CN104402446A - 一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料领域，涉及一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法。本发明以碱性硅溶胶与碳化硅陶瓷粉体球磨混合配制成碳化硅陶瓷水基悬浮料浆；加入表面活性剂，悬浮料浆经搅拌发泡至设计倍率；再加入促凝剂，并搅拌均匀；将料浆注入非吸水模具中，碱性硅溶胶在促凝剂的作用下凝胶固化；脱模干燥后，将坯体渗入一定量的含C源的液体溶液；待溶剂挥发后，坯体经高温氩气保护反应烧结制得多孔碳化硅陶瓷。该方法工艺简单、设备要求低、孔径分布均匀、孔隙率可控、污染少，可以工业化生产高气孔率的多孔碳化硅陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，涉及一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法。
背景技术
多孔碳化硅陶瓷具有良好的化学稳定性、热稳定性、抗腐蚀性和较高的机械强度等优点。利用泡沫陶瓷的均匀透过性，可以制造各种过滤器、分离装置、流体分布元件、混合元件等；利用其发达的比表面积，可以制成各种多孔电极、催化剂载体、热交换器等；其应用已经遍及冶金、化工、环保、能源、生物、航空航天等各个部门。随着材料学界的重视，这成为一个非常活跃的研究领域。多孔碳化硅陶瓷的应用范围仍在不断的进一步发展，应用前景十分乐观。
传统的多孔碳化硅陶瓷的制备方法很多，如注浆法、造孔剂法、直接发泡法等。但是这些传统制备多孔陶瓷的方法通常要加入大量的有机造孔剂及粘结剂，有机物在高温裂解时产生大量的挥发物造成环境污染等问题，另外这些造孔剂价格高，损耗大，造成多孔碳化硅陶瓷的制备成本较高。
发明内容
本发明的目的是：提出一种成本低、污染小的制备多孔碳化硅陶瓷的方法。
本发明的技术方案是：制备的操作步奏如下：
准确称取所需碳化硅陶瓷粉体，在碳化硅陶瓷粉体中分别加入陶瓷烧结助剂和碱性硅溶胶，其中碱性硅溶胶的加入量为碳化硅陶瓷粉体重量的20～80％，陶瓷烧结助剂的加入量为碳化硅陶瓷粉体重量的5～40％，混合后，放入球磨罐中，在滚筒磨或行星磨中充分球磨，形成陶瓷悬浮料浆，球磨时间为1h～30h，球料比为1:1～5:1；出料后，加入表面活性剂，加入量为料浆重量的0.1～10％；料浆经搅拌发泡，搅拌速度控制在500～4000r/min,搅拌时间控制在10～60min,之后加入水溶性铵盐类引发剂，并搅拌1～5min；将料浆注入非吸水模具中，静置2～24小时凝胶；脱模取出凝胶体后，将多孔碳化硅坯体常温自由干燥1～10天；将干燥完毕的多孔碳化硅坯体渗入含碳源的液体溶液，碳与硅溶胶中的硅摩尔比介于1～6之间，多孔碳化硅坯体干燥完全后，将多孔碳化硅坯体置于高温氩气气氛保护烧结炉中进行高温烧结，烧结温度为1400～2200℃。
所述碱性硅溶胶的氧化硅含量在20～40％范围内。
碳化硅陶瓷粉中位径d50介于0.2～1μm之间，碳化硅烧结助剂为氧化铝、氧化钇、碱式碳酸镁、硼粉、氧化硼粉、碳化硼、碳粉、含碳高分子及它们的复合粉体。
铵盐引发剂为下列物质之一：过硫酸铵、氯化铵、丙烯酸铵、柠檬酸铵的水溶液；其浓度控制在1～20％之间。
表面活性剂为烷基苯磺酸盐类阴离子型表面活性剂、植物蛋白类或动物蛋白类表面活性剂，以及各类复合型表面活性剂。
本发明具有的优点和有益效果是：本发明以碱性硅溶胶与碳化硅陶瓷粉体球磨混合配制成陶瓷水基悬浮料浆；加入表面活性剂，悬浮料浆经搅拌发泡至设计倍率；再加入促凝剂，并搅拌均匀；将料浆注入非吸水模具中，碱性硅溶胶在促凝剂的作用下凝胶固化；脱模干燥后，将坯体渗入一定量的含碳源的液体溶液；待溶剂挥发后，坯体经高温反应烧结制得多孔碳化硅陶瓷材料。该方法工艺简单、设备要求低、孔径分布均匀、孔隙率可控、污染少，可以工业化生产高气孔率的碳化硅多孔陶瓷材料。
本发明了提出一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法，集成了以下技术：硅溶胶的胶凝固化技术；水基悬浮陶瓷料浆的搅拌发泡技术；高温碳热反应合成碳化硅技术。该发明具有工艺简单、设备要求低、孔径分布均匀、孔隙率可控、污染少等优点，可以工业化生产高气孔率碳化硅陶瓷材料。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。本发明集成了以下工艺技术：硅溶胶的胶凝固化技术；水基悬浮陶瓷料浆的搅拌发泡技术；氩气保护下SiO2与C(摩尔比1：3)高温碳热反应合成碳化硅技术。
原理如下：含有表面活性剂的水基陶瓷料浆在搅拌机高速搅拌下，形成泡沫碳化硅陶瓷料浆；含有碱性硅溶胶的水基陶瓷泡沫料浆在滴入NH4Cl、柠檬酸铵、过硫酸铵、丙烯酸铵等的碱性水溶液后，发生凝胶固化反应；硅溶胶中纳米氧化硅在高温氩气保护下与C发生碳热还原反应生成碳化硅。
SiO2(g)+C(g)＝SiC(g)+CO(g)
上述多一种孔碳化硅陶瓷制备方法的操作步奏如下：
(1)配料：根据所需的成份配比，准确称量所需碳化硅陶瓷粉体及烧结助剂，称取碱性硅溶胶，碱性硅溶胶特征为氧化硅含量在20～40％范围内，碱性硅溶胶称取量占陶瓷粉体含量的20～80％；陶瓷粉特征适用于：碳化硅粉体粒径要求0.2～1um范围内；碳化硅烧结助剂为氧化铝、氧化钇、碱式碳酸镁、硼粉、氧化硼粉、碳化硼、碳粉、含碳高分子及它们的复合粉体；
(2)混合：将碳化硅粉体及陶瓷烧结助剂与硅溶胶混合物放入球磨罐中，在滚筒磨或行星磨中充分球磨，形成水基悬浮陶瓷料浆。球料比介于1:1～5:1之间，球磨时间介于1h～30h范围内；
(3)加入表面活性剂：悬浮陶瓷料浆经过充分混合出料后，加入表面活性剂，加入量为料浆重量的0.1～10％；表面活性剂特征为烷基苯磺酸盐类阴离子型表面活性剂发泡剂，植物蛋白类或动物蛋白类发泡剂，以及各类复合型发泡剂，可根据所需发泡率和对泡沫稳定性的要求选用；
(4)料浆搅拌发泡：悬浮陶瓷料浆经高速搅拌发泡，搅拌速度控制在500～4000r/min范围内,搅拌时间控制在10～60min范围内；
(5)加入引发剂：将上述水基泡沫陶瓷料浆加入水溶性铵盐类引发剂，并搅拌1～5min。铵盐引发剂可以为下列物质之一：过硫酸铵、氯化铵、柠檬酸铵、丙烯酸铵等的水溶液，其浓度在1～20％范围内；
(6)浇注、脱模、干燥：将上述碳化硅陶瓷泡沫料浆注入非吸水模具中，静置2～24小时；脱模取出凝泡沫陶瓷坯体后，将坯体放置于上下通透的筛网上常温自由干燥1～10天；
(7)渗碳：将干燥完毕的多孔碳化硅陶瓷坯体渗入含碳源的液体溶液；渗碳工艺所需碳源可以为下列物质中的一种：酚醛的丙酮溶液、蔗糖的水溶液、碳素墨水等，要求碳与硅溶胶中硅的摩尔比介于1～6之间。
(8)烧结：坯体干燥完全后，将多孔碳化硅凝胶体置于高温氩气保护烧结炉中进行高温烧结。烧结过程分为两个阶段：碳热还原反应阶段，反应温度介于1450℃～1600℃之间，保温1～4h；高温烧结阶段，烧结温度介于1600～2200℃范围内。
实施例1
将250g平均粒径为0.5μm的碳化硅陶瓷粉体和B4C粉体6g，硅溶胶(氧化硅含量20％)120ml导入球磨罐中，料浆经滚筒磨20h球磨混合，形成悬浮陶瓷料浆；出料后，量取氮化硅陶瓷料浆150ml于800ml量程的烧杯中,加入表面活性剂氧化酰胺2g；料浆经1500r/min搅拌发泡至500ml；滴入氯化铵水溶液(10％)1ml,搅拌2min后注入玻璃模具；10小时后泡沫料浆凝胶固化；脱模后将坯体放置于筛网上自由干燥10天；将200g浓度为15％的酚醛(高温残碳率70％)与丙酮混合溶液渗入多孔碳化硅坯体中；丙酮溶剂挥发后，将多孔碳化硅陶瓷坯体置于氩气保护炉中于2100℃煅烧3h烧结，得到气孔率约为60％的多孔碳化硅陶瓷。
Claims (6)
1.一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征是，准确称取所需碳化硅陶瓷粉体，在碳化硅陶瓷粉体中分别加入陶瓷烧结助剂和碱性硅溶胶，其中碱性硅溶胶的加入量为碳化硅陶瓷粉体重量的20～80％，陶瓷烧结助剂的加入量为碳化硅陶瓷粉体重量的5～40％，混合后，放入球磨罐中，在滚筒磨或行星磨中充分球磨，形成碳化硅陶瓷悬浮料浆，球磨时间为1h～30h，球料比为1:1～5:1；出料后，加入表面活性剂，加入量为料浆重量的0.1～10％；料浆经搅拌发泡，搅拌速度控制在500～4000r/min,搅拌时间控制在10～60min,之后加入水溶性铵盐类引发剂，并搅拌1～5min；将料浆注入非吸水模具中，静置2～24小时凝胶；脱模取出凝胶体后，将多孔碳化硅坯体常温自由干燥1～10天；将干燥完毕的多孔碳化硅坯体渗入含碳源的液体溶液，碳与硅溶胶中的硅摩尔比介于1～6之间，多孔碳化硅坯体干燥完全后，将多孔碳化硅坯体置于高温氩气气氛保护烧结炉中进行高温烧结，烧结温度为1400--2200℃。
2.权利要求书1所述的一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征是，所述碱性硅溶胶的氧化硅含量在20～40％范围内。
3.权利要求书1所述的一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征是：碳化硅陶陶瓷粉中位径d50介于0.2～1μm之间，碳化硅烧结助剂为氧化铝、氧化钇、碱式碳酸镁、硼粉、氧化硼粉、碳化硼、碳粉、含碳高分子及它们的复合粉体。
4.权利要求书1所述的一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征是，碳化硅陶瓷坯体要渗入一定量的碳或者含碳的高分子，碳源为下列物质中的一种：酚醛溶液、蔗糖溶液、碳素墨水。
5.权利要求书1所述的一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征是，铵盐引发剂为下列物质之一：过硫酸铵、氯化铵、丙烯酸铵、柠檬酸铵水溶液；其浓度控制在1～20％之间。
6.权利要求书1所述的一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征是，表面活性剂为烷基苯磺酸盐类阴离子型表面活性剂、植物蛋白类或动物蛋白类表面活性剂，以及各类复合型表面活性剂。
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