CN107098714B - 一种基于3dp增材制造技术的碳化硅基陶瓷零件制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于3DP增材制造技术的碳化硅基陶瓷零件制造方法，本发明利用3DP增材制造技术制造的碳化硅基陶瓷零件经一系列后处理后可得到具有良好高温综合性能的致密零件，同时解决了复杂结构零件制造困难的难题，利用3DP增材技术实现了碳化硅基陶瓷零件的快速制造，有效的避免了具有空心结构复杂零件的制造过程的一系列复杂的制造工艺，在保证综合性能满足要求的同时，极大的减少了制造时间和成本，是具有革命性的一项新技术，具有非常大的市场价值。

Description

一种基于3DP增材制造技术的碳化硅基陶瓷零件制造方法
技术领域
本发明属于碳化硅基陶瓷零件的快速制造领域，具体涉及一种基于3DP增材制造技术的碳化硅基陶瓷零件制造方法。
背景技术
碳化硅基陶瓷材料具有低密度、耐高温、耐腐蚀、高强度、高硬度、高耐磨等优良性能，是制造航空航天领域的理想材料，但是其固有的低韧性和难以加工导致其不太适用传统加工。
增材制造是一种融合信息技术、材料技术、制造技术等多学科发展起来的先进制造技术，通过材料逐层积累成型制造实体零件，对复杂零件的近净成型具有巨大的优势，同时也为零件内部的复杂结构的制造提供了新的思路和方法。
目前，复杂的碳化硅基陶瓷零件普遍采用凝胶注模技术或者热压法制造，前者所制造的碳化硅基陶瓷零件致密度较低，常温和高温的力学性能较差，后者难以实现具有复杂结构的零件的制造，特别是具有空心结构的零件。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种基于3DP增材制造技术的碳化硅基陶瓷零件制造方法，该方法通过对颗粒级配后的碳化硅陶瓷粉末加入适量的碳化硅短纤维混合均匀制成3DP打印设备用的陶瓷粉末；然后利用混合后的粉末原料进行打印，实现碳化硅基陶瓷零件素坯的成型；再对碳化硅陶瓷叶片素坯进行真空脱脂、化学气相沉积以及热等静压处理后，最终得到高强度碳化硅陶瓷零件。
为了达到上述目的，本发明包括以下步骤：
步骤一，对碳化硅陶瓷粉末采用颗粒级配方法进行配比，将颗粒级配后的碳化硅陶瓷粉体和质量分数2～4％的碳化硅短纤维均匀混合，得到3DP打印设备用的碳化硅陶瓷粉体；
步骤二，配置双重固化体系的3DP打印墨水；
步骤三，建立碳化硅基陶瓷零件的三维CAD模型并建立分层和扫描路径的数据；
步骤四，将碳化硅陶瓷叶片的制作数据导入双重固化体系的陶瓷粉末3DP打印设备，并利用步骤二中制备的陶瓷粉末进行打印成形，得到碳化硅基陶瓷零件的素坯；
步骤五，对碳化硅基陶瓷零件素坯进行干燥和真空脱脂处理；
步骤六，将干燥脱脂后的碳化硅基陶瓷零件通过化学气相渗透工艺对碳化硅基陶瓷零件进行致密化处理；
步骤七，最后通过热等静压工艺制得具有良好的高温综合性能的碳化硅基陶瓷零件。
所述步骤一中，得到3DP打印设备用的碳化硅陶瓷粉体的具体方法如下：
第一步，将粒度为45μm、20μm、5μm、2μm的碳化硅粉末质量按10:5:2:1的比例与质量分数2％～4％的碳化硅短纤维、质量分数的8％石墨粉末混合得到陶瓷粉；
第二步，在陶瓷粉中加入含量约为粉末质量的0.2～0.5％的柠檬酸，以触发粘接剂的凝固反应；
第三步，将上述混合粉末进行干法球磨30min，待充分混合后制成3DP打印用的碳化硅基陶瓷粉体。
所述步骤二中，配置双重固化体系的3DP打印墨水的具体方法如下：
第一步，配制第一粘接剂，以胶体二氧化硅作为粘接剂，以蒸馏水作为介质,以丙二醇作为湿润剂，以三乙醇胺作为基料，其中胶体二氧化硅和蒸馏水按照质量比为7:10混合，添加质量分数为5～7％的丙二醇,3～5％的三乙醇胺，置于磁力搅拌器上搅拌20min，待均匀混合后制得第一粘接剂；
第二步，第二粘接剂为光敏树脂基粘接剂，通过双重固化3DP打印设备的外置紫外光照射，发生固化达到粘接基体粉末的作用。
所述步骤五中，干燥和真空脱脂处理的工艺如下：
将制得的碳化硅基陶瓷零件的素坯放置于真空脱脂炉内，在20℃条件下真空干燥2h，随后自室温起，以1℃/min的升温速率，升温至300℃，保温10min；然后以1℃/min的升温速率，升温至600℃，保温3h。
所述步骤六中，化学气相渗透工艺如下：
将烧结好的碳化硅基陶瓷零件置于化学气相渗透设备中，以三氯甲基硅烷与氢气为原料，根据坯体的大小设置相应的温度和时间，渗透压强设定为10kPa，实现对碳化硅陶瓷零件的致密化处理。
所述步骤八中，热等静压工艺如下：
将化学气相渗透后的碳化硅基陶瓷零件坯体置于热等静压设备中，在温度为1500℃、压力为200MPa条件下烧结强化1h，最终制得高性能致密碳化硅基陶瓷零件。
与现有技术相比，本发明通过对颗粒级配后的碳化硅陶瓷粉末加入适量的碳化硅短纤维混合均匀制成3DP打印设备用的陶瓷粉末；然后利用混合后的粉末原料进行打印，实现碳化硅基陶瓷零件素坯的成型；再对碳化硅陶瓷叶片素坯进行真空脱脂、化学气相渗透以及热等静压处理后，最终得到高强度碳化硅陶瓷零件，本发明利用3DP增材制造技术制造的碳化硅基陶瓷零件经一系列后处理后可得到具有良好高温综合性能的致密零件，同时解决了复杂结构零件制造困难的难题，利用3DP增材技术实现了碳化硅基陶瓷零件的快速制造，有效的避免了具有空心结构复杂零件的制造过程的一系列复杂的制造工艺，在保证综合性能满足要求的同时，极大的减少了制造时间和成本，是具有革命性的一项新技术，具有非常大的市场价值。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
1、3DP打印设备用的碳化硅陶瓷粉体的制备；
将粒度为45μm、20μm、5μm、2μm的碳化硅粉末、碳化硅短纤维、石墨粉末按陶瓷粉体配比表1配比成分混合后，在陶瓷粉术中加入含量约为粉末重量的0.2–0.5％的柠檬酸，以触发粘接剂的凝固反应，配制完成后进行球磨30min充分混合成为3DP打印设备用的碳化硅陶瓷粉体；
表1陶瓷粉体配比
Figure BDA0001280200390000041
2、配置双重固化体系的3DP打印墨水；
粘接剂1的配置：将胶体二氧化硅(颗粒尺寸为5-100nm，溶液中基料的pH值应为9-12，使胶体二氧化硅稳定，防止其过早凝固，采用于不锈镍喷头)和三乙醇胺(基料)采用聚乙二醇作粘接反应的催化剂促进粘接反应，粘接剂配方如表2，配制完成后置于磁力搅拌器上搅拌20min；
表2粘接剂1配方
Figure BDA0001280200390000042
粘接剂2为光敏树脂；
3、建立碳化硅陶瓷叶片的三维CAD模型并建立分层和扫描路径的数据；
使用三维造型软件设计出所需结构形状的零件模型，特别是有内腔的复杂结构的零件模型，并将零件进行分层切片处理，层片厚度为0.1mm，得到3DP打印设备的数据模型；
4、碳化硅基陶瓷零件坯体3DP工艺打印成型；
将碳化硅陶瓷叶片的制作数据导入双重固化体系的陶瓷粉末3D打印机，并利用步骤1)制备的陶瓷粉末和步骤2)制备的两种粘接剂进行打印成形，启动设备，开启光敏树脂固化用的紫外光照射器按规定程序的打印完成后，取出制得的坯体，去除多余的未粘接的粉末原料后得到零件的坯体；
5、对碳化硅基陶瓷零件素坯进行干燥和真空脱脂处理；
将制得的碳化硅基陶瓷零件的素坯放置于真空脱脂炉内，在20℃条件下真空干燥2h，随后自室温起，以1℃/min的升温速率，升温至300℃，保温10min；然后以1℃/min的升温速率，升温至600℃，保温3h；
6、将烧结后的碳化硅基陶瓷零件通过化学气相渗透工艺对碳化硅基陶瓷零件进行致密化处理；
将烧结好的碳化硅基陶瓷零件置于化学气相渗透设备中，以三氯甲基硅烷与氢气为原料，根据坯体的大小设置相应的温度和时间，渗透压强设定为10kPa，实现对碳化硅陶瓷零件的致密化处理；
7、最后通过热等静压工艺制得具有良好的高温综合性能的碳化硅基陶瓷零件。
将化学气相渗透后的碳化硅基陶瓷零件坯体置于热等静压设备中，在温度为1500℃、压力为200MPa条件下烧结强化1h，最终制得高性能致密碳化硅基陶瓷零件。
实施例2：
步骤一，将粒度为45μm、20μm、5μm、2μm的碳化硅粉末质量按10:5:2:1的比例与质量分数2％～4％的碳化硅短纤维、质量分数8％石墨粉末混合得到陶瓷粉；
步骤二，在陶瓷粉中加入含量约为粉末重量的0.2％的柠檬酸，以触发粘接剂的凝固反应，配制完成后；
步骤三，进行干法球磨30min充分混合成为3DP打印设备用的碳化硅基陶瓷粉体；
步骤四，配制第一粘接剂，以胶体二氧化硅作为粘接剂，以蒸馏水作为介质,以丙二醇作为湿润剂，以三乙醇胺作为基料，其中胶体二氧化硅和蒸馏水按照质量比为7:10混合，添加质量分数为5％的丙二醇,3％的三乙醇胺，置于磁力搅拌器上搅拌20min，待均匀混合后制得第一粘接剂；
步骤五，第二粘接剂为光敏树脂，通过外置的紫外光照射，光敏树脂发生固化达到粘接基体粉末的作用，得到双重固化体系的3DP打印墨水；
步骤六，建立碳化硅基陶瓷零件的三维CAD模型并建立分层和扫描路径的数据；
步骤七，将碳化硅陶瓷叶片的制作数据导入双重固化体系的陶瓷粉末3D打印机，并利用步骤二中制备的陶瓷粉末进行打印成形，得到碳化硅基陶瓷零件的素坯；
步骤八，将制得的碳化硅基陶瓷零件的素坯放置于真空脱脂炉内，在20℃条件下真空干燥2h，随后自室温起，以1℃/min的升温速率，升温至300℃，保温10min；然后以1℃/min的升温速率，升温至600℃，保温3h；
步骤九，将烧结好的碳化硅基陶瓷零件置于化学气相渗透设备中，以三氯甲基硅烷与氢气为原料，根据坯体的大小设置相应的温度和时间，渗透压强设定为10kPa，实现对碳化硅陶瓷零件的致密化处理；
步骤十，最后将化学气相渗透后的碳化硅基陶瓷零件坯体置于热等静压设备中，在温度为1500℃、压力为200MPa条件下烧结强化1h，最终制得高性能致密碳化硅基陶瓷零件。

Claims (4)

1.一种基于3DP增材制造技术的碳化硅基陶瓷零件制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，对碳化硅陶瓷粉末采用颗粒级配方法进行配比，将颗粒级配后的碳化硅陶瓷粉体和总质量2％的碳化硅短纤维均匀混合，得到3DP打印设备用的碳化硅陶瓷粉体，具体方法如下：
第一步，将粒度为45μm、20μm、5μm、2μm的碳化硅粉末质量按10:5:2:1的比例与质量分数2％～4％的碳化硅短纤维、质量分数8％的石墨粉末混合得到陶瓷粉；
第二步，在陶瓷粉中加入含量为粉末质量的0.2～0.5％的柠檬酸，以触发粘接剂的凝固反应；
第三步，将上述混合粉末进行干法球磨30min，待充分混合后制成3DP打印用的碳化硅基陶瓷粉体；
步骤二，配制双重固化体系的3DP打印墨水，具体方法如下：
第一步，配制第一粘接剂，以胶体二氧化硅作为粘接剂，以蒸馏水作为介质,以丙二醇作为湿润剂，以三乙醇胺作为基料，其中胶体二氧化硅和蒸馏水按照质量比为7:10混合，添加质量分数为5～7％的丙二醇,3～5％的三乙醇胺，置于磁力搅拌器上搅拌20min，待均匀混合后制得第一粘接剂；
第二步，第二粘接剂为光敏树脂基粘接剂，通过双重固化3DP打印设备的外置紫外光照射，发生固化达到粘接基体粉末的作用；
步骤三，建立碳化硅基陶瓷零件的三维CAD模型并建立分层和扫描路径的数据；
步骤四，将碳化硅陶瓷叶片的制作数据导入双重固化体系的陶瓷粉末3D打印机，并利用步骤二中制备的陶瓷粉末进行打印成形，得到碳化硅基陶瓷零件的素坯；
步骤五，对碳化硅基陶瓷零件素坯进行干燥和真空脱脂处理；
步骤六，将脱脂后的碳化硅基陶瓷零件通过化学气相渗透工艺对碳化硅基陶瓷零件进行致密化处理；
步骤七，最后通过热等静压工艺制得具有良好的高温综合性能的碳化硅基陶瓷零件。
2.根据权利要求1所述的一种基于3DP增材制造技术的碳化硅基陶瓷零件制造方法，其特征在于，所述步骤五中，干燥和真空脱脂处理的工艺如下：
将制得的碳化硅基陶瓷零件的素坯放置于真空脱脂炉内，在20℃条件下真空干燥2h，随后自室温起，以1℃/min的升温速率，升温至300℃，保温10min；然后以1℃/min的升温速率，升温至600℃，保温3h。
3.根据权利要求1所述的一种基于3DP增材制造技术的碳化硅基陶瓷零件制造方法，其特征在于，所述步骤六中，化学气相渗透工艺如下：
将烧结好的碳化硅基陶瓷零件置于化学气相渗透设备中，以三氯甲基硅烷与氢气为原料，根据坯体的大小设置相应的温度和时间，渗透压强设定为10kPa，实现对碳化硅陶瓷零件的致密化处理。
4.根据权利要求1所述的一种基于3DP增材制造技术的碳化硅基陶瓷零件制造方法，其特征在于，所述步骤七中，热等静压工艺如下：
将化学气相渗透后的碳化硅基陶瓷零件坯体置于热等静压设备中，在温度为1500℃、压力为200MPa条件下烧结强化1h，最终制得高性能致密碳化硅基陶瓷零件。
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Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3354632A1 (en) 2017-01-25 2018-08-01 Siemens Aktiengesellschaft Method to additively manufacture a fiber-reinforced ceramic matrix composite
DE102017217358A1 (de) * 2017-09-28 2019-03-28 Sgl Carbon Se Verfahren zur Herstellung von komplexen geometrischen Bauteilen enthaltend Kohlenstoff oder Siliziumkarbid
CN108409330B (zh) * 2018-03-22 2020-03-17 武汉市蒙泰科技发展有限责任公司 一种3d成型制备致密碳化硅陶瓷的方法
CN108947537B (zh) * 2018-08-02 2021-06-15 西安增材制造国家研究院有限公司 一种SiC陶瓷结构件及其制备方法
JP7197696B2 (ja) * 2018-11-20 2022-12-27 ユーティー－バットル，リミティド ライアビリティ カンパニー 一体型核燃料要素及びその製造方法
CN109704800A (zh) * 2019-02-28 2019-05-03 西安交通大学 一种基于直写成型的短碳纤维增韧陶瓷复合材料成型方法
CN112521130B (zh) * 2019-08-28 2022-08-16 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种基于3d打印技术的陶瓷零件的制备方法
CN110903090B (zh) * 2019-12-03 2021-02-02 西安交通大学 一种面向SiC/高温合金一体化构件的强韧化碳化硅陶瓷基体及其制备方法
CN110922190B (zh) * 2019-12-12 2021-10-19 北京理工大学 一种碳化硅陶瓷空间反射镜的数字光处理增材制造方法
CN111054923B (zh) * 2019-12-13 2020-11-17 西安交通大学 一种基于3dp技术的铁铝合金零件的制备方法
WO2021228162A1 (zh) * 2020-05-13 2021-11-18 清锋（北京）科技有限公司 一种打印件及其打印方法
CN113698200A (zh) * 2021-08-30 2021-11-26 共享智能装备有限公司 一种陶瓷类产品的制造方法
CN114956831B (zh) * 2021-09-15 2023-08-11 宁波伏尔肯科技股份有限公司 一种反应烧结碳化硅陶瓷及制备方法
CN114230346B (zh) * 2021-12-27 2023-03-24 宁波伏尔肯科技股份有限公司 一种用于增材制造的碳化硅复合粉料及其制备方法
CN115286408B (zh) * 2022-08-17 2023-03-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种基于颗粒级配复合技术的激光3d打印制备碳化硅复合材料部件的方法
CN116409997A (zh) * 2023-01-18 2023-07-11 潍坊华美智能科技有限公司 一种碳化硅复相陶瓷及其制备方法
WO2024155880A1 (en) * 2023-01-20 2024-07-25 Ultra Safe Nuclear Corporation Additive manufacturing of fiber-reinforced composites with refractory matrix materials
CN116803951B (zh) * 2023-07-19 2024-03-05 北京亦盛精密半导体有限公司 一种高纯高电阻率碳化硅制件及其成型工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105837219A (zh) * 2016-03-22 2016-08-10 西安铂力特激光成形技术有限公司 一种碳化硅陶瓷零件的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1661690A4 (en) * 2003-08-27 2009-08-12 Fujifilm Corp METHOD FOR PRODUCING A THREE-DIMENSIONAL MODEL
JP6316991B2 (ja) * 2014-06-20 2018-04-25 ヴェロ・スリー・ディー・インコーポレイテッド ３次元物体を生成するための方法
CN104496507B (zh) * 2014-12-01 2017-01-04 西安交通大学 一种面向燃气轮机热端部件的复杂结构陶瓷零件制造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105837219A (zh) * 2016-03-22 2016-08-10 西安铂力特激光成形技术有限公司 一种碳化硅陶瓷零件的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
三维打印快速成型机材料的研究;孙国光;《中国学术期刊（光盘版）》;中国学术期刊（光盘版）电子杂志社;20081215;C029-42 *
陶瓷零件增量成形技术的研究进展;张海鸥;《中国机械工程》;20150515;第26卷(第9期);第1271-1277页 *

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