CN104910334A - 一种储能调温相变材料及其纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种储能调温相变材料及其纤维的制备方法。所述的储能调温相变材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：将多孔纳米粉体、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇和引发剂置于溶剂水中，采用减压超声分散的方法，在65-75℃下反应2～5小时，最后经离心脱水后获得储能调温相变材料。将上述的储能调温相变材料经干燥处理后，与聚合物切片经双螺杆挤出机共混造粒，再经熔融纺丝获得储能调温纤维。本发明制备的相变储能材料具有储能控温能力强的特点，而且制备成本低、耐热稳定性好、操作简单的优点。
Description
技术领域
本发明属于智能调温纤维的制备领域，特别涉及一种高热稳定性储能调温相变材料及其纤维的制备方法。
背景技术
随着社会经济和生活水平的提高，人们对舒适性、保健性、安全性等纤维及纺织制品的需求日益增加，为了满足人们对功能性纺织品的追求，高技术纤维的开发成为纤维纺织行业的竞争热点。
蓄热调温纤维是一种典型的高技术纤维，能够通过调节人体外微空间环境达到控温调温的功能。目前蓄热调温纤维的制备方法有微胶囊湿法纺丝法、中空纤维填充法、纤维表面填充法等等，相变介质则通过微胶囊包覆法、多层纳米粉体共混法、及有机单体的聚合共聚制备。目前，上述相变介质因为耐热性问题，不能很好的应用在高温纺丝领域，导致储能调温功能的聚酯纤维、聚酰胺纤维开发进度受限。专利CN 101949070 B公开的一种耐热性较高的微胶囊相变纤维，其耐热温度可以维持到245℃。专利CN 102321452 B公开了一种交联型固-固相变材料，但是由于采用植物纤维为基材，也不具有高温稳定性的特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高热稳定性储能调温相变材料的制备方法，该方法是利用纳米粉体的孔洞结构装载相变介质，然后利用交联剂对其进行封装，制备的相变材料既具有类似微胶囊结构的特点，具有较高相变焓，又呈现出高热稳定性的优势；本发明的相变储能材料可较好的应用于聚酯、聚酰胺等一系列高熔点通用纤维的功能化改性领域。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种储能调温相变材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：将多孔纳米粉体、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇和引发剂置于溶剂水中，采用减压超声分散的方法，在65-75℃下反应2～5小时，最后经离心脱水后获得储能调温相变材料。
优选地，所述的多孔纳米粉体、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇、引发剂和溶剂水的比例为30～60∶5～10∶5～10∶29～59.9∶0.1～1∶200mL。
优选地，所述的聚乙二醇的数均分子量为1000～6000。
优选地，所述的多孔纳米粉体为纳米埃洛石纳米管、碳纳米管、多孔二氧化硅、气凝胶及硅藻土中的一种或两种复合而成，纳米管的长度为200～600nm，多孔纳米粉体的直径为50～600nm。
优选地，所述的引发剂为过硫酸铵。
本发明还提供了一种储能调温相变纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：将上述的储能调温相变材料经干燥处理后，与聚合物切片经双螺杆挤出机共混造粒，再经熔融纺丝获得储能调温纤维，其中纺丝温度260℃～315℃，纺速800～3500m/min。
优选地，所述的储能相变材料与聚合物切片的质量比5∶95～30∶70，造粒温度240℃～305℃。
优选地，所述的聚合物切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺56和聚酰胺1010中的一种。
本发明选取无机纳米粉体为载体基材，通过超声减压的方法将高储能相变介质聚乙二醇载入无机粉体的内部空隙中，然后利用交联剂三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯对纳米粒子进行封装，如图1所示。另外，超声作用不仅可预防纳米颗粒的团聚，又可促进反应的进行。通过上述结构及工艺的设计，不仅能够保证纳米颗粒的分散性、相变材料的储能性，还使相变材料具有高热稳定性，为实现聚酯、聚酰胺等高熔点的储能保温纤维成形提供了一种新的手段。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的相变储能材料具有储能控温能力强的特点，而且制备成本低、耐热稳定性好、操作简单的优点。
(2)本发明制备的相变储能材料可以较好的应用在聚酯、聚酰胺的功能化改性方面。
附图说明
图1是储能调温相变纤维的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明各实施例所述的聚乙二醇二丙烯酸酯购自百灵威科技有限公司，其数均分子量为250～750。本发明各实施例中的相变焓值通过DSC测定得到。
实施例1
一种储能调温相变纤维的制备方法，具体为：
首先，将30g的埃洛石纳米管(长度约为200nm，直径为10～50nm)、10g的三烯丙基异氰脲酸酯、10g的聚乙二醇二丙烯酸酯、1g的引发剂过硫酸铵、49g的聚乙二醇(数均分子量约为1000)加入到200ml去离子水中，采用减压超声分散的方法，在压力200Pa～500Pa，超声频率20～40KHz的条件下，升温至70℃反应5小时。经离心脱水后获得高热稳定性储能调温相变材料，经80℃干燥12小时备用。
将干燥处理的30g的相变材料与70g的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片经双螺杆挤出机260℃共混造粒，并经熔融纺丝机熔融纺丝获得储能调温相变纤维，其中纺丝温度280℃，纺速800m/min。经测试发现，制备纤维的相变焓值达到15～25J/g。
实施例2
一种储能调温相变纤维的制备方法，具体为：
首先，将60g的碳纳米管(长度约为600nm，直径为2～200nm)、5g的三烯丙基异氰脲酸酯、5g的聚乙二醇二丙烯酸酯、0.1g的引发剂过硫酸铵、29.9g的聚乙二醇(数均分子量约为6000)加入到200ml去离子水中，采用减压超声分散的方法，在压力200Pa～500Pa，超声频率20～40KHz的条件下，升温至70℃反应2小时。经离心脱水后获得高热稳定性储能调温相变材料，经80℃干燥12小时备用。
将干燥处理的5g的相变材料与95g的聚对苯二甲酸丙二醇酯切片经双螺杆挤出机270℃造粒，并经熔融纺丝机熔融纺丝获得储能调温的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，其中纺丝温度290℃，纺速3500m/min。经测试发现，制备纤维的相变焓值达到3～7J/g。
实施例3
一种储能调温相变纤维的制备方法，具体为：
首先，将40g的多孔纳米二氧化硅(粒径约为50nm)、5g的三烯丙基异氰脲酸酯、5g的聚乙二醇二丙烯酸酯、0.1g的引发剂过硫酸铵、49.9g的聚乙二醇(数均分子量约为2000)加入到200ml去离子水中，采用减压超声分散的方法，在压力200Pa～500Pa，超声频率20～40KHz的条件下，升温至70℃反应4小时。经离心脱水后获得储能调温相变材料，经80℃干燥12小时备用。
将干燥处理的10g的相变材料与90g的聚萘二甲酸乙二醇酯切片经双螺杆挤出机305℃造粒，并经熔融纺丝机熔融纺丝获得储能调温的聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，其中纺丝温度315℃，纺速1000m/min。经测试发现，制备纤维的相变焓值达到5～12J/g。
实施例4
一种储能调温相变纤维的制备方法，具体为：
首先，将30g的多孔硅藻土(粒径约为200nm)、5g的三烯丙基异氰脲酸酯、5g的聚乙二醇二丙烯酸酯、1g的引发剂过硫酸铵、59g的聚乙二醇(数均分子量约为2000)加入到200ml去离子水中，采用减压超声分散的方法，在压力200Pa～500Pa，超声频率20～40KHz的条件下，升温至70℃反应5小时。经离心脱水后获得高热稳定性储能调温相变材料，经80℃干燥12小时备用。
将干燥处理的20g的相变材料与80g的聚酰胺切片经双螺杆挤出机240℃共混造粒，并经熔融纺丝机熔融纺丝获得储能调温的聚酰胺纤维，其中纺丝温度260℃，纺速800m/min。经测试发现，制备纤维的相变焓值达到15～22J/g。
实施例5
一种储能调温相变纤维的制备方法，具体为：
首先，将30g的气凝胶(粒径约为200nm)、5g的三烯丙基异氰脲酸酯、5g的聚乙二醇二丙烯酸酯、1g的引发剂过硫酸铵、59g的聚乙二醇(分子量约为2000)加入到200ml去离子水中，采用减压超声分散的方法，在压力200Pa～500Pa，超声频率20～40KHz的条件下，升温至70℃反应5小时。经离心脱水后获得高热稳定性储能调温相变材料，经80℃干燥12小时备用。
将干燥处理的20g的相变材料与80g的聚酰胺切片经双螺杆挤出机240℃造粒，并经熔融纺丝机熔融纺丝获得储能调温的聚酰胺纤维，其中纺丝温度260℃，纺速800m/min。经测试发现，制备纤维的相变焓值达到15～25J/g。
Claims (8)
1.一种储能调温相变材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：将多孔纳米粉体、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇和引发剂置于溶剂水中，采用减压超声分散的方法，在65-75℃下反应2～5小时，最后经离心脱水后获得储能调温相变材料。
2.如权利要求1所述的储能调温相变材料的制备方法，其特征在于，所述的多孔纳米粉体、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇、引发剂和溶剂水的比例为30～60∶5～10∶5～10∶29～59.9∶0.1～1∶200mL。
3.如权利要求1所述的储能调温相变材料的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇的数均分子量为1000～6000。
4.如权利要求1所述的储能调温相变材料的制备方法，其特征在于，所述的多孔纳米粉体为纳米埃洛石纳米管、碳纳米管、多孔二氧化硅、气凝胶及硅藻土中的一种或两种复合而成，纳米管的长度为200～600nm，多孔纳米粉体的直径为50～600nm。
5.如权利要求1所述的储能调温相变材料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵。
6.一种储能调温相变纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：将权利要求1-5中任一项所述的储能调温相变材料的制备方法所制得的储能调温相变材料经干燥处理后，与聚合物切片经双螺杆挤出机共混造粒，再经熔融纺丝获得储能调温纤维，其中纺丝温度260℃～315℃，纺速800～3500m/min。
7.如权利要求6所述的储能调温相变纤维的制备方法，其特征在于，所述的储能相变材料与聚合物切片的质量比5∶95～30∶70，造粒温度240℃～305℃。
8.如权利要求6所述的储能调温相变纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚合物切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺56和聚酰胺1010中的一种。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |