CN103194182B - 一种梯级多孔异质复合相变材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出制备一系列温度呈梯级变化的多孔异质复合相变材料的思路。拟采用具有耐高温、较高稳定性以及较大比表面积的多孔材料（膨胀石墨、介孔分子筛、硅藻土等）作为相变基材，通过选用不同的无机熔融盐相变材料作为芯材，利用浸渍法制备出一系列多孔异质复合相变材料，其相变温度具有梯级特征，潜热值均在100 J·g^‑1以上且相差不大。该多孔高温复合相变材料既能有效固载相变芯材，防止泄露，节省后期的封装投入，又可以增加材料的热导率，提高相变传热效率。本发明所制备出的一系列多孔异质复合相变材料将适用于非稳定特性、不同且大跨度的工作温域流程，对工业的间歇性余热的有效回收有着重要意义。

Description

一种梯级多孔异质复合相变材料的制备方法

技术领域

本发明属于复合相变材料领域，具体涉及适用于不同温度的梯级多孔异质复合相变材料的制备方法。

背景技术

能源储存是能源科学与技术的重要分支。目前人类正面临能源危机，传统的化石能源有限，已经不能满足未来人类发展的需求。使用化石能源还会造成严重的环境污染，排放出的大量的温室气体使气候恶化。为此，人类开发了太阳能、风能、海洋能等清洁能源。但是，这些能源多属于自然能源，缺少人为可控性，具有分散性、间歇性、波动性等特点，从而使用效率低，不适合投入大规模工业化生产。此外，余能废能约占燃料总消耗量的30%以上，对工业废热余热的有效回收和再利用，是节能降耗和减少热污染的最有效途径之一。由于储能技术可解决能源供求在时间和空间上不匹配的问题，因而是提高能源利用率、减少化石能源消耗的有效手段。

相变储能是最具应用前景的储能技术之一。相变储能材料，简称相变材料（Phase Change Materials, PCM）具有储能密度大，储能与释能过程近乎恒温等特点，近几十年来逐渐成为众多科研工作者研究的热点。根据使用温度，相变材料可分为常低温材料与高温材料。常低温材料适用温度主要在20 ℃～200 ℃，主要包括一些无机盐水合物、有机物以及高分子等材料；而高温相变材料的相变温度主要在200 ℃～1000 ℃，主要包括的是一些熔融盐，也有金属及合金，适用于一些特殊的高温环境。相变材料中应用最广泛的是固液相变材料，在储能放热过程中存在固态向液态的变换。为了避免相变材料液相时发生泄露，并且减轻其对容器的腐蚀作用，可以将相变材料分散于多孔基体中，从而形成定形复合相变材料。在多孔基负载型复合相变材料领域，膨胀石墨是使用频率最高的多孔基体。以该类材料为基材时，芯材的选择大部分是有机类的相变材料，如石蜡、直链烷烃、饱和脂肪酸等，也有小部分是无机水合盐，所制得的多孔基复合相变材料适用于常低温储能领域。膨胀石墨基材也少量用于高温相变领域，同济大学的张东教授发表了专利“一种具有相变储能功能的相变石墨粉及其制备方法”（专利号CN102031090A），公开了以石墨为基体，以无机盐水合物或高温无机盐相变材料为芯材的复合相变材料的制备方法。该专利中提及到以硝酸钠和硝酸钙的饱和水溶液浸渍石墨粉制备出相变复合材料，其相变温度为225℃，适于高温领域。

以其他多孔基材负载相变材料的研究中，相变芯材的选择大部分也是有机类相变材料，涉及到无机熔融盐的占小数。专利CN102061403A提出了一种多孔材料基体和复合相变蓄热材料及其制备方法，以含钙原料和含硅原料制备多孔基体，并加入纳米金属粉，将无机盐相变材料及多孔基体一并移入高温设备，在高于无机盐熔点的温度下使得相变材料渗入到多孔材料的基体中。上述的专利均提出了无机盐相变材料与多孔基体复合的基本思路，制备出的多孔基材复合相变材料可用于太阳能高温储存利用和工业余热利用。但是由于流程工业间歇性余热具有不稳定、温域大等特点，若回收利用，凭单一相变温度的相变复合材料并不足以满足实际需要，因而在实际工程应用上具有一定局限性。

发明内容

本发明的目的是：提出一种适用于流程工业间歇性余热有效回收或者是太阳能等清洁能源发展需要的梯级多孔异质复合相变材料，该材料适用于高温领域，与纯熔融盐相比，一方面解决了实际应用过程中液态熔融盐的泄漏问题，减缓相变材料本身对容器的腐蚀作用，同时能够提高热导率，传热性能更好，从而有效提高了热能利用效率。制备得到的一系列适用于较宽温域的梯级多孔异质复合相变材料与单一温度的相变材料相比更能适用于工业废热余热回收的实际情况。

针对上述问题，本发明提出制备一系列温度呈梯级变化的多孔异质复合相变材料的思路。拟采用具有耐高温、较高稳定性以及较大比表面积的多孔材料（膨胀石墨、介孔分子筛、硅藻土等）作为相变基材，通过选用不同的无机熔融盐相变材料作为芯材，利用浸渍法制备出一系列多孔异质复合相变材料，其相变温度具有梯级特征，潜热值均在100J·g^-1以上且相差不大，能更好地适应于流程工业废热余热的回收利用。具有温度梯级的多孔异质复合材料优势在于，既克服了相变材料在使用过程中液体泄漏的问题，又更贴近工业余热回收利用的实际情况。由于流程工业间歇性余热具有温域大、不稳定等特征，当温域大的废热余热在经过运输管道时，若把具有温度梯级的一系列多孔异质复合相变材料串联起来，首先由相变温度较高的多孔异质复合材料回收一部分热量，使得热流的温度下降到与其相变温度相当的水平；再由相变温度较低的多孔异质复合材料回收一部分热量，热流的温度继续降到下一个平台；然后再由相变温度更低的多孔异质复合相变材料接着回收热量……如此层层递进，实现对余热的梯级回收。这样的设计思路与仅仅采用单一相变材料的方法相比，优势在于能回收得到不同温域的废热余热，且回收效率更高，最后排出的热流更为平稳。

本发明的目的通过以下技术方案解决：采用膨胀石墨、介孔分子筛SBA-15或硅藻土等多孔材料为基体，浸渍到无机熔融盐的水溶液中，经过干燥及高温处理后制成。其中作为基体的膨胀石墨是由可膨胀石墨经过高温加热后获得，介孔分子筛SBA-15按文献所述方法制备（参考Dongyuan Zhao, et al. J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 6024-6036），硅藻土在使用前需经过干燥处理。所选用的高温相变储热材料为无机熔融盐硝酸锂、硝酸钠、铬酸锂、氯化锂、氯化钾以及氯化钠等无机盐中的一种或几种。无机熔融盐首先制备成相应的水溶液，然后利用浸渍法负载到基体中，再除去多余溶液及干燥后移入马弗炉中进行高温处理，最后缓慢冷却后获得多孔异质复合相变材料。所制备的多孔异质复合相变材料潜热值均在100 J·g^-1以上，具有较高的潜热值，且相邻温度梯度相变材料潜热值差别较小；同时基于不同应用温域，梯级开展相变芯材及基材的选择，本发明所制备出的一系列多孔异质复合相变材料将适用于非稳定特性、不同且大跨度的工作温域流程，对工业的间歇性余热的有效回收有着重要意义。

本发明的具体技术方案如下：

一种梯级多孔异质复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

（1）基体的制备：

以膨胀石墨为基体的制备步骤：将高纯度可膨胀石墨置于850~950 ℃的马弗炉中加热30~90秒，制备得到膨胀石墨；直径在300~500 μm，具有丰富的片层微孔结构；所采用的高纯度可膨胀石墨粒度为100目以上，膨胀倍率100~200 ml/g，含碳量大于等于99.8%；

（2）相变芯材的选择与预处理：

在25~40 ℃下制备饱和或接近饱和浓度的无机熔融盐的高浓度水溶液。所采用的无机熔融盐为硝酸锂、硝酸钠等中的一种或几种。不同的无机熔融盐都有其相应的相变温度，而且这一系列所选取的无机熔融盐其使用温度具有一定的温度梯度，能适用于不同的使用温域。以大约30~50 ℃ 为一个温度梯度为例，若以相变温度为307 ℃的硝酸钠为芯材，则可采用相变温度为254 ℃的硝酸锂为下一层的芯材，再选用相变温度为220 ℃的硝酸钠与硝酸钾的共熔体（质量比NaNO₃:KNO₃=1:1）作为下一层的芯材，这样的三种相变材料由于温度上呈现梯级递变，一方面该类材料可以单独使用；另一方面，若通过实验验证其潜热值在同一水平，也可以串联起来使用，用以回收不同温域的废热余热，并且串联后对于废热余热回收有更好的效果。普遍来说，硝酸盐适用于200~400 ℃的使用温域，氯化盐更适用于600~900 ℃的使用温域。无机熔融盐与去离子水混合后在磁力搅拌器中以200~400 rpm的速率搅拌至完全溶解，在恒温下保持搅拌1~6小时，获得均一溶液。

（3）多孔基材对相变芯材的负载：

将基体膨胀石墨常压下浸泡到步骤（2）所制备的无机熔融盐水溶液中，浸泡时间为2~12小时，同时保持温度在25~40 ℃；或者将基体膨胀石墨置于步骤（2）所制备的无机熔融盐水溶液中，以200~400 rpm的速率在25~40 ℃下磁力搅拌1~4小时；过滤去除多余的溶液，将其移至鼓风干燥机中，温度设置为100~120 ℃，蒸发掉多余水分，蒸发时间为10~24小时；

（4）后续热处理：根据相应无机熔融盐的熔点，将步骤（3）中获得的产物置于马弗炉中，以高于相应熔融盐的熔点10~60 ℃左右的温度恒温处理约2~4小时，缓慢冷却后得到多孔高温复合相变储能材料。

一种梯级多孔异质复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

（1）基体的制备：

以介孔分子筛SBA-15为基体，采用软模板法制备，具体制备步骤如下：取4.0 g 模板剂P123溶于100 ml去离子水中，加入20 ml 36.0~38.0%盐酸，在35 ℃下均匀混合后，加入8.5 g的正硅酸乙酯作为硅源，磁力搅拌24小时；将反应混合物转移到反应釜中，在110 ℃下反应24小时；取出反应混合物，过滤获得固体，置于马弗炉中于550 ℃下煅烧5小时，以除去模板剂P123；

（2）相变芯材的选择与预处理：

在25~40 ℃下制备饱和或接近饱和浓度的无机熔融盐的高浓度水溶液，无机熔融盐与去离子水混合后在磁力搅拌器中以200~400 rpm的速率搅拌至完全溶解，在恒温下保持搅拌1~6小时，获得均一溶液；

所采用的无机熔融盐为硝酸锂、硝酸钠、铬酸锂、氯化锂等中的一种或几种；

（3）多孔基材对相变芯材的负载：

将基体介孔分子筛SBA-15浸泡到步骤（2）所制备的无机熔融盐水溶液中，以200~400 rpm的速率在25~40℃下磁力搅拌2~6小时；过滤去除多余的溶液；SBA-15的介孔孔道中吸附了大量的无机熔融盐水溶液；移入鼓风干燥机中，温度设置为110~130 ℃，蒸发掉多余水分，蒸发时间为10~24小时；

（4）后续热处理：根据相应无机熔融盐的熔点，将步骤（3）中获得的产物置于马弗炉中，以高于相应熔融盐的熔点10~60 ℃左右的温度恒温处理约2~4小时，缓慢冷却后得到多孔高温复合相变储能材料。

一种梯级多孔异质复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

（1）基体的制备：

以硅藻土为基体，硅藻土为白色粉末，主要成分为SiO₂，使用前预先置于烘箱中在60~80 ℃下恒温干燥1~2天；

（2）相变芯材的选择与预处理：

在25~40 ℃下制备饱和或接近饱和浓度的无机熔融盐的高浓度水溶液，无机熔融盐与去离子水混合后在磁力搅拌器中以200~400 rpm的速率搅拌至完全溶解，在恒温下保持搅拌1~6小时，获得均一溶液；

所采用的无机熔融盐为硝酸锂、硝酸钠、铬酸锂、氯化锂、氯化钾以及氯化钠等中的一种或几种；

（3）多孔基材对相变芯材的负载：

将步骤（2）所制备的无机熔融盐水溶液缓慢滴加到硅藻土中，直至吸收到饱和；移入鼓风干燥机中，温度设置为80~120 ℃，蒸发掉多余水分，蒸发时间为10~24小时；

（4）后续热处理：根据相应无机熔融盐的熔点，将步骤（3）中获得的产物置于马弗炉中，以高于相应熔融盐的熔点10~60 ℃左右的温度恒温处理约2~4小时，缓慢冷却后得到多孔高温复合相变储能材料。

本发明的有益效果在于：

1、本发明以一种简便的方法获得一系列适用于较宽温域的多孔异质复合相变材料。根据不同的温度需要，选用具有耐高温、较高稳定性以及较大比表面积的多孔材料作为相变基材，如具有丰富片层微孔结构的膨胀石墨，或者具有精确单一的微小孔洞的介孔分子筛SBA-15，或者具有特殊微孔结构的硅藻土等。其中膨胀石墨来源丰富，无毒无害，能大大提升原相变材料的热导率，提高了传热效率，从而提升了热能使用效率。膨胀石墨、介孔分子筛SBA-15、硅藻土都是具有多孔结构的基体，能有效地解决相变材料从固态转换成液态时出现的泄漏问题，节省后期的封装费用，减缓无机熔融盐对容器的腐蚀。并且该类材料能够耐较高的温度，适用范围更广，实用价值更高。本发明涉及梯级多孔异质复合相变材料的制备方法，获得的一系列梯级多孔异质复合相变材料既能保留有与原相变材料基本一致的相变温度以及较高的相变潜热，且热导率能大幅提升，在太阳能等清洁能源、工业废热余热回收等方面具有潜在的工业应用价值。

2、本发明采用溶液浸渍法将熔融盐相变芯材与膨胀石墨、SBA-15或硅藻土复合，制备出适用于不同温度的梯级多孔复合相变材料。该多孔高温复合相变材料既能有效固载相变芯材，防止泄露，节省后期的封装投入，又可以增加材料的热导率，提高相变传热效率。尤为值得一提的是，本发明采用了多种多孔基材可以实现与具有温度梯度的相变芯材的有效匹配；所制备的梯级多孔异质复合相变材料的潜热值均在100 J·g^-1以上，且相邻温度梯度相变材料潜热值差别较小，更能适应实际应用。回收工业废热余热时，采用具有梯级使用温度的多孔异质相变材料，不仅能回收得到不同温域的废热余热，而且比使用单一使用温度的相变材料更能提高热流回收的效率，回收利用后最终排出的热流更为平稳。因此，本发明提出的梯级多孔异质复合相变材料丰富了多孔复合相变材料在高温领域的应用。

具体实施方式

实施例1

将高纯度可膨胀石墨置于850 ℃ ~ 950 ℃的马弗炉中迅速加热约60秒，制备出膨胀石墨。将10 g去离子水与8 g LiNO₃混合，在30 ℃下于磁力搅拌机中以300 rpm的速率搅拌2小时，获得均一溶液，溶质含量44.44%。加入膨胀石墨并且以300 rpm的速率磁力搅拌2小时，过滤除去多余溶液后将其移至鼓风干燥机中，温度设置为110 ℃，蒸发掉多余水分，蒸发时间为20小时。所得产物置于马弗炉中，在304 ℃下煅烧2小时，缓慢冷却。利用差示扫描量热法测量上述获得的多孔异质复合相变材料熔点为251.9 ℃，潜热值为150.0 J·g^-1。其热导率46.2 W/m·K。所采用的高纯度可膨胀石墨粒度为100目以上，膨胀倍率100 ~ 200 ml/g，含碳量大于等于99.8%。

实施例2

将高纯度可膨胀石墨置于850 ℃~950 ℃的马弗炉中加热约90秒，制备出膨胀石墨。将25 g去离子水与15 g NaNO₃混合，在25 ℃下于磁力搅拌机中以250 rpm的速率搅拌2小时，获得均一溶液，溶质含量37.5%。在室温下加入膨胀石墨并且充分浸泡5小时，过滤除去多余溶液后将其移至鼓风干燥机中，温度设置为120 ℃，蒸发掉多余水分，蒸发时间为12小时。然后将产物移入马弗炉中，在360 ℃下煅烧2小时，缓慢冷却。利用差示扫描量热法测量上述获得的多孔异质复合相变材料熔点为303.2 ℃，潜热值为117.2 J·g^-1。其热导率20.5 W/m·K。所采用的高纯度可膨胀石墨粒度为100目以上，膨胀倍率100~200 ml/g，含碳量大于等于99.8%。

实施例3

取4.0 g P123溶于100 ml去离子水中，加入20 ml的37%盐酸，在35℃下均匀混合后，加入8.5 g的正硅酸乙酯作为硅源，磁力搅拌24小时。将反应混合物转移到反应釜中，在110 ℃下反应24小时。取出反应混合物，过滤获得固体，置于马弗炉中于550 ℃下煅烧5小时，以除去模板剂P123，制备出介孔分子筛SBA-15。将10.0 g去离子水与15.93 g Li₂CrO₄•2H₂O混合，在30 ℃下于磁力搅拌机中以350 rpm的速率搅拌4小时，获得均一溶液，溶质含量61.40%。往上述溶液中加入SBA-15并且以300 rpm的速率磁力搅拌3小时，过滤除去多余溶液后将其移至鼓风干燥机中，温度设置为130 ℃，蒸发掉多余水分，蒸发时间为10小时。然后将产物移入马弗炉中，在530 ℃下煅烧2.5小时，缓慢冷却。利用差示扫描量热法测量上述获得的多孔异质复合相变材料熔点为505.1 ℃，潜热值为164.6 J•g-1。其热导率1.4 W/m•K。

实施例4

取4.0 g P123溶于100 ml去离子水中，加入20 ml的37%盐酸，在35 ℃下均匀混合后，加入8.5 g的正硅酸乙酯作为硅源，磁力搅拌24小时。将反应混合物转移到反应釜中，在110 ℃下反应24小时。取出反应混合物，过滤获得固体，置于马弗炉中于550℃下煅烧5小时，以除去模板剂P123，制备出介孔分子筛SBA-15。将7.0 g去离子水与10.90 g LiCl·H₂O混合，在35 ℃下于磁力搅拌机中以300 rpm的速率搅拌3小时，获得均一溶液，溶质含量60.90%。往上述溶液中加入SBA-15并且以300 rpm的速率磁力搅拌2.5小时，过滤除去多余溶液后将其移至鼓风干燥机中，温度设置为110 ℃，蒸发掉多余水分，蒸发时间为24小时。然后将产物移入马弗炉中，在620 ℃下煅烧2.5小时，缓慢冷却。利用差示扫描量热法测量上述获得的多孔异质复合相变材料熔点为607.6 ℃，潜热值为111.2 J•g^-1。

实施例5

硅藻土使用前预先在60~80 ℃烘箱中恒温干燥1~2天。将12.5 g去离子水与4 g KCl混合，在35 ℃下于磁力搅拌机中以300 rpm的速率搅拌3小时，获得均一溶液，溶质含量24.24%。将上述溶液逐步滴加到硅藻土中，直至吸收到饱和，除去多余溶液后将其移至鼓风干燥机中，温度设置为100 ℃，蒸发掉多余水分，蒸发时间为20小时。然后将产物移入马弗炉中，在820 ℃下煅烧3小时，自然冷却。利用差示扫描量热法测量上述获得的多孔异质复合相变材料熔点为764.2 ℃，潜热值为89.0 J•g^-1。

实施例6

硅藻土使用前预先在60~80 ℃烘箱中恒温干燥1~2天。以NaCl饱和溶液（溶质含量26.47%）逐步滴加到硅藻土中，直至吸收到饱和，除去多余溶液后将其移至鼓风干燥机中，温度设置为110 ℃，蒸发掉多余水分，蒸发时间为12小时。然后将产物移入马弗炉中，在850 ℃下煅烧3小时，自然冷却。利用差示扫描量热法测量上述获得的多孔异质复合相变材料熔点为798.3 ℃，潜热值为143.8 J•g-1。

本发明的实施例1~6所制备的多孔异质复合相变材料均属于高温相变材料，单独使用能适用于太阳能高温储存利用和工业废热余热利用等高温领域。同时，由于这一系列的高温相变材料具有梯级的使用温度，能串联起来用于温域大且不稳定的间歇性工业余热的回收。具有温度梯级的设计使得回收不同温度段的废热余热成为可能，同时与单一的相变材料相比具有更好的回收效果。本发明提出的梯级多孔异质复合材料不仅适于高温领域，对于常低温领域也有一定的参考意义。在常低温领域，通过对具有不同使用温度的相变材料（如有机类相变材料、无机水合盐）串联起来，同样能实现梯级储存热能的效果。

Claims (3)

1.一种梯级多孔异质复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

(1)基体的制备：

以膨胀石墨为基体的制备步骤：将高纯度可膨胀石墨置于850～950℃的马弗炉中加热30～90秒，制备得到膨胀石墨；直径在300～500μm，具有丰富的片层微孔结构；所采用的高纯度可膨胀石墨粒度为100目以上，膨胀倍率100～200ml/g，含碳量大于等于99.8％；

(2)相变芯材的选择与预处理：

在25～40℃下制备饱和或接近饱和浓度的无机熔融盐的高浓度水溶液，无机熔融盐与去离子水混合后在磁力搅拌器中以200～400rpm的速率搅拌至完全溶解，在恒温条件下保持搅拌1～6小时，获得均一溶液；所采用的无机熔融盐为硝酸锂、硝酸钠中的一种或两种；

(3)多孔基材对相变芯材的负载：

将基体膨胀石墨常压下浸泡到步骤(2)所制备的无机熔融盐水溶液中，浸泡时间为2～12小时，同时保持温度在25～40℃；或者将基体膨胀石墨置于步骤(2)所制备的无机熔融盐水溶液中，以200～400rpm的速率在25～40℃下磁力搅拌1～4小时；过滤去除多余的溶液，将其移至鼓风干燥机中，温度设置为100～120℃，蒸发掉多余水分，蒸发时间为10～24小时；

(4)后续热处理：根据相应无机熔融盐的熔点，将步骤(3)中获得的产物置于马弗炉中，以高于相应熔融盐的熔点10～60℃左右的温度恒温处理2～4小时，缓慢冷却后得到复合相变材料。

2.一种梯级多孔异质复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

(1)基体的制备：

以介孔分子筛SBA-15为基体，采用软模板法制备，具体制备步骤如下：取4.0g模板剂P123溶于100ml去离子水中，加入20ml36.0～38.0％盐酸，在35℃下均匀混合后，加入8.5g的正硅酸乙酯作为硅源，磁力搅拌24小时；将反应混合物转移到反应釜中，在110℃下反应24小时；取出反应混合物，过滤获得固体，置于马弗炉中于550℃下煅烧5小时，以除去模板剂P123；

(2)相变芯材的选择与预处理：

在25～40℃下制备饱和或接近饱和浓度的无机熔融盐的高浓度水溶液，无机熔融盐与去离子水混合后在磁力搅拌器中以200～400rpm的速率搅拌至完全溶解，在恒温下保持搅拌1～6小时，获得均一溶液；所采用的无机熔融盐为硝酸锂、硝酸钠、铬酸锂、氯化锂中的一种或几种；

(3)多孔基材对相变芯材的负载：

将基体介孔分子筛SBA-15浸泡到步骤(2)所制备的无机熔融盐水溶液中，以200～400rpm的速率在25～40℃下磁力搅拌2～6小时；过滤去除多余的溶液；SBA-15的介孔孔道中吸附了大量的无机熔融盐水溶液；移入鼓风干燥机中，温度设置为110～130℃，蒸发掉多余水分，蒸发时间为10～24小时；

(4)后续热处理：根据相应无机熔融盐的熔点，将步骤(3)中获得的产物置于马弗炉中，以高于相应熔融盐的熔点10～60℃左右的温度恒温处理2～4小时，缓慢冷却后得到复合相变材料。

3.一种梯级多孔异质复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

(1)基体的制备：

以硅藻土为基体，硅藻土为白色粉末，主要成分为SiO₂，使用前预先置于烘箱中在60～80℃下恒温干燥1～2天；

(2)相变芯材的选择与预处理：

在25～40℃下制备饱和或接近饱和浓度的无机熔融盐的高浓度水溶液，无机熔融盐与去离子水混合后在磁力搅拌器中以200～400rpm的速率搅拌至完全溶解，在恒温下保持搅拌1～6小时，获得均一溶液；所采用的无机熔融盐为硝酸锂、硝酸钠、铬酸锂、氯化锂、氯化钾以及氯化钠中的一种或几种；

(3)多孔基材对相变芯材的负载：

将步骤(2)所制备的无机熔融盐水溶液缓慢滴加到硅藻土中，直至吸收到饱和；移入鼓风干燥机中，温度设置为80～120℃，蒸发掉多余水分，蒸发时间为10～24小时；

(4)后续热处理：根据相应无机熔融盐的熔点，将步骤(3)中获得的产物置于马弗炉中，以高于相应熔融盐的熔点10～60℃左右的温度恒温处理2～4小时，缓慢冷却后得到复合相变材料。