CN105195068A - 一种改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，首先制备改性二氧化硅气凝胶载体材料，把制备好的改性二氧化硅气凝胶抽真空干燥后放入配制好的相变材料溶液中，利用改性二氧化硅气凝胶载体材料的超大比表面积和纳米孔道结构吸附相变芯材，干燥后得到具有定型效果的改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料。本发明的优点在于：开发一种新型改性二氧化硅气凝胶复合相变材料；所制备的改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料，能够有效防止泄露、腐蚀等问题，并提高多孔相变材料的负载量和使用寿命；用本发明提供的方法反应条件温和、工艺简单、周期短，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于复合相变材料领域，具体涉及一种改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法。
背景技术
随着能源危机和环境污染的日益严峻，如何提高能源利用效率和保护环境成为近几十年来的一个重要话题。相变蓄热/储能技术可以将不连续、随机性较强的能量存储在适当的介质中，并在需要时释放出来，实现对能量的高效利用，解决能源供求在时间和空间上不匹配的问题。相变储能材料(Phasechangematerials，PCMs)是近年发展起来的一类高新技术材料，利用其相变过程中产生吸热和放热效应可进行热能储存和温度调控。目前，相变材料已在建筑节能、电力调峰、废热利用等领域具有广泛的应用前景。
传统的相变材料在相变时容易发生泄漏，大大限制了其应用范围，因此通过对相变材料进行封装定型制备复合相变材料是目前的研究热点。通过在相变芯材外包覆有机物壳层制备微胶囊复合相变材料是一种有效手段，有机壳层无腐蚀性、热稳定性好，且与大多数建筑材料具有兼容性，然而其具有导热系数低、体积变化大和易燃等缺点。通过多孔基材制备相变复合材料是另一种有效手段，即利用毛细作用力将相变芯材吸入材料孔道内部，形成多孔复合相变材料。然而多孔相变材料的负载量和防止泄露的能力还有待进一步提升。
二氧化硅气凝胶是指以纳米量级超微颗粒相互聚集形成的纳米多孔硅氧交联网络结构，含有大于90％的空气和小于10％的固体二氧化硅骨架。二氧化硅气凝胶独特的结构使其具有优异的性能：极低的密度、极大的比表面积和极高的孔隙率。除此之外，二氧化硅气凝胶还具有低折射率、杨氏模量小、低声阻抗、以及吸附能力强等众多优良的特性。由于二氧化硅气凝胶独特的结构特点，可以很容易的实现相变芯材的负载。但是传统的二氧化硅气凝胶通常需要超临界方法来干燥，成本高昂，限制了其实际应用。
本发明提出了一种新型的纳米孔二氧化硅气凝胶制备方法，在常温常压下制备得到低成本疏水改性二氧化硅气凝胶，通过极性调控可以有效的负载相应的相变芯材，拓展相变芯材的选择性，同时疏水改性还可以增强材料的实用性。基于改性二氧化硅气凝胶材料以上特点，开发一种新型改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料可以有效提升现有相变材料的负载量，并拓展相变芯材，具有广阔的应用前景。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种负载量高、防渗漏的改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料。
技术方案：本发明所述一种改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将硅烷、有机醛类、无水乙醇和盐酸按重量比1：0.2～1：15～30：0.06～0.6混合，在室温下搅拌10～30min混合均匀，将上述溶液密封保存，在20～80℃保温6～36h形成湿凝胶，然后除去湿凝胶中的乙醇/水混合液，加入有机溶剂放在烘箱中20～70℃浸泡10～24h，置换湿凝胶中的水；将上述步骤重复1～4次，然后将浸泡陈化后的凝胶放置于烘箱中，以1～5℃/min的升温速率升温至60～120℃，常压干燥24～120h后即得到改性纳米孔二氧化硅气凝胶；
(2)将可溶性相变芯材溶解于溶剂中，在10～120℃条件下搅拌1～5h，使相变芯材完全溶解，获得相变芯材均相溶液；
(3)将上述制备的改性纳米孔二氧化硅气凝胶载体在40～200℃条件下抽真空2～10h，将基体的孔道完全打开，得到基体材料；
(4)将步骤(3)中所述基体材料分散于步骤(2)中所述相变芯材均相溶液中，在10～120℃下搅拌2～24h，然后置于干燥箱中，在40～80℃下干燥24～72h，得到改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料。
优选地，所述硅烷为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
优选地，所述的有机醛类为对苯二甲醛、4,4’-联苯二甲醛或2氨基-对苯二甲醛中的一种或几种。
优选地，所述的酸为盐酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一种或几种，浓度为0.1molL-1～0.5molL-1。
优选地，所述的用于除去湿凝胶中的乙醇/水混合液的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇或正己烷中的一种或几种。
所述相变芯材包括：多元醇类，具体包括聚乙二醇，季戊四醇、新戊二醇、三羟甲基氨基甲烷、三羟甲基丙烷、2,2-二羟甲基-丙醇和三羟甲基乙烷；脂肪酸类，具体包括硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸癸酸、月桂酸、醋酸、十五烷酸；结晶水合盐类，具体包括十水碳酸钠、十水硫酸钠、十二水磷酸氢钠、六水氯化钙、三水醋酸钠、五水硫代硫酸钠；无机盐类，具体包括氯化钠，硝酸钠，碳酸钠，硫酸钠，硝酸钾，硝酸锂，氯化钾，氯化锂，铬酸锂，碳酸锂；石蜡类，相变芯材的选择为以上可溶性相变材料中的一种或几种。
为避免引入杂质离子，所述溶剂优选为水或乙醇中的一种或两种。
优选地，步骤(4)中所述相变芯材和基体材料的质量比为1～100：1～100。
优选地，步骤(2)中所述相变芯材为无机盐类时，需将步骤(4)中所述干燥后的产物置于马弗炉中，在100～500℃下煅烧1～10h，随炉冷却，得到改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料。
优选地，步骤(2)中所述相变芯材为结晶水合盐时，步骤(4)中需将搅拌均匀的基体材料和相变芯材混合溶液放入冰箱中在-5～5℃冷藏1～24h，然后加热干燥，得到改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料。
有益效果：(1)本发明选用合适的相变芯材、溶剂，结合抽真空工艺，严格控制时间、温度参数，所制备产物有效预防泄露、腐蚀等问题，并提高多孔相变复合材料的负载量和使用寿命；(2)用本发明提供的方法反应条件温和、工艺简单、周期短，适合工业化生产。
附图说明
图1为疏水改性后的二氧化硅气凝胶的FT-IR图；
图2为改性二氧化硅基负载PEG2000复合相变材料的FT-IR图；
图3为改性二氧化硅基负载PEG2000复合相变材料的DSC图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：
将3-氨丙基三甲氧基硅烷、对苯二甲醛、0.2molL-1的盐酸溶液和无水乙醇以1：0.33：20：0.4的摩尔比混合，在室温下搅拌20min均匀混合，将上述溶液密封保存，在40℃保温12h形成凝胶。然后将得到的凝胶除去多余的乙醇/水混合液，浸泡在适量的无水乙醇中，继续在40℃保温24h后，移除残留的化学物质。如此重复2次。然后在升温速度为1℃/min的程序下升温至80℃，常压干燥36h后得到改性纳米孔二氧化硅气凝胶。
将0.5g的PEG2000溶解在30mL无水乙醇中，在搅拌条件下使其完全溶解，于80℃下搅拌3h，获得均一溶液。将0.125g的改性纳米孔二氧化硅气凝胶在100℃条件下抽真空4h，将基体的孔道完全打开。然后将经过抽真空处理的改性二氧化硅气凝胶分散于准备好的PEG2000溶液中，在80℃下搅拌6h小时，然后放于干燥箱中，在60℃下干燥36h，得到改性二氧化硅负载PEG复合相变材料。
图1为疏水改性后的二氧化硅气凝胶的FT-IR图；图中明显有Si-O、CH＝N-、和-CH3的衍射峰，可证明得到了改性纳米孔二氧化硅气凝胶；图2为改性二氧化硅基负载PEG2000复合相变材料的FT-IR图，图中明显有-CH2-和-OH的衍射峰，复合材料中成功引入了PEG片段，证明成功合成改性二氧化硅基负载PEG2000复合相变材料；图3为改性二氧化硅基负载PEG2000复合相变材料的DSC图，由图中可看出复合相变材料的熔点为53.85℃，潜热值为149.34J·g-1，具有较好的储热性能。
实施例2：
将3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷、4,4’-联苯二甲醛、0.1molL-1的硝酸、无水甲醇以1：0.2：30：0.06的摩尔比混合，在室温下搅拌10min均匀混合，将上述溶液密封保存，在80℃保温6h形成凝胶。然后将得到的凝胶除去多余的乙醇/水混合液，浸泡在适量的无水乙醇中，继续在20℃保温10h后，移除残留的化学物质。如此重复1次。然后在升温速度为2.5℃/min的程序下升温至120℃，常压干燥24h后得到改性纳米孔二氧化硅气凝胶。
将0.5g的硬脂酸溶解在30mL无水乙醇中，在搅拌条件下使其完全溶解，于10℃下搅拌1h，获得均一溶液。将0.125g的改性纳米孔二氧化硅气凝胶在40℃条件下抽真空2h，将基体的孔道完全打开。然后将经过抽真空处理的改性二氧化硅气凝胶分散于准备好的硬脂酸溶液中，在10℃下搅拌2h小时，然后放于干燥箱中，在40℃下干燥24h，得到改性二氧化硅负载硬脂酸复合相变材料。
实施例3：
将3-氨丙基三乙氧基硅烷、2氨基-对苯二甲醛、0.5molL-1的甲酸、正己烷以1：1：15：0.6的摩尔比混合，在室温下搅拌30min均匀混合，将上述溶液密封保存，在20℃保温36h形成凝胶。然后将得到的凝胶除去多余的乙醇/水混合液，浸泡在适量的无水乙醇中，继续在70℃保温24h后，移除残留的化学物质。如此重复4次。然后在升温速度为5℃/min的程序下升温至60℃，常压干燥120h后得到改性纳米孔二氧化硅气凝胶。
将0.5g的石蜡溶解在30mL无水乙醇中，在搅拌条件下使其完全溶解，于120℃下搅拌5h，获得均一溶液。将0.125g的改性二氧化硅气凝胶在200℃条件下抽真空10h，将基体的孔道完全打开。然后将经过抽真空处理的改性二氧化硅气凝胶分散于准备好的石蜡溶液中，在120℃下搅拌24h小时，然后放于干燥箱中，在80℃下干燥72h，得到改性二氧化硅负载石蜡复合相变材料。
实施例4：
3-氨丙基三甲氧基硅烷、对苯二甲醛、0.2molL-1的乙酸溶液和无水乙醇以1：0.33：20：0.4的摩尔比混合，在室温下搅拌20min均匀混合，将上述溶液密封保存，在20℃保温36h形成凝胶。然后将得到的凝胶除去多余的乙醇/水混合液，浸泡在适量的无水乙醇中，继续在40℃保温24h后，移除残留的化学物质。如此重复2次。然后在升温速度为1℃/min的程序下升温至80℃，常压干燥120h后得到改性纳米孔二氧化硅气凝胶。
将8g硝酸锂溶解在10mL的去离子水中，在搅拌条件下使其完全溶解，于40℃下搅拌3h，获得均一溶液。将3.5g上述制备的改性纳米孔二氧化硅气凝胶在100℃条件下抽真空4h，将基体的孔道完全打开。然后将经过抽真空处理的改性二氧化硅气凝胶分散于准备好的硝酸锂溶液中，在80℃下搅拌6h小时，然后放于干燥箱中，在110℃下干燥20h。所得产物置于马弗炉中，在310℃下煅烧2h，随炉冷却。得到改性二氧化硅气凝胶负载硝酸锂复合相变材料。
实施例5：
将3-氨丙基三甲氧基硅烷、对苯二甲醛、0.2molL-1的盐酸溶液和无水乙醇以1：0.33：20：0.4的摩尔比混合，在室温下搅拌20min均匀混合，将上述溶液密封保存，在40℃保温12h形成凝胶。然后将得到的凝胶除去多余的乙醇/水混合液，浸泡在适量的无水乙醇中，继续在40℃保温24h后，移除残留的化学物质。如此重复2次。然后在升温速度为1℃/min的程序下升温至80℃，常压干燥36h后得到改性纳米孔二氧化硅气凝胶。
将8g十水碳酸钠溶解在10mL的去离子水中，在搅拌条件下使其完全溶解，于40℃下搅拌3h，获得均一溶液。将3.5g上述制备的改性纳米孔二氧化硅气凝胶在100℃条件下抽真空4h，将基体的孔道完全打开。然后将经过抽真空处理的改性二氧化硅气凝胶分散于准备好的十水碳酸钠溶液中，在80℃下搅拌6h小时，然后放于干燥箱中，在110℃下干燥20h。所得产物置于马弗炉中，在310℃下煅烧2h，随炉冷却。得到改性二氧化硅气凝胶负载硝酸锂复合相变材料。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (10)
1.一种改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将硅烷、有机醛类、无水乙醇和酸按重量比1：0.2～1：15～30：0.06～0.6混合，在室温下搅拌10～30min混合均匀，将上述溶液密封保存，在20～80℃保温6～36h形成湿凝胶，然后除去湿凝胶中的乙醇/水混合液，加入有机溶剂放在烘箱中20～70℃浸泡10～24h，置换湿凝胶中的水；将上述步骤重复1～4次，然后将浸泡陈化后的凝胶放置于烘箱中，以1～5℃/min的升温速率升温至60～120℃，常压干燥24～120h后即得到改性纳米孔二氧化硅气凝胶；
(2)将可溶性相变芯材溶解于溶剂中，在10～120℃条件下搅拌1～5h，使相变芯材完全溶解，获得相变芯材均相溶液；
(3)将上述制备的改性二氧化硅气凝胶载体在40～200℃条件下抽真空2～10h，将基体的孔道完全打开，得到基体材料；
(4)将步骤(3)中所述基体材料分散于步骤(2)中所述相变芯材均相溶液中，在10～120℃下搅拌2～24h，然后置于干燥箱中，在40～80℃下干燥24～72h，得到改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料。
2.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硅烷为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述相变芯材为多元醇类、脂肪酸类、结晶水合盐类、无机盐类或石蜡类可溶性相变材料中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述多元醇类相变芯材为聚乙二醇，季戊四醇、新戊二醇、三羟甲基氨基甲烷、三羟甲基丙烷、2,2-二羟甲基-丙醇或三羟甲基乙烷。
5.根据权利要求2所述的改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述脂肪酸类相变芯材为硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸癸酸、月桂酸、醋酸或十五烷酸。
6.根据权利要求2所述的改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述结晶水合盐类相变芯材为十水碳酸钠、十水硫酸钠、十二水磷酸氢钠、六水氯化钙、三水醋酸钠或五水硫代硫酸钠。
7.根据权利要求2所述的改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述无机盐类相变芯材为氯化钠、硝酸钠、碳酸钠、硫酸钠、硝酸钾、硝酸锂、氯化钾、氯化锂、铬酸锂或碳酸锂。
8.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述相变芯材和基体材料的质量比为1～100：1～100。
9.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述相变芯材为无机盐类时，需将步骤(4)中所述干燥后的产物置于马弗炉中，在100～500℃下煅烧1～10h，随炉冷却，得到改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料。
10.根据权利要求1所述的改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述相变芯材为结晶水合盐时，步骤(4)中需将搅拌均匀的基体材料和相变芯材混合溶液放入冰箱中在-5～5℃冷藏1～24h，然后加热干燥，得到改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料。
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