CN108083672A - 一种水玻璃固化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种水玻璃固化剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种水玻璃固化剂及其制备方法与应用，包括磷酸铝、氧化锌改性贝壳粉、粉末硅酸/硅灰、硫酸钡，所述磷酸铝与氧化锌改性贝壳粉的质量比为(4‑7):(1‑2)，所述磷酸铝与粉末硅酸/硅灰的质量比为7:(1‑2)，所述磷酸铝与硫酸钡的质量比为(4‑7):(0.5‑1)。本发明的技术方案通过负载、烧结等手段，制备了新型的水玻璃固化剂，实现初步控制水玻璃的固化速度，并提高固化后的耐水性能和韧性。

Description

一种水玻璃固化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于水玻璃应用领域，尤其涉及一种水玻璃固化剂及其制备方法与应用。
背景技术
水玻璃的用途非常广泛，几乎遍及国民经济的各个部门。在化工系统被用来制造硅胶、白炭黑、沸石分子筛、五水偏硅酸钠、硅溶胶、层硅及速溶粉状硅酸钠、硅酸钾钠等各种硅酸盐类产品，是硅化合物的基本原料。在经济发达国家，以硅酸钠为原料的深加工系列产品已发展到50余种，有些已应用于高、精、尖科技领域；在轻工业中是洗衣粉、肥皂等洗涤剂中不可缺少的原料，也是水质软化剂、助沉剂；在纺织工业中用于助染、漂白和浆纱；在机械行业中广泛用于铸造、砂轮制造和金属防腐剂等；在建材行业中用于制造快干水泥、耐酸水泥、防水油、土壤固化剂、耐火材料等；在农业方面可制造硅素肥料；另外用作石油催化裂化的硅铝催化剂、肥皂的填料、瓦楞纸的胶粘剂、金属防腐剂、水软化剂、洗涤剂助剂、耐火材料和陶瓷原料、纺织品的漂、染和浆料、矿山选矿、防水、堵漏、木材防火、食品防腐以及制胶粘剂等。水玻璃复合材料是一种利废、节能、低污染的绿色材料，在国家提倡的“节能减排”的新形势下，研究和应用水玻璃环境友好型材料必然会创造较好的市场效益。但水玻璃由于在硬化物中残留着吸水性较强的碱金属氧化物，因而耐水性能较差，不适应在长期潮湿的环境中工作，更不能承受热水沸水的冲击，限制了该胶的应用范围。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种新型水玻璃固化剂，包括磷酸铝、氧化锌改性贝壳粉、粉末硅酸/硅灰、硫酸钡，所述磷酸铝与氧化锌改性贝壳粉的质量比为(4-7):(1-2)，所述磷酸铝与粉末硅酸/硅灰的质量比为7:(1-2)，所述磷酸铝与硫酸钡的质量比为(4-7):(0.5-1)。
磷酸铝是一种常见的水玻璃固化剂，其固化机理是磷酸铝的水解产生H+，通过H+替代Na+，促进纳水玻璃的胶凝作用。其过程如下：
由以上反应可知，钠水玻璃的固化速度取决于磷酸铝水解生成H+的速度，磷酸铝是一种低强度的酸，其水解生成H+的速度适中，且可以利用氧化锌改性贝壳粉加以控制。
其中，贝壳粉是由95%的碳酸钙和少量蛋白质、多糖、甲壳素，经过煅烧的贝壳具有分散性、吸附性、无毒性的特点，其具有较大的表面积，孔隙均匀、气孔率高，使其具有一定的孔隙率，对大分子有机化合物和细菌具有较强的吸附能力，同时对纳米无机粒子有一定的吸附性，是一种最为适合的催化剂载体之一。氧化锌能够有效调节磷酸铝水解生成H+的速度。
硅灰是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中，SiO2含量约占烟尘总量的90%，颗粒度非常小，平均粒度几乎是纳米级别，由于硅灰中主要是SiO2，能够提供大量的Si-O键，在水玻璃的固化过程中参与交联，使其交联性能增强。
本发明采用以上技术方案，其优点在于，通过氧化锌改性的贝壳粉调节磷酸铝的水解出H+的速度，来控制水玻璃的固化速度，通过H+置换容易水解的Na+，从而提高其耐水性能。有效利用了废弃物贝壳粉，提高了贝壳的价值。
优选的，所述磷酸铝的制备方法包括以下几个步骤：
步骤A1：准确称取摩尔比1：（1～2）的磷酸和氢氧化铝，放置于坩埚内反应30-40min；
步骤A2：将反应产物于350～450℃下烧结2～3小时；
步骤A3：将烧结产物破碎，研磨，备用。
优选的，所述步骤A2中，研磨反应产物采用球磨机，200转干磨2～3小时。
优选的，所述氧化锌改性贝壳粉的制备方法包括以下几个步骤：
步骤B1：准确称取质量为297～300份Zn(NO3)2·6H2O溶于无水乙醇中；
步骤B2：加入38～42份的PEG-2000和2～3份冰乙酸，混合均匀，加入594～600份贝壳粉，50℃～55℃下搅拌均匀；
步骤B3:缓慢滴加体积比（0.5～1）：1的氨水和无水乙醇的混合溶液10mL～15mL，保温反应2～3小时，室温静置12小时以上；
步骤B4:过滤、洗涤、干燥、煅烧。
其中，步骤B2中， 还可以在PEG-400和冰乙酸加入之后再添加25～30份钛酸酯偶联剂作为改性剂,在搅拌状态下逐滴加入草酸调节pH值为4～5；所述草酸浓度为0.1-2mol/L。
优选的，粉末硅酸/硅灰的纯度为99%以上。
优选的，所述水玻璃固化剂的制备方法包括以下几个步骤：
步骤C1：将准确称取摩尔比1：（1～2）的磷酸和氢氧化铝，放置于坩埚内反应30～40min， 350～400℃烧结；
步骤C2：将产物破碎，研磨，并与其他粉末混合；
步骤C3：将混合粉末放置于1100～1200℃下烧结；
步骤C4：破碎，用球磨研磨至粒度达标。
采用本发明的技术方案，氧化锌改性贝壳粉起到调节磷酸铝水解速度的作用，来大体上控制水玻璃的固化速度，使其能够在常温下固化并能初步控制其速率。贝壳粉具有比表面积大、孔隙均匀、气孔率高、并具有一定的孔隙率，对大分子有机化合物和细菌具有较强的吸附能力，同时对纳米无机粒子有一定的吸附性，由于其具有中空结构，可更好的保持氧化锌的性质并有利于氧化锌分散进整个混合体系中。
本发明还提供一种水玻璃固化剂的应用，包括以下几个步骤：
步骤（1）：称量钠水玻璃50～100份、水玻璃固化剂10～25份、水泥100～300份、粉煤灰100～300份、活化赤泥300～700份以及固废粉末0～100份，加入稳泡剂硬脂酸钙0～50份、促凝剂氯化钙0～30份和增强剂聚丙烯纤维0～30份，放入水泥胶砂搅拌机中搅拌,使其混合均匀；
步骤（2）：加水30～180份，搅拌，加水过程中加入聚羧酸系减水剂0～50份，搅拌；
步骤（3）：加入起泡剂浓度30%的双氧水0～100份，快速搅拌，将料浆倒入涂好脱模剂的试模中，振荡成型。
本发明的有益效果是：通过负载、烧结等手段，制备了新型的水玻璃固化剂，实现初步控制水玻璃的固化速度，并提高固化后的耐水性能和韧性。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1
一、制备氧化锌改性贝壳粉。
（1）称取297g的Zn(NO3)2·6H2O溶于无水乙醇中；
（2）加入38g的PEG-2000和(2～3)g冰乙酸，混合均匀，加入594g贝壳粉，50℃下搅拌均匀；
（3）缓慢滴加体积比1：1的氨水和无水乙醇的混合溶液10mL，保温反应2小时，室温静置12小时；
（4）过滤、洗涤、干燥、煅烧。
二、制备水玻璃固化剂。
（1）磷酸与氢氧化铝摩尔比1：1反应；
（2）将产物烧结，破碎，研磨；
（3）制备氧化锌改性贝壳粉；
（4）将所有粉末混合烧结，破碎研磨至粒度达标；
三、制备质量浓度2%的羟乙基纤维素溶液。
精确称取适量的水和羟乙基纤维素，将水放于容器中，开动搅拌，1000转/min的转速下缓慢加入羟乙基纤维素，随着粘度的升高缓慢升高转速，直到羟乙基纤维素完全溶解，呈现无色透明的粘稠状液体。
四、制备铝溶胶改性水玻璃。
称取300g硅酸钠、30g铝溶胶、20g水，放置于容器内，开动搅拌，800转/min的转速下，搅拌30min，备用；
五、涂料打浆
将计量的水、纤维素溶液、消泡剂，、润湿剂、分散剂、加入容器内，1000转/min的转速下添加称量好的钛白粉、重钙、滑石粉、高岭土以及制备的水玻璃固化剂，1000转/min匀速搅拌40分钟，使填料分散均匀。其中各物质的加入量见下表1
表1
名称 质量/g
水 150 ～160
六偏磷酸钠 1 ～2
2%HEC水溶液 145～160
分散剂（十二碳醇酯） 5～7
消泡剂（有机硅类） 1～2
润湿剂（DF-95） 1～3
重钙 100～150
钛白粉 50 ～80
高岭土 100 ～150
滑石粉 30 ～45
无机颜料 0～100
水玻璃固化剂 25～35
六、涂料调漆
将制备的铝溶胶改性水玻璃加入到涂料浆中，适量补足水900转/min的转速下分散15min，后出料。各物质的加入量见下表2：
表2
名称 质量/g
铝溶胶改性钠水玻璃 300 ～350
水 30～50
实施例2
一、制备水玻璃固化剂。
（1）磷酸与氢氧化铝摩尔比1：1反应；
（2）将产物烧结，破碎，研磨；
（3）制备氧化锌改性贝壳粉；
（4）将所有粉末混合烧结，破碎研磨至粒度达标。
二、制备氧化锌改性贝壳粉。
（1）称取300g的Zn(NO3)2·6H2O溶于无水乙醇中；
（2）加入42g的PEG-2000和3g冰乙酸，混合均匀，加入600g贝壳粉，55℃下搅拌均匀；
（3）缓慢滴加体积比1：1的氨水和无水乙醇的混合溶液15mL，保温反应2小时，室温静置12小时；
（4）过滤、洗涤、干燥、煅烧。
三、制备试块。
1、准确称量钠水玻璃（50～100）g、水玻璃固化剂（10～25）g、水泥（100～300）g、粉煤灰（100～300）g、活化赤泥（300～700）g以及固废粉末（0～100）g，加入稳泡剂硬脂酸钙（0～50）g、促凝剂氯化钙（0～30）g和增强剂聚丙烯纤维（0～30）g，放入水泥胶砂搅拌机中慢搅3min,使其混合均匀；
2、加水（30～180）g搅拌，加水过程中加入聚羧酸系减水剂（0～50）g，先慢搅2min，然后快速搅拌2min；
3、加入起泡剂浓度30%的双氧水（0～100）g，快速搅拌40S，将料浆倒入涂好脱模剂的试模中，振荡成型；
4、自然养护24～48小时后使用空气泵拆模机进行脱模，脱模后的试块进行标准养护到规定龄期，进行相关试验。
本发明所制备的水玻璃固化剂性能比较如表3所示。
表3
样品编号 固化剂 表干时间 吸水率(%) 抗折强度(kg/cm2) 分散性能
1 无 15 小时 28.7 2.0 浸入水中立即分散
2 磷酸镁 6小时 8.2 2.0 浸泡10小时，有裂缝
3 氟硅酸钠 5小时 7.4 2.5 浸泡10小时，轻微掉粉
4 氯化铵 6小时 26.9 2.0 浸入水中立即分散
5 磷酸锌 5小时 6.7 2.1 浸泡48小时，完全断裂
6 磷酸硅 2小时 2.4 2.8 浸泡一周，出现掉粉，剥落
7 贝壳粉/磷酸铝固化剂 1.5小时 2.1 3.3 浸泡10天，无明显变化
如表3可知，本发明所制备的贝壳粉/磷酸铝固化剂表干时间短、吸水率低，耐水性能和韧性能高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种水玻璃固化剂，其特征在于，包括磷酸铝、氧化锌改性贝壳粉、粉末硅酸/硅灰、硫酸钡，所述磷酸铝与氧化锌改性贝壳粉的质量比为(4-7):(1-2)，所述磷酸铝与粉末硅酸/硅灰的质量比为7:(1-2)，所述磷酸铝与硫酸钡的质量比为(4-7):(0.5-1)。
2.一种制备如权利要求1所述的水玻璃固化剂的方法，其特征在于：所述磷酸铝的制备方法包括以下几个步骤：
步骤A1：准确称取摩尔比1：（1～2）的磷酸和氢氧化铝，放置于坩埚内反应30～40min；
步骤A2：将反应产物于350～450℃下烧结2～3小时；
步骤A3：将烧结产物破碎，研磨，备用。
3.如权利要求2所述的水玻璃固化剂的方法，其特征在于，所述步骤A2中，研磨反应产物采用球磨机，200转干磨2～3小时。
4.如权利要求1所述的水玻璃固化剂，其特征在于：所述氧化锌改性贝壳粉的制备方法包括以下几个步骤：
步骤B1：称取297～300份Zn(NO3)2·6H2O溶于无水乙醇中；
步骤B2：加入38～42份的PEG-2000和2～3份冰乙酸，混合均匀，加入594～600份贝壳粉，50℃～55℃下搅拌均匀；
步骤B3:缓慢滴加体积比（0.5～1）：1的氨水和无水乙醇的混合溶液10mL～15mL，保温反应2～3小时，室温静置12小时以上；
步骤B4:过滤、洗涤、干燥、煅烧。
5. 根据权利要求4所述的水玻璃固化剂，其特征在于：步骤B2中， 还可以在PEG-400和冰乙酸加入之后再添加25～30份钛酸酯偶联剂作为改性剂,在搅拌状态下逐滴加入草酸调节pH值为4～5。
6.根据权利要求5所述的水玻璃固化剂，其特征在于：所述草酸浓度为0.1-2mol/L。
7.根据权利要求1所述的水玻璃固化剂，其特征在于：粉末硅酸/硅灰的纯度为99%以上。
8.根据权利要求1所述的水玻璃固化剂，其特征在于：所述水玻璃固化剂的制备方法包括以下几个步骤：
步骤C1：称取摩尔比1：（1～2）的磷酸和氢氧化铝，放置于坩埚内反应30～40min， 350～400℃烧结；步骤C2：将产物破碎，研磨，并与其他粉末混合；
步骤C3：将混合粉末放置于1100～1300℃下烧结；
步骤C4：破碎，用球磨研磨至粒度达标。
9.一种如权利要求1所述的水玻璃固化剂的应用，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤（1）：称量钠水玻璃50～100份、水玻璃固化剂10～25份、水泥100～300份、粉煤灰100～300份、活化赤泥300～700份以及固废粉末0～100份，加入稳泡剂硬脂酸钙0～50份、促凝剂氯化钙0～30份和增强剂聚丙烯纤维0～30份，放入水泥胶砂搅拌机中搅拌,使其混合均匀；
步骤（2）：加水30～180份，搅拌，加水过程中加入聚羧酸系减水剂0～50份，搅拌；
步骤（3）：加入起泡剂双氧水0～100份，快速搅拌，将料浆倒入涂好脱模剂的试模中，振荡成型。
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