CN102516944A - 一种封装型复合相变材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种封装型复合相变材料及其制备方法。该封装型复合相变材料由封装物和复合相变材料组成。制备方法主要包括：制备出封装物乳液；制备复合相变材料；将封装物乳液和复合相变材料通过真空浸渍法制得封装型复合相变材料。本发明解决了相变材料的泄漏问题，提高了相变材料的热稳定性和防火等级，制作方便，成本较低，具有良好的可操作性。

Description

一种封装型复合相变材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及建筑节能材料领域，尤其涉及一种用于建筑节能的复合相变材料的封装物制备方法和封装技术。

背景技术

随着全球能源危机的日益加剧，促使人们积极探索节约能源、有效利用能源的新技术新方法，在建筑领域中利用相变材料的相变潜热实现能量的储存和利用，可以减低建筑能耗，是建筑节能的一项重要举措。

在建筑材料中加入相变材料制成具有储能自调温功能的板材或砂浆是一种常用的节能建材，将相变材料与建材基体结合的常用工艺是将相变材料负载到多孔性物质中制成复合型相变材料，然后再将其与胶凝材料等复配制成砂浆等建材，该法工艺简单，生产成本低，利用了多孔物质中的毛细孔吸附作用，降低了相变物质的泄漏，专利申请号为200610052472.7的“一种建筑墙体相变储能型聚合物保温砂浆及其制备方法”就属这一类。但该法从本质上并不能消除相变物质的泄漏，特别是相变材料负载量较大时泄漏现象较严重，会影响相变建材的耐久性和稳定性。对复合相变材料进行封装是解决泄漏的有效方法。专利申请号为200810042673.8“一种基于相变蓄热的新型储能保温砂浆的制备方法”，通过真空浸渍将有机相变材料吸附到膨胀珍珠岩的微孔中，再通过二次真空浸渍，将包封材料包裹在复合相变储能骨料表面，其中包封材料采用石蜡，采用熔融温度高于芯材的石蜡作为封装物虽可以提高密闭性能，封闭工艺简单等优点，但当外界环境温度高于封装物石蜡熔融温度时，密闭性能就大大降低；张智强，李莉，刘晓英等以癸酸-月桂酸二元复合物作为相变材料，选用超轻陶粒吸附这种相变材料，并用石蜡、乳化沥青、环氧树脂和改性碱矿渣对其进行表面封装处理，制成的相变储能陶粒能防止相变材料的渗漏(张智强，李莉，刘晓英等.相变储能陶粒的制备与性能研究[J].墙材革新与建筑节能，2010，(6)：33-36.)，采用粘度较高的环氧树脂进行封装，可操作性不强，封装工艺复杂不适合大规模生产；此外石蜡、沥青等作为易燃有机物用于复合相变材料的封装，降低了复合相变材料的防火等级，严重阻碍了其在建筑节能领域中的广泛应用，因此，寻找合适的封装材料和合理的封装技术尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低、封装效果好、防火性能高、封装工艺简单，适合于大规模生产的封装物制备方法和封装技术。

为达到上述目的，本发明采用尿素、三聚氰胺、甲醛及阻燃剂磷酸三苯酯在弱碱性条件下聚合，制得低粘度的封装物乳液；将相变材料通过真空浸渍法负载在多孔材料上；再将其制备成为封装型复合相变材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

1.本发明的封装物组成及质量分数为：

尿素20.0％～35.0％

37％甲醛溶液55.0％～69.0％

磷酸三苯酯2.5％～5.0％

表面活性剂0.5％～3.0％

水5.0％～8.0％

有机碱 适量

本发明所述的表面活性剂可选非离子型表面活性剂和/或阴离子型表面活性剂，例如辛基酚聚氧乙烯醚、十二醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。

本发明所述的有机碱可选乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。

2.本发明的封装物的制备过程如下：

1)将磷酸三苯酯、表面活性剂、水按比例混合，加热至60℃～80℃，快速搅拌0.5h～1.0h后，冷却后为A原料；

2)按配比将尿素加入到37％甲醛溶液中，搅拌溶解，用有机碱调节至pH到8～9，在50℃～60℃下搅拌反应1.0～1.5h后，停止加热，滴加A原料，搅拌，制得低粘度封装物乳液。

3.本发明的封装型复合相变材料的组成及质量分数为：

封装物20.0％～28.0％

复合相变材料70.0％～78.0％

pH调节剂 适量

4.本发明的封装型复合相变材料的制备过程如下：

将相变材料加热熔融后加入多孔材料，并抽真空数分钟后缓慢卸压，冷却后制得复合相变材料，然后将制备好的封装物与pH调节剂混合，调节至pH值至4～5，将其加入到上述的复合相变材料中，搅拌并抽真空，数分钟后再缓慢卸压，出料，在35℃～50℃下干燥2h，即得到封装复合型相变材料。

本发明所述的相变材料是指石蜡、高级脂肪酸酯、高级脂肪醇中的一种或多种。例如46#石蜡、硬脂酸丁酯、十六醇等；本发明所述的多孔材料是指容重为50kg/m²～100kg/m²的膨胀珍珠岩；本发明所述的pH调节剂可选乙酸、稀盐酸、氯化铵。

与现有技术相比，本发明的显著优点是：

1)将相变材料封装在含有阻燃剂的高聚物作为壳的材料内，可以提高该相变材料的热稳定性并有效防止相变材料的泄漏，同时具有良好的阻燃性能，提高建筑材料的防火等级。

2)该封装型复合相变材料无毒，无腐蚀性和相分离现象，性能稳定，可长期使用。

3)该封装型复合相变材料制作方便，成本较低，具有良好的可操作性。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。

实施例1

称取磷酸三苯酯550g、辛基酚聚氧乙烯醚100g、水1400g混合，加热至60℃～80℃，快速搅拌0.5h～1.0h后，冷却后为A原料；称取6kg尿素加入到11kg甲醛溶液中，搅拌溶解，加入三乙醇胺调节至pH到8～9，加热使反应液温度在50℃～60℃，搅拌1.0～1.5h后，停止加热，将上述A原料在搅拌下滴加，冷却后制得液态封装物。

将46#石蜡36kg放入真空搅拌锅中，加热熔融后再加入容重为80kg/m²膨胀珍珠岩24kg，边搅拌边抽真空，真空度达到0.08MPa后保持3mim，再缓慢卸压至常压，冷却后即得复合相变材料。将上述制得的封装物用15％乙酸调节pH至4～5后，加入到真空搅拌锅内，搅拌并抽真空，3mim后再缓慢卸压，出料，在35℃～50℃下干燥2h，即得到封装复合型相变材。

实施例2

称取磷酸三苯酯800g、辛基酚聚氧乙烯醚80g、十二烷基硫酸钠100g、水1800g混合，加热至60℃～80℃，快速搅拌0.5h～1.0h后，冷却后为A原料；称取6kg尿素加入到18kg甲醛溶液中，搅拌溶解，加入乙醇胺调节至pH到8～9，加热使反应液温度在50℃～60℃，搅拌1.0～1.5h后，停止加热，将上述A原料在搅拌下滴加，冷却后制得液态封装物。

将硬脂酸丁酯46kg、十六醇2kg放入真空搅拌锅中，加热熔融后再加入容重为60kg/m²膨胀珍珠岩24kg，边搅拌边抽真空，真空度达到0.08MPa后保持3mim，再缓慢卸压至常压，冷却后即得复合相变材料。将上述制得的封装物用氯化铵酸调节pH至4～5后，加入到真空搅拌锅内，搅拌并抽真空，3mim后再缓慢卸压，出料，在35℃～50℃下干燥2h，即得到封装复合型相变材料。

Claims (7)

1.一种封装型复合相变材料及其制备方法，其特征在于其由封装物、复合相变材料和pH调节剂所组成。该封装型复合相变材料的质量分数为：

封装物20.0％～28.0％

复合相变材料70.0％～78.0％

pH调节剂  适量。

2.一种封装型复合相变材料及其制备方法，其特征在于其制备方式是：将相变材料加热熔融后加入多孔材料，并抽真空数分钟后缓慢卸压，冷却后制得复合相变材料，然后将的封装物与pH调节剂混合，调节至pH值至4～5，将其加入到上述的复合相变材料中，搅拌并抽真空，数分钟后再缓慢卸压，出料，在35℃～50℃下干燥2h，即得到封装复合型相变材料。

3.一种封装型复合相变材料及其制备方法，其特征在于封装物的组成及质量分数为：

尿素20.0％～35.0％

37％甲醛溶液55.0％～69.0％

磷酸三苯酯2.5％～5.0％

表面活性剂0.5％～3.0％

水 5.0％～8.0％

有机碱 适量。

4.一种封装型复合相变材料及其制备方法，其特征在于封装物的制备过程如下：

1).将磷酸三苯酯、表面活性剂、水按比例混合，加热至60℃～80℃，快速搅拌0.5h～1.0h后，冷却后为A原料；

2).按配比将尿素加入到37％甲醛溶液中，搅拌溶解，用有机碱调节至pH到8～9，在50℃～60℃下搅拌反应1.0～1.5h后，停止加热，滴 加A原料，搅拌，制得低粘度封装物乳液。

5.根据权利要求3和权利要求4，所述的封装物组成和制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂可选非离子型表面活性剂和/或阴离子型表面活性剂.例如辛基酚聚氧乙烯醚、十二醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等；所述的有机碱可选乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。

6.根据权利要求1，所述的复合相变材料是由相变材料通过真空浸渍法负载在多孔材料上；所述的pH调节剂可选乙酸、稀盐酸、氯化铵。

7.根据权利要求6，所述的相变材料是指石蜡、高级脂肪酸酯、高级脂肪醇中的一种或多种，例如46#石蜡、硬脂酸丁酯、十六醇等；所述的多孔材料是指容重为50kg/m²～100kg/m²的膨胀珍珠岩。