，具有硬度高，密度大，韧性好等优异性能，并保证引线键合所需的光洁度。
10.本发明一次可以加工成型多个任意结构的陶瓷材料，且成型过程全自动化，保证了产品的一致性及稳定性，且本发明所述陶瓷材料的制备工艺简单，因此本发明具有科研和产业化前景，适用于企业新品预研和工业大批量生产。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明以下实施例中，氧化锆增韧氧化铝陶瓷(ZTA)，购自山东国瓷功能材料有限公司，含量＞99.9％；氧化铬购自国药集团化学试剂有限公司，含量≥99.0％；氧化铈购自国药集团化学试剂有限公司，规格为4N；氧化钙购自国药集团化学试剂有限公司，含量≥98％；氧化锌购自国药集团化学试剂有限公司，含量≥99％。
本发明以下实施例中，芳香族聚氨酯丙烯酸酯购自山东嘉颖化工科技有限公司，6官芳香族，含量≥99％；聚乙二醇二丙烯酸酯购自国药集团化学试剂有限公司，平均分子量575；双酚A型环氧丙烯酸酯购自德国良制化学(中国)有限公司，型号RJ313。
实施例1
本实施例提供一种陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)陶瓷坯体浆料的制备：
S1步骤：将1μm、0.5μm以及0.2μm的ZTA(ZTA中氧化锆和氧化铝的质量比为1:8)混合后与辅助陶瓷粉(氧化铬、氧化铈、氧化钙)混合，加入表面活性剂(油酸)和50g无水乙醇，500r/min球磨6h后干燥至恒重、研磨、过200目筛，得到表面活性剂改性的陶瓷粉体；
S2步骤：将UV光固化低聚物(聚氨酯丙烯酸酯)、反应稀释剂(聚乙二醇二丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸-2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯)、光引发剂((2，4，6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦)、阻聚剂(对苯二酚)、光吸收剂(2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑)，在罩有黑色遮光罩的加热台上60℃搅拌均匀，得到光固化树脂预制液；
S3步骤：将S2步骤的光固化树脂预混液加入到搅拌罐中，加入分散剂(钛白粉分散剂Disperbyk110)，混合均匀后，分2次加入S1步骤的表面活性剂改性的陶瓷粉体，然后加入流平剂(BYK-333)、消泡剂(BYK-053)以及抗沉剂(蓖麻油)，置于真空搅拌脱泡机中抽真空搅拌至浆料均匀无气泡，即得陶瓷浆料，低温避光保存备用。
(2)陶瓷坯体的3D打印：依据目标陶瓷劈刀结构形状及尺寸，放大1.6倍得到劈刀模型，将陶瓷浆料倒入光固化3D打印机的打印槽中，设置剪切速率30s-1，打印槽温度45℃，依据建立的模型进行排版、切片以及增材制造，在波长405nm下通过上拉式打印实现陶瓷劈刀坯体的层层固化，得到陶瓷劈刀坯体。
(3)陶瓷劈刀坯体的后处理：
①冷等静压处理：采用异丙醇对陶瓷劈刀坯体进行超声清洗，然后包覆橡胶包套后，在150MPa压力下进行冷等静压处理3min；
②二次光固化：将陶瓷劈刀坯体置于UV固化灯箱中，于405nm处照射固化30min；
③排胶：在空气下以1.5℃/min升温至200℃，保温6h，再降至室温；使用氧化锆陶瓷粉体覆盖坯体，进行埋粉处理，以3℃/min升温至527℃，保温6h；
④预烧：以5℃/min升温至1100℃，保温2h；
⑤浸渍液浸泡：将上述预烧后的坯体置于浸渗罐中，密封抽真空15min，然后利用罐内负压吸入含有8mol/L的AlCl3·6H2O、1mol/L的ZrOCl2·8H2O和20mol/L的尿素的浸渍液；再次抽真空负压为0.1MPa，保持15min，以充分排除浸渍液中的气体，然后加压至0.5MPa，保持15min，使已充填和渗入坯体内部的浸渗液进一步向微孔各个部位最深处渗透；然后将浸渗罐中的坯体以及浸渍液转移至高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中，填充度为75％；将反应釜密封好后于脱脂炉中加热，先升温至80℃保温2h，随后升温至160℃保温8h，随炉冷却至室温后取出坯体；
⑥常压烧结：以2℃/min升温到600℃保温60min，再以2℃/min升温到1650℃，并在1650℃下常压烧结2h，再随炉冷却，得到陶瓷劈刀。
其中，上述陶瓷坯体，包括以下组分：
实施例2
本实施例提供一种陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)陶瓷坯体浆料制备：
S1步骤：将0.8μm和0.2μm的ZTA(ZTA中氧化锆和氧化铝的质量比为1:9)混合后与辅助陶瓷粉(氧化铬、氧化锌)混合，加入表面活性剂(曲拉通X-100)和55g无水乙醇，500r/min球磨6h后干燥至恒重、研磨、过200目筛，得到表面活性剂改性的陶瓷粉体；
S2步骤：将UV光固化低聚物(双酚A型环氧丙烯酸酯)、反应稀释剂(聚乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯)、光引发剂(苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦)、阻聚剂(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、光吸收剂(2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二(1-甲基-1-苯基乙基)酚)，在罩有黑色遮光罩的加热台上80℃搅拌均匀，得到光固化树脂预制液；
S3步骤：将S2步骤的光固化树脂预混液加入到搅拌罐中，加入分散剂(钛白粉Disperbyk180)，混合均匀后，分2次加入S1步骤的表面活性剂改性的陶瓷粉体，然后加入流平剂(海明斯德谦457)、消泡剂(海名斯德谦3100)以及抗沉剂(BYK-410)，置于真空搅拌脱泡机中抽真空搅拌至浆料均匀无气泡，即得浆料，低温避光保存备用。
(2)陶瓷坯体的3D打印：依据目标陶瓷劈刀结构形状及尺寸，放大1.1倍得到劈刀模型，将陶瓷浆料倒入光固化3D打印机的打印槽中，设置剪切速率30s-1，打印槽温度45℃，依据建立的模型进行排版、切片以及增材制造，在波长460nm下通过上拉式打印实现陶瓷劈刀坯体的层层固化，得到陶瓷劈刀坯体。
(3)陶瓷劈刀坯体的后处理：
①冷等静压处理：采用异丙醇对陶瓷劈刀坯体进行超声清洗，然后包覆橡胶包套后在80MPa压压力下进行冷等静压处理5min；
②二次光固化：将陶瓷劈刀坯体置于UV固化灯箱中，于460nm处照射固化120min；
③排胶：在空气下以3℃/min升温至275℃，保温6h，再降至室温；使用氧化锆陶瓷粉体覆盖坯体，进行埋粉处理，以3℃/min升温至600℃，保温6h；
④预烧：以5℃/min升温至1100℃，保温2h；
⑤浸渍液浸泡：将上述预烧后的坯体置于浸渗罐中，密封抽真空15min，然后利用罐内负压吸入含有9mol/L的Al(NO3)3·9H2O、1mol/L的ZrCl4和22mol/L尿素的浸渍液；再次抽真空，形成0.1MPa的负压，保持10min，以充分排除浸渍液中的气体，然后加压至0.75MPa，保持20min，使已充填和渗入坯体内部的浸渗液进一步向微孔各个部位最深处渗透；然后将浸渗罐中的坯体以及浸渍液转移至高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中，填充度为75％；将反应釜密封好后于脱脂炉中加热，先升温至70℃保温3h，随后升温至120℃保温10h，随炉冷却至室温后取出坯体；
⑥常压烧结：以3℃/min升温到600℃保温60min，再以3℃/min升温到1600℃，并在1600℃下常压烧结2h，再随炉冷却，得到陶瓷劈刀。
其中，上述陶瓷坯体，包括以下组分：
实施例3
本实施例提供一种陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)陶瓷坯体浆料的制备：
S1步骤：将1μm、0.5μm和0.2μm的ZTA(ZTA中氧化锆和氧化铝的质量比为1:10)混合后与辅助陶瓷粉(氧化铬、氧化锌)混合，加入表面活性剂(油酸)和50g无水乙醇，500r/min球磨6h后干燥至恒重、研磨、过200目筛，得到表面活性剂改性的陶瓷粉体；
S2步骤：将UV光固化低聚物(双酚A型环氧丙烯酸酯)、反应稀释剂(三丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯)、光引发剂((2，4，6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦)、阻聚剂(对苯二酚)、光吸收剂(2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二叔戊基苯酚)，在罩有黑色遮光罩的加热台上55℃搅拌均匀，得到光固化树脂预制液；
S3步骤：将S2步骤的光固化树脂预混液加入到搅拌罐中，加入分散剂(钛白粉分散剂Disperbyk163)，混合均匀后，分2次加入S1步骤的表面活性剂改性的陶瓷粉体，然后加入流平剂(TEGO Rad 2100)、消泡剂(聚二甲基硅氧烷TEGO Foamex N)以及抗沉剂(蓖麻油)，置于真空搅拌脱泡机中抽真空搅拌至浆料均匀无气泡，即得陶瓷劈刀浆料，低温避光保存备用。
(2)陶瓷坯体的3D打印：依据目标陶瓷劈刀结构形状及尺寸，放大1.47倍得到劈刀模型，将陶瓷劈刀浆料倒入光固化3D打印机的打印槽中，设置剪切速率30s-1，打印槽温度45℃，依据建立的模型进行排版、切片以及增材制造，在波长355nm下通过上拉式打印实现陶瓷劈刀坯体的层层固化，得到陶瓷劈刀坯体。
(3)陶瓷劈刀坯体的后处理：
①冷等静压处理：采用异丙醇对陶瓷劈刀坯体进行超声清洗，然后包覆橡胶包套后在130MPa压压力下进行冷等静压处理3min；
②二次光固化：将陶瓷劈刀坯体在手持UV灯照射下，于355nm处照射固化60min；
③排胶：在空气下以1.5℃/min升温至210℃，保温6h，再降至室温；使用氧化锆陶瓷粉体覆盖坯体，进行埋粉处理，以3℃/min升温至600℃，保温6h；
④预烧：以5℃/min升温至1100℃，保温2h；
⑤浸渍液浸泡：将上述预烧后的坯体置于浸渗罐中，密封抽真空15min，然后利用罐内负压吸入含有5mol/L的Al2(SO4)3·18H2O、1mol/L的Zr(NO3)4·5H2O和24mol/L尿素的浸渍液；再次抽真空，形成0.05MPa的负压，保持20min，以充分排除浸渍液中的气体，然后加压至0.5MPa，保持15min，使已充填和渗入坯体内部的浸渗液进一步向微孔各个部位最深处渗透；然后将浸渗罐中的坯体以及浸渍液转移至高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中，填充度为75％；将反应釜密封好后于脱脂炉中加热，先升温至90℃保温1h，随后升温至200℃保温6h，随炉冷却至室温后取出坯体；
⑥常压烧结：以3℃/min升温到600℃保温60min，再以3℃/min升温到1650℃，并在1650℃下常压烧结2h，再随炉冷却，得到陶瓷劈刀。
其中，上述陶瓷坯体，包括以下组分：
实施例4
本实施例提供一种陶瓷材料的制备方法，其与实施例1相比，区别仅在于省略了冷等静压处理。
实施例5
本实施例提供一种陶瓷材料的制备方法，其与实施例1相比，区别仅在于省略了二次光固化处理。
对比例1
本对比例提供一种陶瓷材料的制备方法，其与实施例4相比，区别仅在于省略了浸渍液浸泡处理的步骤。
对比例2
本对比例提供一种陶瓷材料的制备方法，其与实施例4相比，区别仅在于浸渍液浸泡步骤中浸渍液组成为1mol/L的ZrOCl2·8H2O和20mol/L的尿素。
对比例3
本对比例提供一种陶瓷材料的制备方法，其与实施例4相比，区别仅在于浸渍液浸泡步骤中浸渍液组成为8mol/L的AlCl3·6H2O和20mol/L的尿素。
对比例4
本对比例提供一种陶瓷材料的制备方法，其与实施例4相比，区别仅在于采用1μm、0.5μm和0.2μm的氧化铝陶瓷粉代替ZTA。
实验例1
对实施例1-5，对比例1-4制备得到的陶瓷材料的硬度、致密度和断裂韧性进行测定，结果见表1。
其中，硬度和断裂韧性采用HVS-30维氏显微硬度计测试硬度及断裂韧性。
致密度测试方法为：致密度由体积密度除以理论密度计算得到，体积密度由阿基米德排水法测得。
表1不同陶瓷材料的性能测试结果
由上表数据可知，本发明采用含有锆离子盐溶液、铝离子盐溶液和尿素的混合液作为浸渍液浸泡排胶预烧后的3D打印坯体，实现在坯体内部孔隙中原位反应成金属氧化物以填补坯体孔隙，可以明显提高烧结体的致密度从而达到增加烧结体力学性能的目的，达到陶瓷劈刀所需的高致密度、高硬度。对比例1省略浸渍液浸泡的步骤，坯体的致密度和硬度均有所下降；对比例2的浸渍液含有锆离子盐溶液和尿素，陶瓷坯体的硬度和致密度与对比例1接近；对比例3的浸渍液仅含有铝离子和尿素，陶瓷坯体的硬度和致密度与对比例1相比有所提升，但是仍然无法达到陶瓷劈刀所需的高致密度、高硬度的需求。对比例4采用氧化铝作为陶瓷基体材料，制备得到的陶瓷劈刀硬度显著下降。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括将氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体进行冷等静压处理、光固化处理、排胶、预烧、浸渍液浸泡和烧结处理；排胶处理包括加热和埋粉的步骤；其中，浸渍液包括锆离子盐溶液、铝离子盐溶液和尿素；
浸渍液中锆离子的浓度为1-3mol/L；浸渍液中铝离子的浓度为5-10mol/L；浸渍液中尿素的浓度为20-24mol/L；浸渍液浸泡过程中还包括加热的步骤；加热步骤包括升温至70℃-90℃，保温1-3h，随后升温至120℃-200℃，保温6-10h；浸渍液浸泡过程中还包括抽真空和/或加压的步骤；
所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体的制备方法包括如下步骤：
S1步骤：将氧化锆增韧氧化铝陶瓷、辅助陶瓷与表面活性剂混合研磨，得到表面活性剂改性的陶瓷粉体；
S2步骤：将UV光固化低聚物、反应稀释剂、光引发剂、阻聚剂和光吸收剂混合，得到光固化树脂预制液；
S3步骤：将光固化树脂预制液、分散剂、表面活性剂改性的陶瓷粉体、流平剂、消泡剂、抗沉剂混合，得到混合物料；
S4步骤：将混合物料进行3D打印，即得陶瓷坯体。
2.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，浸渍液浸泡步骤还满足以下任意一项或多项：
(A)锆离子盐溶液选自ZrOCl2·8H2O溶液、ZrCl4溶液、Zr(SO4)2·4H2O溶液、Zr(NO3)4·5H2O溶液中的一种或多种；
(B)铝离子盐溶液选自AlCl3·6H2O溶液、Al(NO3)3·9H2O溶液、Al2(SO4)3·18H2O溶液中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，还满足以下任意一项或多项：
(A)冷等静压的压力为80-150MPa，时间为1-5min；
(B)预烧处理，以1-10℃/min升温至900-1100℃，保温1-3h；
(C)烧结处理，升温至550-650℃，保温50-70min，再升温至1550-1700℃，保温1-3h。
4.根据权利要求1或2所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，光固化波长选自350-480nm中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，排胶处理加热步骤包括：以0.1-5℃/min的速率升温至180℃-275℃，保温1-10h，降至室温；
和/或，埋粉步骤包括：将氧化锆陶瓷粉覆盖坯体后，以3-5℃/min的速率升温至420-650℃，保温2-6h。
6.根据权利要求1或2所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S1步骤所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷包括粒径为0.8-1μm和0.1-0.3μm的氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉，粒径0.8-1μm和0.1-0.3μm的质量比为(40-55)：(20-35)。
7.根据权利要求6所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷包括粒径为0.8-1μm、0.4-0.5μm和0.1-0.3μm的氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉，粒径0.8-1μm、0.4-0.5μm和0.1-0.3μm的质量比为(40-55)：(7-10)：(20-35)。
8.根据权利要求1或2所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S4步骤3D打印温度43-50℃，打印剪切速率25-35s-1。
9.根据权利要求1或2所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述3D打印得到的陶瓷坯体按照重量份数，包括以下组分：210-270份氧化锆增韧氧化铝陶瓷、1.2-40份辅助陶瓷、3-31.5份UV光固化低聚物、3-31.5份反应稀释剂、0.15-0.9份光引发剂、3-18份分散剂、1.2-16.5份表面活性剂、0.03-0.3份阻聚剂、0.3-3份流平剂、0.3-3份消泡剂、0.3-3份抗沉剂、0.03-0.6份光吸收剂。
10.根据权利要求1或2所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述辅助陶瓷选自氧化铬、氧化铈、氧化铪、氧化铒、五氧化二铌、氧化锌、氧化铁、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钇、二氧化锰、氧化钕、氧化锶、氧化钡、氧化硅、碳化硅、氮化硅、碳化钨、碳化钛和氮化钛中的一种或多种；
和/或，所述UV光固化低聚物选自环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或多种；
和/或，所述反应稀释剂选自三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸-2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟乙酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化(2)1，6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种；
和/或，所述光引发剂选自醌类化合物、茂钛类化合物、酰基膦氧化物、碘鎓盐类化合物和硫鎓盐类化合物中的一种或多种；
和/或，所述分散剂选自钛白粉分散剂Disperbyk110、钛白粉分散剂Disperbyk180、钛白粉分散剂Disperbyk163、聚乙二醇200、三辛基氧化膦、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚丙烯酸铵中的一种或多种；
和/或，所述表面活性剂选自油酸、硅烷偶联剂KH570、硬脂酸、曲拉通中的一种或多种；
和/或，所述阻聚剂选自对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对羟基苯甲醚中的一种或多种；
和/或，所述流平剂选自BYK-333、BYK-380N、Rad 2100、德谦457流平剂、EFKA-3785流平剂中的一种或多种；
和/或，所述消泡剂选自BYK-053、德谦2700、德谦3100、二甲基硅氧烷Foamex N中的一种或多种；
和/或，所述抗沉剂选自蓖麻油或BYK-410中的一种或两种；
和/或，所述光吸收剂选自2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二(1-甲基-1-苯基乙基)酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-二叔戊基苯酚中的一种或多种。
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