CN102400244A - 一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法，包括如下步骤：1)预处理：将原料聚酯瓶片、硅树脂、阻燃剂、助剂分别进行干燥；2)混料：将上述原料按比例在高速混合机中进行高速混合，然后将混合之后的原料在双螺杆挤出机中混合、挤出、造粒，得到共混涤纶短纤切片；3)熔融纺丝：将上述共混涤纶短纤切片在真空干燥箱中干燥，然后将共混涤纶短纤切片按照常规熔融纺丝的方法进行纺丝，得到初生共混涤纶短纤；4)后处理：将所得共混涤纶短纤在空气中放置2-3天，其中内部硅树脂发生交联反应，生成抗熔滴硅树脂，发挥抗熔滴的作用，得到抗熔滴涤纶短纤。本发明产品具有很好的抗熔滴效果，工艺简单，生产成本降低的特点。

Description

一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法

技术领域

本发明涉及一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法。

背景技术

以对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)为原料经缩聚反应得到涤纶切片，并通过纺丝成涤纶纤维，具有断裂强度高、回弹性适中、耐热、耐光、耐酸碱性、耐腐蚀性等特性，其织物的可穿性、挺括性、抗折皱性优异。并且涤纶短纤经针刺、水刺工艺后，其产品广泛用在鞋材、家纺、空气过滤等行业，因此，自从涤纶纤维问世以来，获得了飞速的发展，成为世界上产量最大的合成纤维。但聚酯纤维的极限氧指数只有21左右，属于易燃性纤维，使用过程中容易出现火灾。更为重要的是，由于涤纶纤维的热分解温度远远高于其熔融温度，在燃烧过程中容易出现熔滴现象，将火源转移至其他介质，从而带来更大的火灾，因此对涤纶纤维的阻燃及其抗熔滴改性就显得尤为重要。

涤纶纤维的阻燃改性主要如下：

a、共聚阻燃改性，即将阻燃剂作为第三单体或者接枝单体与聚酯单体进行共聚反应，使聚合物具有永久阻燃功能。由于阻燃效果的稳定性及其持久性，国内外许多专家都进行此方面的研究，相关的专利主要有CN101225158、CN008004393.0、CN101709137A、CN102030894A等，此类专利都是对聚酯进行共聚阻燃改性，但是仅仅提高了聚酯的阻燃性能，对熔滴效果的改善不大。专利CN101139435A中，此发明公开了一种具有优异阻燃性能的聚酯及其制备方法，在合成聚酯的酯化或缩聚阶段加入有机硅单体和有机磷单体。由于本发明采用含硅单体和含磷单体与聚酯共聚，赋予聚酯优异的阻燃性能，并且材料也具有一定的抗熔滴效果，但是此种方法由于共聚了其他单体，影响了纤维的性能。并且共聚需要一定的条件，增加了纤维的生产成本。

b、共混阻燃改性，即在纺丝熔体中加入阻燃剂，纤维的阻燃效果与所有阻燃剂的性质有关。共混法不改变纺丝工艺，灵活性较大。目前包括东洋纺、东丽、帝人、杜邦、赫斯特等公司开发出多种共混阻燃涤纶纤维。

目前世界上对于涤纶纤维的改性主要为上面的阻燃改性，方法也主要以上面的方法为主，对于抗熔滴方面的改性的报道则较少。

对于涤纶的抗熔滴改性，目前普遍的方法是在涤纶切片中混合聚四氟乙烯的方法来达到阻止熔滴的效果比如日本在2003年一篇专利中报道了关于涤纶纤维的抗熔滴改性，其方法是在纤维中添加平均分子量在100万以上的聚四氟乙烯和阻燃剂加工而成。国内也有类似的研究，专利CN101348603A中公开了一种阻燃抗熔滴树脂组合物的制作方法，即采用热塑性聚合物、改性聚四氟乙烯抗滴落剂以及含磷含氮的阻燃剂复配加工而成，该种抗熔滴剂的制备过程复杂，并且生产成本较高，需要额外增加生产设备，并且由于聚四氟乙烯树脂的粘度较大，导致其在树脂中很难均匀分布，对纺丝加工过程影响较大。

专利CN101580976中介绍了一种抗熔滴阻燃聚酯纤维的制作方法，其方法是在聚酯切片中添加三聚氰胺，熔融纺丝得到初生抗熔滴涤纶纤维，后期通过在甲醛酸性及碱性溶液中处理交联的方法来达到抗熔滴的效果，其方法简便可行，抗熔滴的同时又能达到阻燃效果，但生产工艺略显复杂，增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法，本发明产品具有很好的抗熔滴效果，工艺简单，生产成本降低的特点。生产的涤纶短纤可直接用于棉纺行业、还可用于家装面料、包装用布、充填料和保暖材料、过滤材料等行业，具有显著的经济和社会效益。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法，包括如下步骤：

1)预处理：将原料聚酯瓶片(购于张家港保税区吉岛国际贸易有限公司)、硅树脂、阻燃剂(购于青岛联美化工)、助剂(购于黄山强力化工)分别进行干燥；

2)混料：将上述聚酯瓶片、硅树脂、助剂和阻燃剂按比例在高速混合机中进行高速混合，然后将混合之后的原料在双螺杆挤出机中混合、挤出、造粒，得到共混涤纶短纤切片；

3)熔融纺丝：将上述共混涤纶短纤切片在真空干燥箱中干燥，然后将共混涤纶短纤切片按照常规熔融纺丝的方法进行纺丝，得到初生共混涤纶短纤；

4)后处理：将所得共混涤纶短纤在空气中放置2-3天，其中内部硅树脂发生交联反应，生成抗熔滴硅树脂，发挥抗熔滴的作用，得到抗熔滴涤纶短纤。

一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法，所述的步骤优选为：

1)预处理：将原料聚酯瓶片在150℃、硅树脂在120℃、阻燃剂在110℃、助剂在150℃下分别干燥8-12h；

2)混料：将上述聚酯瓶片、硅树脂、助剂和阻燃剂按比例在高速混合机中进行高速混合，混合时间为1-6h，然后将混合之后的原料在双螺杆挤出机中混合、挤出、造粒，得到共混涤纶短纤切片；

3)熔融纺丝：将上述共混涤纶短纤切片在真空干燥箱中干燥，干燥温度为120-150℃，干燥时间为8-12h，然后将共混涤纶短纤切片按照常规熔融纺丝的方法进行纺丝，纺丝温度为270℃-290℃，牵伸倍数为3倍，得到初生共混涤纶短纤；

4)后处理：将所得共混涤纶短纤在空气中放置2-3天，其中内部硅树脂发生交联反应，生成抗熔滴硅树脂，发挥抗熔滴的作用，得到抗熔滴涤纶短纤。

所述步骤1)中硅树脂为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯与γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、丙烯酸溶液聚合的共聚物，其结构式为：

所述硅树脂采用溶液聚合的方法，以乙酸丁酯为溶剂，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯放入三口烧瓶中，通氮气保护，用滴管逐滴加入γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷，以BPO(过氧化二苯甲酰)作为引发剂，反应温度55℃，反应5h后，得到粘稠高分子溶液，然后加入乙醇析出，得到硅树脂。

所述步骤1)中阻燃剂为SF-FRI阻燃剂。(购于青岛联美化工)

所述步骤2)中原料质量配比为：聚酯瓶片∶硅树脂∶助剂∶阻燃剂＝100∶(3-15)∶0.01∶(2-6)；

所述步骤4)中抗熔滴涤纶短纤中的抗熔滴硅树脂为硅树脂水解交联之后的产物，其结构式为：

此抗熔滴涤纶短纤中的抗熔滴硅树脂为热固性树脂，在短纤燃烧过程中不会产生熔融现象，能在较短时间内迅速炭化，对熔融聚酯起到包覆作用，使聚酯熔滴在较短时间内炭化，无法滴落。

本发明的有益效果为：(1)本发明将聚酯瓶片与硅树脂、助剂混合、挤出、造粒，然后熔融纺丝得到共混涤纶涤纶短纤，经后处理得到抗熔滴涤纶短纤，与专利CN101580976相比，后处理工序更加简单，完全参照涤纶短纤纺丝工序，无需添加任何设备。因此本发明具有工艺简单，大大降低成本的优点。

(2)本发明采用的纺丝方法不影响涤纶纤维的纺丝工艺，并且添加的硅树脂为热塑性树脂，对涤纶的纺丝过程影响不大，可参照涤纶纤维的熔融纺丝工艺进行纺丝，生产工艺简单，可用于工业化生产。

(3)本发明生产的涤纶短纤可直接用于棉纺行业、还可用于家装面料、包装用布、充填料和保暖材料、过滤材料等行业，具有显著的经济和社会效益。

具体实施方式

实施例1

(1)原料预处理：将100g聚酯瓶片、3g硅树脂、0.01g助剂、2g阻燃剂分别放在干燥箱中干燥，相应的干燥温度以及干燥时间分别为，聚酯瓶片：150℃，8h，硅树脂：120℃，8h；助剂：110℃，8h；阻燃剂：110℃，8h；

(2)混料：将步骤(1)中所述聚酯瓶片与硅树脂在高速混合机中混合1h，然后将共混物加入到双螺杆挤出机中混合、挤出、造粒得到共混涤纶短纤切片；

(3)熔融纺丝：将上述共混涤纶短纤切片在真空干燥箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为8h，然后将共混涤纶短纤切片按照常规熔融纺丝的方法进行纺丝，纺丝温度为270℃-290℃，牵伸倍数为1倍，得到初生共混涤纶短纤；

(4)后处理：将所得共混涤纶短纤在空气中放置2-3天，其中内部硅树脂发生交联反应，生成抗熔滴硅树脂，得到抗熔滴涤纶短纤。

测试方法：

极限氧指数测试参照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧指数试验氧指数法》进行。熔滴效果测试采用GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能实验垂直法》进行，通过记录1min内的滴落次数来评价抗熔滴性能。

通过上述方法得到的抗熔滴涤纶短纤，氧指数为27，滴落次数为0，即不发生熔融滴落。本实施例产品具有很好的抗熔滴效果，其生产方法具有工艺简单，成本降低的特点。生产的涤纶短纤可直接用于棉纺行业、还可用于家装面料、包装用布、充填料和保暖材料、过滤材料等行业，具有显著的经济和社会效益。

实施例2

(1)原料预处理：将100g聚酯瓶片、8g硅树脂、0.01g助剂、4g阻燃剂分别放在干燥箱中干燥，相应的干燥温度以及干燥时间分别为，聚酯瓶片：150℃，12h，硅树脂：120℃，12h；助剂：150℃，10h；阻燃剂：110℃，10h；

(2)混料：将步骤(1)中所述聚酯瓶片与硅树脂在高速混合机中混合3h，然后将共混物加入到双螺杆挤出机中混合、挤出、造粒得到共混涤纶短纤切片

(3)熔融纺丝：将上述共混涤纶短纤切片在真空干燥箱中干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为10h，然后将共混涤纶短纤切片按照常规熔融纺丝的方法进行纺丝，纺丝温度为270-290℃，牵伸倍数为1倍，得到初生共混涤纶短纤；

(4)后处理：将所得共混涤纶短纤在空气中放置2-3天，其中内部硅树脂发生交联反应，生成抗熔滴硅树脂，得到抗熔滴涤纶短纤。

测试方法：

极限氧指数测试参照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧指数试验氧指数法》进行。熔滴效果测试采用GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能实验垂直法》进行，通过记录1min内的滴落次数来评价抗熔滴性能。

通过上述方法得到的抗熔滴涤纶短纤，氧指数为29，滴落次数为0，即不发生熔融滴落。本实施例产品具有很好的抗熔滴效果，其生产方法具有工艺简单，成本降低的特点。生产的涤纶短纤可直接用于棉纺行业、还可用于家装面料、包装用布、充填料和保暖材料、过滤材料等行业，具有显著的经济和社会效益。

实施例3

(1)原料预处理：将100g聚酯瓶片、11g硅树脂、0.01g助剂、5g阻燃剂分别放在干燥箱中干燥，相应的干燥温度以及干燥时间分别为，聚酯瓶片：150℃，10h，硅树脂：120℃，10h；助剂：150℃，12h；阻燃剂：110℃，12h；

(2)混料：将步骤(1)中所述聚酯瓶片与硅树脂在高速混合机中混合4h，然后将共混物加入到双螺杆挤出机中混合、挤出、造粒得到共混涤纶短纤切片

(3)熔融纺丝：将上述共混涤纶短纤切片在真空干燥箱中干燥，干燥温度为140℃，干燥时间为12h，然后将共混涤纶短纤切片按照常规熔融纺丝的方法进行纺丝，纺丝温度为270-290℃，牵伸倍数为2倍，得到初生共混涤纶短纤；

(4)后处理：将所得共混涤纶短纤在空气中放置2-3天，其中内部硅树脂发生交联反应，生成抗熔滴硅树脂，得到抗熔滴涤纶短纤。

测试方法：

极限氧指数测试参照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧指数试验氧指数法》进行。熔滴效果测试采用GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能实验垂直法》进行，通过记录1min内的滴落次数来评价抗熔滴性能。

通过上述方法得到的抗熔滴涤纶短纤，氧指数为30，滴落次数为0，即不发生熔融滴落。本实施例产品具有很好的抗熔滴效果，其生产方法具有工艺简单，成本降低的特点。生产的涤纶短纤可直接用于棉纺行业、还可用于家装面料、包装用布、充填料和保暖材料、过滤材料等行业，具有显著的经济和社会效益。

实施例4

(1)原料预处理：将100g聚酯瓶片、15g硅树脂、0.01g助剂、6g阻燃剂分别放在干燥箱中干燥，相应的干燥温度以及干燥时间分别为，聚酯瓶片：150℃，12h，硅树脂：120℃，12h；助剂：150℃，10h；阻燃剂：110℃，12h；

(2)混料：将步骤(1)中所述聚酯瓶片与硅树脂在高速混合机中混合6h，然后将共混物加入到双螺杆挤出机中混合、挤出、造粒得到共混涤纶短纤切片

(3)熔融纺丝：将上述共混涤纶短纤切片在真空干燥箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为11h，然后将共混涤纶短纤切片按照常规熔融纺丝的方法进行纺丝，纺丝温度为270-290℃，牵伸倍数为3倍，得到初生共混涤纶短纤；

(4)后处理：将所得共混涤纶短纤在空气中放置2-3天，其中内部硅树脂发生交联反应，生成抗熔滴硅树脂，得到抗熔滴涤纶短纤。

测试方法：

极限氧指数测试参照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧指数试验氧指数法》进行。熔滴效果测试采用GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能实验垂直法》进行，通过记录1min内的滴落次数来评价抗熔滴性能。

通过上述方法得到的抗熔滴涤纶短纤，氧指数为33，滴落次数为0，即不发生熔融滴落。本实施例产品具有很好的抗熔滴效果，其生产方法具有工艺简单，成本降低的特点。生产的涤纶短纤可直接用于棉纺行业、还可用于家装面料、包装用布、充填料和保暖材料、过滤材料等行业，具有显著的经济和社会效益。

Claims (7)

1.一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)预处理：将原料聚酯瓶片、硅树脂、阻燃剂、助剂分别进行干燥；

2)混料：将上述聚酯瓶片、硅树脂、助剂和阻燃剂按比例在高速混合机中进行高速混合，然后将混合之后的原料在双螺杆挤出机中混合、挤出、造粒，得到共混涤纶短纤切片；

3)熔融纺丝：将上述共混涤纶短纤切片在真空干燥箱中干燥，然后将共混涤纶短纤切片按照熔融纺丝的方法进行纺丝，得到初生共混涤纶短纤；

4)后处理：将所得共混涤纶短纤在空气中放置2-3天，其中内部硅树脂发生交联反应，生成抗熔滴硅树脂，发挥抗熔滴的作用，得到抗熔滴涤纶短纤。

2.如权利要求1所述的一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法，其特征在于，所述的步骤为：

1)预处理：将原料聚酯瓶片在150℃、硅树脂在120℃、阻燃剂在110℃、助剂在150℃下分别干燥8-12h；

2)混料：将上述聚酯瓶片、硅树脂、助剂和阻燃剂按比例在高速混合机中进行高速混合，混合时间为1-6h，然后将混合之后的原料在双螺杆挤出机中混合、挤出、造粒，得到共混涤纶短纤切片；

3)熔融纺丝：将上述共混涤纶短纤切片在真空干燥箱中干燥， 干燥温度为120-150℃，干燥时间为8-12h，然后将共混涤纶短纤切片按照熔融纺丝的方法进行纺丝，纺丝温度为270℃-290℃，牵伸倍数为3倍，得到初生共混涤纶短纤；

4)后处理：将所得共混涤纶短纤在空气中放置2-3天(范围值)，其中内部硅树脂发生交联反应，生成抗熔滴硅树脂，发挥抗熔滴的作用，得到抗熔滴涤纶短纤。

3.根据权利要求1或2所述的一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法，其特征在于，所述步骤1)中硅树脂为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯与γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、丙烯酸溶液聚合的共聚物，其结构式为：

4.根据权利要求3所述的一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法，其特征在于，所述硅树脂采用溶液聚合的方法，以乙酸丁酯为溶剂，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯放入三口烧瓶中，通氮气保护，用滴管逐滴加入γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷，以BPO作为引发剂，反应温度55℃，反应5h后，得到粘稠高分子溶液，然后加入乙醇析出，得到硅树脂。

5.根据权利要求1或2所述的一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法，其特征在于，所述步骤1)中阻燃剂为SF-FRI阻燃剂。

6.根据权利要求1或2所述的一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产 方法，其特征在于，所述步骤2)中原料质量配比为：聚酯瓶片∶硅树脂∶助剂∶阻燃剂＝100∶(3-15)∶0.01∶(2-6)。

7.根据权利要求1中所述一种阻燃抗熔滴涤纶短纤的生产方法，其特征在于：所述步骤4)中抗熔滴涤纶短纤中的抗熔滴硅树脂为硅树脂水解交联之后的产物，其结构式为：

此抗熔滴涤纶短纤中的抗熔滴硅树脂为热固性树脂，在短纤燃烧过程中不会产生熔融现象，能在较短时间内迅速炭化，对熔融聚酯起到包覆作用，使聚酯熔滴在较短时间内炭化，无法滴落。