CN105837219A - 一种碳化硅陶瓷零件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅陶瓷零件的制备方法，先将碳化硅粉末、硼粉和碳粉混合得到陶瓷粉末，再将陶瓷粉末与有机粘接剂混合均匀，得到混合浆料。将混合浆料装入3D打印成型设备中，利用可控紫外线光束，采用面曝光或点扫描的方式，根据零件三维模型逐层打印，制成碳化硅陶瓷零件粗坯。再将碳化硅陶瓷零件粗坯进行低温脱脂处理，使粗坯中的有机粘接剂蒸发溢出；再进行热等静压处理，获得致密的碳化硅陶瓷零件。本发明采用3D打印技术制造碳化硅陶瓷零件，零件的形状不受约束，并且致密性较好，解决了现有热压成型制备方法依赖模具，不适合小批量生产的问题。

Description

一种碳化硅陶瓷零件的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种碳化硅陶瓷零件的制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)陶瓷，具有抗氧化性强，耐磨性能好，硬度高，热稳定性好，高温强度高，热膨胀系数小，热导率大以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，在石油、化工、机械、航天、核能等领域广泛应用，如：SiC陶瓷轴承、滚珠、喷嘴、密封件、切削工具、燃汽涡轮机叶片、涡轮增压器转子、反射屏和火箭燃烧室内衬等。
现有技术中制备碳化硅陶瓷零件的方法主要是热压成型，即：首先将陶瓷粉体和粘结剂按照一定比例混合调制成浆料，再将浆料注入特定模具中成型得到粗坯，之后将粗坯进行固相烧结得到陶瓷零件。该方法一方面需要按照零件的具体形状设计制作模具，不适合小批量生产，而且制作复杂零件的模具需要大量的人工成本和材料成本，制作的零件形状也受较大限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化硅陶瓷零件的制备方法，该方法可以制造任意复杂形状的零件，解决了现有热压成型制备方法依赖模具，不适合小批量生产的问题。并且该方法制备周期短，得到的产品致密度高。
本发明所采用的技术方案是，一种碳化硅陶瓷零件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原料配制
将碳化硅粉末、硼粉和碳粉混合得到陶瓷粉末，再将陶瓷粉末与有机粘接剂混合均匀，得到混合浆料。
步骤2，粗坯制造
将混合浆料装入3D打印成型设备中，利用可控紫外线光束，采用面曝光或点扫描的方式，根据零件三维模型逐层打印，制成碳化硅陶瓷零件粗坯。
步骤3，后处理
将碳化硅陶瓷零件粗坯进行低温脱脂处理，使粗坯中的有机粘接剂蒸发溢出；再进行热等静压处理，获得致密的碳化硅陶瓷零件。
本发明的特点还在于：
陶瓷粉末按照体积百分比由0.2～0.5％的硼粉、0.5％～1％的碳粉和余量的碳化硅粉末组成，三者的体积百分比总和为100％。
陶瓷粉末与有机粘接剂的体积比为2:3～7:3。
优选地，碳化硅粉末的粒径在0.1～200微米。
优选地，硼粉和碳粉的粒径均为0.2-20微米。
优选地，有机粘接剂为环氧丙烯酸树脂、氨基丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸酯或聚酯丙烯酸酯之一。
优选地，逐层打印的层厚控制在20～80μm，光源波长为200～400nm。
优选地，采用面曝光时，曝光时间为0.1-3s；采用点扫描时，光斑直径为0.1～0.15mm，光斑移动速度1-300mm/min。
优选地，低温脱脂处理的温度400℃～800℃，时间2-4h。
优选地，热等静压处理温度1800℃～2050℃、压强100MPa～200MPa、时间2-5h。
本发明的有益效果是，本发明采用3D打印技术制造碳化硅陶瓷零件，零件的形状不受约束，缩短了传统方法的制造周期，提高了碳化硅陶瓷零件的制造效率，降低了制造成本。同时，通过在碳化硅粉末中同时添加特定含量的硼粉和碳粉，大幅度提高了碳化硅陶瓷的致密性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不限于这些实施方式。
本发明提供了一种碳化硅陶瓷零件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原料配制
按照体积百分比将0.2～0.5％的硼粉、0.5％～1％的碳粉和余量的碳化硅粉末混合得到陶瓷粉末。
为了提高碳化硅陶瓷零件粗坯在后续烧结过程中的致密化程度，本发明在碳化硅粉末中加入少量硼粉和碳粉，适量的硼粉可以固溶到碳化硅中，起到降低晶界能的作用，为碳化硅陶瓷的致密化提供有力的热力学条件。适量的碳粉在后续烧结过程中可以还原碳化硅粒子表面的氧化硅，消耗浆料混合过程中混入的杂质氧元素，提高熔融态碳化硅粒子的表面能，促进碳化硅粒子之间的致密熔合。但是，过量的硼粉会影响碳化硅陶瓷的韧性，过量的碳粉则会抑制碳化硅陶瓷的烧结，因此，在本发明陶瓷粉末中含有0.2～0.5％体积的B及0.5％～1％体积的碳粉，既保证了碳化硅陶瓷的致密性，又不会影响其烧结及韧性。为了进一步提高碳化硅的烧结致密度，碳化硅粉末的粒径控制在0.1～200微米，比表面积不小于10m2/g，硼粉和碳粉的粒径均控制在0.2-20微米。
将混合好的陶瓷粉末与有机粘接剂按照2:3～7:3的体积比混合均匀，得到混合浆料。有机粘接剂为环氧丙烯酸树脂、氨基丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸酯或聚酯丙烯酸酯之一。
步骤2，粗坯制造
将步骤1的混合浆料装入3D打印成型设备中，利用可控紫外线光束，采用面曝光或点扫描的方式，根据零件三维模型逐层打印，层厚控制在20～80μm，光源波长为200～400nm，若采用面曝光，每层曝光时间为0.1-3s；若采用点扫描，光斑直径为0.1～0.15mm，光斑移动速度为1-300mm/min。制成碳化硅陶瓷零件粗坯。
步骤3，后处理
为了降低有机粘接剂对碳化硅陶瓷强度的影响，将碳化硅陶瓷零件粗坯进行低温脱脂处理，温度控制在400℃～800℃，时间2-4h，使粗坯中的有机粘接剂蒸发溢出；之后，为了使碳化硅陶瓷零件粗坯致密化，将脱脂后的碳化硅陶瓷零件粗坯再进行热等静压处理，处理温度1800℃～2050℃、压强100MPa～200MPa、时间2-5h，获得致密的碳化硅陶瓷零件。
本发明制备出的碳化硅陶瓷零件精密度较高，质量稳定，对原材料的利用率高，并且制造速度快，能成型形状特别复杂、特别精细的零件，适合小批量生产。
实施例1
一种碳化硅陶瓷零件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)原料配制
制备有机粘接剂聚氨酯丙烯酸酯：以聚氨酯丙烯酸酯(polyurethaneacrylate，PUA)为有机粘接剂，聚氨酯丙烯酸酯的合成是利用异氰酸酯中异氰酸根与长链二醇和丙烯酸羟基酯中的羟基反应，形成氨酯键而制得的。其合成方法具体为：将2mol二异氰酸酯和一定量的月桂酸二丁基锡加入反应器中，升温到40～50℃，慢慢滴加1mol聚乙二醇，反应1h后，升温到60℃，测定—NCO值到计算值，加入2mol丙烯酸羟基酯和一定量的阻聚剂对苯二酚，升温至70～80℃，直至—NCO值为零。鉴于—NCO有较大毒性，反应时可以适当使丙烯酸羟基酯稍微过量，使—NCO基团反应完全，即得。
将陶瓷粉末和合成的聚氨酯丙烯酸酯按照体积比为7:3进行混合，得到混合浆料。其中，碳粉和硼粉各占陶瓷粉末总体积的0.5％，粒径均控制在0.2微米，碳化硅粉末占陶瓷粉末的99％，粒度为0.1微米。
(2)粗坯制造
将上述混合浆料装入3D打印成型设备中，利用可控紫外线光束，采用面曝光的方法根据零件三维模型逐层打印，光斑直径为0.1mm，光源波长为200nm，层厚20μm，每层曝光时间为0.1s，逐层制成碳化硅陶瓷零件粗坯。
(3)后处理
将所制成的碳化硅陶瓷零件粗坯置入低温烧结炉内，在800℃进行低温脱脂处理2h，使有机粘接剂溢出/挥发。再将脱脂后的碳化硅陶瓷零件粗坯置入热等静压炉内，在1950℃、150MPa下，进行热等静压处理3.5h，获得致密的碳化硅陶瓷零件。
实施例2
一种碳化硅陶瓷零件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)原料配制
将陶瓷粉末和环氧丙烯酸树脂按照体积比为1:1进行混合，得到混合浆料。其中，硼粉占陶瓷粉末总体积的0.4％，碳粉占1％，硼粉和碳粉粒径均控制在10微米，碳化硅粉末占陶瓷粉末的98.6％，粒度为100微米。
(2)粗坯制造
将上述混合浆料装入3D打印光固化成型设备中，利用可控紫外线光束，采用点扫描法根据零件三维模型逐层打印，光源波长为300nm，层厚50μm，光斑直径为0.15mm，光斑移动速度为300mm/min，逐层制成碳化硅陶瓷零件粗坯。
(3)后处理
将所制成的碳化硅陶瓷零件粗坯置入低温烧结炉内，在400℃进行低温脱脂处理4h，使有机粘接剂溢出/挥发。再将脱脂后的碳化硅陶瓷零件粗坯置入热等静压炉内，在2050℃、200MPa下，进行热等静压处理2h，获得致密的碳化硅陶瓷零件。
实施例3
一种碳化硅陶瓷零件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)原料配制
将陶瓷粉末和氨基丙烯酸树脂按照体积比为2:3进行混合，得到混合浆料。其中，硼粉占陶瓷粉末总体积的0.2％，碳粉占0.6％，硼粉和碳粉粒径均控制在20微米，碳化硅粉末占陶瓷粉末的99.2％，粒度为200微米。
(2)粗坯制造
将上述混合浆料装入3D打印光固化成型设备中，利用可控紫外线光束，采用点扫描法根据零件三维模型逐层打印，光源波长为400nm，层厚80μm，光斑直径为0.12mm，光斑移动速度为1mm/min，制成碳化硅陶瓷零件粗坯。
(3)后处理
将所制成的碳化硅陶瓷零件粗坯置入低温烧结炉内，在650℃进行低温脱脂处理3h，使有机粘接剂溢出/挥发。再将脱脂后的碳化硅陶瓷零件粗坯置入热等静压炉内，在1800℃、100MPa下，进行热等静压处理5h，获得致密的碳化硅陶瓷零件。
实施例4
一种碳化硅陶瓷零件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)原料配制
将陶瓷粉末和环氧丙烯酸树脂按照体积比为5:3进行混合，得到混合浆料。其中，硼粉占陶瓷粉末总体积的0.4％，碳粉占1％，硼粉和碳粉粒径均控制在10微米，碳化硅粉末占陶瓷粉末的98.6％，粒度为100微米。
(2)粗坯制造
将上述混合浆料装入3D打印光固化成型设备中，利用可控紫外线光束，采用面曝光法根据零件三维模型逐层打印，光源波长为300nm，层厚50μm，每层曝光时间为3s，逐层制成碳化硅陶瓷零件粗坯。
(3)后处理
将所制成的碳化硅陶瓷零件粗坯置入低温烧结炉内，在400℃进行低温脱脂处理4h，使有机粘接剂溢出/挥发。再将脱脂后的碳化硅陶瓷零件粗坯置入热等静压炉内，在2050℃、200MPa下，进行热等静压处理2h，获得致密的碳化硅陶瓷零件。
实施例5
一种碳化硅陶瓷零件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)原料配制
将陶瓷粉末和氨基丙烯酸树脂按照体积比为2:3进行混合，得到混合浆料。其中，硼粉占陶瓷粉末总体积的0.2％，碳粉占0.6％，硼粉和碳粉粒径均控制在20微米，碳化硅粉末占陶瓷粉末的99.2％，粒度为200微米。
(2)粗坯制造
将上述混合浆料装入3D打印光固化成型设备中，利用可控紫外线光束，采用点扫描法根据零件三维模型逐层打印，光源波长为200nm，层厚50μm，光斑直径为0.1mm，光斑移动速度为100mm/min，制成碳化硅陶瓷零件粗坯。
(3)后处理
将所制成的碳化硅陶瓷零件粗坯置入低温烧结炉内，在650℃进行低温脱脂处理3h，使有机粘接剂溢出/挥发。再将脱脂后的碳化硅陶瓷零件粗坯置入热等静压炉内，在1800℃、100MPa下，进行热等静压处理5h，获得致密的碳化硅陶瓷零件。
本发明实施例1-5制备出的碳化硅陶瓷零件的致密性和韧性良好，均能满足市场产品需求，也形状各异，能满足不同形状零件的需求。
本发明采用3D打印技术制造碳化硅陶瓷零件，零件的形状不受约束，缩短了传统方法的制造周期，提高了碳化硅陶瓷零件的制造效率，降低了制造成本。通过在碳化硅粉末中同时添加特定含量的硼粉和碳粉，大幅度提高了碳化硅陶瓷的致密性。
本发明以上描述只是部分实施例，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式。上述的具体实施方式是示意性的，并不是限制性的。凡是采用本发明的材料和方法，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，所有具体拓展均属本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碳化硅陶瓷零件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，原料配制；
将碳化硅粉末、硼粉和碳粉混合得到陶瓷粉末，再将陶瓷粉末与有机粘接剂混合均匀，得到混合浆料；
步骤2，粗坯制造；
将混合浆料装入3D打印成型设备中，利用可控紫外线光束，采用面曝光或点扫描的方式，根据零件三维模型逐层打印，制成碳化硅陶瓷零件粗坯；
步骤3，后处理；
将碳化硅陶瓷零件粗坯进行低温脱脂处理，使粗坯中的有机粘接剂蒸发溢出；再进行热等静压处理，获得致密的碳化硅陶瓷零件。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷零件的制备方法，其特征在于，步骤1所述陶瓷粉末按照体积百分比由0.2～0.5％的硼粉、0.5％～1％的碳粉和余量的碳化硅粉末组成，三者的体积百分比总和为100％。
3.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷零件的制备方法，其特征在于，步骤1所述陶瓷粉末与所述有机粘接剂的体积比为2:3～7:3。
4.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷零件的制备方法，其特征在于，步骤1所述碳化硅粉末的粒径为0.1～200微米。
5.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷零件的制备方法，其特征在于，步骤1所述硼粉和碳粉的粒径均为0.2-20微米。
6.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷零件的制备方法，其特征在于，步骤1所述有机粘接剂为环氧丙烯酸树脂、氨基丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸酯或聚酯丙烯酸酯之一。
7.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷零件的制备方法，其特征在于，步骤2所述逐层打印的层厚控制在20～80μm，光源波长为200～400nm，若采用面曝光，每层曝光时间为0.1-3s；若采用点扫描，光斑直径为0.1～0.15mm，光斑移动速度为1-300mm/min。
8.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷零件的制备方法，其特征在于，步骤3所述低温脱脂处理的温度为400℃～800℃，时间为2-4h。
9.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷零件的制备方法，其特征在于，步骤3所述热等静压处理的温度为1800℃～2050℃、压强为100MPa～200MPa、时间为2-5h。
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