CN102936760B - 阻燃聚丙烯腈纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃聚丙烯腈纤维及其制备方法，属于化学纤维材料制备领域。该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：工业纺丝级聚丙烯腈40wt%～55wt%、高立构聚丙烯腈30wt%～50wt%和含磷阻燃剂5wt%～25wt%；所述高立构聚丙烯腈原位合成到所述工业纺丝级聚丙烯腈中，所述高立构聚丙烯腈和含磷阻燃剂均以接枝和共混的方式存在于形成的阻燃聚丙烯腈纤维中，使得该纤维同时具备共聚改性和共混改性的优点，因此纤维的机械性能好，具有优异的耐迁移性和阻燃耐久性，燃烧时不会释放有毒的卤化氢等气体，低烟，低毒，为绿色环保产品。
Description
技术领域
本发明属于化学纤维材料制备领域，特别是涉及一种阻燃聚丙烯腈纤维及其制备方法。
背景技术
聚丙烯腈纤维是合成纤维四大品种之一，其产量在合成纤维中仅次于聚酯纤维和聚酰胺纤维，全世界的产量已达到300万吨/年。聚丙烯腈纤维是一种优良的纺织用品原料，纤维耐光、抗辐射、柔软、保暖，被誉为“人造羊毛”，广泛地应用于服装面料、篷布、窗帘等领域。但它最大的缺点是易燃性，其极限氧指数仅为17～18%，在合成纤维中属最低，其使用在一定程度上受到了限制，因此腈纶的阻燃改性意义重大。
阻燃聚丙烯腈纤维的改性一般有两种方法：一是共聚改性，即将含有阻燃元素（如卤素和磷等）的乙烯基化合物作为共聚单体，与丙烯腈进行共聚而达到改性的目的，该共聚法的优点是具有较好的阻燃效果和耐久性，缺点是阻燃单体含量较高，引起纤维耐热性、耐光性、尺寸稳定性和染色性变差；二是共混改性，共混法就是在纺丝原液中混入添加型阻燃剂（如卤代磷酸酯类化合物、含溴化合物等），其阻燃效果仅次于共聚法，但有使纤维发粘温度降低和收缩性增加的趋势。
发明内容
本发明实施方式的目的是提供一种阻燃聚丙烯腈纤维及其制备方法，该阻燃聚丙烯腈纤维具有良好的机械性能、阻燃性能和阻燃耐久性，燃烧时发烟少，可以解决目前共聚法或共混法制得的丙烯腈纤维，存在耐热性、耐光性、尺寸稳定性和染色性变差，纤维发粘温度降低、收缩性增加以及燃烧会放出有害气体的技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种阻燃聚丙烯腈纤维，该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：
工业纺丝级聚丙烯腈 40wt%～55wt%；
高立构聚丙烯腈 30wt%～50wt%；
含磷阻燃剂 5wt%～25wt%；
所述高立构聚丙烯腈原位合成到所述工业纺丝级聚丙烯腈中，所述高立构聚丙烯腈和含磷阻燃剂均以接枝和共混的方式存在于形成的阻燃聚丙烯腈纤维中。
本发明实施方式进一步提供一种阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将20～38质量份的工业纺丝级聚丙烯腈、10～35质量份的丙烯腈、20～40质量份的尿素的2～18质量份的含磷阻燃剂混合均匀形成混合物；
步骤二，将所述混合物在-75～-50℃低温冷冻70～120小时；
步骤三，将冷冻后的所述混合物分散在液氮中进行Co60γ射线辐照，辐射剂量为3～30kGy；
步骤四，辐照后在-60℃±5℃的环境中使所述混合物中的丙烯腈进行聚合10～20小时；
步骤五，聚合反应后，用水反复洗涤所述混合物除去尿素和未反应丙烯腈单体、过滤、干燥，溶解在浓度为50wt%～52wt%的硫氰酸钠水溶液中，混合10～20分钟得到纺丝原液；
步骤六，将所述纺丝原液在20～70℃下真空静置脱泡10～20分钟，过滤后，用常规的湿法纺丝进行纺丝，即得到阻燃聚丙烯腈纤维；制得的所述阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：40wt%～55wt%的工业纺丝级聚丙烯腈、30wt%～50wt%的高立构聚丙烯腈和5wt%～25wt%的含磷阻燃剂阻燃聚丙烯腈纤维，其中所述高立构聚丙烯腈原位合成到所述工业纺丝级聚丙烯腈中，所述高立构聚丙烯腈和含磷阻燃剂均以接枝和共混的方式存在于形成的阻燃聚丙烯腈纤维中。
由上述提供的技术方案可以看出，本发明实施方式提供的阻燃聚丙烯腈纤维，是在工业纺丝级聚丙烯腈粉末中原位合成高立构聚丙烯腈，高立构聚丙烯腈和含磷阻燃剂均以接枝和共混的方式存在于纤维中，使得该纤维同时具备共聚改性和共混改性的优点，因此纤维的机械性能好，具有优异的耐迁移性和阻燃耐久性，燃烧时不会释放有毒的卤化氢等气体，低烟，低毒，为绿色环保产品。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种阻燃聚丙烯腈纤维，该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：
工业纺丝级聚丙烯腈 40wt%～55wt%；
高立构聚丙烯腈 30wt%～50wt%；
含磷阻燃剂 5wt%～25wt%；
所述高立构聚丙烯腈原位合成到所述工业纺丝级聚丙烯腈中，所述高立构聚丙烯腈和含磷阻燃剂均以接枝和共混的方式存在于形成的阻燃聚丙烯腈纤维中；该阻燃聚丙烯腈纤维中，高立构聚丙烯腈的等规三单元组（mm）含量为45%～70%。
上述阻燃聚丙烯腈纤维通过以下方法制备，包括：
将20～38质量份的工业纺丝级聚丙烯腈、10～35质量份的丙烯腈、2～18质量份的含磷阻燃剂和20～40质量份的尿素混合均匀形成混合物；
将所述混合物在-75℃～-50℃低温冷冻70～120小时；
将冷冻后的所述混合物分散在液氮中进行Co60γ射线辐照，辐射剂量为3～30kGy；
辐照后在-60℃±5℃的环境中使所述混合物中的丙烯腈进行聚合10～20小时；丙烯腈聚合反应前为小分子单体，丙烯腈发生聚合反应后的产物即为聚丙烯腈；
聚合反应后，用水反复洗涤所述混合物除去尿素和未反应丙烯腈单体、过滤、干燥，溶解在浓度为50wt%～52wt%的硫氰酸钠水溶液中，混合10～20分钟得到纺丝原液；
将所述纺丝原液在20～70℃下真空静置脱泡10～20分钟，过滤后，按常规的湿法纺丝，用所述纺丝原液进行湿法纺丝，即得到阻燃聚丙烯腈纤维。
上述方法中，工业纺丝级聚丙烯腈采用上海石油化工股份有限公司生产的普通工业纺丝级聚丙烯腈粉末，型号为PAN 60。
上述方法中，含磷阻燃剂选自乙烯基膦酸、乙烯基膦酸甲酯、乙烯基膦酸乙酯、烯丙基磷酸甲酯、烯丙基磷酸乙酯中的任意一种或任意二种。
上述方法中，尿素的粒径为20～40μm。
下面对本发明实施例作进一步地详细描述，实施例中使用的测试方法为：极限氧指数测试参照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》进行。耐洗性测试采用BS5651-1978方法，加家用洗衣粉5g/L，浴比为1∶10，温度50℃，洗30min，然后清水漂洗、烘干，连续洗12次，相当于家用洗涤50次。断裂强度和断裂伸长率的测试采用GB/T 14337-1993。
实施例1：
本实施例提供一种阻燃聚丙烯腈纤维，该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：
本发明实施方式提供一种阻燃聚丙烯腈纤维，该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：
工业纺丝级聚丙烯腈粉末 54wt%
高立构聚丙烯腈 38wt%
乙烯基膦酸乙酯（含磷阻燃剂） 8wt%；
所述高立构聚丙烯腈原位合成到所述工业纺丝级聚丙烯腈中，所述高立构聚丙烯腈和乙烯基膦酸乙酯均以接枝和共混的方式存在于形成的阻燃聚丙烯腈纤维中。
上述阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法包括以下步骤：
各原料均为质量百分含量，将35%的工业纺丝级聚丙烯腈粉末、30%的丙烯腈、30%的尿素（粒径为20μm）和5%的乙烯基膦酸乙酯混合均匀形成混合物加入反应瓶中，在-50℃下低温冷冻80小时，之后在反应瓶中加入液氮，进行γ射线辐照，辐照剂量为15kGy，辐照后将反应瓶移入-60℃±5℃的环境中，进行聚合10小时后，以水反复洗涤除去尿素和未反应丙烯腈单体、过滤、干燥，再溶解在浓度为50wt%～52wt%的硫氰酸钠水溶液中，混合10～20分钟，得到共混纺丝原液；将所述共混纺丝原液在60℃下真空静置脱泡15分钟后(真空度为399Pa)，过滤后，按常规湿法纺丝方法，进行湿法纺丝，即得到阻燃聚丙烯腈纤维。
上述制得阻燃聚丙烯腈纤维的极限氧指数为26.8，断裂强度为2.7cN/dtex，断裂伸长率为28%，纤维燃烧时烟雾较少。所得纤维经30次洗涤后，其极限氧指数为26。
实施例2：
本实施例提供一种阻燃聚丙烯腈纤维，该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：
本发明实施方式提供一种阻燃聚丙烯腈纤维，该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：
工业纺丝级聚丙烯腈粉末 44wt%
高立构聚丙烯腈 48wt%
烯丙基磷酸乙酯（含磷阻燃剂） 8wt%；
所述高立构聚丙烯腈原位合成到所述工业纺丝级聚丙烯腈中，所述高立构聚丙烯腈和烯丙基磷酸乙酯均以接枝和共混的方式存在于形成的阻燃聚丙烯腈纤维中。
上述阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法包括以下步骤：
各原料均为质量百分含量，将25%的工业纺丝级聚丙烯腈粉末、30%的丙烯腈、40%的尿素（粒径为38μm）和5%的烯丙基磷酸乙酯混合均匀形成混合物加入反应瓶中，在-70℃下低温冷冻100小时，之后在反应瓶中加入液氮，进行γ射线辐照，辐照剂量为10kGy，辐照后将反应瓶移入-60℃±5℃的环境中，进行聚合15小时后，以水反复洗涤除去尿素和未反应丙烯腈单体、过滤、干燥，再溶解在浓度为50wt%～52wt%的硫氰酸钠水溶液中，混合10～20分钟，得到共混纺丝原液；将所述的共混纺丝原液在60℃下真空静置脱泡15分钟后(真空度为133Pa)，过滤后，按常规湿法纺丝方法，进行湿法纺丝，得到阻燃聚丙烯腈纤维。所得的阻燃聚丙烯腈纤维极限氧指数30，断裂强度2.6cN/dtex，断裂伸长率31%，纤维燃烧时烟雾较少。所得纤维经30次洗涤后，其极限氧指数为29。
实施例3：
本实施例提供一种阻燃聚丙烯腈纤维，该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：
本发明实施方式提供一种阻燃聚丙烯腈纤维，该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：
所述高立构聚丙烯腈原位合成到所述工业纺丝级聚丙烯腈中，所述高立构聚丙烯腈和烯丙基磷酸乙酯均以接枝和共混的方式存在于形成的阻燃聚丙烯腈纤维中。
上述阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法包括以下步骤：
各原料均为质量百分含量，将30%的工业纺丝级聚丙烯腈粉末、35%的丙烯腈、25%的尿素（粒径为35μm）、5%的乙烯基膦酸和5%的乙烯基膦酸甲酯混合均匀形成混合物加入反应瓶中，在-70℃下低温冷冻100小时，之后在反应瓶中加入液氮，进行γ射线辐照，辐照剂量为30kGy，辐照后将反应瓶移入-60℃±5℃的环境中，进行聚合14小时后，以水反复洗涤除去尿素和未反应丙烯腈单体、过滤、干燥，再溶解在浓度为50wt%～52wt%的硫氰酸钠水溶液中，混合10～20分钟，得到共混纺丝原液；将所述的共混纺丝原液在60℃下真空静置脱泡15分钟后(真空度为333Pa)，过滤后，按常规湿法纺丝方法，进行湿法纺丝，得到阻燃聚丙烯腈纤维。所制得的阻燃聚丙烯腈纤维极限氧指数27，断裂强度2.8cN/dtex，断裂伸长率30%，纤维燃烧时烟雾较少。所得纤维经30次洗涤后，其极限氧指数为26。
实施例4：
本实施例提供一种阻燃聚丙烯腈纤维，该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：
本发明实施方式提供一种阻燃聚丙烯腈纤维，该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：
所述高立构聚丙烯腈原位合成到所述工业纺丝级聚丙烯腈中，所述高立构聚丙烯腈和烯丙基磷酸乙酯均以接枝和共混的方式存在于形成的阻燃聚丙烯腈纤维中。
上述阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法包括以下步骤：
各原料均为质量百分含量，将33%的工业纺丝级聚丙烯腈粉末、25%的丙烯腈、30%的尿素（粒径为20μm）、8%的乙烯基膦酸乙酯和4%的烯丙基磷酸甲酯混合均匀形成混合物加入反应瓶中，在-60℃下低温冷冻80小时，之后在反应瓶中加入液氮，进行γ射线辐照，辐照剂量为18kGy，辐照后将反应瓶移入-60℃±5℃的环境中，进行聚合18小时后，以水反复洗涤除去尿素和未反应丙烯腈单体、过滤、干燥，再溶解在浓度为50wt%～52wt%的硫氰酸钠水溶液中，混合10～20分钟，得到共混纺丝原液；将所述的共混纺丝原液在60℃下真空静置脱泡15分钟后(真空度为133Pa)，过滤后，按常规湿法纺丝方法，进行湿法纺丝，得到阻燃聚丙烯腈纤维。所制得的阻燃聚丙烯腈纤维极限氧指数31，断裂强度2.7cN/dtex，断裂伸长率32%，纤维燃烧时烟雾较少。所得纤维经30次洗涤后，其极限氧指数为29.5。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种阻燃聚丙烯腈纤维，其特征在于，该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：
工业纺丝级聚丙烯腈 40wt％～55wt％；
高立构聚丙烯腈 30wt％～50wt％；
含磷阻燃剂 5wt％～25wt％；
所述高立构聚丙烯腈原位合成到所述工业纺丝级聚丙烯腈中，所述高立构聚丙烯腈和含磷阻燃剂均以接枝和共混的方式存在于形成的阻燃聚丙烯腈纤维中；所述高立构聚丙烯腈的等规三单元组(mm)含量为45％～70％；
所述阻燃聚丙烯腈纤维通过以下方法制备，包括：
将20～38质量份的工业纺丝级聚丙烯腈、10～35质量份的丙烯腈、20～40质量份的尿素和2～18质量份的含磷阻燃剂混合均匀形成混合物；
将所述混合物在-75℃～-50℃低温冷冻70～120小时；
将冷冻后的所述混合物分散在液氮中进行Co60γ射线辐照，辐射剂量为3～30kGy；
辐照后在-60℃±5℃的环境中使所述混合物中的丙烯腈进行聚合10～20小时；
聚合反应后，用水反复洗涤所述混合物除去尿素和未反应丙烯腈单体、过滤、干燥，溶解在浓度为50wt％～52wt％的硫氰酸钠水溶液中，混合10～20分钟得到纺丝原液；
用所述纺丝原液在20～70℃下真空静置脱泡10～20分钟，过滤后，用常规的湿法纺丝进行纺丝，即得到阻燃聚丙烯腈纤维。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯腈纤维，其特征在于，所述尿素的粒径为20～40μm。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯腈纤维，其特征在于，所述含磷阻燃剂选自乙烯基膦酸、乙烯基膦酸甲酯、乙烯基膦酸乙酯、烯丙基磷酸甲酯、烯丙基磷酸乙酯中的任意一种或任意二种。
4.一种阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将20～38质量份的工业纺丝级聚丙烯腈、10～35质量份的丙烯腈、20～40质量份的尿素和2～18质量份的含磷阻燃剂混合均匀形成混合物；
步骤二，将所述混合物在-75～-50℃低温冷冻70～120小时；
步骤三，将冷冻后的所述混合物分散在液氮中进行Co60γ射线辐照，辐射剂量为3～30kGy；
步骤四，辐照后在-60℃±5℃的环境中使所述混合物中的丙烯腈进行聚合10～20小时；
步骤五，聚合反应后，用水反复洗涤所述混合物除去尿素和未反应丙烯腈单体、过滤、干燥，溶解在浓度为50wt％～52wt％的硫氰酸钠水溶液中，混合10～20分钟得到纺丝原液；
步骤六，将所述纺丝原液在20～70℃下真空静置脱泡10～20分钟，过滤后，用常规的湿法纺丝进行纺丝，即得到阻燃聚丙烯腈纤维；制得的所述阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分：40wt％～55wt％的工业纺丝级聚丙烯腈、30wt％～50wt％的高立构聚丙烯腈和5wt％～25wt％的含磷阻燃剂，其中所述高立构聚丙烯腈原位合成到所述工业纺丝级聚丙烯腈中，所述高立构聚丙烯腈和含磷阻燃剂以接枝和共混的方式存在于形成的阻燃聚丙烯腈纤维中；所述制得的阻燃聚丙烯腈纤维中高立构聚丙烯腈的等规三单元组(mm)含量为45％～70％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述尿素的粒径为20～40μm。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述含磷阻燃剂选自：乙烯基膦酸、乙烯基膦酸甲酯、乙烯基膦酸乙酯、烯丙基磷酸甲酯、烯丙基磷酸乙酯中的任意一种或任意二种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Flame retardant polyacrylonitrile fiber and its preparation method Effective date of registration: 20230816 Granted publication date: 20150422 Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: GESHAN CONSTRUCTION GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2023980052356 |