CN107446434A - 一种新型基于相变储热的保温涂料及其制备方法 - Google Patents

一种新型基于相变储热的保温涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型基于相变储热的保温涂料，以重量份计，由下述组分组成：聚醋酸乙烯乳液30‑60份，相变储热材料2‑6份，钛白粉5‑8份，滑石粉2‑5份，分散剂1‑2份，消泡剂1‑3份，增稠剂1‑4份，成膜助剂1‑4份，去离子水7‑16份；其中，相变储热材料以重量份计，由2‑6份硝酸钾、1‑3份硝酸钠、0.53‑1.5份膨胀石墨组成。本发明还提供了该保温涂料的制备方法。本发明制得的保温涂料保温效果好，使用寿命久，机械性能好，制备成本低。

Description

一种新型基于相变储热的保温涂料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及建筑涂料领域，具体的涉及一种新型基于相变储热的保温涂料。
背景技术：
随着经济的不断发展，能源和环境污染问题已经日益凸显，我国“十一五”规划以来，国家也在不断地出台节能减排的一系列政策措施。隔热保温技术是利用降低热传递的阻隔原理，减少太阳光吸收的原理，减少外界太阳能量的侵入来达到隔热的目的。因而在能源有效利用和节能领域成为近年的研究热点之一。保温涂料是目前研究最多的一类。其中，将相变材料加入到涂料中是制得储热保温材料的一种，使用相变材料作为建筑的围护结构，不仅可以大大增强围护结构的隔热功能，提高能源的利用率，而且还具备以下特点：降低建筑物室内和室外之间的热流波动幅度，延迟作用时间，从而降低建筑物供暖、空调系统的设计负荷，节约能源；提高墙体的储热能力，减少建筑物负荷和温度波动，改善室内环境舒适度。
专利201610387127.2公开了一种无机相变储能材料及其制备方法，包括以下组分：储能基体材料94-97份、功能添加剂0.2-1.0份、成核剂2.0-3.5份、表面活性剂0.8-1.5份。储能基体材料选自六水氯化钙、六水氯化钙和六水氯化镁的共晶盐、六水氯化钙和四水硝酸钙的共晶盐中的一种。功能添加剂为氧化膨胀石墨。成核剂为六水氯化锶、碳酸锶和硼砂中的至少一种。表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基磺酸钠。本发明所得材料性能稳定、价格低廉、原料丰富、制备方便、相变潜热大、无毒、热导率高，使其可以广泛的应用于太阳能低温蓄热系统、家庭日用保温、家用热水储能系统等多个领域。但是该相变材料配方复杂、储热密度小、添加剂过多，制备成本高。
专利201410320421.2公开了一种基于相变储热的相变储热保温涂料及其制备方法和应用，所述相变材料为石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊，所述微胶囊中相变物质为石蜡或脂肪酸等有机相变材料，正硅酸四乙酯水解产生的二氧化硅作为相变材料的支撑材料，钛酸四丁酯水解产生的二氧化钛作为反射性能的改性材料。本发明还公开了一种基于相变储热的相变储热保温涂料及其制备方法和应用。本发明制得的石蜡/SiO 2-TiO2相变微胶囊是利用使用SiO2的优异的机械性能，对石蜡进行包裹，再将TiO2沉积在相变微胶囊的表层。这样的复合结构的相变微胶囊既有良好的机械性能又具有优异光学性能。制得的相变储热保温涂料具有优良的储热、保温性能，能有效改善建筑的热舒适性、降低建筑能耗。但是该涂料中采用的相变材料稳定性不好，制备较复杂，且成本高。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是目前基于相变储热的保温涂料保温效果不佳，制备成本高，机械性能不好。
为了更好的解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种新型基于相变储热的保温涂料，以重量份计，由下述组分组成：
聚醋酸乙烯乳液30-60份，
相变储热材料2-6份，
钛白粉5-8份，滑石粉2-5份，
分散剂1-2份，消泡剂1-3份，
增稠剂1-4份，成膜助剂1-4份，
去离子水7-16份；
其中，相变储热材料以重量份计，由2-6份硝酸钾、1-3份硝酸钠、0.53-1.5份膨胀石墨组成。
作为上述技术方案的优选，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠中的一种。
作为上述技术方案的优选，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
作为上述技术方案的优选，所述增稠剂为羟丙基甲基纤维素。
作为上述技术方案的优选，所述成膜助剂为醇酯十二。
一种新型基于相变储热的保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取硝酸钾、硝酸钠和膨胀石墨，并将其混合研磨制得混合粉末，然后向混合粉末中加入去离子水，3000rpm下搅拌混合30min后300W下超声处理10min，制得悬浮液；
(2)将悬浮液干燥得到坯料，将坯料置于马弗炉中预烧处理1-6h，冷却，最后使用模具压制成型，再在马弗炉中烧结，烧结完成后冷却至室温，得到相变储热材料；
(3)将相变储热材料、钛白粉、滑石粉、分散剂和去离子水混合后置于三辊研磨机中研磨3小时得到混合浆料；
(4)向混合浆料中加入聚醋酸乙烯乳液，5000转/分的状态下搅拌混合30min，然后加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌均匀，制得保温涂料。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述预烧温度为220-350℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述干燥的温度为80-105℃，干燥时间为3-5小时。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述压制成型的压力为4-30MPa，压制时间为2-10min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述烧结的时间为1-4.5小时，烧结的温度为280-400℃。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用硝酸钾、硝酸钠、膨胀石墨组成相变储热材料，并合理调节各组分含量以及制备工艺条件，解决了无机盐与膨胀石墨密度差大难以混合均匀的问题，制得的相变储热材料储能密度大，制备成本低；
本发明制得的保温涂料通过合理调节各组分的含量，制得的涂料机械性能好，成膜性能优异，保温效果好，成本低，适于工业化生产。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种新型基于相变储热的保温涂料，以重量份计，由下述组分组成：
聚醋酸乙烯乳液30份，
相变储热材料2份，
钛白粉5份，滑石粉2份，
分散剂1份，消泡剂1份，
增稠剂1份，成膜助剂1份，
去离子水7份；
其中，相变储热材料以重量份计，由2份硝酸钾、1份硝酸钠、0.53份膨胀石墨组成；
其制备方法包括以下步骤：
(1)称取硝酸钾、硝酸钠和膨胀石墨，并将其混合研磨制得混合粉末，然后向混合粉末中加入去离子水，3000rpm下搅拌混合30min后300W下超声处理10min，制得悬浮液；
(2)将悬浮液干燥得到坯料，将坯料置于马弗炉中预烧处理1h，冷却，最后使用模具压制成型，再在马弗炉中烧结，烧结完成后冷却至室温，得到相变储热材料；其中，干燥的温度为80℃，干燥时间为3小时；预烧温度为220℃；压制成型的压力为5MPa，压制时间为5min；烧结的时间为1小时，烧结的温度为280℃；
(3)将相变储热材料、钛白粉、滑石粉、分散剂和去离子水混合后置于三辊研磨机中研磨3小时得到混合浆料；
(4)向混合浆料中加入聚醋酸乙烯乳液，5000转/分的状态下搅拌混合30min，然后加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌均匀，制得保温涂料。
实施例2
一种新型基于相变储热的保温涂料，以重量份计，由下述组分组成：
聚醋酸乙烯乳液60份，
相变储热材料6份，
钛白粉8份，滑石粉5份，
分散剂2份，消泡剂3份，
增稠剂4份，成膜助剂4份，
去离子水16份；
其中，相变储热材料以重量份计，由6份硝酸钾、3份硝酸钠、1.5份膨胀石墨组成；
其制备方法包括以下步骤：
(1)称取硝酸钾、硝酸钠和膨胀石墨，并将其混合研磨制得混合粉末，然后向混合粉末中加入去离子水，3000rpm下搅拌混合30min后300W下超声处理10min，制得悬浮液；
(2)将悬浮液干燥得到坯料，将坯料置于马弗炉中预烧处理6h，冷却，最后使用模具压制成型，再在马弗炉中烧结，烧结完成后冷却至室温，得到相变储热材料；其中，干燥的温度为105℃，干燥时间为5小时；预烧温度为350℃；压制成型的压力为30MPa，压制时间为10min；烧结的时间为4.5小时，烧结的温度为400℃；
(3)将相变储热材料、钛白粉、滑石粉、分散剂和去离子水混合后置于三辊研磨机中研磨3小时得到混合浆料；
(4)向混合浆料中加入聚醋酸乙烯乳液，5000转/分的状态下搅拌混合30min，然后加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌均匀，制得保温涂料。
实施例3
一种新型基于相变储热的保温涂料，以重量份计，由下述组分组成：
聚醋酸乙烯乳液35份，
相变储热材料5份，
钛白粉5份，滑石粉3份，
分散剂1份，消泡剂2份，
增稠剂1份，成膜助剂2份，
去离子水15份；
其中，相变储热材料以重量份计，由5份硝酸钾、1份硝酸钠、1份膨胀石墨组成；
其制备方法包括以下步骤：
(1)称取硝酸钾、硝酸钠和膨胀石墨，并将其混合研磨制得混合粉末，然后向混合粉末中加入去离子水，3000rpm下搅拌混合30min后300W下超声处理10min，制得悬浮液；
(2)将悬浮液干燥得到坯料，将坯料置于马弗炉中预烧处理2h，冷却，最后使用模具压制成型，再在马弗炉中烧结，烧结完成后冷却至室温，得到相变储热材料；其中，干燥的温度为90℃，干燥时间为3小时；预烧温度为300℃；压制成型的压力为10MPa，压制时间为5min；烧结的时间为2小时，烧结的温度为300℃；
(3)将相变储热材料、钛白粉、滑石粉、分散剂和去离子水混合后置于三辊研磨机中研磨3小时得到混合浆料；
(4)向混合浆料中加入聚醋酸乙烯乳液，5000转/分的状态下搅拌混合30min，然后加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌均匀，制得保温涂料。
实施例4
一种新型基于相变储热的保温涂料，以重量份计，由下述组分组成：
聚醋酸乙烯乳液40份，
相变储热材料3份，
钛白粉7份，滑石粉3份，
分散剂2份，消泡剂1份，
增稠剂3份，成膜助剂1份，
去离子水15份；
其中，相变储热材料以重量份计，由4份硝酸钾、3份硝酸钠、1.5份膨胀石墨组成；
其制备方法包括以下步骤：
(1)称取硝酸钾、硝酸钠和膨胀石墨，并将其混合研磨制得混合粉末，然后向混合粉末中加入去离子水，3000rpm下搅拌混合30min后300W下超声处理10min，制得悬浮液；
(2)将悬浮液干燥得到坯料，将坯料置于马弗炉中预烧处理3h，冷却，最后使用模具压制成型，再在马弗炉中烧结，烧结完成后冷却至室温，得到相变储热材料；其中，干燥的温度为100℃，干燥时间为4小时；预烧温度为280℃；压制成型的压力为20MPa，压制时间为10min；烧结的时间为4小时，烧结的温度为350℃；
(3)将相变储热材料、钛白粉、滑石粉、分散剂和去离子水混合后置于三辊研磨机中研磨3小时得到混合浆料；
(4)向混合浆料中加入聚醋酸乙烯乳液，5000转/分的状态下搅拌混合30min，然后加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌均匀，制得保温涂料。
实施例5
一种新型基于相变储热的保温涂料，以重量份计，由下述组分组成：
聚醋酸乙烯乳液45份，
相变储热材料6份，
钛白粉8份，滑石粉2份，
分散剂1份，消泡剂1份，
增稠剂4份，成膜助剂2份，
去离子水10份；
其中，相变储热材料以重量份计，由5份硝酸钾、1.5份硝酸钠、1.5份膨胀石墨组成；
其制备方法包括以下步骤：
(1)称取硝酸钾、硝酸钠和膨胀石墨，并将其混合研磨制得混合粉末，然后向混合粉末中加入去离子水，3000rpm下搅拌混合30min后300W下超声处理10min，制得悬浮液；
(2)将悬浮液干燥得到坯料，将坯料置于马弗炉中预烧处理4h，冷却，最后使用模具压制成型，再在马弗炉中烧结，烧结完成后冷却至室温，得到相变储热材料；其中，干燥的温度为100℃，干燥时间为4小时；预烧温度为300℃；压制成型的压力为20MPa，压制时间为8min；烧结的时间为3小时，烧结的温度为350℃；
(3)将相变储热材料、钛白粉、滑石粉、分散剂和去离子水混合后置于三辊研磨机中研磨3小时得到混合浆料；
(4)向混合浆料中加入聚醋酸乙烯乳液，5000转/分的状态下搅拌混合30min，然后加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌均匀，制得保温涂料。
实施例6
一种新型基于相变储热的保温涂料，以重量份计，由下述组分组成：
聚醋酸乙烯乳液55份，
相变储热材料4.5份，
钛白粉6份，滑石粉4份，
分散剂1.5份，消泡剂3份，
增稠剂3.5份，成膜助剂2份，
去离子水16份；
其中，相变储热材料以重量份计，由5.5份硝酸钾、2.5份硝酸钠、1.3份膨胀石墨组成；
其制备方法包括以下步骤：
(1)称取硝酸钾、硝酸钠和膨胀石墨，并将其混合研磨制得混合粉末，然后向混合粉末中加入去离子水，3000rpm下搅拌混合30min后300W下超声处理10min，制得悬浮液；
(2)将悬浮液干燥得到坯料，将坯料置于马弗炉中预烧处理5.5h，冷却，最后使用模具压制成型，再在马弗炉中烧结，烧结完成后冷却至室温，得到相变储热材料；其中，干燥的温度为90℃，干燥时间为4.5小时；预烧温度为320℃；压制成型的压力为20MPa，压制时间为10min；烧结的时间为4小时，烧结的温度为380℃；
(3)将相变储热材料、钛白粉、滑石粉、分散剂和去离子水混合后置于三辊研磨机中研磨3小时得到混合浆料；
(4)向混合浆料中加入聚醋酸乙烯乳液，5000转/分的状态下搅拌混合30min，然后加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌均匀，制得保温涂料。
下面对上述实施例中制得的保温涂料进行性能测试。
实验室标准试验条件：温度(28±2)℃、相对湿度(70±2)％。
涂层硬度测试试板：玻璃板100mm×100mm×3mm。
涂层耐水性测试试板：透明有机玻璃板100mm×100mm×3mm划成100等份。
涂层柔韧性测试试板：马口铁板100mm×100mm×3mm。试验用底板除以上性能测试外，其它性能检测均为石棉水泥板，规格100mm×100mm×3mm。其表面处理按GB/T9271进行。试板的制备按GB9125进行，涂刷后在自然环境下放置7天。
(1)涂层的耐洗刷性测定：耐洗刷性是指经过表面清洗后保持原来性能的能力。测定方法按GB/T9266.1988《建筑涂料涂层耐洗刷性的测定》进行。
(2)涂层的施工性测定：是指涂料在涂抹施工过程中，涂抹时是否产生流挂等现象。测试方法按GB/T9755.2001《合成树脂乳液外墙涂料》中对施工性的规定进行。
(3)涂层的耐碱性测定：将干燥的涂膜浸泡在配制的一定浓度的碱液中，规定时间下，观察前后涂膜发生的变化。若涂膜几乎不发生变化，说明其有一定的耐碱性。测定方法按GB/T9265.1988《建筑涂料涂层耐碱性的测定》进行。
(4)涂层耐温变性测试：涂层在高低温循环条件下，观察其表面在测试前后的变化。测定方法按JG/T25.1999《建筑涂料涂层耐冻融循环性测定法》进行。
(5)涂层的干燥时间：涂料的成膜过程是十分复杂的，简单来讲涂料从流体层到全部形成固体涂膜这段时间称为干燥时间，干燥时间可分为两个阶段，即表干时间(表面干燥时间)和实干时间(实际干燥时间)。测试方法参照GB/T1728.1979(89)《涂膜、腻子干燥时间测定法》进行。
(6)涂层的附着力：涂料干燥后，干膜与基材的附着强度，称为附着力。测定方法按GB/T1720.1979(89)《漆膜附着力测定法》(划圈法)进行。测试结果如表1所示。
表1
从上述表格结果来看，本发明制得的涂料力学性能优异，涂膜性能好，保温效果好。

Claims (10)

1.一种新型基于相变储热的保温涂料，其特征在于，以重量份计，由下述组分组成：
聚醋酸乙烯乳液30-60份，
相变储热材料2-6份，
钛白粉5-8份，滑石粉2-5份，
分散剂1-2份，消泡剂1-3份，
增稠剂1-4份，成膜助剂1-4份，
去离子水7-16份；
其中，相变储热材料以重量份计，由2-6份硝酸钾、1-3份硝酸钠、0.53-1.5份膨胀石墨组成。
2.如权利要求1所述的一种新型基于相变储热的保温涂料，其特征在于，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠中的一种。
3.如权利要求1所述的一种新型基于相变储热的保温涂料，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
4.如权利要求1所述的一种新型基于相变储热的保温涂料，其特征在于，所述增稠剂为羟丙基甲基纤维素。
5.如权利要求1所述的一种新型基于相变储热的保温涂料，其特征在于，所述成膜助剂为醇酯十二。
6.如权利要求1至5任一所述的一种新型基于相变储热的保温涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取硝酸钾、硝酸钠和膨胀石墨，并将其混合研磨制得混合粉末，然后向混合粉末中加入去离子水，3000rpm下搅拌混合30min后300W下超声处理10min，制得悬浮液；
(2)将悬浮液干燥得到坯料，将坯料置于马弗炉中预烧处理1-6h，冷却，最后使用模具压制成型，再在马弗炉中烧结，烧结完成后冷却至室温，得到相变储热材料；
(3)将相变储热材料、钛白粉、滑石粉、分散剂和去离子水混合后置于三辊研磨机中研磨3小时得到混合浆料；
(4)向混合浆料中加入聚醋酸乙烯乳液，5000转/分的状态下搅拌混合30min，然后加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌均匀，制得保温涂料。
7.如权利要求6所述的一种新型基于相变储热的保温涂料，其特征在于，步骤(2)中，所述预烧温度为220-350℃。
8.如权利要求6所述的一种新型基于相变储热的保温涂料，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥的温度为80-105℃，干燥时间为3-5小时。
9.如权利要求6所述的一种新型基于相变储热的保温涂料，其特征在于，步骤(2)中，所述压制成型的压力为4-30MPa，压制时间为2-10min。
10.如权利要求6所述的一种新型基于相变储热的保温涂料，其特征在于，步骤(2)中，所述烧结的时间为1-4.5小时，烧结的温度为280-400℃。
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