CN111606628A - 三元复合相变保温泡沫建筑材料及其制备方法 - Google Patents

三元复合相变保温泡沫建筑材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种三元复合相变保温泡沫建筑材料及其制备方法，包括以下质量份原料：硅酸盐水泥40～50份、河砂20～35份、矿渣粉15～25份、玄武岩纤维5～10份、相变保温骨料15～35份、复合发泡剂8～12份、水45～55份；所述相变保温骨料以改性氧化硅气凝胶为载体，吸附固定化癸酸、棕榈酸、十二烷醇，并利用碳酸钙封孔包埋处理；所述复合发泡剂由大豆蛋白、羊毛水解蛋白液、十二烷基硫酸钠、三乙醇胺按1：(3～6)：(0.5～0.8)：(0.15～0.2)的质量比混合而成。本发明建筑材料具有多孔轻质、保温隔热、机械强度高、耐久耐候、抗蠕变性等特点，可提高室内舒适度。

Description

三元复合相变保温泡沫建筑材料及其制备方法
技术领域
本发明属于保温建筑材料制备技术领域，具体涉及一种三元复合相变保温泡沫建筑材料及其制备方法。
背景技术
相变保温材料是指随温度变化而改变物理形态并能提供潜热的物质，在由固态转变为液态或由液态转变为固态的相变过程中，相变材料将吸收或释放大量的潜热，以此达到蓄能保温的效果。目前，将相变材料应用于建筑材料的方式主要包括：1)多孔材料吸附法：将多孔建筑材料加入在熔融的相变材料中，利用材料孔隙的毛细吸附力将相变材料吸附在材料的孔隙中；2)直接加入法：将相变材料作为建筑材料一种组分，在建筑材料的制备阶段直接进行物理掺杂；3)微胶囊法就是将相变材料微粒包裹一层性能稳定的高分子膜，使其封存在高分子膜形成的微型胶囊内而构成的具有核壳结构的固体微粒；但上述方法均存在不足之处，如多孔材料吸附法制备的材料在相变过程中会发生液相泄露的问题，直接加入法会造成相变材料的存储量少，长期使用过程中相变材料易于建筑材料发生相分离，进而减少建材的使用寿命，微胶囊法虽能隔绝相变材料与外界环境的直接接触，解决了液相泄露问题，但是全部以相变材料作为内芯材，建材机械强度较低，易蠕变，尤其是内部相变材料全部转化为液相后，且生产成本昂贵，技术要求高，需要使用大量相变物质。
基于以上所述，本发明以改性氧化硅气凝胶为载体，吸附固定化癸酸、棕榈酸、十二烷醇，并利用碳酸钙封孔包埋处理，进而制备出相变潜热较大、相变性能和热循环性稳定、结构稳定、无液相泄露、无过冷和相分离、抗蠕变、低成本三元相变保温骨料，并进一步制备变保温泡沫建筑材料，该建筑材料具有多孔轻质、保温隔热、机械强度高、耐久耐候等特性。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种三元复合相变保温泡沫建筑材料及其制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种三元复合相变保温泡沫建筑材料，包括以下质量份原料：硅酸盐水泥40～50份、河砂20～35份、矿渣粉15～25份、玄武岩纤维5～10份、相变保温骨料15～35份、复合发泡剂8～12份、水45～55份；
所述相变保温骨料以改性氧化硅气凝胶为载体，吸附固定化癸酸、棕榈酸、十二烷醇，并利用碳酸钙封孔包埋处理，该相变保温骨料制备方法具体如下：
a.改性氧化硅气凝胶：将氧化硅气凝胶浸于含0.05～0.15mol/L HF和0.3～0.5mol/L HCl的混合酸中，搅拌活化1～2h，过滤，120℃干燥12h以挥尽HF和HCl，再加入氨基硅烷偶联剂，搅拌改性0.5～1h，即得改性氧化硅气凝胶；氧化硅气凝胶、混合酸、氨基硅烷偶联剂的用量比例为1g：(3～6)mL：(0.1～0.2)mL；
b.65～70℃加热熔化癸酸、棕榈酸、十二烷醇，搅拌均匀后，加入改性氧化硅气凝胶，在真空度为0.04～0.07MPa、温度为30～40℃的环境下，搅拌吸附1～2h，再于15～20℃冷却结晶2～6h，结晶过程中不断搅拌以防止气凝胶颗粒相互粘结，最后，依次加入2mol/LCaCl2溶液、2mol/L K2CO3溶液，10～20℃搅拌反应1～3h，过滤、干燥后，即得相变保温骨料；癸酸、棕榈酸、十二烷醇、改性氧化硅气凝胶、CaCl2溶液、K2CO3溶液用量比7.5g：(1.5～2.0)g：(0.5～1.0)g：(10～14)g：(25～35)mL：(25～35)mL；
所述复合发泡剂由大豆蛋白、羊毛水解蛋白液、十二烷基硫酸钠、三乙醇胺按1：(3～6)：(0.5～0.8)：(0.15～0.2)的质量比混合而成。
优选的是，所述玄武岩纤维的直径为5～20μm，长度为3～6mm。
优选的是，所述氨基硅烷偶联剂包括3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选的是，所述羊毛水解蛋白液的制备方法为：将废弃羊毛粉碎至40～100目，加入0.3～0.5mol/L HCl溶液处理1～1.5h，中和、过滤、洗涤后，加入0.02～0.06％蛋白酶溶液中，32～40℃超声水解6～12h，过滤后，即得所述羊毛水解蛋白液。
优选的是，所述废弃羊毛、HCl溶液、蛋白酶溶液的用量比为1：(2～4)：(3～5)。
一种三元复合相变保温泡沫建筑材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将硅酸盐水泥、河砂、矿渣粉、玄武岩纤维、相变保温骨料、水搅拌均匀后，搅拌转速为180～250rpm，得到混合浆料；
S2：采用压缩空气法对复合发泡剂进行发泡，并将制成泡沫加入S1混合浆料中，以70～100rpm转速搅拌均匀后，注入模具中，自然养护25d，脱模，即得所述相变保温泡沫建筑材料。
本发明的有益效果：
1、本发明首次以改性氧化硅气凝胶为载体，先利用HF-HCl混合酸对氧化硅气凝胶进行酸浸处理，使气凝胶结构变得粗糙疏松，提高孔隙率和比表面积，进而提高其对相变材料的吸附容载性能，并利用氨基硅烷偶联剂进行表面修饰，氨基硅烷偶联剂中的-NH2与癸酸、棕榈酸中的-COOH，能发生化学交联反应，进而实现氧化硅气凝胶对相变材料的固定化，提高两者的结合稳定性，抑制液相泄露，在改性氧化硅气凝胶对相变材料吸附完成后，利用碳酸钙进行封孔包埋，形成类似于改性氧化硅气凝胶-相变材料-碳酸钙复合无机微胶囊结构，不仅彻底解决了液相泄露、过冷和相分离问题，而且显著提高了相变保温骨料的机械强度和抗蠕变性。
2、本发明以癸酸、棕榈酸、十二烷醇三元共晶混合物作为相变材料，以改性氧化硅气凝胶为载体，以碳酸钙为外壁，制备出的相变保温骨料相变温度为22.5～23.7℃，在最适宜人的室内温度内。
3、本发明以大豆蛋白、羊毛水解蛋白液、十二烷基硫酸钠、三乙醇胺复配的发泡剂，通过植物蛋白、动物蛋白、表面活性剂、稳泡剂的组合，使制备出的泡沫具有细小均匀、起泡高度高、稳定性好、不易破碎的特点，并通过在建筑材料中充入泡沫，提高建筑材料的孔隙率，使其具有质轻的特点，并进一步提高其保温隔热性能。
4、本发明建筑材料可作为屋顶隔热板或墙板使用，可降低室内温度7.6～9.2℃，并明显延迟室内峰值温度出现时间，可提高室内舒适度。
附图说明
图1为三元复合相变保温泡沫建筑材料的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1制备三元复合相变保温泡沫建筑材料
A.制备相变保温骨料：
a1.氧化硅气凝胶的改性：将氧化硅气凝胶浸于含0.05mol/L HF和0.3mol/L HCl的混合酸中，搅拌活化1h，过滤，120℃干燥12h以挥尽HF和HCl，再加入3-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌改性0.5h，即得改性氧化硅气凝胶；氧化硅气凝胶、混合酸、3-氨丙基三甲氧基硅烷的用量比例为1g：3mL：0.1mL；
b1.相变保温骨料的制备：65℃加热熔化癸酸、棕榈酸、十二烷醇，搅拌均匀后，加入改性氧化硅气凝胶，在真空度为0.04MPa、温度为30℃的环境下，搅拌吸附1h，再于15℃冷却结晶2h，结晶过程中不断搅拌以防止气凝胶颗粒相互粘结，最后，依次加入2mol/L CaCl2溶液、2mol/L K2CO3溶液，10℃搅拌反应3h，过滤、干燥后，即得相变保温骨料；癸酸、棕榈酸、十二烷醇、改性氧化硅气凝胶、CaCl2溶液、K2CO3溶液用量比为7.5g：1.5g：1.0g：10g：25mL：25mL；
B.制备复合发泡剂：
a2.羊毛水解蛋白液的制备：将废弃羊毛粉碎至40目，加入0.3mol/L HCl溶液处理1h，中和、过滤、洗涤后，加入0.02％蛋白酶溶液中，32℃超声水解6h，过滤后，即得所述羊毛水解蛋白液；废弃羊毛、HCl溶液、蛋白酶溶液的用量比为1：2：3；
b2.复合发泡剂的制备：按1：3：0.5：0.15的质量比将大豆蛋白、羊毛水解蛋白液、十二烷基硫酸钠、三乙醇胺混合均匀，即可；
C.按质量份称取以下原料：硅酸盐水泥40份、河砂20份、矿渣粉15份、直径为10μm，长度为5mm的玄武岩纤维5份、相变保温骨料15份、复合发泡剂8份、水45份；
D.制备混合浆料：将硅酸盐水泥、河砂、矿渣粉、玄武岩纤维、相变保温骨料、水搅拌均匀后，搅拌转速为180rpm，得到混合浆料；
E.制备相变保温泡沫建筑材料：采用压缩空气法对复合发泡剂进行发泡，并将制成泡沫加入所得混合浆料中，以70rpm转速搅拌均匀后，注入模具中，自然养护25d，脱模，即得所述相变保温泡沫建筑材料。
实施例2制备三元复合相变保温泡沫建筑材料
A.制备相变保温骨料：
a1.氧化硅气凝胶的改性：将氧化硅气凝胶浸于含0.15mol/L HF和0.5mol/L HCl的混合酸中，搅拌活化2h，过滤，120℃干燥12h以挥尽HF和HCl，再加入γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌改性0.5～1h，即得改性氧化硅气凝胶；氧化硅气凝胶、混合酸、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷的用量比例为1g：6mL：0.2mL；
b1.相变保温骨料的制备：70℃加热熔化癸酸、棕榈酸、十二烷醇，搅拌均匀后，加入改性氧化硅气凝胶，在真空度为0.07MPa、温度为40℃的环境下，搅拌吸附2h，再于20℃冷却结晶6h，结晶过程中不断搅拌以防止气凝胶颗粒相互粘结，最后，依次加入2mol/L CaCl2溶液、2mol/L K2CO3溶液，20℃搅拌反应3h，过滤、干燥后，即得相变保温骨料；癸酸、棕榈酸、十二烷醇、改性氧化硅气凝胶、CaCl2溶液、K2CO3溶液用量比7.5g：2.0g：0.5g：14g：35mL：35mL；
B.制备复合发泡剂：
a2.羊毛水解蛋白液的制备：将废弃羊毛粉碎至40目，加入0.5mol/L HCl溶液处理1.5h，中和、过滤、洗涤后，加入0.06％蛋白酶溶液中，40℃超声水解12h，过滤后，即得所述羊毛水解蛋白液；废弃羊毛、HCl溶液、蛋白酶溶液的用量比为1：4：5；
b2.复合发泡剂的制备：按1：6：0.8：0.2的质量比将大豆蛋白、羊毛水解蛋白液、十二烷基硫酸钠、三乙醇胺混合均匀，即可；
C.按质量份称取以下原料：硅酸盐水泥50份、河砂35份、矿渣粉25份、直径为10μm，长度为5mm的玄武岩纤维10份、相变保温骨料35份、复合发泡剂12份、水55份；
D.制备混合浆料：将硅酸盐水泥、河砂、矿渣粉、玄武岩纤维、相变保温骨料、水搅拌均匀后，搅拌转速为250rpm，得到混合浆料；
E.制备相变保温泡沫建筑材料：采用压缩空气法对复合发泡剂进行发泡，并将制成泡沫加入所得混合浆料中，以100rpm转速搅拌均匀后，注入模具中，自然养护25d，脱模，即得所述相变保温泡沫建筑材料。
对实施例1～2中相变保温骨料进行差式扫描量热仪分析，得出实施例1制备出的保温骨料相变温度为22.5℃，实施例2制备出的保温骨料相变温度为23.7℃，在最适宜人的室内温度内。
对比例1：与实施例1相同，区别在于，D.制备混合浆料过程中，不添加相变保温骨料。
对比例2：与实施例1相同，区别在于，A.制备相变保温骨料过程中，不采用3-氨丙基三甲氧基硅烷改性氧化硅气凝胶，且不利用CaCl2和K2CO3溶液进行包埋处理。
对比例3：与实施例1相同，区别在于，E.制备相变保温泡沫建筑材料过程中，不添加复合发泡剂制成的泡沫。
用实施例1～2及对比例1～3制出的建筑材料作为墙板，分别拼接成0.5m×0.5m×0.5m的不封底正方体，作为模拟房屋，以模拟房屋内空间作为室内，当外界温度达36℃时，从底部打开一小缝，快速测定室内温度，并计算温度差。
对实施例1～2及对比例1～3制出的建筑材料进行性能测试，测定结果如下表所示：
Figure BDA0002526061620000091
由上表可知，本发明建筑材料可作为屋顶隔热板或墙板使用，可降低室内温度7.6～9.2℃，且具有轻质、保温隔热、机械强度高等性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (6)

1.一种三元复合相变保温泡沫建筑材料，其特征在于，包括以下质量份原料：硅酸盐水泥40～50份、河砂20～35份、矿渣粉15～25份、玄武岩纤维5～10份、相变保温骨料15～35份、复合发泡剂8～12份、水45～55份；
所述相变保温骨料以改性氧化硅气凝胶为载体，吸附固定化癸酸、棕榈酸、十二烷醇，并利用碳酸钙封孔包埋处理，该相变保温骨料制备方法具体如下：
a.改性氧化硅气凝胶：将氧化硅气凝胶浸于含0.05～0.15mol/L HF和0.3～0.5mol/LHCl的混合酸中，搅拌活化1～2h，过滤，120℃干燥12h以挥尽HF和HCl，再加入氨基硅烷偶联剂，搅拌改性0.5～1h，即得改性氧化硅气凝胶；氧化硅气凝胶、混合酸、氨基硅烷偶联剂的用量比例为1g：(3～6)mL：(0.1～0.2)mL；
b.65～70℃加热熔化癸酸、棕榈酸、十二烷醇，搅拌均匀后，加入改性氧化硅气凝胶，在真空度为0.04～0.07MPa、温度为30～40℃的环境下，搅拌吸附1～2h，再于15～20℃冷却结晶2～6h，结晶过程中不断搅拌以防止气凝胶颗粒相互粘结，最后，依次加入2mol/L CaCl2溶液、2mol/L K2CO3溶液，10～20℃搅拌反应1～3h，过滤、干燥后，即得相变保温骨料；癸酸、棕榈酸、十二烷醇、改性氧化硅气凝胶、CaCl2溶液、K2CO3溶液用量比7.5g：(1.5～2.0)g：(0.5～1.0)g：(10～14)g：(25～35)mL：(25～35)mL；
所述复合发泡剂由大豆蛋白、羊毛水解蛋白液、十二烷基硫酸钠、三乙醇胺按1：(3～6)：(0.5～0.8)：(0.15～0.2)的质量比混合而成。
2.根据权利要求1所述一种三元复合相变保温泡沫建筑材料，所述玄武岩纤维的直径为5～20μm，长度为3～6mm。
3.根据权利要求1所述一种三元复合相变保温泡沫建筑材料，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂包括3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种三元复合相变保温泡沫建筑材料，其特征在于，所述羊毛水解蛋白液的制备方法为：将废弃羊毛粉碎至40～100目，加入0.3～0.5mol/L HCl溶液处理1～1.5h，中和、过滤、洗涤后，加入0.02～0.06％蛋白酶溶液中，32～40℃超声水解6～12h，过滤后，即得所述羊毛水解蛋白液。
5.根据权利要求4所述一种三元复合相变保温泡沫建筑材料，其特征在于，所述废弃羊毛、HCl溶液、蛋白酶溶液的用量比为1：(2～4)：(3～5)。
6.如权利要求1～5任意一项所述一种三元复合相变保温泡沫建筑材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将硅酸盐水泥、河砂、矿渣粉、玄武岩纤维、相变保温骨料、水搅拌均匀后，搅拌转速为180～250rpm，得到混合浆料；
S2：采用压缩空气法对复合发泡剂进行发泡，并将制成泡沫加入S1混合浆料中，以70～100rpm转速搅拌均匀后，注入模具中，自然养护25d，脱模，即得所述相变保温泡沫建筑材料。
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