CN102702496A - 高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种集高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能为一体的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯及其制备方法,以乙二醇(EG)、精对苯二甲酸(PTA)为主料,加入磷系聚合型阻燃剂(CEPPA)、耐磨剂(如纳米级SiO2等)、抗静电剂醋酸盐、催化剂、消光剂等助剂,经酯化、缩聚及固相聚合反应制成的改性聚酯。优点:一是阻燃性好,并且是环保永久阻燃;P含量高达10000PPM以上,可以作阻燃母料添加使用;二是粘度大,特性粘度达0.8-1.0dl/g;有利于增大下游产品(长丝、短纤)的强度;三是耐磨性能好,本产品生产的下游面料的耐磨性是普通涤沦的两倍;四是具有抗静电功能,本产品生产的下游面料抗静电达B级。
Description
技术领域
本发明涉及一种集高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能为一体的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯及其制备方法,属合成新材料制造领域。
背景技术
公开号CN 102020766 A、名称:一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法,将2-羧乙基次膦酸(CEPPA)或羟甲基苯基次磷酸(HMPPA)直接加入聚酯原料对苯二甲酸和乙二醇混合浆料中,进入聚酯生产体系,经酯化、聚合生产改性阻燃聚酯,生产的产品阻燃剂含量在2.5-20%,可用于纺织和工程塑料的一种阻燃共聚改性聚酯的制备方法。其不足之处:不具备高粘、耐磨和抗静电性能。
公开号CN 102021674 A 名称:超细阻燃聚酯长丝纺丝工艺,通过制备酯切片、预结晶、干燥处理、高温降解等一系列步骤,制得一种超细阻燃聚酯长丝纺丝,且粘度较大,在0.7-1之间,阻燃剂的含量高,达到10000-30000ppm。其不足之处:不具备耐磨和抗静电功能。
发明内容
设计目的:避免背景技术中的不足之处,设计一种集高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能为一体的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯及其制备方法。
设计方案:为了实现上述设计目的。本发明是以乙二醇(EG)、精对苯二甲酸(PTA)为主料,加入磷系聚合型阻燃剂(CEPPA)、耐磨剂(如纳米级SiO2等)、抗静电剂醋酸盐、催化剂、消光级等助剂,经酯化、缩聚及固相聚合反应制成的改性聚酯。
1、将1-2.5份乙二醇(EG)、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)加入预酯化反应釜中进行预酯化反应,制得阻燃预酯化液I,是本发明的设计特征之一。这样做的目的在于:将磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)与EG进行酯化,且酯化率高,在PTA与EG酯交换或缩聚阶段将其加入进行共缩聚, 有利于阻燃剂CEPPA酯化单体2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯通过共缩聚反应固定在共聚酯链上, 构成大分子链上的一个组分, 能够得到高分子量聚合型阻燃聚酯切片,并且参与聚合反应的阻燃剂CEPPA量大,得到阻燃元素P含量高,阻燃效果好,并且是环保永久阻燃,其P含量可达10000PPM以上,可以作阻燃母料添加使用。
2、用2-6份的EG将1-3质量份耐磨剂SiO2、1-3质量份抗静电剂醋酸盐,研磨、混合,制得复合助剂Ⅱ的设计,是本发明的技术特征之二。这样做的目的在于:应用于涂料中,起到悬浮、流变、增强、触变、抗老化、提高耐摩擦等作用,并且使二氧化硅胶粒分散均匀,无团聚现象,解决了气相纳米二氧化硅粉体在使用中分散困难、二次团聚的问题,方便易用。
技术方案:高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法(质量份): ⑴预酯化反应:将1-2.5份乙二醇(EG)、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)加入预酯化反应釜中,在搅拌的条件下,抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa,缓慢升温将CEPPE溶解并保持沸腾,温度控制在160℃以下进行酯化2-4小时,酯化过程中产生H2O,分离H2O计量,补充分离水同份的EG,制得阻燃预酯化液Ⅰ(2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯)备用,其酸值不大于70mgKOH/g;⑵配制复合助剂:用2-6份的EG将1-3质量份耐磨剂SiO2、1-3质量份抗静电剂醋酸盐,研磨、混合,制得复合助剂Ⅱ;⑶酯化反应:将30-35质量份EG、65-70质量份精对苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中搅拌,在常压下升温至245-255℃酯化120-150min,加入15-25质量份阻燃预酯化液Ⅰ继续酯化反应30-60min;⑷复合酯化物配制:分别加入400-600PPM催化剂(Sb2O3)、0.15-0.25质量份消光剂(TiO2)及复合助剂Ⅱ,搅拌均匀得复合酯化物Ⅲ;⑸缩聚反应:将复合酯化物Ⅲ在压力1400-2000pa,升温至265-275℃进行缩聚大约60-90 min;再调节真空至100 pa以下,升温至270-280℃进行缩聚大约30-60min;至到缩聚反应结束,经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅳ;⑹固相聚合:将聚酯切片Ⅳ装入预结晶装置中,在缓慢升温至 100-130℃,抽真空分离其结晶水的条件下预结晶6-10h;再升温至240-260℃缩聚3-5 h,使其在固相的情况发生结构变化,其端羧基降至40mol/吨以下,特性粘度增加到0.8-1.0 dl/g。
本发明与背景技术相比,一是阻燃性好,并且是环保永久阻燃;P含量可达10000PPM以上,可以作阻燃母料添加使用;二是粘度大,特性粘度达0.8-1.0 dl/g;有利于增大下游产品(长丝、短纤)的强度;三是耐磨性能好,本产品生产的下游面料的耐磨性是普通涤沦的两倍;四是具有抗静电功能,本产品生产的下游面料抗静电达B级;五是制备工工艺先进性,本发明制备的产品具有的耐磨、抗静电及阻燃复合功能在PTA、EG酯化、缩聚过程中加入功能性助剂制备而成的。
附图说明
图1是高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法示意图。
具体实施方式
实施例1:参照附图1。一种高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法(质量份): ⑴预酯化反应:将1-2.5份乙二醇(EG)、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)加入预酯化反应釜中,在搅拌的条件下(公知的抽真空搅拌速度),抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa,缓慢升温将CEPPE溶解并保持沸腾,温度控制在160℃以下进行酯化2-4小时,酯化过程中产生H2O,分离H2O计量,补充分离水同份的EG,制得阻燃预酯化液Ⅰ(2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯)备用,其酸值不大于70mgKOH/g;⑵配制复合助剂:用2-6份的EG将1-3质量份耐磨剂SiO2、1-3质量份抗静电剂醋酸盐,研磨、混合,制得复合助剂Ⅱ;⑶酯化反应:将30-35质量份EG、65-70质量份精对苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中搅拌,在常压下升温至245-255℃酯化120-150min,加入15-25质量份阻燃预酯化液Ⅰ继续酯化反应30-60min;⑷复合酯化物配制:分别加入400-600PPM催化剂(Sb2O3)、0.15-0.25质量份消光剂(TiO2)及复合助剂Ⅱ,搅拌均匀得复合酯化物Ⅲ;⑸缩聚反应:将复合酯化物Ⅲ在压力1400-2000pa,升温至265-275℃进行缩聚大约60-90 min;再调节真空至100 pa以下,升温至270-280℃进行缩聚大约30-60min;至到缩聚反应结束,经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅳ;⑹固相聚合:将聚酯切片Ⅳ装入预结晶装置中,在缓慢升温至 100-130℃,抽真空分离其结晶水的条件下预结晶6-10h;再升温至240-260℃缩聚3-5 h,使其在固相的情况发生结构变化,其端羧基降至40mol/吨以下,特性粘度增加到0.8-1.0 dl/g。
所述高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯性能指标:特性粘度达0.8-1.0 dl/g;下游面料的耐磨性是普通涤沦的两倍;下游面料抗静电达B级;含P量大于10000PPM。
实施例2:在实施例1的基础上,⑴预酯化反应:将1份乙二醇(EG)、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)加入预酯化反应釜中,在搅拌的条件下(公知的抽真空搅拌速度),抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa,缓慢升温将CEPPE溶解并保持沸腾,温度控制在160℃以下进行酯化2小时,酯化过程中产生H2O,分离H2O计量,补充分离水同份的EG,制得阻燃预酯化液Ⅰ(2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯)备用,其酸值不大于70mgKOH/g;⑵配制复合助剂:用2质量份EG将1质量份耐磨剂SiO2、1质量份抗静电剂醋酸盐,研磨、混合,制得复合助剂Ⅱ;⑶酯化反应:将30-35质量份EG、65-70质量份精对苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中搅拌,在常压下升温至245-255℃酯化120-150min,加入15质量份阻燃预酯化液Ⅰ继续酯化反应30-60min;⑷复合酯化物配制:分别加入400PPM催化剂(Sb2O3)、0.15质量份消光剂(TiO2) 及复合助剂Ⅱ,搅拌均匀得复合酯化物Ⅲ;⑸缩聚反应:将复合酯化物Ⅲ在压力1400-2000pa,升温至265-275℃进行缩聚大约60-90 min;再调节真空至100 pa以下,升温至270-280℃进行缩聚大约30-60min;至到缩聚反应结束,经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅳ;⑹固相聚合:将聚酯切片Ⅳ装入预结晶装置中,在缓慢升温至 100-130℃,抽真空分离其结晶水的条件下预结晶6-10h;再升温至240-260℃缩聚3-5 h,使其在固相的情况发生结构变化,其端羧基降至40mol/吨以下,特性粘度增加到0.8-1.0 dl/g,含P量大于10000PPM。
实施例3:在实施例1的基础上,⑴预酯化反应:将2.5份乙二醇(EG)、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)加入预酯化反应釜中,在搅拌的条件下(公知的抽真空搅拌速度),抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa,缓慢升温将CEPPE溶解并保持沸腾,温度控制在160℃以下进行酯化2-4小时,酯化过程中产生H2O,分离H2O计量,补充分离水同份的EG,制得阻燃预酯化液Ⅰ(2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯)备用,其酸值不大于70mgKOH/g;⑵配制复合助剂:用6份的EG将3质量份耐磨剂SiO2、3质量份抗静电剂醋酸盐,研磨、混合,制得复合助剂Ⅱ;⑶酯化反应:将35质量份EG、70质量份精对苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中搅拌,在常压下升温至245-255℃酯化120-150min,加入25质量份阻燃预酯化液Ⅰ继续酯化反应30-60min;⑷复合酯化物配制:分别加入600PPM催化剂(Sb2O3)、0.25份消光剂(TiO2)及复合助剂Ⅱ,搅拌均匀得复合酯化物Ⅲ;⑸缩聚反应:将复合酯化物Ⅲ在压力1400-2000pa,升温至265-275℃进行缩聚大约60-90 min;再调节真空至100 pa以下,升温至270-280℃进行缩聚大约30-60min;至到缩聚反应结束,经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅳ;⑹固相聚合:将聚酯切片Ⅳ装入预结晶装置中,在缓慢升温至 100-130℃,抽真空分离其结晶水的条件下预结晶6-10h;再升温至240-260℃缩聚3-5 h,使其在固相的情况发生结构变化,其端羧基降至40mol/吨以下,特性粘度增加到0.8-1.0 dl/g,含P量大于10000PPM。
实施例4:在实施例1的基础上,⑴预酯化反应:将1.75份乙二醇(EG)、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)加入预酯化反应釜中,在搅拌的条件下(公知的抽真空搅拌速度),抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa,缓慢升温将CEPPE溶解并保持沸腾,温度控制在160℃以下进行酯化2-4小时,酯化过程中产生H2O,分离H2O计量,补充分离水同份的EG,制得阻燃预酯化液Ⅰ(2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯)备用,其酸值不大于70mgKOH/g;⑵配制复合助剂:用少量的EG将2质量份耐磨剂SiO2、2质量份抗静电剂醋酸盐,研磨、混合,制得复合助剂Ⅱ;⑶酯化反应:将32.5质量份EG、67.5质量份精对苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中搅拌,在常压下升温至245-255℃酯化120-150min,加入20质量份阻燃预酯化液Ⅰ继续酯化反应30-60min;⑷复合酯化物配制:分别加入500PPM催化剂(Sb2O3)、0.2质量份消光剂(TiO2)及复合助剂Ⅱ,搅拌均匀得复合酯化物Ⅲ;⑸缩聚反应:将复合酯化物Ⅲ在压力1400-2000pa,升温至265-275℃进行缩聚大约60-90 min;再调节真空至100 pa以下,升温至270-280℃进行缩聚大约30-60min;至到缩聚反应结束,经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅳ;⑹固相聚合:将聚酯切片Ⅳ装入预结晶装置中,在缓慢升温至 100-130℃,抽真空分离其结晶水的条件下预结晶6-10h;再升温至240-260℃缩聚3-5 h,使其在固相的情况发生结构变化,其端羧基降至40mol/吨以下,特性粘度增加到0.8-1.0 dl/g,含P量大于10000PPM。
实施例5:在实施例1-4的基础上,所述高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯作为复合性功能聚酯母料添加使用。
实施例6:在实施例1-4的基础上,所述高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯可以直接纺丝。
需要理解到的是:上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述,但是这些文字描述,只是对本发明设计思路的简单文字描述,而不是对本发明设计思路的限制,任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改,均落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法,其特征是(质量份):
⑴预酯化反应:将1-2.5份乙二醇(EG)、1份磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)加入预酯化反应釜中,在搅拌的条件下,抽真空至恒定在0.002-0.012Mpa,缓慢升温将CEPPE溶解并保持沸腾,温度控制在160℃以下进行酯化2-4小时,酯化过程中产生H2O,分离H2O计量,补充分离水同份的EG,制得阻燃预酯化液Ⅰ(2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯)备用,其酸值不大于70mgKOH/g;
⑵配制复合助剂:用2-6份EG将1-3质量份耐磨剂SiO2、1-3质量份抗静电剂醋酸盐,研磨、混合,制得复合助剂Ⅱ;
⑶酯化反应:将30-35质量份EG、65-70质量份精对苯二甲酸(PTA)放入酯化釜中搅拌,在常压下升温至245-255℃酯化120-150min,加入15-25份阻燃预酯化液Ⅰ继续酯化反应30-60min;
⑷复合酯化物配制:分别加入400-600PPM催化剂(Sb2O3)、0.15-0.25份消光剂(TiO2)及复合助剂Ⅱ,搅拌均匀得复合酯化物Ⅲ;
⑸缩聚反应:将复合酯化物Ⅲ在压力1400-2000pa,升温至265-275℃进行缩聚大约60-90 min;再调节真空至100 pa以下,升温至270-280℃进行缩聚大约30-60min,至到缩聚反应结束;经铸带、冷却、切粒得聚酯切片Ⅳ;
⑹固相聚合:将聚酯切片Ⅳ装入预结晶装置中,在缓慢升温至 100-130℃,抽真空分离其结晶水的条件下预结晶6-10h;再升温至240-260℃缩聚3-5h,使其在固相的情况发生结构变化,其端羧基降至40mol/吨以下,特性粘度增加到0.8-1.0 dl/g。
2.根据权利要求1所述的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法,其特征是:所述耐磨剂为纳米级SiO2,抗静电剂为醋酸盐。
3.根据权利要求1所述的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法,其特征是:所述高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯性能指标:特性粘度达0.8-1.0 dl/g;含P量大于10000PPM。
4.根据权利要求1所述的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法,其特征是:所述高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯作为复合性功能聚酯母料添加使用。
5.根据权利要求1所述的高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯的制备方法,其特征是:所述高粘、耐磨、抗静电及阻燃复合功能聚酯可以直接纺丝。
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