CN108516730A - 一种基于粘结剂喷射3d打印的组合物、制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于粘结剂喷射3D打印、可制备具有复杂形状的导电制件的组合物及制备方法，属于增材制造的功能材料领域。本发明采用石墨片层制备得到具有良好流动性的热还原氧化石墨烯粉末及相匹配的低黏度粘结剂，开发适合粘结剂喷射3D打印技术的新的材料体系，可打印出形状复杂的导电制件，然后浸入含有钯纳米颗粒的悬浮液以进一步提升打印制件的导电性能。

Description

一种基于粘结剂喷射3D打印的组合物、制备及其应用
技术领域
本发明涉及一种基于粘结剂喷射3D打印的组合物、制备及其应用，具体涉及一种用于粘结剂喷射成型、可制备具有复杂形状的导电制件的组合物及制备方法，属于增材制造的功能材料领域。
背景技术
近二十几年来，作为快速成型领域的一种新兴技术，3D打印技术发展非常迅速，目前已经在航空航天、生物医学、国防军工、工程教育、新产品开发等领域得到应用。3D打印技术又称增材制造技术，与传统的去除材料加工的方法不同，它是通过逐层堆积材料的方式直接制造产品。3D打印技术利用三维CAD模型在一台设备上可快速而精确地制造出复杂结构零件，从而实现“自由制造”，解决传统工艺难加工或无法加工的局限，并大大缩短了加工周期，尤其适合小批量，个性化，结构复杂的中空部件。目前3D打印技术主要包括熔融沉积成型(Fused Deposition Modeling，FDM)、选择性激光烧结成型(Selective LaserSintering，SLS)、光固化成型(stereo lithography apparatus，SLA)、粘结剂喷射成型(Binder Jetting，BJ)等技术，其中BJ技术在3D打印行业中的地位正变得越来越重要，越来越不可忽视。
粘合剂喷射技术是一种增材制造的技术。在制造过程中，液体粘合剂会被选择性地喷射到粉末粒子间，使得一层层的材料粘合在一起从而组成一个三维实体。其工作流程为：粉末材料被水平测量滚轴平铺在成型平台上，喷墨打印头可以沿x轴y轴水平移动，喷射液体粘结剂到粉末层表面需要的地方，成型平台随着已经打印出的物体的厚度而逐层下降，另一层粉末被平铺到之前一层的粉末上，新的一层形状由之前喷有粘结剂的形状决定，过程重复直至物体全部打印完成。目前，BJ技术可以实现彩色打印和不同材料的打印，与其他3D打印技术相比，其打印过程不需要加热，因此打印制件不会产生残余应力。其次，在打印过程中，已经成型的部分被周围没有粘结的粉末所包围，粉末自身可以提供支撑，因此不需要额外的支撑平台。另外，粘结剂喷射技术还可以增加喷墨打印头的温度，以提高打印速度等。
由于BJ技术的成型过程主要依靠粘合剂和粉末之间的粘合，因此众多材料都具备可以使用BJ制造的潜力。同时粘结剂喷射3D打印机可以具有很大的材料选择灵活性，不需要为材料而改变设备或者主要参数。另外，BJ技术适合制造一些使用激光或电子束烧结(或熔融)有难度的材料。例如，一些材料有很强的表面反射性从而很难吸收激光能量或对激光波长有严格的要求；再如一些材料导热性极强，很难控制熔融区域的形成，从而影响打印制件的品质。但是目前适用于BJ技术的成型材料主要集中在铸造砂、陶瓷、石膏、少数金属粉末等，难以满足日益增长的应用场景。因此开发新的适用于BJ技术的成型材料粉末和相应的粘结剂体系势在必行，实现具有不同功能制件的打印制造。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种用于粘结剂喷射3D打印机的组合物。
本发明的另一个目的是提供一种用于粘结剂喷射3D打印机的组合物的的制备方法。
本发明的再一个目的是在于提供一种上述组合物的应用领域，即可制备导电器件，及该制件的制备方法。
本发明采用石墨片层制备得到具有良好流动性的热还原氧化石墨烯粉末及相匹配的低黏度粘结剂，开发适合粘结剂喷射3D打印技术的新的材料体系，打印出导电制件，然后浸入含有钯纳米颗粒的悬浮液以进一步提升制件的导电性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于粘结剂喷射3D打印的组合物，包含粉末和粘结剂两部分。
其中粉末的制备方法为：将浓硫酸和磷酸以质量比9:1的比例混合，把石墨片层和高锰酸钾加入到之前的混合物中，在45-55℃温度下搅拌16h，然后在空气中冷却至室温，后加入30％质量分数的双氧水以停止反应，过滤后用盐酸和乙醇清洗，经过3-5次离心分离，最终获得氧化石墨烯片层；将获得的氧化石墨烯片层干燥并放置在熔融石英管中，在高纯度Ar气保护下进行热还原，加热温度为1000-1200℃，优选为1100℃，加热时间为0.8-1.2min，优选为1min，最终获得热还原氧化石墨烯；将获得热还原氧化石墨烯在0.5-5bar下压实再研磨粉碎10min，制成粉末，以提高其流动性，粉末粒径控制在30-100um，优选为50-80um。
粘结剂的制备方法为：将去离子水、甘油、乙二醇和聚乙烯醇按质量分数为85％-90％、3％-8％、2％和5％混合并在50-70℃离心搅拌1-3h，室温下混合物的黏度控制在10-30mPa*s。
该组合物可以用于粘结剂喷射3D打印机，制备具有导电性能的复杂形状制件。
为了进一步提高制件的导电性能，将打印制件浸入到含有钯纳米颗粒的悬浮液中，然后将打印制件放置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥10-12h。
上述的含有钯纳米颗粒的悬浮液，其制备方法为：将柠檬酸钠和单宁酸溶解在蒸馏水中，浓度分别为0.03-0.07mol/L和0.0001-0.0004mol/L，加热到70℃，持续搅拌30min，然后倒入0.25-0.5mol/L的Pd2(NO3)3溶液，加热到70℃保持15min，即可得到含有钯纳米颗粒的悬浮液。
附图说明
图1是压实再研磨粉碎后的热还原氧化石墨烯粉末的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应该将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种用于粘结剂喷射3D打印机的粉末
1)将72g浓硫酸和8g磷酸混合，加入2.5g石墨片层和5g高锰酸钾，在50℃下搅拌16h，冷却到室温；
2)加入200g 30wt％的双氧水，过滤用1mol/L的盐酸和乙醇清洗，经过5次离心分离，获得氧化石墨烯片层；
3)将氧化石墨烯片层干燥10h后放置于石英管中，在Ar气保护下进行热还原，温度为1100℃，加热时间为1min，获得热还原氧化石墨烯片层；
4)将热还原氧化石墨烯在3bar下压实再研磨粉碎10min，获得热还原氧化石墨烯粉末，粉末粒径为50-70um。
实施例2
一种用于粘结剂喷射3D打印机的粘结剂
1)将去离子水、甘油、乙醇和聚乙烯醇按质量分数87％、6％、2％和5％混合；
2)在55℃下离心搅拌1.5h，室温下粘结剂的黏度为15mPa*s。
实施例3
一种采用粘结剂喷射3D打印机制备的导电制件
1)将实施例1的粉末和实施例2的粘结剂作为原料用于粘结剂喷射3D打印机；
2)打印出直径2cm，高度2cm的圆柱体。
实施例4
一种含有钯纳米颗粒的悬浮液
1)将柠檬酸钠和单宁酸溶解在1L蒸馏水中，浓度分别为0.05mol/L和0.0002mol/L；
2)加热到70℃，持续搅拌30min；
3)然后倒入0.3mol/L的Pd2(NO3)3溶液；
4)加热到70℃保持15min，即可得到含有钯纳米颗粒的悬浮液
实施例5
一种进一步增加打印制件导电性能的方法
1)将实施例3的打印制件浸入到实施例4含有钯纳米颗粒的悬浮液中10min；
2)将打印制件放置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥10h。
表1 3D打印制件性能测试数据
实施例3 实施例5
压缩强度/MPa 1.5 1.2
电导率/s/m 20.5 23

Claims (6)

1.一种基于粘结剂喷射3D打印的组合物，其特征在于：该组合物包含粉末和粘结剂两部分。
2.如权利要求1所述的组合物，粉末的制备方法为：将浓硫酸和磷酸以质量比9:1的比例混合，把石墨片层和高锰酸钾加入到之前的混合物中，在45-55℃温度下搅拌16h，然后在空气中冷却至室温，后加入30％质量分数的双氧水以停止反应，过滤后用盐酸和乙醇清洗，经过3-5次离心分离，最终获得氧化石墨烯片层；将获得的氧化石墨烯片层干燥并放置在熔融石英管中，在高纯度Ar气保护下进行热还原，加热温度为1000-1200℃，优选为1100℃，加热时间为0.8-1.2min，优选为1min，最终获得热还原氧化石墨烯；将获得热还原氧化石墨烯在0.5-5bar下压实再研磨粉碎10min，制成粉末，以提高其流动性，粉末粒径控制在30-100um，优选为50-80um。
3.如权利要求1所述的组合物，粘结剂的制备方法为：将去离子水、甘油、乙二醇和聚乙烯醇按质量分数为85％-90％、3％-8％、2％和5％混合并在50-70℃离心搅拌1-3h，室温下混合物的黏度控制在10-30mPa*s。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于：可以用于粘结剂喷射3D打印机，制备具有导电性能的复杂形状制件。
5.如权利要求4所述的具有导电性能的复杂形状的制件，其特征在于：为了进一步提高制件的导电性能，将打印制件浸入到含有钯纳米颗粒的悬浮液中，然后将打印制件放置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥10-12h。
6.如权利要求5所述的含有钯纳米颗粒的悬浮液，其制备方法为：将柠檬酸钠和单宁酸溶解在蒸馏水中，浓度分别为0.03-0.07mol/L和0.0001-0.0004mol/L，加热到70℃，持续搅拌30min，然后倒入0.25-0.5mol/L的Pd2(NO3)3溶液，加热到70℃保持15min，即可得到含有钯纳米颗粒的悬浮液。
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