CN105177769A - 一种高强涤纶在超临界co2中高倍牵伸阻燃后处理方法 - Google Patents

一种高强涤纶在超临界co2中高倍牵伸阻燃后处理方法 Download PDF

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余木火
耿晓宇
张玥
张锡明
于永山
周荣伟
陆帅羽
杨燕平
唐静文
邓雅
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Donghua University
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Abstract

本发明涉及一种高强涤纶在超临界CO2中高倍牵伸阻燃后处理方法，包括：将阻燃剂加入到密闭容器中，在80～120℃下，排除空气，通入CO2，将容器内压力升至8～13MPa，得到CO2超临界流体，将高强涤纶初生丝浸泡在超临界流体中，溶胀；溶胀结束后，高倍牵伸初生丝，热定型，得到高强阻燃涤纶。本发明的后处理方法在超临界CO2作用下，阻燃剂能很好的渗入到纤维的表面及内部，同时将经过浸泡的纤维高倍牵伸，在提高了涤纶纤维的阻燃性能的同时提高了涤纶纤维的强度；具有经济环保、反应可控、反应时间短等优点，存在较大工业应用价值。本发明的后处理方法得到的高强涤纶的极限氧指数达到35.0％以上。

Description

一种高强涤纶在超临界CO2中高倍牵伸阻燃后处理方法
技术领域
本发明属于涤纶的牵伸阻燃后处理技术领域，特别涉及一种高强涤纶在超临界CO2中高倍牵伸阻燃后处理方法。
背景技术
涤纶纺织品具有强度高、弹性好，耐光和耐热性好、化学稳定性优良，耐摩擦、尺寸稳定等诸多良好的性能，因而广泛应用在国防、工业用布和人们生活中的各个方面，但是涤纶属于易燃性纤维，其极限氧指数只有21％左右不能满足一些领域对阻燃性能的要求，对其进行阻燃就显得非常必要，且具有重要的现实意涤纶织物的阻燃方法有多种，按照其生产制造过程中阻燃添加剂的引入方式的不同，可以归纳为以下几种方法：共聚法、共混法、后处理法以及近年来出现的一些新技术方法。
其中，超临界CO2流体具有无毒环保、粘度近于气体，密度近于液体，扩散系数高、溶解渗透能力大等优点，在药物萃取、发泡、污水处理等领域有着极其重要的用途。利用超临界CO2流体技术进行聚合物改性是近些年新发展起来的一种方法。该方法具有经济环保、反应可控、反应时间短，溶剂与产品分离简单，溶剂回收方便等优点，存在较大工业应用价值。
现有技术中把超临界流体技术和PET改性结合的技术未见报道，超临界流体的很多优点如：无毒环保、密度近于液体，粘度近于气体、扩散系数高、溶解渗透能力大等都对其在PET改性方面的应用有很大优势。超临界流体应用于阻燃高强涤纶的制备，不但能使超临界流体进入纤维表面与内部产生微孔，使阻燃剂能迅速进入微孔，而且可以起到高倍牵伸的作用从而提高纤维强度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高强涤纶在超临界CO2中高倍牵伸阻燃后处理方法，该方法利用了超临界CO2流体的溶胀与渗透作用，使阻燃剂分子进入纤维表面及内部，使阻燃剂不仅涂覆在纤维的表面，而且进入纤维内部，从而达到更好的阻燃效果。同时，在携带阻燃剂的超临界CO2流体浸泡纤维后，在对纤维进行高倍拉伸，使添加阻燃剂的涤纶纤维结晶度增大，强度增大，减小由于阻燃剂的加入而产生的机械性能的损耗，使纤维更具有实用性。
本发明的一种高强涤纶在超临界CO2中高倍牵伸阻燃后处理方法，包括：
(1)将阻燃剂加入到密闭容器中，在80～120℃下，排除空气，通入CO2，将容器内压力升至8～13MPa，得到CO2超临界流体，将高强涤纶初生丝浸泡在超临界流体中，溶胀；
(2)溶胀结束后，高倍牵伸初生丝，热定型，得到高强阻燃涤纶。
所述步骤(1)中阻燃剂为2-羧乙基苯基次膦酸、聚磷酸胺或者五氧化二锑。
所述步骤(1)中阻燃剂的加入量为高强涤纶质量的2-8％。
所述步骤(1)中溶胀的时间为5～15min。
所述步骤(1)中溶胀是指经过超临界CO2携带的阻燃剂对纤维以气体浸润的形式而发生溶胀反应。
所述步骤(2)中高倍牵伸中一级牵伸温度60～100℃，牵伸倍率1～3倍，二级牵伸温度60～100℃，牵伸倍率1～5倍，三级牵伸温度60～100℃，牵伸倍率1～5倍。
所述步骤(2)中热定型的张力为0.1～5kgf/cm，温度为150～200℃。
本发明是在超临界CO2中携带阻燃剂对涤纶阻燃性进行改性，超临界CO2可将阻燃剂有效地携带入纤维表面及内部，使阻燃剂不仅涂覆在纤维的表面，而且进入纤维内部，从而达到更好的阻燃效果。由于超临界CO2具有很好的溶解和渗透作用，使得阻燃剂可以很容易被带入到涤纶内部，纤维由于流体的溶胀作用被大大塑化，在同样的阻燃剂浓度的条件下，纤维阻燃性能得到提高，同时将经过超临界CO2浸泡的纤维高倍拉伸，提高涤纶强度，得到高强阻燃涤纶。该方法具有经济环保、反应可控、反应时间短等优点，存在较大工业应用价值。
有益效果
(1)本发明的后处理方法中在超临界CO2作用下，阻燃剂能很好的渗入到纤维的表面及内部，同时将经过浸泡的纤维高倍牵伸，在提高了涤纶纤维的阻燃性能的同时提高了涤纶纤维的强度；
(2)本发明的后处理方法中在携带阻燃剂的超临界CO2流体浸泡纤维后，在对纤维进行高倍拉伸，使添加阻燃剂的涤纶纤维结晶度增大，强度增大，减小由于阻燃剂的加入而产生的机械性能的损耗，使纤维更具有实用性；
(3)本发明的后处理方法具有经济环保、反应可控、反应时间短等优点，存在较大工业应用价值；
(4)本发明的后处理方法得到的高强涤纶的极限氧指数达到35.0％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1、将阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸加入到密闭容器中，质量分数为8％；
2、在80℃下，先排除空气，再向容器中充入CO2，使密闭容器内部空间的压力为8MPa，使密闭容器内部空间处于超临界CO2状态；
3、纤维在密闭容器中溶胀反应15分钟；
4、纤维经过高倍牵伸后热定型卷绕成高强阻燃涤纶，一级牵伸温度60℃，牵伸倍率1倍，二级牵伸温度60℃，牵伸倍率1倍，三级牵伸温度60℃，牵伸倍率1倍；热定型张力控制在0.1kgf/cm，热定型温度为150℃，最终得到的涤纶纤维的断裂强度为7.4cN/dtex、断裂伸长率为12.5％、极限氧指数为39.7％。
实施例2
1、将阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸加入到密闭容器中，质量分数为2％；
2、在120℃下，先排除空气，再向容器中充入CO2，使密闭容器内部空间的压力为13MPa，使密闭容器内部空间处于超临界CO2状态；
3、纤维在密闭容器中溶胀反应5分钟；
4、纤维经过高倍牵伸后热定型卷绕成高强阻燃涤纶，一级牵伸温度100℃，牵伸倍率5倍，二级牵伸温度100℃，牵伸倍率5倍，三级牵伸温度100℃，牵伸倍率5倍；热定型张力控制在5kgf/cm，热定型温度为200℃，最终得到的涤纶纤维的断裂强度为8.4cN/dtex、断裂伸长率为15.3％、极限氧指数为35.0％。
实施例3
1、将阻燃剂聚磷酸胺加入到密闭容器中，质量分数为5％；
2、在100℃下，先排除空气，再向容器中充入CO2，使密闭容器内部空间的压力为10MPa，使密闭容器内部空间处于超临界CO2状态；
3、纤维在密闭容器中溶胀反应10分钟；
4、纤维经过高倍牵伸后热定型卷绕成高强阻燃涤纶，一级牵伸温度80℃，牵伸倍率3倍，二级牵伸温度80℃，牵伸倍率3倍，三级牵伸温度80℃，牵伸倍率3倍；热定型张力控制在3kgf/cm，热定型温度为180℃，最终得到的涤纶纤维的断裂强度为6.9cN/dtex、断裂伸长率为14.9％、极限氧指数为36.2％。
实施例4
1、将阻燃剂聚磷酸胺加入到密闭容器中，质量分数为4％；
2、在90℃下，先排除空气，再向容器中充入CO2，使密闭容器内部空间的压力为11MPa，使密闭容器内部空间处于超临界CO2状态；
3、纤维在密闭容器中溶胀反应12分钟；
4、纤维经过高倍牵伸后热定型卷绕成高强阻燃涤纶，一级牵伸温度90℃，牵伸倍率1倍，二级牵伸温度80℃，牵伸倍率2倍，三级牵伸温度80℃，牵伸倍率3倍；热定型张力控制在2.5kgf/cm，热定型温度为170℃，最终得到的涤纶纤维的断裂强度为7.3cN/dtex、断裂伸长率为17.1％、极限氧指数为35.6％。
实施例5
1、将阻燃剂五氧化二锑加入到密闭容器中，质量分数为6％；
2、在85℃下，先排除空气，再向容器中充入CO2，使密闭容器内部空间的压力为9MPa，使密闭容器内部空间处于超临界CO2状态；
3、纤维在密闭容器中溶胀反应9分钟；
4、纤维经过高倍牵伸后热定型卷绕成高强阻燃涤纶，一级牵伸温度70℃，牵伸倍率1倍，二级牵伸温度80℃，牵伸倍率2倍，三级牵伸温度90℃，牵伸倍率5倍；热定型张力控制在3.5kgf/cm，热定型温度为175℃，最终得到的涤纶纤维的断裂强度为7.6cN/dtex、断裂伸长率为15.8％、极限氧指数为38.7％。

Claims (6)

1.一种高强涤纶在超临界CO2中高倍牵伸阻燃后处理方法，包括：
(1)将阻燃剂加入到密闭容器中，在80～120℃下，排除空气，通入CO2，将容器内压力升至8～13MPa，得到CO2超临界流体，将高强涤纶初生丝浸泡在超临界流体中，溶胀；
(2)溶胀结束后，高倍牵伸初生丝，热定型，得到高强阻燃涤纶。
2.根据权利要求1所述的一种高强涤纶在超临界CO2中高倍牵伸阻燃后处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中阻燃剂为2-羧乙基苯基次膦酸、聚磷酸胺或者五氧化二锑。
3.根据权利要求1所述的一种高强涤纶在超临界CO2中高倍牵伸阻燃后处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中阻燃剂的加入量为高强涤纶质量的2-8％。
4.根据权利要求1所述的一种高强涤纶在超临界CO2中高倍牵伸阻燃后处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶胀的时间为5～15min。
5.根据权利要求1所述的一种高强涤纶在超临界CO2中高倍牵伸阻燃后处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中高倍牵伸中一级牵伸温度60～100℃，牵伸倍率1～3倍，二级牵伸温度60～100℃，牵伸倍率1～5倍，三级牵伸温度60～100℃，牵伸倍率1～5倍。
6.根据权利要求1所述的一种高强涤纶在超临界CO2中高倍牵伸阻燃后处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中热定型的张力为0.1～5kgf/cm，温度为150～200℃。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1448547A (zh) * 2003-05-08 2003-10-15 中国石化仪征化纤股份有限公司 缝纫线用高强低伸涤纶长丝的制备方法
CN1733984A (zh) * 2004-08-10 2006-02-15 来可华 高强低伸涤纶短纤维的制备方法
CN101265660A (zh) * 2008-05-05 2008-09-17 浙江尤夫工业纤维有限公司 一种阻燃型涤纶工业长丝及其生产工艺
CN101328636A (zh) * 2008-07-25 2008-12-24 上海太平洋纺织机械成套设备有限公司 柔性生产工艺的涤纶短纤维后处理工艺
CN102199807A (zh) * 2011-03-29 2011-09-28 浙江古纤道新材料股份有限公司 一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法
CN102517684A (zh) * 2011-12-16 2012-06-27 杭州贝斯特化纤有限公司 阻燃涤纶短纤维的生产工艺
CN102926194A (zh) * 2012-10-26 2013-02-13 无锡裕通织造有限公司 阻燃纺织品
CN104195854A (zh) * 2014-09-11 2014-12-10 马燕 一种零排放的染整工艺

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1448547A (zh) * 2003-05-08 2003-10-15 中国石化仪征化纤股份有限公司 缝纫线用高强低伸涤纶长丝的制备方法
CN1733984A (zh) * 2004-08-10 2006-02-15 来可华 高强低伸涤纶短纤维的制备方法
CN101265660A (zh) * 2008-05-05 2008-09-17 浙江尤夫工业纤维有限公司 一种阻燃型涤纶工业长丝及其生产工艺
CN101328636A (zh) * 2008-07-25 2008-12-24 上海太平洋纺织机械成套设备有限公司 柔性生产工艺的涤纶短纤维后处理工艺
CN102199807A (zh) * 2011-03-29 2011-09-28 浙江古纤道新材料股份有限公司 一种磷系共聚阻燃涤纶高强工业丝的生产方法
CN102517684A (zh) * 2011-12-16 2012-06-27 杭州贝斯特化纤有限公司 阻燃涤纶短纤维的生产工艺
CN102926194A (zh) * 2012-10-26 2013-02-13 无锡裕通织造有限公司 阻燃纺织品
CN104195854A (zh) * 2014-09-11 2014-12-10 马燕 一种零排放的染整工艺

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