CN107721408B - 一种3D打印制备β-磷酸三钙多孔生物陶瓷的方法 - Google Patents

一种3D打印制备β-磷酸三钙多孔生物陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷材料制备领域，具体涉及提供了一种3D打印制备β‑磷酸三钙多孔生物陶瓷的方法，具体涉及一种利用硅烷偶联剂提高光固化陶瓷浆料性能，以制备出较高致密度的β‑磷酸三钙多孔陶瓷。该方法制备周期短、效率高、成本低，且结构复杂、精度高等优点。

Description

一种3D打印制备β-磷酸三钙多孔生物陶瓷的方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备领域，具体涉及一种3D打印制备β-磷酸三钙多孔生物陶瓷的方法。
背景技术
陶瓷材料具有高强度、耐高温、耐腐蚀、化学性能稳定等优点，被广泛应用于工业、建筑及医疗等领域，尤其是骨组织工程。从医用材料的角度来看，磷酸三钙因其良好的生物活性、生物相容性和生物降解性，被认为是理想的骨材料。但是由于陶瓷材料本身硬度高、脆性大的特点，使得陶瓷加工周期长、效率低、成本高，尤其限制了复杂结构陶瓷零件的应用和发展。
众所周知，传统的陶瓷制备工艺很难实现精细的复杂结构陶瓷的制备。而基于快速成型的陶瓷零件直接制备工艺无需模具，可缩短制作周期，制备尺寸精准、结构复杂的陶瓷零件，因此成为陶瓷成型方式的研究热点。目前主要的3D打印陶瓷成型方式主要有IJP(喷墨打印技术)、SLS(选择性激光烧结)、FDM(熔融沉积成型)、LOM(分层实体制造)及SLA(光固化打印技术)等。在上述多种快速成型工艺中，IJP技术的缺点在于对无机非金属材料的要求高且只能打印较小尺寸的陶瓷零件；SLS技术的工艺难点在于要求陶瓷粉体具有良好的流动性，制备得到的陶瓷素坯密度低，需要复杂的后期处理过程；FDM技术的难点是陶瓷原料必须制备成丝状，制备出的陶瓷精度差；LOM技术的缺点在于原料利用率低，且陶瓷成品精度差，易出现分层、变形等情况。
SLA技术的工艺原理是通过紫外光按照设计好的原件层截面，聚焦到工作槽中的陶瓷-光敏树脂混合液，逐点固化、由点及线、由线到面，然后通过升降台在z轴方向的移动，层层叠加完成3D打印。工作原理简单，因此制备出流动性好的陶瓷-光敏树脂混合浆料显得尤为重要。目前，为保证陶瓷浆料的流动性，往往固含量很低，这就导致了得到的陶瓷素坯不易成型，在后期的脱脂烧结过程中，陶瓷零件出现变形、翘曲等现象。但是如果在光敏树脂中加入过多的陶瓷粉体，浆料流动性将会极差，根本无法完成光固化3D打印过程。
发明内容
针对现有的问题，本发明提供了一种3D打印制备β-磷酸三钙多孔生物陶瓷的方法，从而解决了现有技术存在的问题。该方法通过以硅烷偶联剂为分散剂，制备低粘度、高固含量、分散性和流动性良好的陶瓷浆料，通过3D打印光固化制备得到高质量β-磷酸三钙多孔陶瓷，可用于生物医疗领域。
本发明提供一种3D打印光固化成型制备β-磷酸三钙多孔陶瓷的方法，其具体步骤如下：
步骤一、3D打印光固化用陶瓷浆料配置：将纯度为96.00-99.99％的β-磷酸三钙陶瓷粉体与光敏树脂按照40-60wt％的固含量混合，并加入分散剂配置浆料，分散剂的用量为β-磷酸三钙粉体的0.5-5.0wt％；将陶瓷、光敏树脂与分散剂的混合物置于球磨机上，并加入磨球进行浆料混合，以制备出低粘度陶瓷浆料；
步骤二、3D打印光固化过程：将步骤一中制备得到的陶瓷浆料置于光固化机下，通过调整光固化机成型参数使浆料层层累积、叠加成型，3D打印得到β-磷酸三钙陶瓷素坯。
步骤三、脱脂烧结：将步骤二中的陶瓷素坯去除支撑结构后，置于马弗炉中采用1050-1300℃煅烧6-12h，得到致密度较高的β-磷酸三钙多孔陶瓷。
进一步的，在上述制备方法中，所述的步骤一中的光敏树脂为SP-RC701型光敏树脂、DSM Somos 14120、14122型光敏树脂，Formlab型光敏树脂；分散剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570中的一种或多种。
进一步的，在上述制备方法中，所述的步骤一中的磨球为高纯氧化铝罐，球磨罐为高纯氧化铝罐，原料粉体与磨球的质量比为1:1～4；球磨机转速控制在100-200r/min，球磨时间10-24h；制备所得浆料粘度范围为3000-5000cP。
在上述制备方法中，所述的步骤二中的所述的光固化机成型参数为波长250-500nm、打印层厚10-100μm、扫描速率3-10m/s。
上述制备方法中，所述步骤一中，三钙陶瓷粉体与光敏树脂按照45-55wt％的固含量混合。
在上述制备方法中，所述的步骤三中采用马弗炉烧结陶瓷，其升温速率为0.5-3.0℃/min；制备得到的β-磷酸三钙多孔陶瓷密度为60-80％、孔隙尺寸为0.5-1.5μm，陶瓷微观呈现均匀的多孔联通结构，可用于生物医疗领域。
有益效果
(1)本发明通过以硅烷偶联剂为分散剂，与SP-RC701型光敏树脂混合，制备得到适用于3D打印光固化成型的陶瓷浆料，该陶瓷浆料具有低粘度、高固含量、分散性和流动性良好等优点。
(2)本发明采用3D打印光固化成型技术制备β-磷酸三钙多孔陶瓷，制备周期短、效率高、成本低，且结构复杂、精度高。
(3)本发明制备得到的β-磷酸三钙多孔陶瓷具有均匀的微观多孔联通结构，同时具有较高的密度，因此可应用于生物医疗领域。
附图说明
图1、3D打印光固化成型制备β-磷酸三钙多孔陶瓷SEM图；
图2、β-磷酸三钙脊椎骨陶瓷模型成品图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的阐述。这些实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明的范围。此外应理解，在不脱离本发明构思的前提下，本领域的技术人员对本发明作各种改动或修改，这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
(1)将99.99％的β-磷酸三钙粉体和SP-RC701型陶瓷光敏树脂混合，固含量为60wt％；同时加入2.0wt％的KH-560作为分散剂；将混合物与高纯氧化铝磨球置于高纯氧化铝球磨罐中球磨15h，球料比为1：2，转速为160r/min；制备得到的陶瓷浆料粘度为5000cP。
(2)将步骤(1)中得到的陶瓷浆料置于光固化机下，通过调整光固化机成型参数使浆料层层累积、叠加成型，3D打印得到β-磷酸三钙陶瓷素坯。3D打印光固化成型具体参数包括：波长300nm、打印层厚50μm、扫描速率6m/s。
(3)将步骤(2)中制备得到的陶瓷素坯手动去除支撑结构后，置于马弗炉中，以2.0℃/min的速率升温至1120℃，保温10h，得到微观呈现均匀、多孔联通结构的β-磷酸三钙陶瓷，陶瓷密度为80％、孔隙尺寸0.5μm；该陶瓷可用于生物医疗领域。3D打印光固化成型制备β-磷酸三钙多孔陶瓷SEM图见图1；β-磷酸三钙脊椎骨陶瓷模型成品见图2。
实施例2：
(1)将99.9％的β-磷酸三钙粉体和SP-RC701型陶瓷光敏树脂混合，固含量为45wt％；同时加入2.0wt％的KH-560和3.0wt％的KH-570作为分散剂；将混合物与高纯氧化铝磨球置于高纯氧化铝球磨罐中球磨10h，球料比为1：3，转速为180r/min；制备得到的陶瓷浆料粘度为4000cP。
(2)将步骤(1)中得到的陶瓷浆料置于光固化机下，通过调整光固化机成型参数使浆料层层累积、叠加成型，3D打印得到β-磷酸三钙陶瓷素坯。3D打印光固化成型具体参数包括：波长400nm、打印层厚30μm、扫描速率3m/s。
(3)将步骤(2)中制备得到的陶瓷素坯手动去除支撑结构后，置于马弗炉中，以1.0℃/min的速率升温至1200℃，保温8h，得到微观呈现均匀、多孔联通结构的β-磷酸三钙陶瓷，陶瓷密度为76％、孔隙尺寸0.95μm，该陶瓷可用于生物医疗领域。
实施例3：
(1)将96.0％的β-磷酸三钙粉体和SP-RC701型陶瓷光敏树脂混合，固含量为50wt％；同时加入1.0wt％的KH-550、2.0wt％的KH-560和1.0wt％的KH-570作为分散剂；将混合物与高纯氧化铝磨球置于高纯氧化铝球磨罐中球磨24h，球料比为1：4，转速为200r/min；制备得到的陶瓷浆料粘度为3800cP。
(2)将步骤(1)中得到的陶瓷浆料置于光固化机下，通过调整光固化机成型参数使浆料层层累积、叠加成型，3D打印得到β-磷酸三钙陶瓷素坯。3D打印光固化成型具体参数包括：波长500nm、打印层厚10μm、扫描速率4m/s。
(3)将步骤(2)中制备得到的陶瓷素坯手动去除支撑结构后，置于马弗炉中，以0.5℃/min的速率升温至1300℃，保温12h，得到微观呈现均匀、多孔联通结构的β-磷酸三钙陶瓷，陶瓷密度为68％、孔隙尺寸1.15μm，该陶瓷可用于生物医疗领域。
实施例4：
(1)将98.0％的β-磷酸三钙粉体和SP-RC701型陶瓷光敏树脂混合，固含量为40wt％；同时加入0.5wt％的KH-570作为分散剂；将混合物与高纯氧化铝磨球置于高纯氧化铝球磨罐中球磨11h，球料比为1：1，转速为100r/min；制备得到的陶瓷浆料粘度为3000cP。
(2)将步骤(1)中得到的陶瓷浆料置于光固化机下，通过调整光固化机成型参数使浆料层层累积、叠加成型，3D打印得到β-磷酸三钙陶瓷素坯。3D打印光固化成型具体参数包括：波长250nm、打印层厚100μm、扫描速率10m/s。
(3)将步骤(2)中制备得到的陶瓷素坯手动去除支撑结构后，置于马弗炉中，以3.0℃/min的速率升温至1100℃，保温6h，得到微观呈现均匀、多孔联通结构的β-磷酸三钙陶瓷，陶瓷密度为60％、孔隙尺寸1.5μm，该陶瓷可用于生物医疗领域。
实施例5：
(1)将99.99％的β-磷酸三钙粉体和SP-RC701型陶瓷光敏树脂混合，固含量为55wt％；同时加入1.5wt％的KH-550作为分散剂；将混合物与高纯氧化铝磨球置于高纯氧化铝球磨罐中球磨18h，球料比为1：2，转速为150r/min；制备得到的陶瓷浆料粘度为4200cP。
(2)将步骤(1)中得到的陶瓷浆料置于光固化机下，通过调整光固化机成型参数使浆料层层累积、叠加成型，3D打印得到β-磷酸三钙陶瓷素坯。3D打印光固化成型具体参数包括：波长350nm、打印层厚80μm、扫描速率8m/s。
(3)将步骤(2)中制备得到的陶瓷素坯手动去除支撑结构后，置于马弗炉中，以1.5℃/min的速率升温至1050℃，保温7h，得到微观呈现均匀、多孔联通结构的β-磷酸三钙陶瓷，陶瓷密度为78％、孔隙尺寸0.85μm，该陶瓷可用于生物医疗领域。
实施例6：
(1)将99.00％的β-磷酸三钙粉体和Formlab型光敏树脂混合，固含量为55wt％；同时加入3.0wt％的KH-560作为分散剂；将混合物与高纯氧化铝磨球置于高纯氧化铝球磨罐中球磨20h，球料比为1：3，转速为180r/min；制备得到的陶瓷浆料粘度为4600cP。
(2)将步骤(1)中得到的陶瓷浆料置于光固化机下，通过调整光固化机成型参数使浆料层层累积、叠加成型，3D打印得到β-磷酸三钙陶瓷素坯。3D打印光固化成型具体参数包括：波长420nm、打印层厚35μm、扫描速率5m/s。
(3)将步骤(2)中制备得到的陶瓷素坯手动去除支撑结构后，置于马弗炉中，以0.5℃/min的速率升温至1115℃，保温10h，得到微观呈现均匀、多孔联通结构的β-磷酸三钙陶瓷，陶瓷密度为79％、孔隙尺寸0.95μm，该陶瓷可用于生物医疗领域。
实施例7：
(1)将99.99％的β-磷酸三钙粉体和DSM Somos 14120型光敏树脂混合，固含量为45wt％；同时加入1.0wt％的KH-550和0.5wt％的KH-570作为分散剂；将混合物与高纯氧化铝磨球置于高纯氧化铝球磨罐中球磨11h，球料比为1：2，转速为120r/min；制备得到的陶瓷浆料粘度为3600cP。
(2)将步骤(1)中得到的陶瓷浆料置于光固化机下，通过调整光固化机成型参数使浆料层层累积、叠加成型，3D打印得到β-磷酸三钙陶瓷素坯。3D打印光固化成型具体参数包括：波长480nm、打印层厚15μm、扫描速率9m/s。
(3)将步骤(2)中制备得到的陶瓷素坯手动去除支撑结构后，置于马弗炉中，以2.5℃/min的速率升温至1150℃，保温7h，得到微观呈现均匀、多孔联通结构的β-磷酸三钙陶瓷，陶瓷密度为66％、孔隙尺寸1.25μm，该陶瓷可用于生物医疗领域。

Claims (5)

1.一种3D打印制备β-磷酸三钙多孔生物陶瓷的方法，其具体步骤如下：
步骤一、3D打印光固化用陶瓷浆料配置：将纯度为96.00-99.99%的β-磷酸三钙陶瓷粉体与光敏树脂按照40-60 wt%的固含量混合，并加入分散剂配置浆料，分散剂的用量为β-磷酸三钙粉体的0.5-5.0 wt%；将陶瓷粉体、光敏树脂与分散剂的混合物置于球磨机上，并加入磨球进行浆料混合，以制备出低粘度陶瓷浆料；
步骤二、3D打印光固化过程：将步骤一中制备得到的陶瓷浆料置于光固化机下，通过调整光固化机成型参数使浆料层层累积、叠加成型，3D打印得到β-磷酸三钙陶瓷素坯；
步骤三、脱脂烧结：将步骤二中的陶瓷素坯去除支撑结构后，置于马弗炉中采用1050-1300 oC煅烧6-12 h，制备得到密度为60-80%、孔隙尺寸为0.5-1.5 μm，陶瓷微观呈现均匀的多孔联通结构的β-磷酸三钙多孔陶瓷；
所述的步骤一中的光敏树脂为SP-RC701型光敏树脂、DSM Somos 14120、14122型光敏树脂，或Formlab型光敏树脂；分散剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的3D打印制备β-磷酸三钙多孔生物陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述的磨球为高纯氧化铝磨球，球磨罐为高纯氧化铝罐，原料粉体与磨球的质量比为1: 1~4；球磨机转速控制在100-200 r/min，球磨时间10-24 h；制备所得浆料粘度范围为3000-5000 cP。
3.根据权利要求1所述的3D打印制备β-磷酸三钙多孔生物陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤二中，所述的光固化机成型参数为波长250-500 nm、打印层厚10-100 μm、扫描速率3-10 m/s。
4.根据权利要求1所述的3D打印制备β-磷酸三钙多孔生物陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤三中，采用马弗炉烧结陶瓷，其升温速率为0.5-3.0 oC/min。
5.根据权利要求1所述的3D打印制备β-磷酸三钙多孔生物陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤一中，β-磷酸三钙陶瓷粉体与光敏树脂按照45-55wt%的固含量混合。
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