CN111574746A - PEG-SiO2气凝胶相变复合材料、空调纤维、空调织物及制备方法 - Google Patents

PEG-SiO2气凝胶相变复合材料、空调纤维、空调织物及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PEG‑SiO2气凝胶相变复合材料及其制备方法，该复合材料是采用二氧化硅溶胶、聚乙二醇和氨水为原料制备而成。本发明还公开了一种空调纤维及其制备方法，该空调纤维是以EG、PTA以及PEG‑SiO2气凝胶相变复合材料为原料经酯化反应、聚合反应、熔融纺丝制备而成。本发明还公开了一种利用该空调纤维制成的空调织物。利用以PEG‑SiO2气凝胶相变复合材料为原料得到的空调纤维所制备的空调织物在穿戴时不会出现过热现象，不仅具有质轻、保温的效果，而且还具有调温效果，不会出现掉粉以及产生外观呈油浸状的问题。

Description

PEG-SiO2气凝胶相变复合材料、空调纤维、空调织物及制备 方法
技术领域
本发明涉及纤维生产技术领域，具体涉及一种PEG-SiO2气凝胶相变复合材料、空调纤维、空调织物及制备方法。
背景技术
目前，为了满足穿着“舒适、保暖、健康、环保”的要求，已开发出SiO2气凝胶织物和相变复合织物，但是这两种织物均存在缺点；SiO2气凝胶具有质轻、超低热导率的特点，但是用其改性后的纤维所制成的织物由于导热系数太低，穿戴太久会出现过热现象，且SiO2气凝胶密度低，力学性能差，在纤维中分散性差，会出现泄漏问题。相变复合织物是采用有机相变材料和纤维结合而形成的织物，具有调温效果，但是相变材料在发生相变时，容易使织物外观出现油浸状的问题；目前，制备相变材料的方法有微胶囊法，利用制备的包覆有相变材料的微胶囊对纤维进行改性，再利用改性纤维制成具有调温效果的织物；但是，微胶囊制备工艺复杂，生产成本较高。因此，需要开发一种性能优异且可以满足质轻要求且具有调温效果的空调纤维和空调织物。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种PEG-SiO2气凝胶相变复合材料、空调纤维、空调织物及制备方法；利用以PEG-SiO2气凝胶相变复合材料为原料得到的空调纤维所制备的空调织物在穿戴时不会出现过热现象，不仅具有质轻、保温的效果，而且还具有调温效果，不会出现掉粉以及产生外观呈油浸状的问题。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，是采用二氧化硅溶胶、聚乙二醇和氨水为原料制备而成。
本发明提供了该PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤A1，二氧化硅溶胶制备：
将TEOS、乙醇和水按一定的摩尔比加入到烧杯中，搅拌混合均匀后，再加入盐酸，将混合液的pH调整为4～5，然后在40℃～60℃恒温下，搅拌80～90min，得到透明的二氧化硅溶胶；
步骤A2，PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备：
称取一定量的聚乙二醇(PEG)，使其熔融后，加入到二氧化硅溶胶中，搅拌混合均匀，然后用氨水调节至pH＝8～10，再将混合物置于烘箱中进行陈化，陈化后得到凝胶；将陈化后得到的凝胶进行真空干燥后得到干凝胶，将该干凝胶碾碎后得到PEG-SiO2气凝胶相变复合材料。
进一步的，步骤A1中的TEOS(正硅酸乙酯)、乙醇和水的摩尔比为1:3～5:6～8。
进一步的，步骤A2中，聚乙二醇的用量相对于二氧化硅溶胶的重量分数为10wt％～30wt％。更进一步的，聚乙二醇为PEG800和PEG1000的混合物，其中，PEG800与PEG1000的摩尔比为1:5～9。
进一步的，在步骤A2的陈化过程中，烘箱温度为70～85℃，陈化时间为3～4小时；在步骤A2的真空干燥过程中，真空干燥的温度为110～120℃，真空干燥的时间为8～9小时。
本发明还提供了一种空调纤维，该空调纤维是以EG(乙二醇)、PTA(精对苯二甲酸)以及上述PEG-SiO2气凝胶相变复合材料为原料经酯化反应、聚合反应、熔融纺丝制备而成。
本发明进一步提供上述空调纤维的具体制备方法，其包括如下步骤：
步骤B1，混合浆料的制备
向EG中加入一定量的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，高速搅拌后，再加入PTA，搅拌均匀后得到混合浆料；
步骤B2，酯化反应
将步骤B1得到的混合浆料升温，进行酯化反应，得到含有二氧化硅气凝胶相变复合材料的BHET(对苯二甲酸双羟乙酯)；
步骤B3，聚合反应及切粒
将步骤B2得到的BHET进行缩聚反应，反应后物料经氮气压出，利用水下切粒机进行切粒，得到PEG-SiO2气凝胶相变复合材料改性PET切片；
步骤B4，熔融纺丝
将步骤B3得到的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料改性PET切片进行干燥、预结晶后，再经熔融纺丝工艺得到空调纤维。
进一步的，上述方法中，PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的加入量相对于EG的质量分数为1％～5％；EG与PTA的物料摩尔比为1：1.1～1.3。
进一步的，上述方法中，步骤B2中的酯化反应的反应温度为250～260℃；步骤B3中的聚合反应的反应温度为250～275℃，反应压力小于50Pa，反应时间为30～90min。
进一步的，步骤B4中的熔融纺丝工艺是利用螺杆挤出机进行；该螺杆挤出机分为四区，一区温度：220℃，二区温度：270℃～275℃，三区温度：260℃～275℃，四区温度：270℃～275℃。
本发明更进一步提供了一种空调织物，是利用上述空调纤维纺织而成。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明制备的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，PEG和SiO2气凝胶之间通过氢键复合，利用PEG可以实现对SiO2气凝胶的改性，从而可以改善SiO2气凝胶在聚酯纤维中的分散性，并改善其力学性能，避免出现SiO2气凝胶的泄露问题；而且，本发明的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料利用SiO2气凝胶和聚乙二醇进行配合，利用SiO2气凝胶改善相变材料在织物外观出现的油浸状问题。利用PEG-SiO2气凝胶相变复合材料制备的空调聚酯纤维，兼具质轻和可实现调温的特点；利用该空调聚酯纤维制成的空调织物，在使用时不会出现过热现象，其不仅具有质轻、保温的效果，而且还具有调温效果，不会出现掉粉以及产生外观呈油浸状的问题。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，其是采用二氧化硅溶胶、聚乙二醇和氨水为原料制备而成。
该PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤A1，二氧化硅溶胶制备：
将TEOS、乙醇和水按1:4:8的摩尔比加入到烧杯中，搅拌混合均匀后，再加入盐酸，调整混合液的pH＝5左右，然后在60℃恒温下，搅拌90min，得到透明的二氧化硅溶胶；
步骤A2，PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备：
称取相对于二氧化硅溶胶的重量分数为10wt％的聚乙二醇(PEG800和P EG1000的摩尔比为1:9)，在50℃下，使其熔融后，加入到恒温为60℃的二氧化硅溶胶中，搅拌混合均匀，形成含有有机相变物的硅溶胶，然后用氨水调节至pH＝10，再将硅溶胶混合物置于烘箱中进行陈化，烘箱温度为80℃，陈化时间为3～4小时，陈化后得到凝胶；将陈化后得到的凝胶在110℃下进行真空干燥8小时，得到干凝胶，将该干凝胶碾碎后得到PEG-SiO2气凝胶相变复合材料。
一种空调纤维，是以EG、PTA以及实施例1的上述方法制得的PEG-Si O2气凝胶相变复合材料为原料经酯化反应、聚合反应、熔融纺丝制备而成。
该空调纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤B1，混合浆料的制备
向EG中加入相对于EG的质量分数为1％的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，高速搅拌0.5h后，再加入PTA，搅拌0.5h，EG与PTA的物料摩尔比为1：1.1，搅拌均匀后得到混合浆料；
步骤B2，酯化反应
将步骤B1得到的混合浆料升温至255℃，进行酯化反应，副产物通过分馏柱除去，得到含有二氧化硅气凝胶相变复合材料的BHET；
步骤B3，聚合反应及切粒
将步骤B2得到的BHET在275℃、低于50Pa的压力下缩聚反应45min，反应后物料经氮气压出，利用水下切粒机进行切粒，得到PEG-SiO2气凝胶相变复合材料改性PET切片；
步骤B4，熔融纺丝
将步骤B3得到的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料改性PET切片进行干燥、预结晶后，再经熔融纺丝工艺得到空调纤维；其中，螺杆挤出机的纺丝温度为：一区温度：220℃，二区温度：270℃，三区温度：275℃，四区温度：270℃。
一种空调织物，是利用实施例1的上述空调纤维纺织而成。
将实施例1制备的空调纤维进行测试，测得其导热率为0.052w/m.K，含气率：11％，相变温度为33℃。
实施例2
一种PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，其是采用二氧化硅溶胶、聚乙二醇和氨水为原料制备而成。
该PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤A1，二氧化硅溶胶制备：
将TEOS、乙醇和水按1:4:8的摩尔比加入到烧杯中，搅拌混合均匀后，再加入盐酸，调整混合液的pH＝5左右，然后在60℃恒温下，搅拌90min，得到透明的二氧化硅溶胶；
步骤A2，PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备：
称取相对于二氧化硅溶胶的重量分数为10wt％的聚乙二醇(PEG800和P EG1000的摩尔比为1:9)，在50℃下，使其熔融后，加入到恒温为60℃的二氧化硅溶胶中，搅拌混合均匀，形成含有有机相变物的硅溶胶，然后用氨水调节至pH＝10，再将硅溶胶混合物置于烘箱中进行陈化，烘箱温度为80℃，陈化时间为3～4小时，陈化后得到凝胶；将陈化后得到的凝胶在110℃下进行真空干燥8小时，得到干凝胶，将该干凝胶碾碎后得到PEG-SiO2气凝胶相变复合材料。
一种空调纤维，是以EG、PTA以及实施例2的上述方法制得的PEG-Si O2气凝胶相变复合材料为原料经酯化反应、聚合反应、熔融纺丝制备而成。
该空调纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤B1，混合浆料的制备
向EG中加入相对于EG的质量分数为2％的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，高速搅拌0.5h后，再加入PTA，搅拌0.5h，EG与PTA的物料摩尔比为1：1.1，搅拌均匀后得到混合浆料；
步骤B2，酯化反应
将步骤B1得到的混合浆料升温至255℃，进行酯化反应，副产物通过分馏柱除去，得到含有二氧化硅气凝胶相变复合材料的BHET；
步骤B3，聚合反应及切粒
将步骤B2得到的BHET在275℃、低于50Pa的压力下缩聚反应52min，反应后物料经氮气压出，利用水下切粒机进行切粒，得到PEG-SiO2气凝胶相变复合材料改性PET切片；
步骤B4，熔融纺丝
将步骤B3得到的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料改性PET切片进行干燥、预结晶后，再经熔融纺丝工艺得到空调纤维；其中，螺杆挤出机的纺丝温度为：一区温度：220℃，二区温度：270℃，三区温度：275℃，四区温度：270℃。
一种空调织物，是利用实施例2的上述空调纤维纺织而成。
将实施例2制备的空调纤维进行测试，测得其导热率为0.038w/m.K，含气率：20％，相变温度为33℃。
实施例3
一种PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，其是采用二氧化硅溶胶、聚乙二醇和氨水为原料制备而成。
该PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤A1，二氧化硅溶胶制备：
将TEOS、乙醇和水按1:4:8的摩尔比加入到烧杯中，搅拌混合均匀后，再加入盐酸，调整混合液的pH＝5左右，然后在60℃恒温下，搅拌90min，得到透明的二氧化硅溶胶；
步骤A2，PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备：
称取相对于二氧化硅溶胶的重量分数为10wt％的聚乙二醇(PEG800和P EG1000的摩尔比为1:9)，在50℃下，使其熔融后，加入到恒温为60℃的二氧化硅溶胶中，搅拌混合均匀，形成含有有机相变物的硅溶胶，然后用氨水调节至pH＝10，再将硅溶胶混合物置于烘箱中进行陈化，烘箱温度为80℃，陈化时间为3～4小时，陈化后得到凝胶；将陈化后得到的凝胶在110℃下进行真空干燥8小时，得到干凝胶，将该干凝胶碾碎后得到PEG-SiO2气凝胶相变复合材料。
一种空调纤维，是以EG、PTA以及实施例3的上述方法制得的PEG-Si O2气凝胶相变复合材料为原料经酯化反应、聚合反应、熔融纺丝制备而成。
该空调纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤B1，混合浆料的制备
向EG中加入相对于EG的质量分数为5％的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，高速搅拌1h后，再加入PTA，搅拌0.5h，EG与PTA的物料摩尔比为1：1.1，搅拌均匀后得到混合浆料；
步骤B2，酯化反应
将步骤B1得到的混合浆料升温至255℃，进行酯化反应，副产物通过分馏柱除去，得到含有二氧化硅气凝胶相变复合材料的BHET；
步骤B3，聚合反应及切粒
将步骤B2得到的BHET在270℃、低于50Pa的压力下缩聚反应68min，反应后物料经氮气压出，利用水下切粒机进行切粒，得到PEG-SiO2气凝胶相变复合材料改性PET切片；
步骤B4，熔融纺丝
将步骤B3得到的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料改性PET切片进行干燥、预结晶后，再经熔融纺丝工艺得到空调纤维；其中，螺杆挤出机的纺丝温度为：一区温度：220℃，二区温度：270℃，三区温度：265℃，四区温度：265℃。
一种空调织物，是利用实施例3的上述空调纤维纺织而成。
将实施例3制备的空调纤维进行测试，测得其导热率为0.026w/m.K，含气率：37％，相变温度为33℃。
实施例4
一种PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，其是采用二氧化硅溶胶、聚乙二醇和氨水为原料制备而成。
该PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤A1，二氧化硅溶胶制备：
将TEOS、乙醇和水按1:4:8的摩尔比加入到烧杯中，搅拌混合均匀后，再加入盐酸，调整混合液的pH＝5左右，然后在60℃恒温下，搅拌90min，得到透明的二氧化硅溶胶；
步骤A2，PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备：
称取相对于二氧化硅溶胶的重量分数为30wt％的聚乙二醇(PEG800和P EG1000的摩尔比为1:9)，在50℃下，使其熔融后，加入到恒温为60℃的二氧化硅溶胶中，搅拌混合均匀，形成含有有机相变物的硅溶胶，然后用氨水调节至pH＝10，再将硅溶胶混合物置于烘箱中进行陈化，烘箱温度为80℃，陈化时间为3～4小时，陈化后得到凝胶；将陈化后得到的凝胶在110℃下进行真空干燥8小时，得到干凝胶，将该干凝胶碾碎后得到PEG-SiO2气凝胶相变复合材料。
一种空调纤维，是以EG、PTA以及实施例4的上述方法制得的PEG-Si O2气凝胶相变复合材料为原料经酯化反应、聚合反应、熔融纺丝制备而成。
该空调纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤B1，混合浆料的制备
向EG中加入相对于EG的质量分数为1％的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，高速搅拌1h后，再加入PTA，搅拌0.5h，EG与PTA的物料摩尔比为1：1.1，搅拌均匀后得到混合浆料；
步骤B2，酯化反应
将步骤B1得到的混合浆料升温至255℃，进行酯化反应，副产物通过分馏柱除去，得到含有二氧化硅气凝胶相变复合材料的BHET；
步骤B3，聚合反应及切粒
将步骤B2得到的BHET在270℃、低于50Pa的压力下缩聚反应48min，反应后物料经氮气压出，利用水下切粒机进行切粒，得到PEG-SiO2气凝胶相变复合材料改性PET切片；
步骤B4，熔融纺丝
将步骤B3得到的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料改性PET切片进行干燥、预结晶后，再经熔融纺丝工艺得到空调纤维；其中，螺杆挤出机的纺丝温度为：一区温度：220℃，二区温度：270℃，三区温度：265℃，四区温度：265℃。
一种空调织物，是利用实施例4的上述空调纤维纺织而成。
将实施例4制备的空调纤维进行测试，测得其导热率为0.063w/m.K，含气率：10％，相变温度为33℃。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的修改或等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，其特征在于，该复合材料是采用二氧化硅溶胶、聚乙二醇和氨水为原料制备而成。
2.如权利要求1所述的一种PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A1，二氧化硅溶胶制备：
将TEOS、乙醇和水按一定的摩尔比加入到烧杯中，搅拌混合均匀后，再加入盐酸，将混合液的pH调整为4～5，然后在40℃～60℃恒温下，搅拌80～90min，得到透明的二氧化硅溶胶；
步骤A2，PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备：
称取一定量的聚乙二醇，使其熔融后，加入到二氧化硅溶胶中，搅拌混合均匀，然后用氨水调节至pH＝8～10，再将混合物置于烘箱中进行陈化，陈化后得到凝胶；将陈化后得到的凝胶进行真空干燥后得到干凝胶，将该干凝胶碾碎后得到PEG-SiO2气凝胶相变复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A1中的TEOS、乙醇和水的摩尔比为1:3～5:6～8。
4.根据权利要求2所述的一种PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A2中，聚乙二醇的用量相对于二氧化硅溶胶的重量分数为10wt％～30wt％。
5.根据权利要求2所述的一种PEG-SiO2气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，陈化过程中，烘箱温度为70～85℃，陈化时间为3～4小时；真空干燥的温度为110～120℃，真空干燥的时间为8～9小时。
6.一种空调纤维，其特征在于，是以EG、PTA以及权利要求2至5任一项所述的制备方法制得的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料为原料经酯化反应、聚合反应、熔融纺丝制备而成。
7.如权利要求6所述的一种空调纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤B1，混合浆料的制备
向EG中加入一定量的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料，高速搅拌后，再加入PTA，搅拌均匀后得到混合浆料；
步骤B2，酯化反应
将步骤B1得到的混合浆料升温，进行酯化反应，得到含有二氧化硅气凝胶相变复合材料的BHET；
步骤B3，聚合反应及切粒
将步骤B2得到的BHET进行缩聚反应，反应后物料经氮气压出，利用水下切粒机进行切粒，得到PEG-SiO2气凝胶相变复合材料改性PET切片；
步骤B4，熔融纺丝
将步骤B3得到的PEG-SiO2气凝胶相变复合材料改性PET切片进行干燥、预结晶后，再经熔融纺丝工艺得到空调纤维。
8.根据权利要求7所述的一种空调纤维的制备方法，其特征在于，PEG-S iO2气凝胶相变复合材料的加入量相对于EG的质量分数为1％～5％；EG与P TA的物料摩尔比为1：1.1～1.3。
9.根据权利要求7所述的一种空调纤维的制备方法，其特征在于，步骤B2中的酯化反应的反应温度为250～260℃；步骤B3中的聚合反应的反应温度为250～275℃，反应压力小于50Pa，反应时间为30～90min。
10.一种空调织物，其特征在于，是由权利要求6所述的空调纤维纺织而成。
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