CN102199807A - 一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于，包括以下步骤：将EG和PTA按摩尔比1.15加入打浆釜打浆，打浆均匀后进入酯化釜进行酯化，酯化完成后加入阻燃剂调制液进行混合，再把混合物加入聚合釜，聚合完成后出料、切粒得粘度为0.61的阻燃聚酯切片；将制备的阻燃聚酯切片喂入固相聚合系统，将粘度提高到0.90-1.10；在螺杆挤压机高温融化为熔融态纺丝熔体，再经过纺丝组件纺丝，牵伸热定型后，获得磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝。采用本发明的共聚阻燃改性方法对聚酯进行阻燃改性，获得的涤纶工业长丝不仅具有高强度，而且具有永久阻燃特性。

Description

一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法
技术领域:
本发明设计一种阻燃涤纶工业丝的生产方法，特别是一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法，属于涤纶纺丝技术领域。
技术背景:
按生产过程和阻燃剂的引入方式，涤纶的阻燃改性方法可归纳为以下五种： (1):在酯交换或缩聚阶段加入反应型阻燃剂进行共缩聚；(2):在熔融纺丝前向熔体中加入添加型阻燃剂；(3):以普通聚酯与含有阻燃成分的聚酯进行复合纺丝；(4):反应型阻燃剂在涤纶或织物上进行接枝共聚；(5):涤纶织物进行阻燃后处理。第(1)～(3)种方法属原丝的阻燃改性，第(4)和(5)种方法属表面处理改性。
共混阻燃改性不改变聚酯生产工艺，品种更换灵活，适用面较广，但需要解决其分散性、界面相容性和毒性等问题；对于那些耐水解性差的聚酯适合采用复合纺丝的改性方法，接枝共聚是获得有效而持久的阻燃改性方法，但复合纺丝和后接枝共聚要求技术条件和生产成本都高，因而不易被普遍采用；织物阻燃后整理具有工艺简单、成本低等优点，但缺乏阻燃持久性，且阻燃剂用量多，对织物的强度、手感、色泽、透气性等影响较大；共聚阻燃改性方法是在聚酯的合成阶段将阻燃单体与聚酯组分进行缩聚而合成阻燃聚酯再纺制成阻燃纤维的过程。由于阻燃单体固定在聚酯大分子链上，在使用过程中不会发生溶解或渗析现象，因而这种阻燃涤纶具有相对的永久性，毒性较低。国外已工业化的阻燃涤纶品种普遍采用这种阻燃改性方法。
目前通过共聚阻燃改性方法生产纺织纤维已经较为常见，但是通过共聚阻燃改性方法生产涤纶工业丝还鲜有报道，其困难主要表现在以下几个方面：(1) 阻燃剂分解温度低，限制酯化温度不可能过高，温度过高会使阻燃剂分解影响阻燃效果。(2) 阻燃剂酯化反应，可能引起分子链封端，阻止进一步的缩聚反应和后续的固相聚合反应。(3) 阻燃剂中含有的氯离子腐蚀切片生产设备，使切片铁含量升高从而导致可纺性下降。(4) 分子链中阻燃基团的存在使得固相缩聚过程中熔体粘度的提高存在一定困难，因此也提升了涤纶高强工业丝的生产难度。
发明内容:
本发明的目的在于通过研究探寻共聚阻燃改性方法存在的问题和难度，从而提供一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法，采用共聚阻燃改性方法对聚酯进行阻燃改性，获得不仅具有高强度，而且具有永久阻燃特性的涤纶工业长丝。
本发明采取的技术方案如下：
一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于，包括以下步骤：
1、制备阻燃聚酯切片：将EG和PTA按摩尔比1.15加入打浆釜打浆，打浆均匀后进入酯化釜进行酯化，酯化完成后加入阻燃剂调制液进行混合，再把混合物加入聚合釜，聚合完成后出料、切粒得阻燃聚酯切片。所得阻燃聚酯切片中，磷含量为0.6%，特性粘度0.61dL/g，熔点248℃，极限氧指数30。
其中：
所述的酯化、聚合反应按常规工艺进行。
所述的阻燃剂调制液按照下述方法制备而得：按阻燃剂：乙二醇质量比为25：75比例配制阻燃剂调制液（UKANOL?ES-乙二醇液），搅拌并升温至150℃，等调制液均相后过滤备用。
所述的阻燃剂调制液是和催化剂Sb2O3一起加入的。其中，阻燃剂调制液加入量为阻燃切片中的阻燃成分质量含量达到8%，催化剂加入量按常规工艺加入。
所述的阻燃剂采用磷系共聚阻燃剂UKANOL?ES，其分子式如式1所示：
Figure 2011100761634100002DEST_PATH_IMAGE001
式1
本发明制备的阻燃聚酯切片具有以下优点：
a、本发明采用磷系共聚阻燃剂UKANOL?ES，其阻燃剂分子的活性基团是以侧链的形式接枝到PET分子上的，本质上没有破坏PET的分子链结构，因此由热处理或水解引起的阻燃剂分子内的化学键断裂不会影响PET本身的分子骨架结构，属于永久阻燃。
b、本发明制备的阻燃聚酯切片，具有很高的水解稳定性和热稳定性。阻燃PET切片在140℃条件下热处理5天，其拉伸强度的变化与普通PET基本相同，降低20%左右；在130℃，Ph=4的醋酸溶液中水解处理6小时，特性粘度降低20%左右。
c、可染温度高，降低染色成本。
d、适合固相缩聚，从而有效增加聚酯熔体粘度，可用来纺制涤纶工业长丝。
(2)、固相聚合：将步骤1制备的粘度为0.61的阻燃聚酯切片喂入固相聚合系统，在160-180℃温度条件下进行干燥结晶，在含氧量≤100ppm的氮气保护下，经220-240℃高温使其分子链端基团再次发生缩聚反应，增长分子链以提高聚合度，获得粘度为0.90-1.10的高粘型阻燃聚酯切片；
（3）、纺丝：将步骤2制备的高粘型阻燃聚酯切片，在螺杆挤压机中，290-330℃温度下融化为熔融态纺丝熔体，送入纺丝组件纺丝，压力13-30Mpa，丝条在温度为20±2℃、湿度为60±5%的恒温恒湿环境下进行冷却形成初生纤维；
（4）、牵伸热定型：将步骤3制备的初生纤维经过上0.5-1.0%耐高温非燃性油剂后，经过五对牵伸辊进行多级牵伸，牵伸辊速度400-3000m/min，牵伸辊温度20-250℃，卷绕速度2600－3000m/min，总牵伸比为5.0-6.0，再经过180-250℃高温松弛热定型，获得磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明：
图1为本发明实施例阻燃聚酯切片合成工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1：制备特性粘度为0.61dL/g的阻燃聚酯切片。
将75kgEG加入调制罐，在搅拌条件下加入25kg阻燃剂UKANOL?ES，升温至150℃得阻燃剂质量含量为25%的乙二醇调制液。把EG、PTA按摩尔比1.15加入打浆釜打浆，打浆均匀后连续进入酯化釜进行二步酯化，酯化温度和压力分别为256℃、80kPa，267℃、4kPa。酯化结束后移入聚合釜，和阻燃剂调制液进行充分混合，混合均匀后在277℃、8.8kPa条件下进行预缩聚，再在283℃、1.0kPa条件下进行聚合，得阻燃聚酯切片。
实施例2：将实施例1合成的特性粘度为0.61dL/g的阻燃聚酯切片生产规格为1110dtex/192f的涤纶工业丝。
将实施例1制备的阻燃聚酯切片喂入固相聚合系统，在160-180℃温度条件下进行干燥结晶，在含氧量≤100ppm的氮气保护下经220-240℃高温使其分子链端基团再次发生缩聚反应，获得高分子量聚合物，将粘度提高到0.90-1.10之间；将经固相聚合后获得的高粘型阻燃聚酯切片在螺杆挤压机高温融化为熔融态纺丝熔体，螺杆各区温度分别为275℃，275℃，270℃，270℃，270℃，经过静态混合后在输送过程中进行充分的混合，再经过纺丝组件13-30MPa压力高压喷射成丝条，纺丝温度275℃，丝条通过温度为20±2℃，湿度为60±5%，速度为0.4m/s的恒温恒湿的空调风进行均匀冷却形成初生纤维；将纺丝工艺中制成的初生纤维经过上0.5-1.0%（油剂与工业丝质量比）耐高温非燃性油剂后，通过5对牵伸辊进行辊多级牵伸，牵伸辊速度和温度分别为445m/min-80℃，458m/min-90℃，1469m/min-100℃，2667m/min-220℃，2600m/min-110℃，卷绕速度2600m/min，总牵伸比6.0倍，再经过180-250℃高温松弛热定型。生产所得规格涤纶工业丝物理指标列于表1中。
实施例3：将实施例1合成的阻燃聚酯切片生产规格为555dtex/96f的涤纶工业丝。
阻燃聚酯切片制备工艺和固相聚合工艺与实施例2相同，区别在于：将经固相聚合后获得的高粘型阻燃聚酯切片在螺杆挤压机高温融化为熔融态纺丝熔体，螺杆各区温度分别为275℃，275℃，270℃，270℃，270℃，经过静态混合后在输送过程中进行充分的混合，再经过纺丝组件13-30MPa压力高压喷射成丝条，纺丝温度278℃，丝条通过温度为20±2℃，湿度为60±5%，速度为0.4m/s的恒温恒湿的空调风进行均匀冷却形成初生纤维；将纺丝工艺中制成的初生纤维经过上0.5-1.0%耐高温非燃性油剂后，通过5对牵伸辊进行多级牵伸，牵伸辊速度和温度分别为445m/min-80℃，458m/min-90℃，1469m/min-100℃，2667m/min-220℃，2600m/min-110℃，卷绕速度2600m/min，总牵伸比6.0倍，再经过180-250℃高温松弛热定型。生产所得规格涤纶工业丝物理指标列于表1中。
实施例4：将实施例1合成的阻燃聚酯切片生产规格为2220dtex/384f的涤纶工业丝。
阻燃聚酯切片制备工艺和固相聚合工艺与实施例2相同，区别在于：将经固相聚合后获得的高粘型阻燃聚酯切片在螺杆挤压机高温融化为熔融态纺丝熔体，螺杆各区温度分别为275℃，275℃，270℃，270℃，270℃，经过静态混合后在输送过程中进行充分的混合，再经过纺丝组件13-30MPa压力高压喷射成丝条，纺丝温度270℃，丝条通过温度为20±2℃，湿度为60±5%，速度为0.5m/s的恒温恒湿的空调风进行均匀冷却形成初生纤维；将纺丝工艺中制成的初生纤维经过上0.5-1.0%耐高温非燃性油剂后，通过5对牵伸辊进行多级牵伸，牵伸辊速度和温度分别为455m/min-80℃，458m/min-90℃，1469m/min-100℃，2660m/min-220℃，2600m/min-110℃，卷绕速度2600m/min，总牵伸比5.8倍，再经过180-250℃高温松弛热定型。
将上述实施例所制备的规格涤纶工业丝物理指标分别进行检测，如表1所示，由表1可以看出：
1、经试验证实，改性后的阻燃涤纶切片适用于固相聚合，可用来纺制涤纶工业长丝，而且也可以纺制符合要求的常规涤纶工业丝，具有广泛的适用形。
2、采用本发明的共聚阻燃改性方法对聚酯进行阻燃改性，获得的涤纶工业长丝不仅具有高强度，而且具有永久阻燃特性，如表1所示。
Figure 843345DEST_PATH_IMAGE002
。

Claims (9)

1.一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）、制备阻燃聚酯切片：将EG和PTA按摩尔比1.15加入打浆釜打浆，打浆均匀后进入酯化釜进行酯化，酯化完成后加入阻燃剂调制液进行混合，再把混合物加入聚合釜，聚合完成后出料、切粒得粘度为0.61的阻燃聚酯切片；
(2)、固相聚合：将步骤1制备的粘度为0.61的阻燃聚酯切片喂入固相聚合系统，在160-180℃温度条件下进行干燥结晶，在含氧量≤100ppm的氮气保护下，经220-240℃高温使其分子链端基团再次发生缩聚反应，增长分子链以提高聚合度，获得粘度为0.90-1.10的高粘型阻燃聚酯切片；
（3）、纺丝：将步骤2制备的高粘型阻燃聚酯切片，在螺杆挤压机中，290-330℃温度下融化为熔融态纺丝熔体，送入纺丝组件纺丝，压力13-30Mpa，丝条在温度为20±2℃、湿度为60±5%的恒温恒湿环境下进行冷却形成初生纤维；
（4）、牵伸热定型：将步骤3制备的初生纤维经过上0.5-1.0%耐高温非燃性油剂后，经过五对牵伸辊进行多级牵伸，牵伸辊速度400-3000m/min，牵伸辊温度20-250℃，卷绕速度2600－3000m/min，总牵伸比为5.0-6.0，再经过180-250℃高温松弛热定型，获得磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝。
2.根据权利要求1所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于：所述的阻燃剂调制液按照下述方法制备而得：按阻燃剂：乙二醇质量比为25：75比例配制阻燃剂调制液，搅拌并升温至150℃，等调制液均相后过滤备用。
3.根据权利要求1或2所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于：所述的阻燃剂调制液是和催化剂Sb2O3一起加入的，其中，阻燃剂调制液加入量为阻燃切片中的阻燃成分质量含量达到8%。
4.根据权利要求3所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于：所述的阻燃剂采用磷系共聚阻燃剂UKANOL?ES，其分子式如式1所示：
       式1。
5.根据权利要求1所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于：所述的阻燃聚酯切片制备包括：将75kgEG加入调制罐，在搅拌条件下加入25kg阻燃剂UKANOL?ES，升温至150℃得阻燃剂质量含量为25%的乙二醇调制液；把EG、PTA按摩尔比1.15加入打浆釜打浆，打浆均匀后连续进入酯化釜进行二步酯化，酯化温度和压力分别为256℃、80kPa，267℃、4kPa；酯化结束后移入聚合釜，和阻燃剂调制液进行充分混合，混合均匀后在277℃、8.8kPa条件下进行预缩聚，再在283℃、1.0kPa条件下进行聚合，得特性粘度为0.61dL/g的阻燃聚酯切片。
6.根据权利要求5所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于：将制备的阻燃聚酯切片喂入固相聚合系统，在160-180℃温度条件下进行干燥结晶，在含氧量≤100ppm的氮气保护下经220-240℃高温使其分子链端基团再次发生缩聚反应，获得高分子量聚合物，将粘度提高到0.90-1.10之间。
7.根据权利要求6所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于：将经固相聚合后获得的粘度为0.90-1.10的高粘型阻燃聚酯切片在螺杆挤压机高温融化为熔融态纺丝熔体，螺杆各区温度分别为275℃、275℃、270℃、270℃、270℃，经过静态混合后，在输送过程中进行充分的混合，再经过纺丝组件13-30MPa压力高压喷射成丝条，纺丝温度275℃，丝条通过温度为20±2℃、湿度为60±5%、速度为0.4m/s的恒温恒湿的空调风进行均匀冷却形成初生纤维；将纺丝工艺中制成的初生纤维经过上0.5-1.0%耐高温非燃性油剂后，通过五对牵伸辊进行辊多级牵伸，五对牵伸辊的速度和温度分别为445m/min-80℃，458m/min-90℃，1469m/min-100℃，2667m/min-220℃，2600m/min-110℃，卷绕速度2600m/min，总牵伸比为6.0，再经过180-250℃高温松弛热定型，获得磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝。
8.根据权利要求6所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于：将经固相聚合后获得的粘度为0.90-1.10的高粘型阻燃聚酯切片在螺杆挤压机高温融化为熔融态纺丝熔体，螺杆各区温度分别为275℃、275℃、270℃、270℃、270℃，经过静态混合后，在输送过程中进行充分的混合，再经过纺丝组件13-30MPa压力高压喷射成丝条，纺丝温度278℃，丝条通过温度为20±2℃，湿度为60±5%，速度为0.4m/s的恒温恒湿的空调风进行均匀冷却形成初生纤维；将纺丝工艺中制成的初生纤维经过上0.5-1.0%耐高温非燃性油剂后，通过五对牵伸辊进行多级牵伸，五对牵伸辊的速度和温度分别为445m/min-80℃、458m/min-90℃、1469m/min-100℃、2667m/min-220℃、2600m/min-110℃，卷绕速度2600m/min，总牵伸比6.0倍，再经过180-250℃高温松弛热定型，获得磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝。
9.根据权利要求6所述的一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法,其特征在于：将经固相聚合后获得的粘度为0.90-1.10的高粘型阻燃聚酯切片，在螺杆挤压机高温融化为熔融态纺丝熔体，螺杆各区温度分别为275℃、275℃、270℃、270℃、270℃，经过静态混合后，在输送过程中进行充分的混合，再经过纺丝组件13-30MPa压力高压喷射成丝条，纺丝温度270℃，丝条通过温度为20±2℃，湿度为60±5%，速度为0.5m/s的恒温恒湿的空调风进行均匀冷却形成初生纤维；将纺丝工艺中制成的初生纤维经过上0.5-1.0%耐高温非燃性油剂后，通过五对牵伸辊进行多级牵伸，五对牵伸辊速度和温度分别为455m/min-80℃、458m/min-90℃、1469m/min-100℃、2660m/min-220℃、2600m/min-110℃，卷绕速度2600m/min，总牵伸比5.8倍，再经过180-250℃高温松弛热定型，获得磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝。
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