CN112899811B - 一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法 - Google Patents

一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法，所述高性能阻燃纤维主要包括以下原料组分：废弃矿泉水瓶片、立方碳化硅和无卤阻燃剂；制备步骤包括：（1）瓶片经筛选、超声清洗和干燥后（2）将部分瓶片从主进料口，立方碳化硅和无卤阻燃剂混合后从辅进料口进入双螺杆挤出机（3）设定挤出温度和转速，通过圆孔模具挤出得一次挤出物（4）将一次挤出物切粒，与剩余瓶片混合后，进入双螺杆挤出机，通过丝孔模具挤出，经牵引成丝。本发明制备的涤纶纤维，原料成本低，加工能耗低，克服了涤纶易燃的缺陷，具备优良的阻燃性能、热性能和力学性能，可用于特种防护材料领域。

Description

一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法，属于特种防护材料技术领域。
背景技术
针对白色污染和石化资源逐渐匮乏问题，人们将废弃塑料瓶回收利用，大多采用熔融纺丝技术生产再生涤纶毛条（CN111321485 A），再生涤纶长丝（CN111235649 A），其加工温度均为260-290℃，存在工艺能耗大，瓶片热降解和热氧化问题，且产品不具备阻燃性，存在安全隐患。
发明内容
为克服现有技术存在的不足之处，本发明的目的旨在提供一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种高性能阻燃涤纶纤维，所述高性能阻燃涤纶纤维原料组分由废弃矿泉水瓶片、立方碳化硅和无卤阻燃剂按质量比（70-95）：（0.5-5）：（1-15）组成。
进一步地，所述废弃矿泉水瓶片是无色或白色。
进一步地，所述碳化硅是β-SiC，粒度为0.5-20um。
进一步地，所述无卤阻燃剂是有机氮磷型阻燃剂一种或多种。
一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）选用无色或白色废弃矿泉水瓶，超声清洗15-60min，干燥、破碎后瓶片。
（2）称取上述高性能阻燃涤纶纤维的各原料组分，然后将瓶片分为两部分，其中一部分为瓶片总质量的20-60%；将称取的碳化硅和阻燃剂混合均匀。
（3）将20-60%部分瓶片置于主进料口，碳化硅和阻燃剂混合物置于辅进料口，该辅进料口与双螺杆挤出机第二段箱体连接。
（4）设定一次挤出温度和转速，一段挤出温度为230-250℃；二段挤出温度为240-260℃；三段挤出温度为250-280℃，主机和主进料转速比为1:1-4:5，主机和辅进料转速比为1:1-3:5，启动，通过圆孔模具挤出，风干后得一次挤出物。
（5）将一次挤出物切粒，粒子直径为1.5-3mm，与剩余瓶片混合后，置于主进料口，挤出温度与步骤（4）相同，主机和主进料转速比为1:1-4:5，通过丝孔模具挤出，经牵引成丝。
本发明有益效果：
与现有技术相比，本发明提供的高性能阻燃涤纶纤维的制备方法，通过添加立方碳化硅和无卤阻燃剂使再生涤纶纤维具有优异的阻燃性能，离火自熄，无熔滴现象；通过分支进料，降低一段挤出温度，整体工艺能耗下降，预防了热氧化，纤维具有良好的耐热性能；通过双螺杆挤出造粒，改善阻燃剂和碳化硅粉体在高分子基体分布均匀性和相容性，纤维保持良好力学性能。
附图说明：
附图1是（a）再生涤纶纤维和（b）高性能阻燃涤纶纤维的扫描电镜图片；附图2是再生涤纶纤维和高性能阻燃涤纶纤维的热重曲线；附图3是所用立方碳化硅的扫描电镜图片。
具体实施方式：
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种高性能阻燃涤纶纤维，所述高性能阻燃涤纶纤维原料组分由无色废弃矿泉水瓶片、粒度为20um立方碳化硅β-SiC和有机氮磷型阻燃剂NP2200组成，质量比为90：5：5。
一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）选用无色废弃矿泉水瓶，用1：1醇水混合液体超声清洗30min，室温下鼓风干燥，破碎成0.5*0.6cm瓶片。
（2）称取上述高性能阻燃涤纶纤维的各原料组分，然后将瓶片分为两部分，其中一部分为瓶片总质量的50%；将称取的碳化硅和阻燃剂混合均匀。
（3）将50%部分瓶片置于主进料口，碳化硅和阻燃剂混合物置于辅进料口，该辅进料口与双螺杆挤出机第二段箱体连接。
（4）设定一次挤出温度和转速，一段挤出温度为230℃；二段挤出温度为240℃；三段挤出温度为250℃，主机和主进料转速比为3:5，主机和辅进料转速比为2:5，启动，通过圆孔模具挤出，风干后得一次挤出物。
（5）将一次挤出物切粒，粒子直径为1.5mm，与剩余瓶片混合后，置于主进料口，挤出温度与步骤（4）相同，主机和主进料转速比为3:5，通过丝孔模具挤出，经牵引成丝。
对照例1
与实施例1的区别在于：再生涤纶纤维原料组分不含碳化硅和无卤阻燃剂，其它均同实施例1。
结构和性能表征方法
（1）形貌表征：用感官和扫描电镜观测立方碳化硅和纤维形貌。
（2）阻燃测试：用氧指数仪、可燃性测试仪SIT，按照GB/T5454—1997进行纺织品燃烧性能试验氧指数法。
（3）力学性能测试：用万能力学测试仪，采用GB/T1040.1-2018进行塑料拉伸性能的测定。
（4）热性能测试：用热重分析仪，在氮气氛下，扫描速度10℃/min，温度范围50-600℃。
实施例1高性能阻燃涤纶纤维与对照例1再生涤纶纤维相比，肉眼观察，都是尺寸均匀一致的纤维，但扫描电镜结果如附图1所示，再生涤纶纤维表面光滑，而高性能阻燃涤纶纤维表面有一定粗糙度；热重分析结果如附图2所示，高性能阻燃涤纶纤维起始降解温度298℃，比再生涤纶纤维提高10℃；力学性能测试结果显示断裂伸长率达到78%；阻燃测试结果显示，极限氧指数达到56，离火自熄，无熔滴现象。所用立方碳化硅扫描电镜如附图3所示。
实施例2
一种高性能阻燃涤纶纤维，所述高性能阻燃涤纶纤维原料组分由无色废弃矿泉水瓶片、粒度为16um立方碳化硅β-SiC、两种有机氮磷型阻燃剂NP2200和NP2800组成，质量比为80：2：15:3。
一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）选用无色废弃矿泉水瓶，用1：1醇水混合液体超声清洗35min，室温下鼓风干燥，破碎成0.5*0.6cm瓶片。
（2）称取上述高性能阻燃涤纶纤维的各原料组分，然后将瓶片分为两部分，其中一部分为瓶片总质量的40%；将称取的碳化硅和阻燃剂混合均匀。
（3）将40%部分瓶片置于主进料口，碳化硅和阻燃剂混合物置于辅进料口，该辅进料口与双螺杆挤出机第二段箱体连接。
（4）设定一次挤出温度和转速，一段挤出温度为240℃；二段挤出温度为250℃；三段挤出温度为260℃，主机和主进料转速比为3:5，主机和辅进料转速比为2:5，启动，通过圆孔模具挤出，风干后得一次挤出物。
（5）将一次挤出物切粒，粒子直径为2 mm，与剩余瓶片混合后，置于主进料口，挤出温度与步骤（4）相同，主机和主进料转速比为3:5，通过丝孔模具挤出，经牵引成丝。
对照例2
与实施例2的区别在于：再生涤纶纤维原料组分不含碳化硅和无卤阻燃剂，其它均同实施例2。
结构和性能表征方法
（1）形貌表征：用感官和扫描电镜观测纤维形貌。
（2）阻燃测试：用氧指数仪、可燃性测试仪SIT，按照GB/T5454—1997进行纺织品燃烧性能试验氧指数法。
（3）力学性能测试：用万能力学测试仪，采用GB/T1040.1-2018进行塑料拉伸性能的测定。
（4）热性能测试：用热重分析仪，在氮气氛下，扫描速度10℃/min，温度范围50-600℃。
实施例2高性能阻燃涤纶纤维与对照例2再生涤纶纤维相比，肉眼观察，都是尺寸均匀一致的纤维，但扫描电镜结果显示，再生涤纶纤维表面光滑，而高性能阻燃涤纶纤维表面有一定粗糙度；热重分析结果显示高性能阻燃涤纶纤维起始降解温度295℃，比再生涤纶纤维提高10℃；力学性能测试结果显示断裂伸长率达到85%；阻燃测试结果显示，极限氧指数达到58，离火自熄，无熔滴现象。
实施例3
一种高性能阻燃涤纶纤维，所述高性能阻燃涤纶纤维原料组分由无色废弃矿泉水瓶片、粒度为5um立方碳化硅β-SiC、2种有机氮磷型阻燃剂NP2200和NP2800组成，质量比为65：5：20:10。
一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）选用无色废弃矿泉水瓶，用1：1醇水混合液体超声清洗30min，室温下鼓风干燥，破碎成0.5*0.6cm瓶片。
（2）称取上述高性能阻燃涤纶纤维的各原料组分，然后将瓶片分为两部分，其中一部分为瓶片总质量的70%；将称取的碳化硅和阻燃剂混合均匀。
（3）将70%部分瓶片置于主进料口，碳化硅和阻燃剂混合物置于辅进料口，该辅进料口与双螺杆挤出机第二段箱体连接。
（4）设定一次挤出温度和转速，一段挤出温度为240℃；二段挤出温度为250℃；三段挤出温度为260℃，主机和主进料转速比为1：1，主机和辅进料转速比为3:5，启动，通过圆孔模具挤出，风干后得一次挤出物。
（5）将一次挤出物切粒，粒子直径为2 mm，与剩余瓶片混合后，置于主进料口，挤出温度与步骤（4）相同，主机和主进料转速比为1:1，通过丝孔模具挤出，经牵引成丝。
对照例3
与实施例3的区别在于：再生涤纶纤维原料组分不含碳化硅和无卤阻燃剂，其它均同实施例3。
结构和性能表征方法
（1）形貌表征：用感官和扫描电镜观测纤维形貌。
（2）阻燃测试：用氧指数仪、可燃性测试仪SIT，按照GB/T5454—1997进行纺织品燃烧性能试验氧指数法。
（3）力学性能测试：用万能力学测试仪，采用GB/T1040.1-2018进行塑料拉伸性能的测定。
（4）热性能测试：用热重分析仪，在氮气氛下，扫描速度10℃/min，温度范围50-600℃。
实施例3高性能阻燃涤纶纤维与对照例3再生涤纶纤维相比，肉眼观察，都是尺寸均匀一致的纤维，但扫描电镜结果显示，再生涤纶纤维表面光滑，而高性能阻燃涤纶纤维表面有一定粗糙度；热重分析结果显示高性能阻燃涤纶纤维起始降解温度298℃，比再生涤纶纤维提高10℃；力学性能测试结果显示断裂伸长率达到79%；阻燃测试结果显示，极限氧指数达到62，离火自熄，无熔滴现象。

Claims (3)

1.一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于：原料组分由废弃矿泉水瓶片、立方碳化硅和无卤阻燃剂按质量比（70-95）：（0.5-5）：（1-15）组成；瓶片是无色或白色，由废弃矿泉水瓶经超声清洗15-60min，干燥、破碎后得到；将20-60%质量的部分瓶片，从主进料口进入双螺杆挤出机，立方碳化硅和无卤有机氮磷型阻燃剂混合后从辅进料口进入双螺杆挤出机，设定挤出温度和转速，一段挤出温度为230-250℃；二段挤出温度为240-260℃；三段挤出温度为250-280℃，通过圆孔模具挤出，风干后得一次挤出物；将一次挤出物切粒，粒子直径为1.5-3mm，与剩余瓶片混合后，进入双螺杆挤出机，通过丝孔模具挤出，经牵引成丝。
2.如权利要求1所述的一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于：碳化硅是β-SiC，粒度为0.5-20um。
3.如权利要求1所述的一种高性能阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于：立方碳化硅从辅进料口进入双螺杆挤出机第二段箱体。
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