CN107311560A - 一种无机保温砂浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑材料的技术领域，具体涉及一种无机保温砂浆及其制备方法。本发明以稻壳为原料，经酸洗预处理后煅烧，并用碱溶提取硅酸钠，再经除杂制得硅酸，再加入硅酸铝纤维和硅酸四乙酯作为凝胶的骨架，随后经缩聚反应，在骨架上沉积出二氧化硅复合水凝胶，并用无水乙醇和正己烷清洗后，用三甲基氯硅烷疏水改性，制得二氧化硅气凝胶，再利用二氧化硅气凝胶的毛细管力将石蜡作为相变储热材料吸附在孔隙中，密实气凝胶，最后将制得的二氧化硅复合气凝胶相变材料与膨胀玻化微珠、硅灰等混合出料，制得无机保温砂浆，本发明所得无机保温砂浆具有导热系数小、收缩率低且强度高的特点，能有效提高砂浆抗裂、抗渗性能，延长建筑物使用寿命。

Description

一种无机保温砂浆及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料的技术领域，具体涉及一种无机保温砂浆及其制备方法。
背景技术
建筑保温砂浆通过提高建筑的保温隔热性能而降低建筑能耗，是实现建筑节能的最基本途径。新型无机保温砂浆是在传统砂浆的基础上发展起来的一种绿色环保砂浆，作为新型的墙体材料在降低建筑能耗中扮演着重要角色，在环境保护、使用功能和施工工艺等方面较传统砂浆有着无可比拟的技术优势。因此开发新型无机保温砂浆具有重要的社会意义和经济意义。
保温砂浆主要分为有机保温砂浆和无机保温砂浆，与有机保温材料相比，无机保温砂浆具有防火阻燃、变形系数小、抗老化性能好、生态环保性好、不消耗有
机能源、利用废料、与墙基层和抹面层结合较好、安全稳固性好、施工难度小等优点，因此应用较为广泛。无机保温砂浆主要是由轻质保温骨料、胶凝材料和改性材料组成。其中，胶凝材料主要为硅酸盐类水泥，也有用石膏作为胶凝材料。改性材主要为聚合物胶粘剂（可再分散聚合物胶粉或聚合物乳液）、憎水剂、纤维素醚增稠剂、高效减水剂和聚丙烯纤维。虽然已出现众多品种的无机保温砂浆，但存在着各种各样的问题，主要是传统无机类保温砂浆收缩大，强度低以及吸水率大，导致砂浆易开裂脱落、渗水，影响砂浆保温效果的问题。因此，开发一种低收缩、高强度、抗渗、抗裂的新型无机保温砂浆显得尤为必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前使用的保温砂浆收缩大，吸水率大，从而导致开裂脱落、渗水，影响砂浆保温效果的缺陷，提供了一种无机保温砂浆及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种无机保温砂浆，包括以下重量份的各组分：
70～75份膨胀玻化微珠
30～40份二氧化硅复合气凝胶相变材料
70～85份普通硅酸盐水泥
3～5份硅灰
1.5～2.0份胶粉
0.1～0.3份聚丙烯纤维
0.3～0.5份羟丙基甲基纤维素醚
所述二氧化硅复合气凝胶相变材料为二氧化硅复合气凝胶吸附其质量1.2～2.4倍石蜡后经聚乙烯醇溶液封闭制得。
所述二氧化硅复合气凝胶为将预处理二氧化硅复合凝胶浸泡在质量分数为10～15%三甲基氯硅烷-正己烷溶液中，在40～50℃恒温水浴下反应15～20h后过滤干燥制得。
所述预处理二氧化硅复合凝胶为硅胶溶液、硅酸四乙酯、硅酸铝纤维混合后经氨水调节pH为5.0～5.5，静置老化20～24h后过滤水洗，再用无水乙醇和正己烷浸泡清洗2～3次，每次在50～60℃恒温水浴下浸泡3～5h。
所述硅胶溶液为稻壳除杂煅烧后经氢氧化钠溶解，并通过阳离子交换树脂柱进行离子交换制得。
所述膨胀玻化微珠的容重为90～110kg/m3。
所述聚丙烯纤维为200～325目的聚丙烯纤维粉和6～10mm长的聚丙烯纤维丝。
所述羟丙基甲基纤维素醚粘度为100000～200000mPa·s。
一种无机保温砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.取膨胀玻化微珠、二氧化硅复合气凝胶相变材料加入混料机中混合2～3min，得保温骨料；
S2.再向混料机中加入普通硅酸盐水泥、硅灰、胶粉、聚丙烯纤维、羟丙基甲基纤维素醚，继续搅拌2～3min，混合均匀得无机保温砂浆。
本发明的有益技术效果是：
本发明以稻壳为原料，经酸洗预处理后煅烧，再用碱溶提取制得硅酸钠混合液，并通过阳离子树脂交换器除杂，制得硅酸，再加入硅酸铝纤维和硅酸四乙酯作为凝胶的骨架，随后经缩聚反应，在骨架上沉积出二氧化硅复合水凝胶，并用无水乙醇和正己烷清洗后，用三甲基氯硅烷疏水改性，制得具有空间网状结构的以气体为分散介质，同时具有高孔隙率、高比表面积、低导热系数、低密度的二氧化硅气凝胶，再利用二氧化硅气凝胶的毛细管力将石蜡作为相变储热材料吸附在孔隙中，密实气凝胶，再将气凝胶相变材料与膨胀玻化微珠复配作为保温骨料与普通硅酸盐水泥，硅灰等混合制得无机保温砂浆，减小了保温砂浆的收缩率，提高了保温性能的同时提高强度及其抗渗能力，即使存在微裂缝，也能在潮湿的条件下与水泥反应生成胶凝物质填补裂缝，提高砂浆的抗开裂性能。
具体实施方式
称取1.0～1.2kg稻壳，用去离子水洗涤2～3次后浸泡在2～3L质量分数为10%的盐酸中，3～5h后过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥8～10h，得预处理稻壳，称取100～200g预处理稻壳置于电阻炉中，以10～15℃/min加热至600～650℃，保持温度煅烧1～2h，冷却至室温后得稻壳灰，将稻壳灰加入1.5～2.0L质量分数为5%氢氧化钠溶液中，在90～95℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌2～3h后过滤并收集滤液，得硅酸钠混合液，将硅酸钠混合液以10～12mL/min通过钠离子交换树脂柱进行离子交换，去除钠离子后，得硅酸溶胶，向硅酸溶胶中加入10～12mL硅酸四乙酯，8～10g硅酸铝纤维，以300～400r/min搅拌混合20～30min，得复合料液，向复合料液中加入120～125mLN，N-二甲基甲酰胺，并用质量分数为20%氨水调节复合料液pH为5.0～5.5，以300～400r/min搅拌10～15min后静置老化20～24h，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得二氧化硅复合水凝胶，将二氧化硅复合水凝胶依次用无水乙醇和正己烷浸泡清洗2～3次，每次在50～60℃恒温水浴下浸泡3～5h，过滤得预处理二氧化硅复合凝胶，将预处理二氧化硅复合凝胶加入1～2L质量分数为10～15%三甲基氯硅烷-正己烷溶液中，在40～50℃恒温水浴下反应15～20h后过滤，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，加热至50～60℃干燥5～6h，再加热至80～100℃下干燥2～3h，得二氧化硅复合气凝胶，称取100～120g石蜡，50～60g二氧化硅复合气凝胶混合均匀后加热至60～65℃，保持温度1～2h，再加入100～120mL质量分数为3%聚乙烯醇溶液，以300～400r/min搅拌1～2h后过滤，得沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在70～80℃下干燥3～4h，得二氧化硅复合气凝胶相变材料，称取70～75g膨胀玻化微珠，30～40g二氧化硅复合气凝胶相变材料加入混料机中混合2～3min，得保温骨料，再向混料机中加入70～85g普通硅酸盐水泥，3～5g硅灰，1.5～2.0g胶粉，0.1～0.3g聚丙烯纤维，0.3～0.5g羟丙基甲基纤维素醚，继续搅拌2～3min，混合均匀得无机保温砂浆。
实例1
称取1.0kg稻壳，用去离子水洗涤2次后浸泡在2L质量分数为10%的盐酸中，3h后过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣3次，再将滤渣置于干燥箱中，在70℃下干燥8h，得预处理稻壳，称取100g预处理稻壳置于电阻炉中，以10℃/min加热至600℃，保持温度煅烧1h，冷却至室温后得稻壳灰，将稻壳灰加入1.5L质量分数为5%氢氧化钠溶液中，在90℃恒温水浴下，以300r/min搅拌2h后过滤并收集滤液，得硅酸钠混合液，将硅酸钠混合液以10mL/min通过钠离子交换树脂柱进行离子交换，去除钠离子后，得硅酸溶胶，向硅酸溶胶中加入10mL硅酸四乙酯，8g硅酸铝纤维，以300r/min搅拌混合20min，得复合料液，向复合料液中加入120mLN，N-二甲基甲酰胺，并用质量分数为20%氨水调节复合料液pH为5.0，以300r/min搅拌10min后静置老化20h，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼3次，得二氧化硅复合水凝胶，将二氧化硅复合水凝胶依次用无水乙醇和正己烷浸泡清洗2次，每次在50℃恒温水浴下浸泡3h，过滤得预处理二氧化硅复合凝胶，将预处理二氧化硅复合凝胶加入1L质量分数为10%三甲基氯硅烷-正己烷溶液中，在40℃恒温水浴下反应15h后过滤，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，加热至50℃干燥5h，再加热至80℃下干燥2h，得二氧化硅复合气凝胶，称取100g石蜡，50g二氧化硅复合气凝胶混合均匀后加热至60℃，保持温度1h，再加入100mL质量分数为3%聚乙烯醇溶液，以300r/min搅拌1h后过滤，得沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在70℃下干燥3h，得二氧化硅复合气凝胶相变材料，称取70g膨胀玻化微珠，30g二氧化硅复合气凝胶相变材料加入混料机中混合2min，得保温骨料，再向混料机中加入70g普通硅酸盐水泥，3g硅灰，1.5g胶粉，0.1g聚丙烯纤维，0.3g羟丙基甲基纤维素醚，继续搅拌2min，混合均匀得无机保温砂浆。
实例2
称取1.1kg稻壳，用去离子水洗涤2次后浸泡在2L质量分数为10%的盐酸中，4h后过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣4次，再将滤渣置于干燥箱中，在75℃下干燥9h，得预处理稻壳，称取150g预处理稻壳置于电阻炉中，以13℃/min加热至625℃，保持温度煅烧1h，冷却至室温后得稻壳灰，将稻壳灰加入1.8L质量分数为5%氢氧化钠溶液中，在93℃恒温水浴下，以350r/min搅拌2h后过滤并收集滤液，得硅酸钠混合液，将硅酸钠混合液以11mL/min通过钠离子交换树脂柱进行离子交换，去除钠离子后，得硅酸溶胶，向硅酸溶胶中加入11mL硅酸四乙酯，9g硅酸铝纤维，以350r/min搅拌混合25min，得复合料液，向复合料液中加入123mLN，N-二甲基甲酰胺，并用质量分数为20%氨水调节复合料液pH为5.3，以350r/min搅拌13min后静置老化21h，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼4次，得二氧化硅复合水凝胶，将二氧化硅复合水凝胶依次用无水乙醇和正己烷浸泡清洗2次，每次在55℃恒温水浴下浸泡4h，过滤得预处理二氧化硅复合凝胶，将预处理二氧化硅复合凝胶加入1L质量分数为13%三甲基氯硅烷-正己烷溶液中，在45℃恒温水浴下反应18h后过滤，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，加热至55℃干燥5h，再加热至90℃下干燥2h，得二氧化硅复合气凝胶，称取110g石蜡，55g二氧化硅复合气凝胶混合均匀后加热至63℃，保持温度1h，再加入110mL质量分数为3%聚乙烯醇溶液，以350r/min搅拌1h后过滤，得沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在75℃下干燥3h，得二氧化硅复合气凝胶相变材料，称取73g膨胀玻化微珠，35g二氧化硅复合气凝胶相变材料加入混料机中混合2min，得保温骨料，再向混料机中加入77g普通硅酸盐水泥，4g硅灰，1.8g胶粉，0.2g聚丙烯纤维，0.4g羟丙基甲基纤维素醚，继续搅拌2min，混合均匀得无机保温砂浆。
实例3
称取1.2kg稻壳，用去离子水洗涤3次后浸泡在3L质量分数为10%的盐酸中，5h后过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将滤渣置于干燥箱中，在80℃下干燥10h，得预处理稻壳，称取200g预处理稻壳置于电阻炉中，以15℃/min加热至650℃，保持温度煅烧2h，冷却至室温后得稻壳灰，将稻壳灰加入2.0L质量分数为5%氢氧化钠溶液中，在95℃恒温水浴下，以400r/min搅拌3h后过滤并收集滤液，得硅酸钠混合液，将硅酸钠混合液以12mL/min通过钠离子交换树脂柱进行离子交换，去除钠离子后，得硅酸溶胶，向硅酸溶胶中加入12mL硅酸四乙酯，10g硅酸铝纤维，以400r/min搅拌混合30min，得复合料液，向复合料液中加入125mLN，N-二甲基甲酰胺，并用质量分数为20%氨水调节复合料液pH为5.5，以400r/min搅拌15min后静置老化24h，过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼5次，得二氧化硅复合水凝胶，将二氧化硅复合水凝胶依次用无水乙醇和正己烷浸泡清洗3次，每次在60℃恒温水浴下浸泡5h，过滤得预处理二氧化硅复合凝胶，将预处理二氧化硅复合凝胶加入2L质量分数为15%三甲基氯硅烷-正己烷溶液中，在50℃恒温水浴下反应20h后过滤，得湿凝胶，将湿凝胶置于干燥箱中，加热至60℃干燥6h，再加热至100℃下干燥3h，得二氧化硅复合气凝胶，称取120g石蜡，60g二氧化硅复合气凝胶混合均匀后加热至65℃，保持温度2h，再加入120mL质量分数为3%聚乙烯醇溶液，以400r/min搅拌2h后过滤，得沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在80℃下干燥4h，得二氧化硅复合气凝胶相变材料，称取75g膨胀玻化微珠，40g二氧化硅复合气凝胶相变材料加入混料机中混合3min，得保温骨料，再向混料机中加入85g普通硅酸盐水泥，5g硅灰，2.0g胶粉，0.3g聚丙烯纤维，0.5g羟丙基甲基纤维素醚，继续搅拌3min，混合均匀得无机保温砂浆。
对实例1～3制得的无机保温砂浆和市售玻化微珠无机保温砂浆（对比例）进行性能测试，其检测结果如下表：
从上班可以看出，本发明制得的无机保温砂浆具有导热系数小、收缩率低且强度高的特点，能有效提高砂浆抗裂、抗渗性能，延长建筑物使用寿命。

Claims (9)

1.一种无机保温砂浆，其特征在于，包括以下重量份的各组分：
70～75份膨胀玻化微珠
30～40份二氧化硅复合气凝胶相变材料
70～85份普通硅酸盐水泥
3～5份硅灰
1.5～2.0份胶粉
0.1～0.3份聚丙烯纤维
0.3～0.5份羟丙基甲基纤维素醚 。
2.如权利要求1所述的一种无机保温砂浆，其特征在于，所述二氧化硅复合气凝胶相变材料为二氧化硅复合气凝胶吸附其质量1.2～2.4倍石蜡后经聚乙烯醇溶液封闭制得。
3.如权利要求2所述的一种无机保温砂浆，其特征在于，所述二氧化硅复合气凝胶为将预处理二氧化硅复合凝胶浸泡在质量分数为10～15%三甲基氯硅烷-正己烷溶液中，在40～50℃恒温水浴下反应15～20h后过滤干燥制得。
4.如权利要求3所述的一种无机保温砂浆，其特征在于，所述预处理二氧化硅复合凝胶为硅胶溶液、硅酸四乙酯、硅酸铝纤维混合后经氨水调节pH为5.0～5.5，静置老化20～24h后过滤水洗，再用无水乙醇和正己烷浸泡清洗2～3次，每次在50～60℃恒温水浴下浸泡3～5h。
5.如权利要求4所述的一种无机保温砂浆，其特征在于，所述硅胶溶液为稻壳除杂煅烧后经氢氧化钠溶解，并通过阳离子交换树脂柱进行离子交换制得。
6.如权利要求1所述的一种无机保温砂浆，其特征在于，所述膨胀玻化微珠的容重为90～110kg/m3。
7.如权利要求1所述的一种无机保温砂浆，其特征在于，所述聚丙烯纤维为200～325目的聚丙烯纤维粉和6～10mm长的聚丙烯纤维丝。
8.如权利要求1所述的一种无机保温砂浆，其特征在于，所述羟丙基甲基纤维素醚粘度为100000～200000mPa·s。
9.如权利要求1～8任一项所述的一种无机保温砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
S1.取膨胀玻化微珠、二氧化硅复合气凝胶相变材料加入混料机中混合2～3min，得保温骨料；
S2.再向混料机中加入普通硅酸盐水泥、硅灰、胶粉、聚丙烯纤维、羟丙基甲基纤维素醚，继续搅拌2～3min，混合均匀得无机保温砂浆。
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