CN105153416A - 一种双磷阻燃共聚尼龙及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双磷阻燃共聚尼龙及其制备方法，其特征是：采用氧化膦类二元胺和氧化膦类二元醇合成的中间体双磷有机膦铵盐，与尼龙66盐共聚合制备双磷阻燃共聚尼龙。本发明双磷阻燃共聚尼龙呈乳白色非结晶玻璃状物聚合物，熔程为255～275℃，相对粘度为2.60～2.90；本发明双磷阻燃共聚尼龙材料的总磷含量为0.6%～0.8%，阻燃水平为UL-94V-0级，拉伸强度不低于75.0MPa，断裂伸长率为54.5%～60.0%。本发明双磷阻燃共聚尼龙具有无卤阻燃、高粘度、无熔滴和较高机械强度的特性，可广泛用于纤维和纺织领域。
Description
技术领域
本发明属于聚酰胺及其制备。涉及一种双磷阻燃共聚尼龙及其制备方法。本发明采用氧化膦类二元胺和氧化膦类二元醇合成的中间体双磷有机膦铵盐，与尼龙66盐共聚合制备双磷阻燃共聚尼龙，制得的双磷阻燃共聚尼龙具有无卤阻燃、高粘度、无熔滴和较高机械强度的特性，可广泛用于纤维和纺织领域。
背景技术
聚酰胺(Polyamide，俗称尼龙)材料由于其具有突出的机械性能、力学性能、电气性能、耐磨、耐油、耐化学药品等一系列优异性能，有着广泛的用途，常用在汽车、交通运输业、机器制造业、电子电气电缆业、纺织业以及生活用品等领域。
目前尼龙的阻燃是通过两种途径实现：(l)通过机械共混使用添加型阻燃剂，将其加入到尼龙中实现阻燃功能。(2)使用反应型阻燃剂，通过化学合成接枝到尼龙大分子链中，接枝方式也可分为接到尼龙的主链或侧链上去，均可使尼龙材料本身具有阻燃成分与相应的阻燃功能，可达到一定的永久阻燃效果。采用此法，其制备阻燃尼龙纤维、阻燃尼龙塑料，都比添加型的阻燃尼龙具有更好的阻燃效果，还可较小地影响本体材料原有的机械力学性能。中国专利(公开号CN1266445A)公开了“聚合物键合非卤素的阻燃组合物”，系采用了反应型的阻燃剂(CEPPA)与尼龙66单体共聚而得到阻燃尼龙66聚合物，将阻燃剂分子引入聚合物分子链中，使得聚合物的阻燃性能长久保持，但是，在尼龙66聚合和加工过程中，并没有解决因温度过高而致使阻燃剂分解这一问题，这便影响了阻燃尼龙66的阻燃性能和机械性能。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种双磷阻燃共聚尼龙及其制备方法。本发明采用氧化膦类二元胺和氧化膦类二元醇合成的中间体双磷有机膦铵盐作为阻燃成分与聚酰胺盐进行共聚合，从而提供一种产品性能良好的双磷阻燃共聚尼龙及其制备方法。
本发明的内容是：一种双磷阻燃共聚尼龙，其特征是：该双磷阻燃共聚尼龙的主体分子结构通式为：
式中：a为3～15的整数，b为50～300的整数；R1为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R1为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R2为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R2为C6～C10的芳基或者芳烷基；R3为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R3为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R4为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R4为C6～C10的芳基或者芳烷基。
该双磷阻燃共聚尼龙呈乳白色非结晶玻璃状物聚合物，熔程为255～275℃，相对粘度为2.60～2.90；该双磷阻燃共聚尼龙材料的总磷含量为0.6％～0.8％，阻燃水平为UL-94V-0级，拉伸强度不低于75.0MPa，断裂伸长率为54.5％～60.0％。
本发明的另一内容是：一种双磷阻燃共聚尼龙的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、制备双磷有机膦铵盐：
将1000摩尔氧化膦类二元酸与25000摩尔去离子水投入反应器A中，加热到70℃，(强力)搅拌使氧化膦类二元酸均匀分散在去离子水中，然后升温至80～100℃，再加入1000摩尔氧化膦类二元胺，搅拌混合反应(使其反应完全)，制得双磷有机膦铵盐溶液，经后续处理即制得(700～950摩尔)双磷有机膦铵盐；
所述氧化膦类二元酸是化学结构通式为中的一种或两种以上的混合物，通式中：R1为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R1为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R2为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R2为C6～C10的芳基或者芳烷基；例如：选取的氧化膦类二元酸可以为双(2-羧苯基)苯基氧化膦(简称BCPPO)、双(2-羧苯基)甲基氧化膦(简称BBPPO)、以及双(2-羧乙基)甲基氧化膦(简称CEMPO)中的任一种或两种以上的混合物；
所述氧化膦类二元胺是化学结构通式为中的一种或两种以上的混合物，通式中：R3为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R3为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R4为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R4为C6～C10的芳基或者芳烷基；例如：选取的氧化膦类二元胺可以为双(2-胺苯基)苯基氧化膦(简称BNPPO)、双(2-胺苯基)甲基氧化膦(简称MDHPO)、以及双(2-胺乙基)甲基氧化膦(简称CNMPO)中的任一种或两种以上的混合物；
所述双磷有机膦铵盐的化学结构式为：
所述制备双磷有机膦铵盐的合成反应式为：
b、制备双磷阻燃共聚尼龙：
取步骤a制得的双磷有机膦铵盐4～10质量份，并将其等质量分为2组；
将一组的2～5质量份双磷有机膦铵盐、95～100质量份尼龙66盐、0～3质量份内酰胺、0.1～0.3质量份催化剂次磷酸钠、0.1～0.5质量份分子量控制剂冰醋酸、0～0.2质量份抗氧剂3114、0～0.1质量份增塑剂磷酸三苯酯和1～3质量份去离子水投入带有搅拌器(自动控制)的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度240～250℃、压力0.8～1.0MPa下进行缩聚脱水反应2～3小时，然后(缓慢)卸掉反应器B内压力至大气压，再将另一组的2～5质量份双磷有机膦铵盐加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到265～300℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3～4小时后，停止搅拌，降温至255～275℃，通入氮气，静止平衡反应0.5～1小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒，即制得双磷阻燃共聚尼龙的切片；
所述内酰胺为己内酰胺、11内酰胺、12内酰胺中的一种或两种以上的混合物。
所述双磷阻燃单元共聚尼龙的主体分子结构通式如下：
式中：a为3～15的整数，b为50～300的整数；R1为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R1为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R2为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R2为C6～C10的芳基或者芳烷基；R3为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R3为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R4为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R4为C6～C10的芳基或者芳烷基。
本发明的另一内容中：步骤b中所述尼龙66盐的“NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO”链段的重复个数较好的为50～300。
本发明的另一内容中：步骤b中所述抗氧剂3114为中国化工市场上常用抗氧剂产品、产品生产企业有：BASF德国巴斯夫，美国雅宝等，其它抗氧剂也可使用。
本发明的另一内容中：步骤a中所述经后续处理得到有机膦铵盐的具体方法是：将制得的有机膦铵盐溶液在常温下过滤，并重结晶进行提纯后处理，最终得到白色结晶状物质即为有机磷铵盐。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)本发明采用将阻燃单体氧化膦类二元胺和氧化膦类二元醇合成的中间体双磷有机膦铵盐与尼龙66盐一起共聚合的方法制备双磷阻燃共聚尼龙，在添加较少阻燃剂的情况下，制备出了无卤、高粘度、无熔滴以及较高机械性能的双磷阻燃共聚尼龙，得到了高粘度、高阻燃、无熔滴以及高机械力学性能的阻燃尼龙树脂，尤其是提高了其阻燃和断裂伸长率，更利于在纺丝及纤维领域的应用；本发明明显提高了聚酰胺66的阻燃性能，并且制备出了高粘度的聚酰胺66，这更利于聚酰胺66纤维领域的应用；
(2)本发明通过采用氧化膦类二元胺和氧化膦类二元醇合成的中间体双磷有机膦铵盐作为阻燃成分与聚酰胺盐进行共聚合，合成了一种新型双磷阻燃共聚尼龙树脂；该树脂熔程为255～275℃，具有高阻燃性(材料达到UL-94V-0级阻燃水平，树脂中的总磷含量为0.6％～0.8％)、高粘度(相对粘度为2.60～2.90)、高拉伸强度75.0～82.0MPa，较低的断裂伸长率54.5％～60.0％。这与现有阻燃尼龙的各项性能(阻燃性能只能达到UL-94V-2级阻燃水平，拉伸强度为50.0～60.4MPa，断裂伸长率为47.2％～50.6％，粘度最高只达到2,0)相比，均有很大程度的提高。特别是本发明采用不同阻燃单体，改进工艺原位聚合本质双磷阻燃共聚尼龙66，通过主链接入阻燃剂单体，达到减少对双磷阻燃共聚尼龙66分子结构规整性的破坏作用，获得比一般方法更高的断裂伸长率，实现了双磷阻燃共聚尼龙66在纤维与纺织领域更广泛的应用；
(3)本发明通过与现有技术不同的阻燃反应单元双磷有机膦铵盐(阻燃中间体)与聚酰胺66盐进行共聚合，同时改变了传统阻燃剂共聚合反应时的加入方式，将阻燃剂分批加入反应过程中，新的反应过程以及适当的聚合配比、合成工艺，使得反应平稳可控，更有利于制备高阻燃、高粘度的双磷阻燃共聚尼龙树脂；
(4)本发明所制备的双磷阻燃共聚尼龙树脂中还可包括内酰胺(己内酰胺、11内酰胺、12内酰胺)参与共聚合而得到的双磷阻燃共聚尼龙树脂的共聚物；制备工艺简单，容易操作，实用性强。
具体实施方式
给出以下实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
第一部分双磷有机膦铵盐(阻燃中间体)的制备
实施例1-1～1-9的双磷有机膦铵盐制备基本工艺：
将1000摩尔氧化膦类二元酸与25000摩尔去离子水投入反应器A中，加热到70℃，强力搅拌使氧化膦类二元酸均匀分散在去离子水中，然后升温至80～100℃，再加入1000摩尔氧化膦类二元胺，搅拌混合，使其反应完全，制得双磷有机膦铵盐溶液，经后续处理得到700～950摩尔双磷有机膦铵盐。
选取的氧化膦类二元酸为BCPPO、BBPPO和CEMPO，其分子结构式如下所示：
选取的氧化膦类二元胺为BNPPO、MDHPO和CNMPO，其分子结构式如下所示：
实施例1-1：
选取氧化膦类二元酸BCPPO和氧化膦类二元胺BNPPO为反应物，其中的升温区间温度设定为80℃，制得双磷有机膦铵盐(1#)700摩尔，备用。
实施例1-2：
选取氧化膦类二元酸BBPPO和氧化膦类二元胺MDHPO为反应物，其中的升温区间温度设定为80℃，制得双磷有机膦铵盐(2#)850摩尔，备用。
实施例1-3：
选取氧化膦类二元酸CEMPO和氧化膦类二元胺CNMPO为反应物，其中的升温区间温度设定为80℃，制得双磷有机膦铵盐(3#)900摩尔，备用。
实施例1-4：
选取氧化膦类二元酸BCPPO和氧化膦类二元胺MDHPO为反应物，其中的升温区间温度设定为90℃，制得双磷有机膦铵盐(4#)920摩尔，备用。
实施例1-5：
选取氧化膦类二元酸CEMPO和氧化膦类二元胺CNMPO为反应物，其中的升温区间温度设定为88℃，制得双磷有机膦铵盐(5#)950摩尔，备用。
实施例1-6：
选取氧化膦类二元酸BBPPO和氧化膦类二元胺BNPPO为反应物，其中的升温区间温度设定为95℃，制得双磷有机膦铵盐(6#)890摩尔，备用。
实施例1-7：
选取氧化膦类二元酸BBPPO和氧化膦类二元胺CNMPO为反应物，其中的升温区间温度设定为97℃，制得双磷有机膦铵盐(7#)840摩尔，备用。
实施例1-8：
选取氧化膦类二元酸CEMPO和氧化膦类二元胺BNPPO为反应物，其中的升温区间温度设定为85℃，制得双磷有机膦铵盐(8#)780摩尔，备用。
实施例1-9：
选取氧化膦类二元酸CEMPO和氧化膦类二元胺MDHPO为反应物，其中的升温区间温度设定为100℃，制得双磷有机膦铵盐(9#)900摩尔，备用。
实施例1-10：
选取氧化膦类二元酸(摩尔比为CEMPO：BCPPO＝1：4)和氧化膦类二元胺BNPPO为反应物，其中的升温区间温度设定为85℃，制得双磷有机膦铵盐(10#)800摩尔，备用。
实施例1-11：
选取氧化膦类二元酸BCPPO和氧化膦类二元胺(摩尔比为BNPPO：CNMPO＝5：2)为反应物，其中的升温区间温度设定为80℃，制得双磷有机膦铵盐(11#)730摩尔，备用。
实施例1-12：
选取氧化膦类二元酸(摩尔比为BBPPO：CEMPO：BCPPO＝1：1：4)和氧化膦类二元胺MDHPO为反应物，其中的升温区间温度设定为80℃，制得双磷有机膦铵盐(12#)820摩尔，备用。
实施例1-13：
选取氧化膦类二元酸(摩尔比为BBPPO：BCPPO＝3：4)和氧化膦类二元胺CNMPO为反应物，其中的升温区间温度设定为80℃，制得双磷有机膦铵盐(13#)880摩尔，备用。
实施例1-14：
选取氧化膦类二元酸(摩尔比为BBPPO：CEMPO：BCPPO＝1：2：3)和氧化膦类二元胺(摩尔比为MDHPO：BNPPO：CNMPO＝1：2：3)为反应物，其中的升温区间温度设定为90℃，制得双磷有机膦铵盐(14#)910摩尔，备用。
实施例1-15：
选取氧化膦类二元酸(摩尔比为CEMPO：BCPPO＝1：4)和氧化膦类二元胺(摩尔比为MDHPO：BNPPO＝2：3)为反应物，其中的升温区间温度设定为88℃，制得双磷有机膦铵盐(15#)920摩尔，备用。
第二部分双磷阻燃共聚尼龙树脂的制备
以下实施例2-1～2-15选用尼龙66盐的“NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO”链段的重复个数为50～300。
实施例2-1：
(1)准备实施例1-1中制得的双磷有机膦铵盐1#70㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的35㎏双磷有机膦铵盐1#和1000㎏尼龙66盐、3㎏催化剂次磷酸钠、4㎏分子量控制剂冰醋酸、1㎏抗氧剂3114、1㎏增塑剂磷酸三苯酯和30㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度240～243℃、压力1.0MPa下进行缩聚脱水反应3小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的35㎏双磷有机膦铵盐1#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到295～300℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3小时，停止搅拌，降温至275℃，通入氮气，静止平衡反应0.5小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.60，熔程为255℃，总磷含量为0.74％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为76.2MPa，断裂伸长率为55.2％。
实施例2-2：
(1)准备实施例1-2中制得的双磷有机膦铵盐2#60㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的30㎏双磷有机膦铵盐2#和1000㎏尼龙66盐、2㎏催化剂次磷酸钠、3㎏分子量控制剂冰醋酸、1㎏抗氧剂3114、1㎏增塑剂磷酸三苯酯和26㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度245～248℃、压力0.8MPa下进行缩聚脱水反应3小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的30㎏双磷有机膦铵盐2#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到275～280℃、真空度为-0.08MPa的条件下，进行真空聚合反应4小时，停止搅拌，降温至265℃，通入氮气，静止平衡反应0.75小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.75，熔程为257℃，总磷含量为0.80％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为75.0MPa，断裂伸长率为54.5％。
实施例2-3：
(1)准备实施例1-3中制得的双磷有机膦铵盐3#40㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的20㎏双磷有机膦铵盐3#和1000㎏尼龙66盐、2㎏催化剂次磷酸钠、3㎏分子量控制剂冰醋酸、1㎏抗氧剂3114、1㎏增塑剂磷酸三苯酯和20㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度247～250℃、压力1.0MPa下进行缩聚脱水反应2.5小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的20㎏双磷有机膦铵盐3#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到285～290℃、真空度为-0.08MPa的条件下，进行真空聚合反应3.5小时，停止搅拌，降温至270℃，通入氮气，静止平衡反应0.5小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.69，熔程为265℃，总磷含量为0.69％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为80.9MPa，断裂伸长率为57.3％。
实施例2-4：
(1)准备实施例1-4中制得的双磷有机膦铵盐4#60㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的30㎏双磷有机膦铵盐4#和990质量份㎏尼龙66盐、22㎏内酰胺(质量比为己内酰胺：12内酰胺＝1：4)、3㎏催化剂次磷酸钠、1㎏分子量控制剂冰醋酸、1.2㎏抗氧剂3114、0.3㎏增塑剂磷酸三苯酯和12㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度242～246℃、压力1.0MPa下进行缩聚脱水反应2小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的30㎏双磷有机膦铵盐4#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到265～270℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应4小时，停止搅拌，降温至260℃，通入氮气，静止平衡反应1小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.71，熔程为263℃，总磷含量为0.71％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为76.4MPa，断裂伸长率为57.2％。
实施例2-5：
(1)准备实施例1-5中制得的双磷有机膦铵盐5#40㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的20㎏双磷有机膦铵盐5#和980㎏尼龙66盐、15㎏内酰胺(质量比为己内酰胺：11内酰胺：12内酰胺＝1：3：4)、2.5㎏催化剂次磷酸钠、1.5㎏分子量控制剂冰醋酸、1.5㎏抗氧剂3114、0.5㎏增塑剂磷酸三苯酯和18㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度245～250℃、压力0.9MPa下进行缩聚脱水反应2.5小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的20㎏双磷有机膦铵盐5#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到265～300℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3～4小时，停止搅拌，降温至275℃，通入氮气，静止平衡反应0.5小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.75，熔程为268℃，总磷含量为0.68％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为80.4MPa，断裂伸长率为58.3％。
实施例2-6：
(1)准备实施例1-6中制得的双磷有机膦铵盐6#60㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的30㎏双磷有机膦铵盐6#和970㎏尼龙66盐、20㎏11内酰胺、2㎏催化剂次磷酸钠、2.5㎏分子量控制剂冰醋酸、1㎏抗氧剂3114、0.9㎏增塑剂磷酸三苯酯和10㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度247～250℃、压力1.0MPa下进行缩聚脱水反应2小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的30㎏双磷有机膦铵盐6#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到275～280℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3.5小时，停止搅拌，降温至270℃，通入氮气，静止平衡反应0.75小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.76，熔程为271℃，总磷含量为0.70％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为77.6MPa，断裂伸长率为55.8％。
实施例2-7：
(1)准备实施例1-7中制得的双磷有机膦铵盐7#50㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的25㎏双磷有机膦铵盐7#和1000㎏尼龙66盐、25㎏内酰胺(质量比为己内酰胺：11内酰胺＝2：3)、1.5㎏催化剂次磷酸钠、3.5㎏分子量控制剂冰醋酸、0.5㎏抗氧剂3114、0.7㎏增塑剂磷酸三苯酯和15㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度246～249℃、压力0.8MPa下进行缩聚脱水反应3小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的25㎏双磷有机膦铵盐7#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到295～300℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3小时，停止搅拌，降温至255℃，通入氮气，静止平衡反应1小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.80，熔程为272℃，总磷含量为0.76％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为82.0MPa，断裂伸长率为57.9％。
实施例2-8：
(1)准备实施例1-8中制得的双磷有机膦铵盐8#60㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的30㎏双磷有机膦铵盐8#和960㎏尼龙66盐、3㎏己内酰胺、3㎏催化剂次磷酸钠、4㎏分子量控制剂冰醋酸、2㎏抗氧剂3114、0.8㎏增塑剂磷酸三苯酯和25㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度241～245℃、压力1.0MPa下进行缩聚脱水反应2.5小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的30㎏双磷有机膦铵盐8#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到270～275℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3.5小时，停止搅拌，降温至265℃，通入氮气，静止平衡反应0.75小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.77，熔程为275℃，总磷含量为0.79％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为79.9MPa，断裂伸长率为60.0％。
实施例2-9：
(1)准备实施例1-9中制得的双磷有机膦铵盐9#50㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的25㎏双磷有机膦铵盐9#和950㎏尼龙66盐、30㎏内酰胺(质量比为11内酰胺：12内酰胺＝1：1)、3㎏催化剂次磷酸钠、5㎏分子量控制剂冰醋酸、0.8㎏抗氧剂3114、0.6㎏增塑剂磷酸三苯酯和30㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度246～250℃、压力0.8MPa下进行缩聚脱水反应3小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的25㎏双磷有机膦铵盐9#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到280～285℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3小时，停止搅拌，降温至255℃，通入氮气，静止平衡反应1小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.71，熔程为263℃，总磷含量为0.77％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为78.4MPa，断裂伸长率为54.9％。
实施例2-10：
(1)准备实施例1-10中制得的双磷有机膦铵盐10#70㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的35㎏双磷有机膦铵盐10#和975㎏尼龙66盐、8㎏己内酰胺、1.7㎏催化剂次磷酸钠、2.9㎏分子量控制剂冰醋酸、2㎏抗氧剂3114、0.6㎏增塑剂磷酸三苯酯和22㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度240～243℃、压力0.8MPa下进行缩聚脱水反应2.5小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的35㎏双磷有机膦铵盐10#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到265～270℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3小时，停止搅拌，降温至258℃，通入氮气，静止平衡反应0.5小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.68，熔程为270℃，总磷含量为0.77％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为78.6MPa，断裂伸长率为56.9％。
实施例2-11：
(1)准备实施例1-11中制得的双磷有机膦铵盐11#60㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的30㎏双磷有机膦铵盐11#和995㎏尼龙66盐、11㎏己内酰胺、2.1㎏催化剂次磷酸钠、3.3㎏分子量控制剂冰醋酸、1㎏抗氧剂3114、0.9㎏增塑剂磷酸三苯酯和26㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度246～248℃、压力0.8MPa下进行缩聚脱水反应3小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的30㎏双磷有机膦铵盐11#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到271～275℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应4小时，停止搅拌，降温至263℃，通入氮气，静止平衡反应1小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.70，熔程为271℃，总磷含量为0.68％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为80.6MPa，断裂伸长率为58.6％。
实施例2-12：
(1)准备实施例1-12中制得的双磷有机膦铵盐12#60㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的30㎏双磷有机膦铵盐12#和985㎏尼龙66盐、17㎏内酰胺(质量比为11内酰胺：12内酰胺＝1：2)、2.4㎏催化剂次磷酸钠、4.7㎏分子量控制剂冰醋酸、1.4㎏抗氧剂3114、0.3㎏增塑剂磷酸三苯酯和20㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度245～248℃、压力1.0MPa下进行缩聚脱水反应3小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的30㎏双磷有机膦铵盐12#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到285～290℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应4小时，停止搅拌，降温至269℃，通入氮气，静止平衡反应0.75小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.69，熔程为264℃，总磷含量为0.76％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为81.0MPa，断裂伸长率为55.9％。
实施例2-13：
(1)准备实施例1-13中制得的双磷有机膦铵盐13#50㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的25㎏双磷有机膦铵盐13#和965㎏尼龙66盐、23㎏内酰胺(质量比为己内酰胺：11内酰胺＝4：3)、1.8㎏催化剂次磷酸钠、1.5㎏分子量控制剂冰醋酸、1.3㎏抗氧剂3114、0.5㎏增塑剂磷酸三苯酯和14㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度247～250℃、压力1.0MPa下进行缩聚脱水反应2小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的25㎏双磷有机膦铵盐13#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到290～295℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3.5小时，停止搅拌，降温至273℃，通入氮气，静止平衡反应0.75小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.65，熔程为272℃，总磷含量为0.70％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为78.4MPa，断裂伸长率为57.3％。
实施例2-14：
(1)准备实施例1-14中制得的双磷有机膦铵盐14#56㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的28㎏双磷有机膦铵盐14#和955㎏尼龙66盐、26㎏内酰胺(质量比为己内酰胺：11内酰胺：12内酰胺＝2：3：1)、2.6㎏催化剂次磷酸钠、3.4㎏分子量控制剂冰醋酸、2㎏抗氧剂3114、1㎏增塑剂磷酸三苯酯和18㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度242～245℃、压力0.9MPa下进行缩聚脱水反应2.5小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的28㎏双磷有机膦铵盐14#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到275～280℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3.5小时，停止搅拌，降温至275℃，通入氮气，静止平衡反应0.5小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.73，熔程为269℃，总磷含量为0.74％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为76.6MPa，断裂伸长率为58.1％。
实施例2-15：
(1)准备实施例1-15中制得的双磷有机膦铵盐15#60㎏，并将其等质量分为2组；
(2)将(1)中一组的30㎏双磷有机膦铵盐15#和988㎏尼龙66盐、28㎏内酰胺(质量比为己内酰胺：12内酰胺＝5：3)、1㎏催化剂次磷酸钠、5㎏分子量控制剂冰醋酸、0.7㎏抗氧剂3114、0.4㎏增塑剂磷酸三苯酯和10㎏去离子水投入带有搅拌器自动控制的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度244～247℃、压力0.8MPa下进行缩聚脱水反应2小时，然后缓慢卸掉反应器B内压力至大气压，再将(1)中另一组的30㎏双磷有机膦铵盐15#加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到295～300℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3小时，停止搅拌，降温至272℃，通入氮气，静止平衡反应1小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒而得到所述双磷阻燃共聚尼龙的切片。材料的性状与性能：呈乳白色非结晶玻璃状物，相对粘度为2.67，熔程为263℃，总磷含量为0.69％，UL-94测试V-0级，无熔滴现象，拉伸强度为75.7MPa，断裂伸长率为56.4％。
实施例3：
一种双磷阻燃共聚尼龙，该双磷阻燃共聚尼龙的主体分子结构通式为：
式中：a为3～15的整数，b为50～300的整数；R1为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R1为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R2为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R2为C6～C10的芳基或者芳烷基；R3为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R3为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R4为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R4为C6～C10的芳基或者芳烷基；
该双磷阻燃共聚尼龙呈乳白色非结晶玻璃状物聚合物，熔程为255～275℃，相对粘度为2.60～2.90；该双磷阻燃共聚尼龙材料的总磷含量为0.6％～0.8％，阻燃水平为UL-94V-0级，拉伸强度不低于75.0MPa，断裂伸长率为54.5％～60.0％。
实施例4：
一种双磷阻燃共聚尼龙的制备方法，包括下列步骤：
a、制备双磷有机膦铵盐：
将1000摩尔氧化膦类二元酸与25000摩尔去离子水投入反应器A中，加热到70℃，(强力)搅拌使氧化膦类二元酸均匀分散在去离子水中，然后升温至80℃，再加入1000摩尔氧化膦类二元胺，搅拌混合反应(使其反应完全)，制得双磷有机膦铵盐溶液，经后续处理即制得双磷有机膦铵盐；
b、制备双磷阻燃共聚尼龙：
取步骤a制得的双磷有机膦铵盐4质量份，并将其等质量分为2组；
将一组的2质量份双磷有机膦铵盐、95质量份尼龙66盐、0.1质量份催化剂次磷酸钠、0.1质量份分子量控制剂冰醋酸、1质量份去离子水投入带有搅拌器(自动控制)的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度240℃、压力0.8MPa下进行缩聚脱水反应3小时，然后(缓慢)卸掉反应器B内压力至大气压，再将另一组的2质量份双磷有机膦铵盐加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到265℃、真空度为-0.06MPa的条件下，进行真空聚合反应4小时后，停止搅拌，降温至255℃，通入氮气，静止平衡反应1小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒，即制得双磷阻燃共聚尼龙的切片。
实施例5：
一种双磷阻燃共聚尼龙的制备方法，包括下列步骤：
a、制备双磷有机膦铵盐：
将1000摩尔氧化膦类二元酸与25000摩尔去离子水投入反应器A中，加热到70℃，(强力)搅拌使氧化膦类二元酸均匀分散在去离子水中，然后升温至100℃，再加入1000摩尔氧化膦类二元胺，搅拌混合反应(使其反应完全)，制得双磷有机膦铵盐溶液，经后续处理即制得双磷有机膦铵盐；
b、制备双磷阻燃共聚尼龙：
取步骤a制得的双磷有机膦铵盐4～10质量份，并将其等质量分为2组；
将一组的5质量份双磷有机膦铵盐、100质量份尼龙66盐、3质量份内酰胺、0.3质量份催化剂次磷酸钠、0.5质量份分子量控制剂冰醋酸、0.2质量份抗氧剂3114、0.1质量份增塑剂磷酸三苯酯和3质量份去离子水投入带有搅拌器(自动控制)的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度250℃、压力1.0MPa下进行缩聚脱水反应2小时，然后(缓慢)卸掉反应器B内压力至大气压，再将另一组的5质量份双磷有机膦铵盐加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到300℃、真空度为-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3小时后，停止搅拌，降温至275℃，通入氮气，静止平衡反应0.5小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒，即制得双磷阻燃共聚尼龙的切片。
实施例6：
一种双磷阻燃共聚尼龙的制备方法，包括下列步骤：
a、制备双磷有机膦铵盐：
将1000摩尔氧化膦类二元酸与25000摩尔去离子水投入反应器A中，加热到70℃，(强力)搅拌使氧化膦类二元酸均匀分散在去离子水中，然后升温至90℃，再加入1000摩尔氧化膦类二元胺，搅拌混合反应(使其反应完全)，制得双磷有机膦铵盐溶液，经后续处理即制得双磷有机膦铵盐；
b、制备双磷阻燃共聚尼龙：
取步骤a制得的双磷有机膦铵盐7质量份，并将其等质量分为2组；
将一组的3.5质量份双磷有机膦铵盐、98质量份尼龙66盐、1.5质量份内酰胺、0.2质量份催化剂次磷酸钠、0.3质量份分子量控制剂冰醋酸、0.1质量份抗氧剂3114、0.05质量份增塑剂磷酸三苯酯和2质量份去离子水投入带有搅拌器(自动控制)的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度248℃、压力0.9MPa下进行缩聚脱水反应2.5小时，然后(缓慢)卸掉反应器B内压力至大气压，再将另一组的3.5质量份双磷有机膦铵盐加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到285℃、真空度为-0.07MPa的条件下，进行真空聚合反应3.5小时后，停止搅拌，降温至260℃，通入氮气，静止平衡反应0.7小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒，即制得双磷阻燃共聚尼龙的切片。
实施例7：
一种双磷阻燃共聚尼龙的制备方法，包括下列步骤：
a、制备双磷有机膦铵盐：
将1000摩尔氧化膦类二元酸与25000摩尔去离子水投入反应器A中，加热到70℃，(强力)搅拌使氧化膦类二元酸均匀分散在去离子水中，然后升温至92℃，再加入1000摩尔氧化膦类二元胺，搅拌混合反应(使其反应完全)，制得双磷有机膦铵盐溶液，经后续处理即制得双磷有机膦铵盐；
b、制备双磷阻燃共聚尼龙：
取步骤a制得的双磷有机膦铵盐8质量份，并将其等质量分为2组；
将一组的4质量份双磷有机膦铵盐、97质量份尼龙66盐、2质量份内酰胺、0.3质量份催化剂次磷酸钠、0.3质量份分子量控制剂冰醋酸、0.2质量份抗氧剂3114、0.1质量份增塑剂磷酸三苯酯和2质量份去离子水投入带有搅拌器(自动控制)的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度245℃、压力0.9MPa下进行缩聚脱水反应3小时，然后(缓慢)卸掉反应器B内压力至大气压，再将另一组的4质量份双磷有机膦铵盐加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到295℃、真空度为-0.07MPa的条件下，进行真空聚合反应3小时后，停止搅拌，降温至267℃，通入氮气，静止平衡反应1小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒，即制得双磷阻燃共聚尼龙的切片。
实施例8～14：
一种双磷阻燃共聚尼龙的制备方法，包括下列步骤：
a、制备双磷有机膦铵盐：
将1000摩尔氧化膦类二元酸与25000摩尔去离子水投入反应器A中，加热到70℃，(强力)搅拌使氧化膦类二元酸均匀分散在去离子水中，然后升温至80～100℃，再加入1000摩尔氧化膦类二元胺，搅拌混合反应(使其反应完全)，制得双磷有机膦铵盐溶液，经后续处理即制得双磷有机膦铵盐；
b、制备双磷阻燃共聚尼龙：
取步骤a制得的双磷有机膦铵盐4～10质量份，并将其等质量分为2组；
将一组的2～5质量份双磷有机膦铵盐、95～100质量份尼龙66盐、0～3质量份内酰胺、0.1～0.3质量份催化剂次磷酸钠、0.1～0.5质量份分子量控制剂冰醋酸、0～0.2质量份抗氧剂3114、0～0.1质量份增塑剂磷酸三苯酯和1～3质量份去离子水投入带有搅拌器(自动控制)的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度240～250℃、压力0.8～1.0MPa下进行缩聚脱水反应2～3小时，然后(缓慢)卸掉反应器B内压力至大气压，再将另一组的2～5质量份双磷有机膦铵盐加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到265～300℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3～4小时后，停止搅拌，降温至255～275℃，通入氮气，静止平衡反应0.5～1小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒，即制得双磷阻燃共聚尼龙的切片；
各实施例中的步骤b各组分的具体质量份用量见下表：
上述实施例4～14中：
所述氧化膦类二元酸是化学结构通式为中的一种或两种以上的混合物，通式中：R1为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R1为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R2为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R2为C6～C10的芳基或者芳烷基；例如：选取的氧化膦类二元酸可以为双(2-羧苯基)苯基氧化膦(简称BCPPO)、双(2-羧苯基)甲基氧化膦(简称BBPPO)、以及双(2-羧乙基)甲基氧化膦(简称CEMPO)中的任一种或两种以上的混合物；
所述氧化膦类二元胺是化学结构通式为中的一种或两种以上的混合物，通式中：R3为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R3为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R4为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R4为C6～C10的芳基或者芳烷基；例如：选取的氧化膦类二元胺可以为双(2-胺苯基)苯基氧化膦(简称BNPPO)、双(2-胺苯基)甲基氧化膦(简称MDHPO)、以及双(2-胺乙基)甲基氧化膦(简称CNMPO)中的任一种或两种以上的混合物；
所述双磷有机膦铵盐的化学结构式为：
所述制备双磷有机膦铵盐的合成反应式为：
所述内酰胺为己内酰胺、11内酰胺、12内酰胺中的一种或两种以上的混合物。
所述双磷阻燃单元共聚尼龙的主体分子结构通式如下：
式中：a为3～15的整数，b为50～300的整数；R1为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R1为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R2为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R2为C6～C10的芳基或者芳烷基；R3为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R3为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R4为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R4为C6～C10的芳基或者芳烷基。
所述尼龙66盐的“NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO”链段的重复个数为50～300。
步骤b中所述抗氧剂3114为中国化工市场上常用抗氧剂产品、产品生产企业有：BASF德国巴斯夫，美国雅宝等，其它抗氧剂也可使用。
步骤a中所述经后续处理得到有机膦铵盐的具体方法是：将制得的有机膦铵盐溶液在常温下过滤，并重结晶进行提纯后处理，最终得到白色结晶状物质即为有机磷铵盐。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所采用的比例中，未特别注明的，均为质量(重量)比例；所述重量份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术，所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (4)
1.一种双磷阻燃共聚尼龙，其特征是：该双磷阻燃共聚尼龙的主体分子结构通式为：
式中：a为3～15的整数，b为50～300的整数；R1为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R1为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R2为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R2为C6～C10的芳基或者芳烷基；R3为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R3为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R4为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R4为C6～C10的芳基或者芳烷基；
该双磷阻燃共聚尼龙呈乳白色非结晶玻璃状物聚合物，熔程为255～275℃，相对粘度为2.60～2.90；该双磷阻燃共聚尼龙材料的总磷含量为0.6％～0.8％，阻燃水平为UL-94V-0级，拉伸强度不低于75.0MPa，断裂伸长率为54.5％～60.0％。
2.一种双磷阻燃共聚尼龙的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、制备双磷有机膦铵盐：
将1000摩尔氧化膦类二元酸与25000摩尔去离子水投入反应器A中，加热到70℃，搅拌使氧化膦类二元酸均匀分散在去离子水中，然后升温至80～100℃，再加入1000摩尔氧化膦类二元胺，搅拌混合反应，制得双磷有机膦铵盐溶液，经后续处理即制得双磷有机膦铵盐；
所述氧化膦类二元酸是化学结构通式为中的一种或两种以上的混合物，通式中：R1为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R1为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R2为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R2为C6～C10的芳基或者芳烷基；
所述氧化膦类二元胺是化学结构通式为中的一种或两种以上的混合物，通式中：R3为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R3为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R4为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R4为C6～C10的芳基或者芳烷基；
所述双磷有机膦铵盐的化学结构式为：
所述制备双磷有机膦铵盐的合成反应式为：
b、制备双磷阻燃共聚尼龙：
取步骤a制得的双磷有机膦铵盐4～10质量份，并将其等质量分为2组；
将一组的2～5质量份双磷有机膦铵盐、95～100质量份尼龙66盐、0～3质量份内酰胺、0.1～0.3质量份催化剂次磷酸钠、0.1～0.5质量份分子量控制剂冰醋酸、0～0.2质量份抗氧剂3114、0～0.1质量份增塑剂磷酸三苯酯和1～3质量份去离子水投入带有搅拌器的反应器B内，用纯氮气除尽反应器B内氧气后；在温度240～250℃、压力0.8～1.0MPa下进行缩聚脱水反应2～3小时，然后卸掉反应器B内压力至大气压，再将另一组的2～5质量份双磷有机膦铵盐加入反应器B内进行反应，同时将温度升高到265～300℃、真空度为-0.06～-0.09MPa的条件下，进行真空聚合反应3～4小时后，停止搅拌，降温至255～275℃，通入氮气，静止平衡反应0.5～1小时，加压排出双磷阻燃共聚尼龙熔体，经成型冷却切粒，即制得双磷阻燃共聚尼龙的切片；
所述内酰胺为己内酰胺、11内酰胺、12内酰胺中的一种或两种以上的混合物；
所述双磷阻燃单元共聚尼龙的主体分子结构通式如下：
式中：a为3～15的整数，b为50～300的整数；R1为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R1为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R2为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R2为C6～C10的芳基或者芳烷基；R3为饱和C1～C3的直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的亚烷基，或R3为C2～C10的亚芳基或者芳亚烷基；R4为饱和C1～C6直链烷基或不饱和的直链、支链或环状的C2～C10的烷基，或R4为C6～C10的芳基或者芳烷基。
3.按权利要求2所述双磷阻燃共聚尼龙的制备方法，其特征是：步骤b中所述尼龙66盐的“NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO”链段的重复个数为50～300。
4.按权利要求2所述双磷阻燃共聚尼龙的制备方法，其特征是：步骤b中所述抗氧剂3114为中国化工市场上常用抗氧剂产品。
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