CN113149002B - 一种基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于光固化成型的金刚石‑陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取金刚石粉及钛粉，经过熔盐法，实现金刚石表面镀钛，得到金刚石镀钛层；通过球磨法在金刚石镀钛以后的表面包覆石蜡，得到石蜡层；称取二次包覆后的金刚石颗粒和玻璃相陶瓷粉末在球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石‑玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得到光固化金刚石‑陶瓷复合材料浆料；然后通过增材制造技术中的DLP打印；再经过热烧结，得光固化DLP打印含金刚石‑玻璃相陶瓷复合材料零件。本发明方法制备得到的零件具有成型精度高、形状复杂度高及综合力学性能良好的特点。
Description
技术领域
本发明属于金刚石-陶瓷复合材料零件的增材制造领域，涉及一种光固化DLP打印含金刚石-玻璃相陶瓷复合材料零件的方法。
背景技术
玻璃陶瓷是一种是通过控制玻璃体析晶而获得的多晶陶瓷材料，具有机械强度高、热膨胀性能可调、耐热冲击、耐化学腐蚀、低介电损耗等诸多优点，被广泛用于机械制造、光学、电子与微电子、航天航空、化学、工业、生物医药及建筑等领域，例如活塞、旋转叶片、激光器外壳、散热基板等等。金刚石具有超高硬度和耐磨性，尤其具备高的导热性能和绝缘性能，与玻璃陶瓷结合可以极大提升玻璃陶瓷的物理力学性能。传统的玻璃陶瓷材料及金刚石-玻璃陶瓷复合材料制备方法有热压法、熔融法、烧结法、溶胶－凝胶法、二次成形工艺等方法。由于玻璃陶瓷及金刚石硬而脆的特性，机械加工困难，使这些方法普遍存在工序复杂、工期长、难以满足高精度、具有复杂形状零件的设计要求等问题。
光固化成型3D打印技术，是成型精度最高的增材制造技术之一。该技术以数字模型文件为基础，对陶瓷粉体、光固化树脂以及其他添加剂混合而成的浆料进行一个幅面的紫外光照射，使其光固化，并通过逐层堆积的方式构造物体的形状，直至制件打印完成。光固化成型3D打印技术一步成形，工序简单，无需模具，能够满足高精度、具有复杂形状零件的设计要求，并且可以节省时间成本，创造更大效益。
由于金刚石颗粒的颜色和折射率与光固化树脂存在差异，吸光度不同，影响固化成形效果；另外金刚石颗粒在较高的烧结温度过程中易出现石墨化现象，降低材料的力学性能。不管是固化成形，还是烧结效果都对光固化金刚石-玻璃相陶瓷浆料提出更高的配置要求。因此，材料和工艺的选择，是实现快速制造高精度、具有复杂形状且机械性能良好的金刚石-玻璃相陶瓷零件的关键。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种光固化成型3D打印的金刚石-玻璃相陶瓷零件的方法，该方法得到的零件具有成型精度高、形状复杂度高及综合力学性能良好的特点。
本发明的技术方案为：
一种基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取金刚石粉及钛粉，经过熔盐法，实现金刚石表面镀钛，得到金刚石镀钛层；
通过球磨法在金刚石镀钛以后的表面包覆石蜡，得到石蜡层；
称取二次包覆后的金刚石颗粒和玻璃相陶瓷粉末在球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；
将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得到光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；
然后通过增材制造技术中的DLP打印；再经过热烧结，得光固化DLP打印含金刚石-玻璃相陶瓷复合材料零件。
进一步的，所述金刚石镀钛层的厚度为0.1-0.5μm。
进一步的，所述金刚石粉的粒径为W0.003-W20。
进一步的，所述石蜡层的厚度为1-50纳米。
进一步的，二次包覆后的金刚石占金刚石-玻璃相陶瓷粉体的体积分数为10%-35%，金刚石-玻璃相陶瓷浆料的固相含量为35vol%-55vol%。
本发明方法能够有效降低金刚石表面的吸光度，提高金刚石的热稳定性和DLP打印的成型效果。
本发明还提供另一种基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取金刚石粉与钛粉，倒入球磨罐中，并在行星球磨机中混合均匀，放入坩埚中压实，用一定比例的氯化盐加钛粉混合物覆盖，压实后，在高温烧结炉内进行烧结，得到金刚石表面镀钛的颗粒物；
S2.将溶解于石油中的一定量石蜡滴入乙醇中，悬浮金刚石表面镀钛的颗粒物，球磨混合均匀，然后通过蒸馏和在空气中干燥得到石蜡包覆后的金刚石表面镀钛的颗粒物；
S3.称取二次包覆后的金刚石颗粒和陶瓷粉末(包括但不限于玻璃陶瓷和堇青石陶瓷粉末)在球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得到光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；
S4.将光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料倒入光固化DLP打印成形机的液料槽中，导入需要制备零件的数据，设置加工参数，然后打印金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体；
S5.金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体放入石墨或陶瓷坩埚中，再将石墨或陶瓷坩埚放入真空烧结炉内烧结，先升温至1400-1500℃并保温，然后冷却至室温，得到得光固化金刚石-陶瓷复合材料零件。
进一步的，所述步骤S1中，行星球磨机的转速为1rpm-350rpm，球磨时间为0.1-6h。优选的，行星球磨机的转速为300rpm-350rpm,球磨时间为2-5h。
进一步的，所述步骤S1中，在氮气、氩气、真空或者空气条件下，将坯体以0.1-2℃/min的速率升温至600～800℃，保温0.1-3h；高温烧结炉的烧结温度为1400-1500℃。
进一步的，所述步骤S2中，球磨时间为0.1-6h。优选的，行星球磨机的转速为300rpm-350rpm,球磨时间为2-5h。
进一步的，所述步骤S3中，光固化树脂添加的质量百分比为光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料的30～90%。
进一步的，所述步骤S3中，采用筛网为50-500目；均质机转速1000-5000r/min，均质时间为5-30s。
进一步的，所述步骤S3中，球磨时间为0.1-6h。优选的，行星球磨机的转速为300rpm-350rpm,球磨时间为4-6h。
进一步的，所述步骤S4中，金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体根据设置好的工艺参数和零件图轮廓尺寸进行逐层固化叠加得到；加工参数分层厚度为30μm-50μm。
进一步的，所述步骤S5中，升温速率为0.1-50℃/min。优选的，升温速率为1-2℃/min，保温时间为0.1-15h。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的光固化成型3D打印的金刚石-陶瓷零件的方法在具体操作时，以二次包覆后的金刚石粉、玻璃陶瓷粉及光固化树脂制备金刚石-玻璃陶瓷零件，解决了传统制备玻璃陶瓷工艺中由于玻璃陶瓷硬且脆的特性，难以快速制造高精度、形状复杂的玻璃陶瓷零件的问题，为玻璃陶瓷材料的快速制造和小批量生产提供了一种新的思路。
另外，采用熔盐法在金刚石颗粒表面镀覆碳化钛，可以避免在高温烧结过程中出现金刚石石墨化现象，包裹石蜡有利于降低吸光度，提高固化成型效果，金刚石作为增强相均匀分布在玻璃陶瓷中，也提高了零件的力学性能。
同时，玻璃相陶瓷熔点较低，作为制备零件的原始材料，能够降低烧结温度，进一步降低金刚石出现石墨化现象，更好地发挥金刚石作为增强相的综合力学性能，提高零件质量。
附图说明
图1为金刚石颗粒镀覆碳化钛和包裹石蜡的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
一种基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取金刚石粉及钛粉，经过熔盐法，实现金刚石1表面镀钛，得到金刚石镀钛层2；
通过球磨法在金刚石镀钛以后的表面包覆石蜡，得到石蜡层3；
称取二次包覆后的金刚石颗粒和玻璃相陶瓷粉末在球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；
将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得到光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；
然后通过增材制造技术中的DLP打印；再经过热烧结，得光固化DLP打印含金刚石-玻璃相陶瓷复合材料零件。
实施例1
本实施例提供一种基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
称取金刚石粉及钛粉，经过熔盐法，实现金刚石表面镀钛；通过球磨法在金刚石镀钛以后的表面包覆石蜡；称取二次包覆后的金刚石颗粒和玻璃相陶瓷粉末在球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；然后通过增材制造技术中的DLP打印；再经过真空热压烧结，得光固化DLP打印含金刚石-玻璃相陶瓷复合材料零件。其中，二次包覆后的金刚石占金刚石-玻璃相陶瓷粉体的体积分数为15%，金刚石-玻璃相陶瓷浆料的固相含量为40vol%，金刚石镀钛层的厚度大约为0.25μm，石蜡的厚度大约为10纳米，金刚石粉的粒径为W3。
具体包括以下步骤：
S1将一定比例的Ti粉与金刚石粉放入行星球磨机中混合均匀，然后放入坩锅中压实,再用一定比例的氯化盐与Ti粉的混合物覆盖后压实，并在600℃下进行烧结，实现熔盐法金刚石表面镀Ti；
S2将溶解于石油中的一定量石蜡滴入乙醇中，悬浮金刚石表面镀钛的颗粒物，球磨混合均匀，然后通过蒸馏和在空气中干燥得到石蜡包覆后的金刚石表面镀钛的颗粒物；
S3称取石蜡包覆后的金刚石表面镀钛的颗粒物、玻璃相陶瓷粉末和酒精，倒入球磨罐中，然后在行星球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；
S4将光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料倒入光固化DLP打印成形机的液料槽中，导入需要制备零件的数据，设置加工参数，然后打印金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体；
S5金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体在真空条件下，以2℃/min的速率升温至800℃，保温3h；把脱脂后的样品放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入真空烧结炉内烧结，先升温至1400℃并保温，然后冷却至室温，得到光固化金刚石-陶瓷复合材料零件。
步骤S1中行星球磨机的转速为300rpm，球磨时间为3h。
步骤S2中行星球磨机的转速为300rpm，球磨时间为4h。
步骤S3中行星球磨机的转速为300rpm，球磨时间为4h。
步骤S3中筛网为100目。
步骤S3中均质机转速3000r/min，均质时间为15s。
步骤S4中加工参数分层厚度为35μm。
步骤S5中升温速率为1℃/min。
步骤S5中降温速率为1℃/min。
步骤S5中保温时间为1h。
实施例2
本实施例提供一种基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
称取金刚石粉及钛粉，经过熔盐法，实现金刚石表面镀钛；通过球磨法在金刚石镀钛以后的表面包覆石蜡；称取二次包覆后的金刚石颗粒和玻璃相陶瓷粉末在球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；然后通过增材制造技术中的DLP打印；再经过真空热压烧结，得光固化DLP打印含金刚石-玻璃相陶瓷复合材料零件。其中，二次包覆后的金刚石占金刚石-玻璃相陶瓷粉体的体积分数为18%，金刚石-玻璃相陶瓷浆料的固相含量为45vol%，金刚石镀钛层的厚度大约为0.25μm，石蜡的厚度大约为10纳米，金刚石粉的粒径为W5。
具体包括以下步骤：
S1将一定比例的Ti粉与金刚石粉放入行星球磨机中混合均匀，然后放入坩锅中压实,再用一定比例的氯化盐与Ti粉的混合物覆盖后压实，并在700℃下进行烧结，实现熔盐法金刚石表面镀Ti；
S2将溶解于石油中的一定量石蜡滴入乙醇中，悬浮金刚石表面镀钛的颗粒物，球磨混合均匀，然后通过蒸馏和在空气中干燥得到石蜡包覆后的金刚石表面镀钛的颗粒物；
S3称取石蜡包覆后的金刚石表面镀钛的颗粒物、玻璃相陶瓷粉末和酒精，倒入球磨罐中，然后在行星球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；
S4将光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料倒入光固化DLP打印成形机的液料槽中，导入需要制备零件的数据，设置加工参数，然后打印金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体；
S5金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体在真空条件下，以2℃/min的速率升温至800℃，保温3h；把脱脂后的样品放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入真空烧结炉内烧结，先升温至1450℃并保温，然后冷却至室温，得到光固化金刚石-陶瓷复合材料零件。
步骤S1中行星球磨机的转速为350rpm，球磨时间为3h。
步骤S2中行星球磨机的转速为350rpm，球磨时间为4h。
步骤S3中行星球磨机的转速为350rpm，球磨时间为4h。
步骤S3中筛网为100目。
步骤S3中均质机转速3500r/min，均质时间为10s。
步骤S4中加工参数分层厚度为40μm。
步骤S5中升温速率为1.5℃/min。
步骤S5中降温速率为1.5℃/min。
实施例3
本实施例提供一种基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
称取金刚石粉及钛粉，经过熔盐法，实现金刚石表面镀钛；通过球磨法在金刚石镀钛以后的表面包覆石蜡；称取二次包覆后的金刚石颗粒和玻璃相陶瓷粉末在球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；然后通过增材制造技术中的DLP打印；再经过真空热压烧结，得光固化DLP打印含金刚石-玻璃相陶瓷复合材料零件。其中，二次包覆后的金刚石占金刚石-玻璃相陶瓷粉体的体积分数为20%，金刚石-玻璃相陶瓷浆料的固相含量为48vol%，金刚石镀钛层的厚度大约为0.25μm，石蜡的厚度大约为10纳米，金刚石粉的粒径为W7。
具体包括以下步骤：
S1将一定比例的Ti粉与金刚石粉放入行星球磨机中混合均匀，然后放入坩锅中压实,再用一定比例的氯化盐与Ti粉的混合物覆盖后压实，并在750℃下进行烧结，实现熔盐法金刚石表面镀Ti；
S2将溶解于石油中的一定量石蜡滴入乙醇中，悬浮金刚石表面镀钛的颗粒物，球磨混合均匀，然后通过蒸馏和在空气中干燥得到石蜡包覆后的金刚石表面镀钛的颗粒物；
S3称取石蜡包覆后的金刚石表面镀钛的颗粒物、玻璃相陶瓷粉末和酒精，倒入球磨罐中，然后在行星球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得到光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；
S4将光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料倒入光固化DLP打印成形机的液料槽中，导入需要制备零件的数据，设置加工参数，然后打印金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体；
S5金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体在真空条件下，以2℃/min的速率升温至800℃，保温3h；把脱脂后的样品放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入真空烧结炉内烧结，先升温至1500℃并保温，然后冷却至室温，得到光固化金刚石-陶瓷复合材料零件。
步骤S1中行星球磨机的转速为350rpm，球磨时间为3h。
步骤S2中行星球磨机的转速为350rpm，球磨时间为4h。
步骤S3中行星球磨机的转速为350rpm，球磨时间为5h。
步骤S3中筛网为100目。
步骤S3中均质机转速3500r/min，均质时间为15s。
步骤S4中加工参数分层厚度为45μm。
步骤S5中升温速率为2℃/min。
步骤S5中降温速率为2℃/min。
实施例4
本实施例提供一种基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
称取金刚石粉及钛粉，经过熔盐法，实现金刚石表面镀钛；通过球磨法在金刚石镀钛以后的表面包覆石蜡；称取二次包覆后的金刚石颗粒和玻璃相陶瓷粉末在球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；然后通过增材制造技术中的DLP打印；再经过真空热压烧结，得光固化DLP打印含金刚石-玻璃相陶瓷复合材料零件。其中，二次包覆后的金刚石占金刚石-玻璃相陶瓷粉体的体积分数为23%，金刚石-玻璃相陶瓷浆料的固相含量为50vol%，金刚石镀钛层的厚度大约为0.25μm，石蜡的厚度大约为10纳米，金刚石粉的粒径为W9。
具体包括以下步骤：
S1将一定比例的Ti粉与金刚石粉放入行星球磨机中混合均匀，然后放入坩锅中压实,再用一定比例的氯化盐与Ti粉的混合物覆盖后压实，并在800℃下进行烧结，实现熔盐法金刚石表面镀Ti；
S2将溶解于石油中的一定量石蜡滴入乙醇中，悬浮金刚石表面镀钛的颗粒物，球磨混合均匀，然后通过蒸馏和在空气中干燥得到石蜡包覆后的金刚石表面镀钛的颗粒物；
S3称取石蜡包覆后的金刚石表面镀钛的颗粒物、玻璃相陶瓷粉末和酒精，倒入球磨罐中，然后在行星球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；
S4将光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料倒入光固化DLP打印成形机的液料槽中，导入需要制备零件的数据，设置加工参数，然后打印金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体；
S5金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体在真空条件下，以2℃/min的速率升温至800℃，保温3h；把脱脂后的样品放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入真空烧结炉内烧结，先升温至1500℃并保温，然后冷却至室温，得到光固化金刚石-陶瓷复合材料零件。
步骤S1中行星球磨机的转速为350rpm，球磨时间为4h。
步骤S2中行星球磨机的转速为350rpm，球磨时间为5h。
步骤S3中行星球磨机的转速为350rpm，球磨时间为6h。
步骤S3中筛网为100目。
步骤S3中均质机转速3500r/min，均质时间为15s。
步骤S4中加工参数分层厚度为45μm。
步骤S5中升温速率为2℃/min。
步骤S5中降温速率为2℃/min。
实施例5
本实施例提供一种基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
称取金刚石粉及钛粉，经过熔盐法，实现金刚石表面镀钛；通过球磨法在金刚石镀钛以后的表面包覆石蜡；称取二次包覆后的金刚石颗粒和玻璃相陶瓷粉末在球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；然后通过增材制造技术中的DLP打印；再经过真空热压烧结，得光固化DLP打印含金刚石-玻璃相陶瓷复合材料零件。其中，二次包覆后的金刚石占金刚石-玻璃相陶瓷粉体的体积分数为25%，金刚石-玻璃相陶瓷浆料的固相含量为52vol%，金刚石镀钛层的厚度大约为0.25μm，石蜡的厚度大约为10纳米，金刚石粉的粒径为W11。
具体包括以下步骤：
S1将一定比例的Ti粉与金刚石粉放入行星球磨机中混合均匀，然后放入坩锅中压实,再用一定比例的氯化盐与Ti粉的混合物覆盖后压实，并在800℃下进行烧结，实现熔盐法金刚石表面镀Ti；
S2将溶解于石油中的一定量石蜡滴入乙醇中，悬浮金刚石表面镀钛的颗粒物，球磨混合均匀，然后通过蒸馏和在空气中干燥得到石蜡包覆后的金刚石表面镀钛的颗粒物；
S3称取石蜡包覆后的金刚石表面镀钛的颗粒物、玻璃相陶瓷粉末和酒精，倒入球磨罐中，然后在行星球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂等，放到均质机中，混合均匀，得光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；
S4将光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料倒入光固化DLP打印成形机的液料槽中，导入需要制备零件的数据，设置加工参数，然后打印金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体；
S5金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体在真空条件下，以2℃/min的速率升温至800℃，保温3h；把脱脂后的样品放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入真空烧结炉内烧结，先升温至1500℃并保温，然后冷却至室温，得到光固化金刚石-陶瓷复合材料零件。
步骤S1中行星球磨机的转速为350rpm，球磨时间为4h。
步骤S2中行星球磨机的转速为350rpm，球磨时间为5h。
步骤S3中行星球磨机的转速为350rpm，球磨时间为6h。
步骤S3中筛网为100目。
步骤S3中均质机转速3500r/min，均质时间为15s。
步骤S4中加工参数分层厚度为50μm。
步骤S5中升温速率为2℃/min。
步骤S5中降温速率为2℃/min。
实验效果测试
抗弯强度、致密度和断裂韧性分别采用三点弯曲法、煮水法和单边切口梁法进行测试，依据现有技术相关的国家标准，测定实施例1-5中的打印坯体和烧结后的样品性能如下表所示。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。需注意的是，本发明中所未详细描述的技术特征，均可以通过本领域任一现有技术实现。
Claims (6)
1.一种基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.称取金刚石粉与钛粉，倒入球磨罐中，并在行星球磨机中混合均匀，放入坩埚中压实，用一定比例的氯化盐加钛粉混合物覆盖，压实后，在高温烧结炉内进行烧结，得到金刚石表面镀钛的颗粒物；
S2.将溶解于石油中的一定量石蜡滴入乙醇中，悬浮金刚石表面镀钛的颗粒物，球磨混合均匀，然后通过蒸馏和在空气中干燥得到石蜡包覆后的金刚石表面镀钛的颗粒物；
S3.称取二次包覆后的金刚石颗粒和陶瓷粉末在球磨机中混合均匀，然后在烘箱中烘干，取出后过筛，得金刚石-玻璃相陶瓷混合粉体；将得到的混合粉体、光固化树脂及分散剂，放到均质机中，混合均匀，得到光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料；
S4.将光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料倒入光固化DLP打印成形机的液料槽中，导入需要制备零件的数据，设置加工参数，然后打印金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体；
S5.金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体放入石墨或陶瓷坩埚中，再将石墨或陶瓷坩埚放入真空烧结炉内烧结，先升温至1400-1500℃并保温，然后冷却至室温，得到光固化金刚石-陶瓷复合材料零件；
所述金刚石镀钛层的厚度为0.1-0.5μm；所述金刚石粉的粒径为W0.003-W20；
石蜡层的厚度为1-50纳米；
所述陶瓷粉末包括玻璃陶瓷、堇青石陶瓷粉末中的一种或多种；
所述步骤S1中，在氮气、氩气、真空或者空气条件下，将坯体以0.1-2℃/min的速率升温至600～800℃，保温0.1-3h；高温烧结炉的烧结温度为1400-1500℃。
2.根据权利要求1所述的基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，行星球磨机的转速为1rpm-350rpm，球磨时间为0.1-6h。
3.根据权利要求1所述的基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，球磨时间为0.1-6h。
4.根据权利要求1所述的基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，光固化树脂添加的质量百分比为光固化金刚石-陶瓷复合材料浆料的30～90%；球磨时间为0.1-6h。
5.根据权利要求1所述的基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，金刚石-陶瓷复合材料坯前驱体根据设置好的工艺参数和零件图轮廓尺寸进行逐层固化叠加得到。
6.根据权利要求1所述的基于光固化成型的金刚石-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，升温速率为0.1-50℃/min。
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