CN113620637B - 一种相变蓄能储热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种相变蓄能储热材料及其制备方法，该相变蓄能储热材料，用混合石蜡作为主贮热剂，用膨胀蛭石作为封装材料，用高分子聚合物作为包封支撑体；由于改性膨胀蛭石内部非均匀层状结构形成了丰富间隙，可以将大量混合石蜡填充进去，同时使用高分子聚合物，因其分子量大，支撑力度强，既防止了石蜡的泄露又可以使相变材料和石膏材料很好的连接在一起。另外，提供一种石膏基干混砂浆材料，将脱硫石膏熟料，粉煤灰，水泥，相变蓄能储热材料均匀混合即可制备得到；由于添加了相变蓄能储热材料，显著改善石膏基干混砂浆的蓄热调湿的能力，并且将脱硫石膏熟料和粉煤灰资源化利用，整体制备方法工艺简单，封装高效，尤其适合工业化大规模生产。

Description

一种相变蓄能储热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新型建筑材料技术领域，具体涉及一种相变蓄能储热材料，本发明还提供了适合工业化生产的相变蓄能储热材料的制备方法。
背景技术
水泥混凝土材料作为当代用量最大、应用范围最广、最经济的建筑工程材料，为人类社会的发展做出了不可取代的贡献。近年来，随着我国城市化建设进程的不断加快，房屋建筑工程日益增多，建筑能耗问题随之突显。石膏是一种多孔性的建筑材料，对空气湿度和温度比较敏感，具有良好的调节环境湿度和温度的能力。
相变储能材料是指温度不变的情况下，而改变物质状态并能提供潜热的物质；转变物理性质的过程，称为相变过程。此时，相变材料将吸收或释放大量的潜热。
将相变材料与石膏基材有机结合，加工形成相变功能装饰砂浆，可以作为一种环保、节能型的建筑功能装饰材料应用到我国建筑物的外墙，不但可以有效地提高我国建筑物的使用舒适度，而且还能够提升我国建筑外墙能源的综合利用率。
但是现有技术中，相变材料掺入石膏中后会引起石膏制品力学强度大幅下降，同时存在相变材料容易泄露的问题，另外，将相变材料与石膏基材有机结合，对石膏基材料的品质要求较高，制备出的复合材料的产品稳定性差、力学性能和加工性能也有待优化，因此，开发出一种新的石膏基干混砂浆相变材料是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种相变蓄能储热材料，由混合石蜡、膨胀蛭石、高分子聚合物组成；由于膨胀蛭石内部非均匀层状结构形成了丰富间隙，可以将大量混合石蜡填充进去，同时使用高分子聚合物，由于其分子量大，支撑力度强，既防止了石蜡的泄露又可以使相变材料和石膏材料很好的连接在一起，有效的减缓石膏基相变蓄能产品力学强度下降的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种相变蓄能储热材料，其特征在于，由以下原料组成：由混合石蜡作为主贮热剂，用膨胀蛭石作为封装材料，用高分子聚合物作包封支撑体；
其中，混合石蜡为室温下呈固体和液体状态的石蜡按比例混合，在50-60℃条件下加热至完全融化制备得到，固体石蜡和液体石蜡的重量比为(3-5):1，其中固体石蜡的熔点为48℃至50℃，液体石蜡的熔点低于20℃；
高分子聚合物选自高密度聚乙烯、聚乙烯醇和苯乙烯－丁二烯－苯乙烯三嵌段共聚物中的一种或多种。
在一优选的实施方式中，混合石蜡、膨胀蛭石、高分子聚合物重量比为(0.2-0.8)：1：(0.05-0.3)。
本发明的另一目的在于提供一种由相变蓄能储热材料制备的一种石膏基干混砂浆材料，将脱硫石膏熟料，粉煤灰，水泥，相变蓄能储热材料均匀混合即可制备得到；其中，由于添加了相变蓄能储热材料，显著改善石膏基干混砂浆的蓄热调湿的能力，有效解决了石膏基砂浆力学性能差的问题，并且将脱硫石膏熟料和粉煤灰资源化利用，制备出的石膏基干混砂浆材料，力学性能强，成本低廉，原料易得，工艺简单，尤其适合工业化大规模生产。
为实现上述目的，本发明提供了一种石膏基干混砂浆材料，按重量份数计，包括以下原料：脱硫石膏熟料75-85份，粉煤灰0-5份，水泥0-10份，相变蓄能储热材料5-30份。
在一优选的实施方式中，脱硫石膏熟料中无水石膏(AIII石膏)含量不高于5wt.％；二水石膏(DH)含量不高于3wt.％；脱硫石膏熟料的粒度为100-400目；
所述粉煤灰为粒度为300-450目的Ⅱ级粉煤灰；
优选地，脱硫石膏熟料D50为40-50μm。
在一优选的实施方式中，一种石膏基干混砂浆材料还包括缓凝剂、粘结剂、减水剂和保水剂中的任一种或多种；
按重量份数计，脱硫石膏熟料75-85份、缓凝剂0-0.3份、粘结剂0-1.5份、减水剂0-0.07份，保水剂0-0.18；
优选地，脱硫石膏熟料75-85份、缓凝剂0.05-0.2份、粘结剂0.5-1.5份、减水剂0.02-0.06份和保水剂0.05-0.15份；
其中，所述缓凝剂选自氨基酸类、蛋白类缓凝剂中的一种或多种；
所述粘结剂选自可再分散性乳胶粉、聚乙烯醇2488和聚乙烯醇1788中一种或多种；
所述减水剂选自嘧胺树脂系减水剂、聚羧酸系减水剂和马来酸酐系减水剂中的一种或多种；
所述保水剂选自羟丙基甲基纤维素醚、甲基纤维素醚、羟乙基甲基纤维素醚和聚乙烯醇中的一种或多种；
优选地，所述保水剂为粘度为20000-100000mpa.s的羟丙基甲基纤维素醚。
本发明的另一目的在于提供一种相变蓄能储热材料的制备方法，首先利用过饱和盐水和温差改性膨胀蛭石，盐溶液以及不同温度变化都会影响膨胀蛭石的孔结构，通过限定盐溶液和温度变化使膨胀蛭石中的Mg离子溶出来，膨胀蛭石的层间距变大，可以提高装载石蜡的容量；之后封装混合石蜡，混合石蜡由固态和液态组成，相比于单一状态石蜡，混合石蜡融合了常温固态和液态的石蜡，二者蓄热性能不同，随着碳原子数的增加整体呈现上升的趋势，可以提高相变材料的蓄热能力，而且，混合石蜡在常温下是固态，相较于液态石蜡，可有效防止泄露；最后用高分子溶液作包封支撑体，可以进一步防止石蜡的泄露，并且有效连接相变材料和石膏基材料。整体制备方法简单，无污染，对操作人员要求低，极易推广。
为实现上述目的，本发明提供了一种相变蓄能储热材料的制备方法，其特征在于，
1)将所述膨胀蛭石与过饱和盐水混合均匀，将混合物先升温至100℃以上，放置至室温，再逐渐降温至0℃以下，至膨胀蛭石的粒径d50≤0.45μm，得到膨胀蛭石粉料；可选地，若膨胀蛭石粒径d50大于0.45μm，则重复前述升温和降温循环过程，至膨胀蛭石粒径复合要求；
2)过滤膨胀蛭石粉料，用去离子水水洗去除杂质，再烘干即可得到改性膨胀蛭石；
3)将固体石蜡加热至完全熔化，按比例加入液体石蜡，水浴加热并搅拌2h后，取出，放置常温下凝固，得到混合石蜡；
4)将改性膨胀蛭石和混合石蜡(在50-60℃加热条件下至石蜡完全融化充分混合)，搅拌均匀，然后置于在恒温恒压条件下，维持10-60min，在毛细管力和表面张力作用下，混合石蜡被浸入到膨胀蛭石的孔隙中，之后过滤，得到的沉淀物即为浸入混合石蜡后的膨胀蛭石，烘干除去膨胀蛭石表面的混合石蜡，至膨胀蛭石表面无渗漏的石蜡痕迹；再在室温下放置1d；
5)将封装入混合石蜡的膨胀蛭石置于高分子聚合物水溶液中，搅拌均匀，烘干至恒重，即得相变蓄能储热材料。
在一优选的实施方式中，所述步骤1)中，膨胀蛭石与过饱和盐水的用量比为，每升过饱和盐水中加入膨胀蛭石2g至50g；盐为碱金属盐；
优选地，所述碱金属盐包括钠盐或锂盐；
所述步骤2)、步骤4)和步骤5)中烘干温度均为40-45℃，步骤3)水浴温度为60-80℃。
所述步骤5)中高分子聚合物水溶液的质量分数为1-10％，制备方法为将高分子聚合物在水中充分搅拌溶解。
与现有技术相比，本发明的一种相变蓄能储热材料及其制备方法具有如下优点：
1、相变蓄能储热材料的配方仅采用混合石蜡、膨胀蛭石、高密度聚乙烯、聚乙烯醇、苯乙烯－丁二烯－苯乙烯三嵌段共聚物，原料易得易购，成本低，其中，混合石蜡分别选取熔点在常温下分别是液体和固体的石蜡，相比于单一状态石蜡，混合石蜡融合了常温固态和液态的石蜡，二者蓄热性能不同，随着碳原子数的增加整体呈现上升的趋势，可以提高相变材料的蓄热能力，而且，混合石蜡在常温下是固态，相较于液态石蜡，可有效防止泄露；膨胀蛭石，本身即具有典型的非均匀层状结构，具有丰富的空隙，经过饱和盐溶液和温差处理后，使膨胀蛭石中的Mg离子溶出来，膨胀蛭石的层间距变大，进一步增加空隙空间，提高石蜡的容量；高分子溶液由于其分子量大，支撑力度强，既可以作为支撑剂，防止石蜡的泄露，又可以作为粘结剂，使相变材料和石膏材料很好的连接在一起，有效的减缓石膏基相变蓄能产品力学强度下降的问题。
2、以脱硫石膏熟料为主体材料，不但实现了脱硫石膏的资源化利用，进一步降低成本，扩大了石膏基干混砂浆的应用范围，制备出的石膏基干混砂浆的干燥收缩或硬化收缩率小，防止材料干燥开裂，提升材料韧性。
3、本申请整体工艺简化，安全，对作业人员要求低，适用于大规模生产，可以有效降低生产成本及制备难度。
附图说明
图1是改性后膨胀蛭石电镜图，可以看出膨胀蛭石具有典型的非均匀层状结构，紧密堆积片层形成丰富的孔隙为石蜡提供了大量的封装空间。
图2是封装混合石蜡后的膨胀蛭石电镜图，可以看出混合石蜡占据了膨胀蛭石的孔隙和表面，表明改性后的膨胀蛭石可以有效地封装石蜡。
图3是DSC测试后，固体石蜡掺量变化对复配石蜡相变温度及相变潜热影响曲线，其中3-a是熔化过程曲线，3-b是凝固过程曲线。
具体实施方式
若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
以下实施例中所用到的缓凝剂为意大利西捷SICIT石膏缓凝剂PLAST RETARD PE，减水剂为巴斯夫MELMENT F10，高分子聚合物为聚乙烯醇2488。
石蜡有两种，固体石蜡来自国药集团化学试剂有限公司，熔点为48-50℃，另一种液体石蜡来自北京北化精细化学品有限责任公司，熔点低于20℃。
膨胀蛭石来自河北灵寿县。其他原料和试剂均为普通市售产品。
在本发明中，重量份可以是μg、mg、g、kg等本领域公知的重量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。
实施例1
1、复合相变蓄能储热材料的制备
(1)将蛭石破碎后制成高膨胀率膨胀蛭石(过60目筛)，将高膨胀率膨胀蛭石用去离子水清洗后和NaCl过饱和溶液(蛭石重量:NaCl过饱和溶液＝20g/L)混合得到膨胀蛭石和水的混合液；
(2)将步骤(1)制备得的膨胀蛭石和水的混合液置于电热(160℃)上，边加热边搅拌(定期补充去离子水)，8h后，冷却至室温，然后逐渐降温至-10℃，8h后，再置于电热板上，再冷却至0℃以下，反复循环，至膨胀蛭石的粒径d50≤0.45μm；
(3)将步骤(2)制得的蛭石混合物用滤纸进行过滤，并使用去离子水水洗蛭石；
(4)将滤纸上的蛭石置于烘箱干燥，备用，此时膨胀蛭石的孔径分布约为0.01μm至50μm。
(5)将400g固体石蜡在80℃的温度下加热至完全熔化，再向其中加入100g的液体石蜡，在50-60℃水浴加热条件下，搅拌2h至石蜡完全融化充分混合，将烧杯取出，在空气中使石蜡混合物冷却凝固，用保鲜膜覆盖待用。
(6)将膨胀蛭石纳米片(上述膨胀蛭石的处理方法中步骤(4)中经过干燥的滤纸上的蛭石)添加到过量的步骤(5)制备的混合石蜡中，充分混合均匀后，加热过滤，然后置于在恒温(温度为40±2℃)，恒压(真空度为-0.09MPa至0.01MPa)的条件下，维持20分钟；在毛细管力和表面张力作用下，乳化石蜡被浸入到膨胀蛭石的孔隙中。然后将膨胀蛭石转移到滤纸上，在高于相变材料熔点的干燥箱中除去膨胀蛭石表面渗漏的乳化石蜡。持续更换滤纸，直到观察不到渗漏痕迹，再在室温下放置1d，进一步除去膨胀蛭石外面多余石蜡。
(7)将步骤(6)制备的混合物置于聚乙烯醇溶液(聚乙烯醇溶液质量分数为10％)中，混合石蜡、膨胀蛭石、高分子聚合物重量比为0.5：1：0.2，搅拌均匀，置于烘箱(45℃)中烘干。
2、石膏基抹灰材料的制备
(1)按照表1中的质量称量各组分；
(2)将水泥、复合相变蓄能储热材料(包括膨胀蛭石和乳化石蜡)混合均匀，得到预混粉；
(3)将预混粉与石膏粉、粉煤灰，混合均匀；
(4)再加入缓凝剂、减水剂、乳胶粉、纤维素醚混合均匀，制得所述石膏基抹灰材料。
3、石膏基抹灰砂浆的制备
将上述制备的石膏基抹灰材料与拌合水混合，配制成石膏基抹灰砂浆。其中，拌合水的用量根据国家标准GB/T28627-2012《抹灰石膏》中的7.4.2.1“标准扩散度用水量的测定”的方法测定。
表1
Figure BDA0003210963430000081
测试例1
采用差示扫描量热仪(DSC)测试固液复配石蜡的热物理性能，确定其相变温度和相变潜热。固体石蜡与液体石蜡按不同质量的配比(固液比为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％)复配相变石蜡的DSC结果如图3所示，具体相变参数详见表2。
表2复配石蜡的相变参数
Figure BDA0003210963430000082
Figure BDA0003210963430000091
从图中得出，随着固体石蜡掺量升高，实验制得复配石蜡相变温度及潜热也随之增大。根据综合实操要求的相变温度和相变潜热数值，故选择固体石蜡掺量为80％，此时制备的复配石蜡的相变温度为22.6℃，相变潜热为168.2J/g。本发明将固体石蜡与液体石蜡质量比为4：1配成的潜热值最大的复配石蜡作为原料。
测试例2
按照GB/T28627-2012《抹灰石膏》规定的方法测试表1配方制备的石膏基料浆的保水率。按照国家标准GB/T17669.3-1999标准方法测试实施例和对比例中的料浆制成40mm*40mm*160mm试块，在常温(15-30℃)，相对湿度为50-70％的条件下养护24h后脱模，然后持续养护至规定龄期(t＝7d)烘干测试其力学性能，测试结果请见表3。
表3
Figure BDA0003210963430000092
Figure BDA0003210963430000101
由上表可以看出，对比例1加入的脱硫石膏熟料比实施例2增加25％，但其力学性能指标如抗折强度和抗压强度，并不如本发明制备的复合材料；而对比例2直接采用膨胀蛭石，取代本申请制备的相变蓄能储热材料，其力学性能和软化系数均显著低于实施例2数据，因此，本申请方案中制备的相变蓄能储热材料，可以克服现有技术中，相变材料掺入石膏中后会引起石膏制品力学强度大幅下降，同时存在相变材料容易泄露的缺陷。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (8)

1.一种相变蓄能储热材料，其特征在于，由以下原料组成：用混合石蜡作为主贮热剂，用膨胀蛭石作为封装材料，用高分子聚合物作为包封支撑体；
其中，混合石蜡为室温下呈固体和液体状态的石蜡按比例混合，在50-60℃条件下加热至完全融化制备得到，固体石蜡和液体石蜡的重量比为（3-5）:1，其中固体石蜡的熔点为48℃至50℃，液体石蜡的熔点低于20℃；
高分子聚合物选自高密度聚乙烯、聚乙烯醇和苯乙烯－丁二烯－苯乙烯三嵌段共聚物中的一种或多种；
所述混合石蜡、膨胀蛭石、高分子聚合物重量比为（0.2-0.8）：1：（0.05-0.3）；
所述相变蓄能储热材料按以下方法制备得到：
1）将所述膨胀蛭石与过饱和盐水混合均匀，将混合物先升温至100℃以上，放置至室温，再逐渐降温至0℃以下，至膨胀蛭石的粒径d50≤0.45μm，得到膨胀蛭石粉料；
2）过滤膨胀蛭石粉料，用去离子水水洗去除杂质，再烘干即可得到改性膨胀蛭石；
3）将固体石蜡加热至完全熔化，按比例加入液体石蜡，水浴加热并搅拌2h后，取出，放置常温下凝固，得到混合石蜡；
4）将改性膨胀蛭石和混合石蜡，充分混合，搅拌均匀，然后置于在恒温恒压条件下，维持10-60min，用滤纸过滤，所得沉淀物即为浸入混合石蜡后的膨胀蛭石，烘干除去膨胀蛭石表面的混合石蜡，至膨胀蛭石表面无渗漏痕迹，再在室温下放置1d；
5）将封装入混合石蜡的膨胀蛭石置于高分子聚合物水溶液中，搅拌均匀，烘干至恒重，即得相变蓄能储热材料。
2.如权利要求1所述的相变蓄能储热材料，其特征在于，
所述步骤1）中，膨胀蛭石与过饱和盐水的用量比为：每升过饱和盐水中加入膨胀蛭石2g至50g；盐为碱金属盐。
3.如权利要求1所述的相变蓄能储热材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤2）、步骤4）和步骤5）中烘干温度均为40-45℃，步骤3）水浴温度为60-80℃。
4.如权利要求1所述的相变蓄能储热材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤5）中高分子聚合物水溶液的质量分数为1-10%。
5.如权利要求1所述的相变蓄能储热材料制备的一种石膏基干混砂浆材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下原料：脱硫石膏熟料75-85份，粉煤灰0-5份，水泥0-10份，相变蓄能储热材料5-30份。
6.如权利要求5所述的石膏基干混砂浆材料，其特征在于，所述脱硫石膏熟料中无水石膏含量不高于5wt.%；二水石膏含量不高于3wt.%；脱硫石膏熟料的粒度为100-400目；
所述粉煤灰为粒度为300-450目的Ⅱ级粉煤灰。
7.如权利要求5所述的石膏基干混砂浆材料，其特征在于，还包括缓凝剂、粘结剂、减水剂和保水剂中的任一种或多种；
按重量份数计，脱硫石膏熟料75-85份、缓凝剂0-0.3份、粘结剂0-1.5份、减水剂0-0.07份，保水剂0-0.18。
8.如权利要求7所述的石膏基干混砂浆材料，其特征在于，所述缓凝剂选自氨基酸类、蛋白类缓凝剂中的一种或多种；
所述粘结剂选自可再分散性乳胶粉、聚乙烯醇2488和聚乙烯醇1788中一种或多种；
所述减水剂选自嘧胺树脂系减水剂、聚羧酸系减水剂和马来酸酐系减水剂中的一种或多种；
所述保水剂选自羟丙基甲基纤维素醚、甲基纤维素醚、羟乙基甲基纤维素醚和聚乙烯醇中的一种或多种。
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